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离子色谱法测定降水中阴离子的实验教学设计
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作者 王俊霞 高明 +4 位作者 高仕谦 沈晓芳 沈舒苏 秦宏兵 袁怡 《分析仪器》 CAS 2023年第4期49-54,共6页
随着仪器设备的快速发展,现代监测技术实践也急需现代化改革。本实验利用带IonPac AS23离子交换柱的离子色谱仪,依据待测阴离子的浓度与其电导率之关联,标准曲线法定量测定降水中7种阴离子。主要包括实验设计的原理、目的、主要内容和... 随着仪器设备的快速发展,现代监测技术实践也急需现代化改革。本实验利用带IonPac AS23离子交换柱的离子色谱仪,依据待测阴离子的浓度与其电导率之关联,标准曲线法定量测定降水中7种阴离子。主要包括实验设计的原理、目的、主要内容和考核目标等,同时探索了如淋洗液浓度、流速和柱温等实验条件,以及实验方法精密度和准确度评价。通过实际实验实施,激发了学生学习热情和兴趣,巩固了离子色谱法测定的有关基本理论知识,利于学生创新能力和科学素养的培养。 展开更多
关键词 离子色谱法 现代环境监测技术 创新性实验 实验教学
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磺酸化铁酸镍磁性石墨烯复合材料活化过硫酸盐降解水中2-氨基苯并噻唑的研究 被引量:1
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作者 马森 高仕谦 +1 位作者 王振峰 张占恩 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期208-213,219,共7页
采用微波法在水-离子液体表面活性剂的体系,制备了磺酸化铁酸镍磁性石墨烯(GS/NiFe_(2)O_(4))复合材料,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱(XPS)、BET/BJH的方法分析材料的表观... 采用微波法在水-离子液体表面活性剂的体系,制备了磺酸化铁酸镍磁性石墨烯(GS/NiFe_(2)O_(4))复合材料,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、X射线光电子能谱(XPS)、BET/BJH的方法分析材料的表观结构。使用GS/NiFe_(2)O_(4)活化过硫酸盐(PMS)降解水中的2-氨基苯并噻唑(ABT),并通过超高效液相色谱-串联质谱法对降解率进行定量分析。经条件优化得出,在pH=3、PMS浓度为4mmol/L,投加15mg GS/NiFe_(2)O_(4)的条件下,30min内可完全降解20mg/L的2-氨基苯并噻唑。考察了阴阳离子对ABT的降解过程影响:Cl^(-)对ABT的降解有促进作用,HCO^(-)_(3)具有抑制作用,而Cu^(2+)具有双重作用。通过自由基猝灭实验发现SO^(-)_(4)·为主导自由基、·OH为辅。最后对ABT的降解过程进行了产物分析且证明了GS/NiFe_(2)O_(4)具有良好的循环利用性能。 展开更多
关键词 磺酸化 铁酸镍磁性石墨烯 2-氨基苯并噻唑 过硫酸盐 降解
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IL/Fe_(3)O_(4)-COOH@MIL-101磁性固相萃取-高效液相色谱测定牛奶中的黄曲霉毒素 被引量:1
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作者 陈坤 孙彬 +1 位作者 高仕谦 王学东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期398-404,共7页
基于水热合成法制备了新型材料IL/Fe_(3)O_(4)-COOH@MIL-101,通过磁性固相萃取结合高效液相色谱,建立了牛奶中4种黄曲霉毒素(AFs)的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X... 基于水热合成法制备了新型材料IL/Fe_(3)O_(4)-COOH@MIL-101,通过磁性固相萃取结合高效液相色谱,建立了牛奶中4种黄曲霉毒素(AFs)的分析方法。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和磁滞回线(VSM)等技术分析材料的理化性质。以IL/Fe 3O 4-COOH@MIL-101作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,通过控制变量法和正交试验来优化材料的投加量、萃取时间、解吸条件和样品体积提高萃取效率,结合高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FD)检测牛奶样品中4种AFs(AFB 1、AFB 2、AFG 1和AFG 2)。研究结果表明,当材料投加量为65 mg,萃取时间为17.5 min,洗脱剂为乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1),洗脱次数为2次和样品体积为10 mL时,AFB 1和AFG 1在0.5~20μg/L范围、AFG 2在0.2~20μg/L范围及AFB 2在0.1~20μg/L范围内,目标物色谱峰面积与浓度有良好的线性关系。AFs的相关系数R^(2)均大于0.99,方法检出限为0.03~0.15μg/L,定量限为0.03~0.15μg/L。3种不同加标浓度(0.5、2、10μg/L)下,AFs加标回收率范围为76.18%~108.49%,相对标准偏差(RSD)范围为0.84%~6.47%。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 磁性固相萃取 离子液体 牛奶 高效液相色谱
