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氮掺杂石墨烯/多酚氧化酶修饰电极检测苯酚 被引量:4
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作者 李晓霞 朴金花 梁振兴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1306-1312,共7页
制备了基于氮掺杂石墨烯的多酚氧化酶修饰电极,并将其应用于苯酚的检测。首先利用改进的Hummers方法制备氧化石墨,然后以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯材料,采用扫描电子显微镜、原子力显微镜对制备得到的氮掺杂石墨... 制备了基于氮掺杂石墨烯的多酚氧化酶修饰电极,并将其应用于苯酚的检测。首先利用改进的Hummers方法制备氧化石墨,然后以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯材料,采用扫描电子显微镜、原子力显微镜对制备得到的氮掺杂石墨烯进行微观结构表征。将制备得到的氮掺杂石墨烯与多酚氧化酶复合,利用戊二醛交联的方法制备酶修饰电极,采用循环伏安法、差示脉冲伏安法等电化学方法研究了该酶修饰电极的电化学性能及最优运行条件,结果表明在pH值为6.5时酶修饰电极性能最优;该酶修饰电极对苯酚的检出限为1.21×10^-6 mol·L^-1(S/N=3),线性检测范围为2×10^-5~7.7×10^-4 mol·L^-1。同时,该酶修饰电极具有很好的抗干扰性能,可用于水中苯酚含量的检测。 展开更多
关键词 酶修饰电极 多酚氧化酶 氮掺杂石墨烯 苯酚
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斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合验证方法学 被引量:1
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作者 胡宇驰 肖斯婷 +14 位作者 杨文良 郭玉东 许华玉 高华 张媛 唐黎明 张素慧 朴晋华 王婷婷 张蕻 芮菁 华晓东 侯娟 杨天骄 李波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1722-1729,共8页
目的进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合方法学验证研究。方法选用3批蚂蟥、4批日本医蛭饮片和15批水蛭制剂,分别用对照药材蚂蟥对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定APTT值后用斜率比法测定抗凝血活性,进... 目的进行斜率比法测定水蛭抗凝血活性的实验室间联合方法学验证研究。方法选用3批蚂蟥、4批日本医蛭饮片和15批水蛭制剂,分别用对照药材蚂蟥对照药材和菲牛蛭对照药材,平行制备不同浓度浸提液,测定APTT值后用斜率比法测定抗凝血活性,进行实验室间准确度、中间精密度和线性范围的联合验证。结果斜率比法测定水蛭抗凝血活性准确度好,精密度符合要求,在相对效价水平64%~156%之间具有线性。结论斜率比法测定水蛭抗凝血活性的方法学可用于水蛭饮片和制剂的质量控制。 展开更多
关键词 水蛭 斜率比法 抗凝血活性 APTT法 剂量-效应曲线 方法学验证
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氮掺杂石墨烯基酶修饰电极测定对苯二酚 被引量:1
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作者 李晓霞 朴金花 梁振兴 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第7期224-230,共7页
在改进的Hummers方法制备得到的氧化石墨基础上,以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯纳米材料,并采用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜等方法对制备的纳米材料进行表征。将制备的氮掺杂石墨烯与辣根过氧化物酶复合制备了酶... 在改进的Hummers方法制备得到的氧化石墨基础上,以聚苯胺为氮源,采用水热还原法制备了氮掺杂石墨烯纳米材料,并采用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜等方法对制备的纳米材料进行表征。将制备的氮掺杂石墨烯与辣根过氧化物酶复合制备了酶修饰电极用来进行对苯二酚的检测。采用循环伏安法研究了该酶修饰电极对对苯二酚的催化性能。结果表明,该酶修饰电极在H2O2存在的情况下,对对苯二酚具有很好的催化活性,在确定的实验条件下,对苯二酚的检测线性范围为9×10^-5~5.075×10^-3 mol/L,检出限为1×10^-5 mol/L(S/N=3),灵敏度为84.14 mA/(mol cm^2)。该酶修饰电极对尿酸、抗坏血酸、维生素E、柠檬酸、葡萄糖具有很好的抗干扰能力和选择性,同时,该酶修饰电极具有良好的重复现性,经过5次平行测定得到的相对标准偏差为2.89%。该酶修饰电极可以用于水中的对苯二酚的检测。 展开更多
关键词 石墨烯 修饰电极 辣根过氧化物酶 循环伏安 对苯二酚
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红花注射液生物活性质量控制方法的建立 被引量:8
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作者 高天红 董培智 +1 位作者 朴晋华 张志伟 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期727-731,共5页
