目的建立基于共价有机聚合物固相微萃取前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中6种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法以1,3,5-三(4-氨苯...目的建立基于共价有机聚合物固相微萃取前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中6种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法以1,3,5-三(4-氨苯基)苯[1,3,5-tri(4-aminophenyl)benzene,TAPB]和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(1,3,5-triformyl-phloroglucinol,Tp)为单体制备了共价有机聚合物材料并固定在木签表面,用于黄曲霉毒素的固相微萃取前处理。在萃取时间为20 min、洗脱溶剂为乙腈、洗脱时间为6 min条件下,对黄曲霉毒素进行萃取和洗脱。结果6种黄曲霉毒素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为4.39%~8.21%和4.97%~9.12%。将开发的方法用于实际牛奶样品中黄曲霉毒素残留检测,加标回收率为80.01%~92.71%,RSDs为3.12%~9.54%。结论制备的共价有机聚合物固相微萃取材料对6种黄曲霉毒素吸附性能强,开发的固相微萃取-HPLC-MS/MS适用于牛奶中黄曲霉毒素的快速、高灵敏定量检测。展开更多
文摘目的建立基于共价有机聚合物固相微萃取前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(highperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中6种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法以1,3,5-三(4-氨苯基)苯[1,3,5-tri(4-aminophenyl)benzene,TAPB]和1,3,5-三甲酰基间苯三酚(1,3,5-triformyl-phloroglucinol,Tp)为单体制备了共价有机聚合物材料并固定在木签表面,用于黄曲霉毒素的固相微萃取前处理。在萃取时间为20 min、洗脱溶剂为乙腈、洗脱时间为6 min条件下,对黄曲霉毒素进行萃取和洗脱。结果6种黄曲霉毒素在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995。日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为4.39%~8.21%和4.97%~9.12%。将开发的方法用于实际牛奶样品中黄曲霉毒素残留检测,加标回收率为80.01%~92.71%,RSDs为3.12%~9.54%。结论制备的共价有机聚合物固相微萃取材料对6种黄曲霉毒素吸附性能强,开发的固相微萃取-HPLC-MS/MS适用于牛奶中黄曲霉毒素的快速、高灵敏定量检测。