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中空磁性微球活化过一硫酸盐降解水中甲氧苄啶的研究
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作者 孙彬 徐佳敏 +1 位作者 高仕谦 张占恩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期156-162,168,共8页
采用溶剂热法制备了铁酸锰(MnFe_(2)O_(4))中空磁性微球(HM-MnFe_(2)O_(4)),利用SEM、TEM、XRD、VSM、XPS、BET/BJH方法对材料进行表观和形貌分析,并将其应用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(Trimethoprim,TMP),通过高效液相... 采用溶剂热法制备了铁酸锰(MnFe_(2)O_(4))中空磁性微球(HM-MnFe_(2)O_(4)),利用SEM、TEM、XRD、VSM、XPS、BET/BJH方法对材料进行表观和形貌分析,并将其应用于活化过一硫酸盐(PMS)降解水中的甲氧苄啶(Trimethoprim,TMP),通过高效液相色谱法对降解效率进行评估。结果表明,在pH为9.0、PMS浓度为3.0 mmol/L的条件下,投加0.20 g/L的HM-MnFe_(2)O_(4)纳米材料可在120 min内完全降解10.0 mg/L的TMP。同时,考察了阴阳离子对TMP降解过程的影响,Cl^(-)对TMP的降解有促进作用,HCO^(-)_(3)、Cu^(2+)和腐殖酸(HA)均具有一定的抑制作用。通过自由基猝灭实验发现降解体系受到·OH、O^(-)_(2)·的自由基和^(1)O_(2)的非自由基影响。循环实验证明HM-MnFe_(2)O_(4)纳米材料具有良好的循环利用性能。 展开更多
关键词 中空磁性微球 甲氧苄啶 过硫酸盐 降解
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纳米材料MIL@ZIF-8的制备及其对苯并三唑类紫外线吸收剂的吸附性能研究
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作者 徐佳敏 张占恩 高仕谦 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期290-294,共5页
利用高温微波水热法合成离子液体磁性类沸石有机骨架纳米材料(MIL@ZIF-8),采用透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面测试(BET)和孔径分析(BJH)对MIL@ZIF-8进行表征分析,并用其吸附环境水样中的4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-... 利用高温微波水热法合成离子液体磁性类沸石有机骨架纳米材料(MIL@ZIF-8),采用透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、比表面测试(BET)和孔径分析(BJH)对MIL@ZIF-8进行表征分析,并用其吸附环境水样中的4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-327、UV-328、UV-329)紫外线吸收剂,考察不同参数得出最佳吸附条件:材料投加量20mg、吸附pH=6、吸附温度为室温,且采用搅拌的方式。经一、二级动力学和热力学拟合分析发现,MIL@ZIF-8吸附苯并三唑类化合物的过程以化学吸附为主,符合Freundlich等温吸附模型,动力学模型过程更符合准二级动力学模型。 展开更多
关键词 高温微波合成法 苯并三唑类化合物紫外线吸收剂 离子液体磁性类沸石有机骨架纳米材料 吸附
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金属有机骨架101(Cr)-固相萃取环境水体中分散染料 被引量:2
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作者 高仕谦 李小蒙 +4 位作者 鲍秀敏 景建军 邵子纯 王思远 赵德泽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期497-502,共6页
以金属有机骨架(MOF)-101(Cr)纳米材料作为分散固相萃取吸附剂,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),对环境水体中非离子型分散染料进行定量分析。通过单因素试验,系统研究了材料用量、溶液pH值、洗脱剂种类、洗脱剂比例、洗脱... 以金属有机骨架(MOF)-101(Cr)纳米材料作为分散固相萃取吸附剂,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),对环境水体中非离子型分散染料进行定量分析。通过单因素试验,系统研究了材料用量、溶液pH值、洗脱剂种类、洗脱剂比例、洗脱剂用量、解吸和吸附时间对目标物萃取效率的影响。通过对影响因素的优化,于pH为6.0的溶液中引入8.0 mg MOF-101(Cr)作为吸附剂,以0.5 mL的乙醇∶二氯甲烷(1∶2,V/V)作为洗脱剂,吸附和单次解吸时间分别为7 min和0.5 min时,萃取效果最佳。将该方法应用于萃取实际水体中的分散染料,加标回收率在70.6%~93.5%之间,相对标准偏差低于9.4%。 展开更多
