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超高效液相色谱-单四极杆质谱联用法检测奶粉与酸奶中33种兽药残留 被引量:10
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作者 黑真真 李莉 +2 位作者 李硕 王钢力 曹进 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3054-3064,共11页
目的建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometer, UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂和大环内酯类)兽药残留的检测方法。方法样品经水溶解分散后以... 目的建立超高效液相色谱-单四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole mass spectrometer, UPLC-QDa)同时测定奶粉及酸奶中33种(咪唑类、β受体激动剂和大环内酯类)兽药残留的检测方法。方法样品经水溶解分散后以3%(V:V)甲酸乙腈超声提取,离心后上清液用PRIME HLB固相萃取柱净化后氮吹浓缩,采用0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,以选择离子监测模式对各个目标化合物定量离子进行监测分析。结果33种兽药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991。33种兽药在2种基质中的加标回收率为59.4%~108.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.68%~13.70%(n=6),检出限(S/N=3, limits of detection, LOD)和定量限(S/N=10, limits of quantification, LOQ)分别为0.06~4.66μg/kg和0.19~23.68μg/kg。结论该方法快捷简单,灵敏度高,适用于奶粉及酸奶样品中多种兽药检测。 展开更多
关键词 单四极杆质谱仪 PRIME HLB 固相萃取柱 兽药残留 咪唑类 奶粉 酸奶
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气相色谱法测定化妆品中的乙二醇和二甘醇 被引量:7
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作者 李莉 李硕 +2 位作者 李祥胜 黑真真 曹进 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第1期42-46,共5页
为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升... 为建立化妆品中乙二醇和二甘醇的气相色谱分析方法,采用DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3μm),样品经甲醇超声提取后,用火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度250℃,检测器温度280℃,采用分流进样,分流比5︰1,进样量1μL,程序升温方式分离,外标法测定乙二醇和二甘醇的含量。结果发现,乙二醇和二甘醇在10~200mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9992和0.9999。平均回收率分别为93.0%~101.2%和92.8%~101.3%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%~2.32%和0.86%~3.27%。该方法准确、可靠,可用于化妆品中乙二醇和二甘醇的检测。 展开更多
关键词 化妆品 二甘醇 乙二醇 气相色谱法
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微信圈销售化妆品中糖皮质激素调查分析及我国网络化妆品经营安全监管政策研究 被引量:5
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作者 李硕 赵倩茹 +2 位作者 黑真真 李莉 曹进 《香料香精化妆品》 CAS 2018年第3期43-49,共7页
通过掌握微信圈销售的化妆品质量安全状况,为加强网络化妆品经营监管提供依据。2017年第二季度期间,在微信圈购买国内外不同品牌面膜共107批次,利用液相色谱-质谱法测定样品中42种糖皮质激素含量。在购买的107批次样品中,共有3批次样品... 通过掌握微信圈销售的化妆品质量安全状况,为加强网络化妆品经营监管提供依据。2017年第二季度期间,在微信圈购买国内外不同品牌面膜共107批次,利用液相色谱-质谱法测定样品中42种糖皮质激素含量。在购买的107批次样品中,共有3批次样品检测出糖皮质激素,总检出率为2.8%;检出的禁用物质包括:氢化可的松、可的松醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、氢化可的松醋酸酯、曲安奈德,检出质量比含量为0.559~859 mg/kg。2017年第二季度所抽检的微信圈经营化妆品中糖皮质激素总检出率较低,但个别物质添加水平显著过高。建议规范化妆品经营者主体责任、建立健全我国化妆品质量安全监管法律法规体系、强化化妆品网络交易第三方平台提供者的主体责任,进一步提高化妆品安全监管力度。 展开更多
关键词 糖皮质激素 化妆品 微信圈 面膜 网络交易第三方平台
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化妆品中19种致敏原香料标签合规性研究 被引量:2
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作者 李硕 黑真真 +2 位作者 贺鑫鑫 李莉 曹进 《香料香精化妆品》 CAS 2018年第6期50-54,59,共6页
为掌握化妆品中致敏原香料标签标识的真实性状况,采用气相色谱-质谱联用法对104批次化妆品中19种香料成分进行了含量测定。通过将试验结果与化妆品标签标识的香料成分进行对比分析,对化妆品标签标识的真实性状况进行了研究。结果表明,... 为掌握化妆品中致敏原香料标签标识的真实性状况,采用气相色谱-质谱联用法对104批次化妆品中19种香料成分进行了含量测定。通过将试验结果与化妆品标签标识的香料成分进行对比分析,对化妆品标签标识的真实性状况进行了研究。结果表明,在检测的104批次化妆品样品中,共有34批次样品检测出了一种或多种香料成分,其中有27批次样品存在实际检出与标签标注不一致的情形。为保障消费者充分的知情权,含有致敏原香料的化妆品应当在标签上清晰标识致敏性成分,以引起消费者足够重视。通过标签标识,使消费者在使用可能含有致敏原香料的化妆品时,规避对自身健康可能造成的潜在风险隐患。有关监管部门应及时出台含致敏原化妆品标签标识规范,并加强化妆品标签标识真实性的安全监管,以保护消费者的权利和利益。 展开更多
关键词 化妆品 致敏成分 标签合规性 安全监管
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