目的建立红花注射液抗血栓的生物活性测定方法,用于评价和控制其质量。方法采用胶原-肾上腺素诱导小鼠急性脑血栓模型,以红花注射液对小鼠的偏瘫保护率作为指标,考察红花注射液的抗血栓生物活性。对给药剂量、诱导剂剂量、不同品系小鼠... 目的建立红花注射液抗血栓的生物活性测定方法,用于评价和控制其质量。方法采用胶原-肾上腺素诱导小鼠急性脑血栓模型,以红花注射液对小鼠的偏瘫保护率作为指标,考察红花注射液的抗血栓生物活性。对给药剂量、诱导剂剂量、不同品系小鼠等实验条件进行了考察,并采用正交设计优化了实验条件。结果红花注射液5.0 g生药·kg^-1,连续ip给予3 d,对胶原-肾上腺素诱导小鼠急性脑血栓具有明显的保护作用;建立的生物活性限值方法重复性、中间精密度、实验室间重现性良好。不同批次样品对生物活性呈现不同的差异。结论小鼠体内血栓实验可作为红花注射液生物活性测定方法。建议以5.0 g生药·kg^-1剂量作为红花注射液生物活性工艺优化和产品质量控制的限值。 展开更多
关键词 红花注射液 生物活性 限值测定方法 中药质量控制 小鼠体内血栓法 正交试验
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黄芪增益方对小鼠免疫功能的影响 被引量:9
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作者 田俊娜 王婷婷 +3 位作者 王双 赵思俊 朴晋华 张蕻 《中南药学》 CAS 2021年第8期1613-1618,共6页
目的探讨黄芪增益方对小鼠免疫功能的保健作用。方法小鼠分别经口灌胃黄芪增益方、匹多莫德3周后,用环磷酰胺制备免疫低下模型小鼠,继续灌胃黄芪增益方、匹多莫德1周,测定脾脏、胸腺指数观察药物对小鼠免疫器官的影响。采用碳廓清法检... 目的探讨黄芪增益方对小鼠免疫功能的保健作用。方法小鼠分别经口灌胃黄芪增益方、匹多莫德3周后,用环磷酰胺制备免疫低下模型小鼠,继续灌胃黄芪增益方、匹多莫德1周,测定脾脏、胸腺指数观察药物对小鼠免疫器官的影响。采用碳廓清法检测单核-巨噬细胞功能,迟发型变态反应、淋巴细胞转化实验测定药物对小鼠免疫功能的影响,HE染色法检测模型小鼠脾脏、胸腺、胸骨骨髓的病理,ELASA法检测小鼠血清中免疫球蛋白A(lgA)、白介素-4(IL-4)。结果与模型组、阳性对照组比较,黄芪增益方可显著提高免疫抑制小鼠外周血白细胞、淋巴细胞、嗜中性白细胞数(P<0.05,P<0.01);提高胸腺指数和脾脏指数(P<0.01);增强淋巴细胞增殖能力(P<0.05);改善免疫器官与胸骨骨髓的免疫功能;显著上调血清lgA及细胞因子IL-4;提高小鼠的单核-巨噬细胞吞噬能力(P<0.05);抑制小鼠迟发型变态反应的耳肿胀系数(P<0.05)。结论黄芪增益方可改善小鼠免疫状态,增强免疫功能。 展开更多
关键词 黄芪增益方 免疫功能 迟发型变态反应
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活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定法的建立
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作者 高天红 朴晋华 +2 位作者 董培智 张志伟 王婷婷 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1771-1775,共5页
目的建立活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定方法,用于评价和控制其质量。方法分别对Markwardt法、纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊的生物效价进行比较研究;选择琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)作为活血通脉胶囊生... 目的建立活血通脉胶囊抗凝血酶活性生物效价测定方法,用于评价和控制其质量。方法分别对Markwardt法、纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊的生物效价进行比较研究;选择琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)作为活血通脉胶囊生物效价测定方法,考察试验系,并进行了方法学验证。结果琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)测定水蛭和活血通脉胶囊抗凝血酶生物效价的中间精密度RSD分别为3.5%、5.2%,优于Markwardt法(RSD分别为15.6%、12.9%)。本法的线性范围为5 BP^20 BP(R2=0.994),回收率为98.26%,RSD 2.3%(n=6),中间精密度RSD 3.2%,重复性RSD 4.7%。结论琼脂糖-纤维蛋白原平板法(沉淀法)可用于活血通脉胶囊中抗凝血酶活性生物效价的测定,以评价和控制其生物质量。 展开更多
关键词 水蛭 活血通脉胶囊 生物效价测定法 抗凝血酶活性 纤维蛋白原平板法 标准曲线法
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水蛭抗凝血活性的效价单位定义与对照药材赋值研究 被引量:2
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作者 胡宇驰 肖斯婷 +14 位作者 杨文良 郭玉东 许华玉 李波 高华 张媛 唐黎明 张素慧 朴晋华 王婷婷 张蕻 芮菁 华晓东 侯娟 杨天骄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期837-848,共12页