关键词 金属有机骨架纳米材料 分散固相萃取 分散染料
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一维大地电磁和地震数据联合反演方法研究 被引量:19
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作者 杨振武 王家映 +1 位作者 张胜业 高仕谦 《石油地球物理勘探》 EI CSCD 北大核心 1998年第1期78-88,共11页
针对江汉盆地海相地层的地电结构特点,对区内5口探井的物性数据作了统计,给出了一维层状介质模型。大地电磁数据是采用一维层状介质递推关系式模拟,差商法求其偏导数;地震数据是以水平界面为基础进行快速射线追踪正演,运用解析法... 针对江汉盆地海相地层的地电结构特点,对区内5口探井的物性数据作了统计,给出了一维层状介质模型。大地电磁数据是采用一维层状介质递推关系式模拟,差商法求其偏导数;地震数据是以水平界面为基础进行快速射线追踪正演,运用解析法求偏导数。理论数据采用典型HAK型曲线5层地球物理模型试算。在上述基础上,本文着重阐述了大地电磁和地震联合反演方法,首先引入模型空间向量,其参数由各层的速度、电阻率和厚度构成,并给出此模型的响应函数,然后将响应函数和数据向量建立统一的映射关系。由于不同的数据集具有不同的物理空间和数量级,必须作归一化处理,引入相对预测误差向量,为此,文中给出一种求解不适定问题的方法。理论模型和实际数据联合反演结果表明,它优于任何一种单一的地球物理反演方法。 展开更多
关键词 大地电磁 联合反演 地震数据 电磁勘探 地震勘探
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泡沫浮选-固相提取分离富集三七提取液中的人参皂苷 被引量:9
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作者 张瑞 李娜 +4 位作者 张寒琦 王影 高仕谦 任瑞冰 孙颖 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期738-742,共5页
采用泡沫浮选-固相提取联用法,分离富集三七中的R1,Rg1,Re,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1,并用液相色谱法测定其含量,检测灵敏度和选择性都有所提高。对泡沫浮选过程的载气流量、浮选时间、样品溶液pH值和固相提取柱的洗脱条件进行了优化。原人参... 采用泡沫浮选-固相提取联用法,分离富集三七中的R1,Rg1,Re,Rc,Rb2,Rb3,Rd和Rb1,并用液相色谱法测定其含量,检测灵敏度和选择性都有所提高。对泡沫浮选过程的载气流量、浮选时间、样品溶液pH值和固相提取柱的洗脱条件进行了优化。原人参二醇型皂苷R1,Rc,Rb2,Rb3,Rd,和Rb1的回收率在85.0%~97.5%之间,而原三醇型皂苷Rg1和Re的回收率很低。原人参二醇型皂苷测定的相对标准偏差都小于6.03%。本研究为分离纯化三七提取液中低浓度原人参二醇型皂苷的简便有效的方法。 展开更多
关键词 固相提取 泡沫浮选 高效液相色谱 三七 人参皂苷
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离子液体磁性石墨烯-超高效液相色谱串联质谱法测定水中的磺胺类抗生素 被引量:7
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作者 刘小燕 高仕谦 +2 位作者 丁阳杰 张占恩 张丽君 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期240-244,246,共6页
建立了离子液体磁性石墨烯(IL@MGO)固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定环境水体中的磺胺类抗生素(SAs)。采用一步法制备IL@MGO,通过SEM和TEM等手段对IL@MGO表面结构进行表征,并对磁性固相萃取条件进行优化。利用该法检测6种SAs的检出限... 建立了离子液体磁性石墨烯(IL@MGO)固相萃取-超高效液相色谱质谱法测定环境水体中的磺胺类抗生素(SAs)。采用一步法制备IL@MGO,通过SEM和TEM等手段对IL@MGO表面结构进行表征,并对磁性固相萃取条件进行优化。利用该法检测6种SAs的检出限为0. 75~1. 47 ng/L,定量限为1. 51~4. 96 ng/L。利用该方法对污水厂的进出水进行分析,加标回收率在86. 4%~103. 4%,相对标准偏差在1. 1%~12. 5%之间。 展开更多
关键词 离子液体 石墨烯 磁性固相萃取 磺胺类抗生素 超高效液相色谱-串联质谱
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磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定水中的氟喹诺酮残留 被引量:6
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作者 李欣悦 高仕谦 +2 位作者 董南巡 钱飞跃 张占恩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期233-237,共5页
建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲... 建立了磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱质谱法测定环境水样中8种氟喹诺酮类抗生素的分析方法。采用一步合成法制备了磁性氧化石墨烯复合材料(GO-Fe_3O_4),并用FTIR及SEM对其进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以含有6%氨水的甲醇为洗脱剂,GO-Fe_3O_4的质量为8.0 mg,萃取时间为20 min。在最优条件下,8种氟喹诺酮类抗生素的检出限为0.4~1.2 ng/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为80.7%~96.5%,相对标准偏差为3.4%~8.9%。该实验方法操作简单快捷、检出限低、重现性良好,可以满足环境水样中的痕量氟喹诺酮类抗生素的分析。 展开更多
关键词 磁性氧化石墨烯 氟喹诺酮类抗生素 磁性固相萃取 环境水样
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微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂 被引量:4
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作者 王影 汪子明 +5 位作者 任瑞冰 肖瑶 游景艳 高仕谦 张寒琦 于爱民 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期979-983,共5页
采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂。优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件。在20mL水样中,加入200μL1-己基-3-甲基咪唑六氟... 采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂。优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件。在20mL水样中,加入200μL1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300W时常压微波提取加热1min,振荡15min。提取完成后,在冰水浴中冷却20min后,以8000r/min离心5min。在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5~60μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972~0.9991之间;检出限为0.56~1.44μg/L。 展开更多
关键词 微波辅助-液液微提取 三嗪类除草剂 离子液体
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氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定水中苯脲类除草剂 被引量:4
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作者 刘小燕 李欣悦 +1 位作者 高仕谦 张占恩 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期205-209,共5页
本实验建立了氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定环境水样中灭草隆、异丙隆、绿麦隆和敌草隆4种苯脲类除草剂的分析方法。采用恒温搅拌法将三乙酸四胺(TETA)修饰在氧化石墨烯(GO)片层上,并用共沉淀法合成磁性三乙... 本实验建立了氨基修饰磁性氧化石墨烯固相萃取-高效液相色谱/质谱法测定环境水样中灭草隆、异丙隆、绿麦隆和敌草隆4种苯脲类除草剂的分析方法。采用恒温搅拌法将三乙酸四胺(TETA)修饰在氧化石墨烯(GO)片层上,并用共沉淀法合成磁性三乙酸四胺氧化石墨烯(MTGO),用傅里叶红外(FT-IR)光谱及扫描电镜(SEM)进行表征。磁性固相萃取的最优条件为:以甲醇为洗脱剂,MTGO的用量为15.0 mg,萃取时间为15 min。在最优条件下,4种目标苯脲类除草剂的检出限为0.03~0.05μg/L。用该方法对实际水样进行分析,加标回收率为84.3%~96.4%,相对标准偏差为3.9%~8.6%。本实验方法操作简单,检出限低,可以满足环境水样中痕量苯脲类除草剂的分析测定。 展开更多
关键词 氨基修饰磁性氧化石墨烯 苯脲类除草剂 磁性固相萃取 环境水样
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量 被引量:3
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作者 金晶 顾海东 +2 位作者 高仕谦 王俊霞 张占恩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期77-81,共5页
取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得... 取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 磁性固相萃取 磁性纳米材料 苯脲类除草剂
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悬浮固化分散液相微萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定环境水样品中6种雌激素 被引量:3
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作者 李锦 张丽君 +3 位作者 董南巡 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2017年第2期271-275,共5页
本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mo... 本文建立了悬浮固化分散液相微萃取(DLLME-SFO)高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定环境水样品中壬基雌酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、雌二醇、炔雌醇6种雌激素的分析方法。萃取的最优条件为:以90μL 1-十二醇为萃取剂,250μL0.025mol/L Triton X-100为分散剂,调节pH至7.0,超声3min,在室温条件下萃取环境水样中的雌激素残留。最优条件下,该方法在三个浓度水平下的平均加标回收率为93.4%~108.6%,相对标准偏差为1.3%~8.7%,检出限为0.001~0.05μg/L。将该方法应用于环境水样中雌激素残留分析,获得了较好的回收率。 展开更多
关键词 悬浮固化分散液相微萃取 高效液相色谱-串联质谱 雌激素 环境水样
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微波辅助提取HPLC法测定肉制品中的苏丹红 被引量:1
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作者 游景艳 高仕谦 +4 位作者 王影 孟祥哲 张寒琦 于爱民 陈超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期180-180,共1页
微波提取法1986年由Ganzler发表后,近年来,已被广泛应用于各种基质中目标产物的提取。苏丹红作为一类可以致癌的工业染料,许多情况下被非法充当食用色素加入到食品当中危害人们的健康。目前,苏丹红的提取方法主要有超声提取法、固... 微波提取法1986年由Ganzler发表后,近年来,已被广泛应用于各种基质中目标产物的提取。苏丹红作为一类可以致癌的工业染料,许多情况下被非法充当食用色素加入到食品当中危害人们的健康。目前,苏丹红的提取方法主要有超声提取法、固相萃取法、分子印记固相萃取法和浊点萃取法。但微波提取法用于提取苏丹红的报道尤其是关于肉类制品中苏丹红提取的报道很少。 展开更多
关键词 微波辅助提取 苏丹红 HPLC法 肉制品 固相萃取法 微波提取法 测定 超声提取法
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磁性氧化石墨烯固相萃取-超高效液相色谱/质谱法测定环境水体中微囊藻毒素 被引量:1
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作者 刘小燕 李欣悦 +3 位作者 高仕谦 蒋刘婧 张占恩 张丽君 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期301-305,共5页
制备了磁性氧化石墨烯(MGO),并以MGO固相萃取-超高效液相色谱/质谱法(UPLC/MS)测定环境水体中微囊藻毒素(MC)(MC-LR、MC-RR)残留。用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对制备的磁性纳米材料表面结构进行表征。将10.0mg MGO置于100mL含1.0μg... 制备了磁性氧化石墨烯(MGO),并以MGO固相萃取-超高效液相色谱/质谱法(UPLC/MS)测定环境水体中微囊藻毒素(MC)(MC-LR、MC-RR)残留。用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)对制备的磁性纳米材料表面结构进行表征。将10.0mg MGO置于100mL含1.0μg/L MCs的水样中,在15min内即可完成对其85%以上的吸附效率。MC-LR和MC-RR的检出限范围分别为0.05~1.0μg/L和0.1~1.0μg/L,线性关系良好。将该方法用于环境水样中MCs残留的测定,加标回收率为84.3%~108.6%,相对标准偏差不超过9.3%。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 磁性固相萃取 氧化石墨烯 环境水样
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嘌呤核苷酸补偿对海洛因依赖大鼠脑中嘌呤核苷酸含量的影响及机制研究 被引量:1
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作者 何海涛 李鸿梅 +5 位作者 李昆 游景艳 高仕谦 刘畅 刘剑凯 洪敏 《中国实验诊断学》 北大核心 2009年第11期1512-1514,共3页
目的探讨外源性补偿嘌呤核苷酸对海洛因依赖大鼠嘌呤核苷酸含量的影响。方法将30只雄性Wistar大鼠随机分为对照组、海洛因组、海洛因+嘌呤核苷酸组(HAG)。各组采用高效液相色谱法检测大鼠脑中GMP、AMP、GTP、ATP含量。结果海洛因组与对... 目的探讨外源性补偿嘌呤核苷酸对海洛因依赖大鼠嘌呤核苷酸含量的影响。方法将30只雄性Wistar大鼠随机分为对照组、海洛因组、海洛因+嘌呤核苷酸组(HAG)。各组采用高效液相色谱法检测大鼠脑中GMP、AMP、GTP、ATP含量。结果海洛因组与对照组比较AMP、GTP含量明显降低(P<0.01),GMP、ATP含量改变不明显。补偿嘌呤核苷酸后,AMP含量比海洛因组升高明显(P<0.01)。结论海洛因成瘾大鼠脑中存在嘌呤核苷酸缺失的现象,外源性补偿嘌呤核苷酸能够代偿体内嘌呤核苷酸缺失的状态。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 海洛因 嘌呤核苷酸
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准噶尔盆地南缘CWB构造地震属性研究
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作者 刘麟 阳芳 +1 位作者 吴妙娜 高仕谦 《江汉石油科技》 2006年第1期10-14,共5页
CWB构造位于准噶尔盆地南缘,为一较有利的含油气岩性-构造圈闭,已钻探的两口探井获少量油气流。钻井资料显示,该区储层物性差、横向变化大是油气勘探的主要问题。在勘探阶段钻井少、成本高的情况下,利用较为丰富的地震资料,查清该... CWB构造位于准噶尔盆地南缘,为一较有利的含油气岩性-构造圈闭,已钻探的两口探井获少量油气流。钻井资料显示,该区储层物性差、横向变化大是油气勘探的主要问题。在勘探阶段钻井少、成本高的情况下,利用较为丰富的地震资料,查清该区的沉积相展布、储层物性变化、平面分布以及含油气性等油气藏特征,是一种行之有效的方法。 展开更多
关键词 准噶尔盆地 储集层 声阻抗 反演 地震响应 预测 油气勘探
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磁性氧化石墨烯固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定环境水样中6种三嗪类除草剂残留 被引量:12
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作者 郭宇彤 李欣悦 +2 位作者 高仕谦 顾海东 张占恩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1384-1389,共6页
采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO... 采用一步合成法制备磁性氧化石墨烯材料(GO-Fe_3O_4),将其用作磁性固相吸附剂对环境水样中的6种三嗪类除草剂进行萃取和富集,并与高效液相色谱-串联质谱法相结合进行测定。以扫描电镜和傅立叶红外光谱对合成材料进行了表征,并考察了GO-Fe_3O_4用量、萃取时间、水样的pH值及离子强度和解吸条件等因素对萃取效率的影响。6种三嗪类除草剂的检出限为0.1~1.0 ng/L,富集倍数可达616~902倍。将方法应用于苏州地区太湖水、运河水和护城河水等实际水样的分析,加标回收率为85.4%~117.6%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。该方法操作简单快速,富集倍数较高,检出限低,可用于水样中痕量三嗪类除草剂残留的检测。 展开更多
关键词 磁性氧化石墨烯 磁性固相萃取 三嗪类除草剂 液相色谱-串联质谱 环境水样
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磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法测定环境水样中的磺胺类抗生素残留 被引量:5
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作者 杨梦晖 金晶 +2 位作者 高仕谦 顾海东 张占恩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期215-218,共4页
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 ... 建立了磁性固相萃取-高效液相色谱串联三重四级杆质谱法分析环境水样中的磺胺类抗生素残留的方法。优化后的磁性固相萃取条件:将50 mg磁性萃取材料加入100 m L水样,调节水样pH至4,振荡萃取20 min后利用外加磁场收集磁性萃取材料,再用4 m L甲醇(含1%氨水)涡旋洗脱,分离洗脱液氮吹至干,用液相色谱初始流动相定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析。4种磺胺类抗生素在5~500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为4.2~4.7μg/L,加标回收率为72.3%~88.5%,相对标准偏差在3.5%~10.2%之间。该方法简单便捷、用时短、重现性好、有机试剂消耗少,能够应用于实际水样中磺胺类抗生素的检测。 展开更多
关键词 磁性固相萃取 高效液相色谱质谱联用 磺胺类抗生素 环境水样
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