目的:研究水蛭抗凝血活性效价单位的定义,并考察对照药材的按定义的赋值方法和赋值的适用性。方法:先理论设计出抗凝血效价的单位定义:在50μL家兔血浆中加入20μL水蛭溶液的比例下,使家兔空白血浆的部分活化凝血酶原时间(APTT)延长0.5... 目的:研究水蛭抗凝血活性效价单位的定义,并考察对照药材的按定义的赋值方法和赋值的适用性。方法:先理论设计出抗凝血效价的单位定义:在50μL家兔血浆中加入20μL水蛭溶液的比例下,使家兔空白血浆的部分活化凝血酶原时间(APTT)延长0.5倍,1 mL血浆中需要的量为1个效价单位(U);在此定义下可推算出利用浓度-APTT测定值计算效价赋值的公式;然后联合5家实验室对蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材进行赋值测定和统计,将赋值结果对药材和制剂的适用性进行考察。结果:5家实验室按统一的标准操作规程,均可采用效价定义的公式,利用APTT的延长值测定出蚂蝗对照药材和菲牛蛭对照药材的抗凝血活性,经统计蚂蟥对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为325 U、菲牛蛭对照药材的赋值为每1 g的抗凝血活性为295 U;这2种对照药材赋值后,分别适用于蚂蝗、日本医蛭药材和制剂的抗凝血活性测定。结论:水蛭的抗凝血效价定义是科学合理的,能够通过试验进行赋值,赋值对药材和制剂均具有适用性。 展开更多
关键词 水蛭 活化部分凝血活酶时间(APTT)测定 抗凝血效价 效价定义 效价赋值
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细菌内毒素重组C因子检测方法的验证 被引量:20
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作者 裴宇盛 蔡彤 +10 位作者 陈晨 高华 魏霞 刘洋 王婷婷 祝清芬 陆益红 朴晋华 刘琦 张蕻 李松梅 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2020年第1期76-79,共4页
目的验证细菌内毒素重组C因子检测法。方法根据《中国药典》四部(2015版)9101药品质量分析方法验证指导原则的规定,对细菌内毒素重组C因子检测法(Lonza和Hyglos两种试剂盒)的线性范围、准确度、精密性、专属性、检测限及耐用性进行验证... 目的验证细菌内毒素重组C因子检测法。方法根据《中国药典》四部(2015版)9101药品质量分析方法验证指导原则的规定,对细菌内毒素重组C因子检测法(Lonza和Hyglos两种试剂盒)的线性范围、准确度、精密性、专属性、检测限及耐用性进行验证,并与动态显色法进行比较。结果2种方法在内毒素标准品为0.005~5 EU/mL范围内与logδRFU均呈良好的线性关系,r均>0.980;高、中、低浓度内毒素标准品2种方法检测回收率的平均值差异均无统计学意义(P>0.05);精密度各有优劣,总体相当;重组C因子不与β-葡聚糖发生反应,动态显色法检测β-葡聚糖浓度为0.55 EU/mL;检测限均为0.005 EU/mL;斜率和实测值不受增益值改变的影响,截距和增益值呈正相关。结论重组C因子法具有良好的准确度、精密性、专属性及耐用性,可应用于生物制品的细菌内毒素检查。 展开更多
关键词 细菌内毒素 鲎试剂 重组C因子
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微量凝胶法检查细菌内毒素方法学验证研究 被引量:7
9
作者 裴宇盛 蔡彤 +10 位作者 陈晨 高华 魏霞 刘洋 王婷婷 祝清芬 陆益红 朴晋华 刘琦 张蕻 李松梅 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1340-1344,共5页
目的:研究微量凝胶法检查细菌内毒素能否在我国应用推广。方法:依据《中华人民共和国药典》(Ch P)2015年版第四部"9101药品质量分析方法验证指导原则"的规定,按照其项下"杂质测定"中"限度"项目的具体要求... 目的:研究微量凝胶法检查细菌内毒素能否在我国应用推广。方法:依据《中华人民共和国药典》(Ch P)2015年版第四部"9101药品质量分析方法验证指导原则"的规定,按照其项下"杂质测定"中"限度"项目的具体要求,对微量凝胶法进行方法验证。并使用232批样品同时采用2种方法进行结果比较研究。结果:微量凝胶法经过检测限和耐用度的验证,表明符合《中华人民共和国药典》对定性方法的要求。232批样品使用2种方法进行检测的结果中95.2%结果相同,微量凝胶法与凝胶法相比,灵敏度更高(P<0.01)。结论:微量凝胶法可以作为凝胶法的补充替代方法在我国推广,为了避免本方法假阳性率较高的缺陷,可以信赖本方法的阴性结果,作为样品初筛,阳性结果采用凝胶法进行验证或仲裁。 展开更多
关键词 细菌内毒素检查法 鲎试剂 微量凝胶法 补充替代方法
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Two new conjugated ketonic fatty acids from the stem bark of Juglans mandshurica 被引量:2
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作者 YAO Da-Lei ZHANG Chang-Hao +7 位作者 LI Ren LUO Jie JIN Mei piao jin-hua ZHENG Ming-Shan CUI Jiong-Mo SON Jong Keun LI Gao 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2015年第4期299-302,共4页
The present study was designed to isolate and characterize novel chemical constituents of the stem bark of Juglans mandshurica Maxim.(Juglandaceae).The chemical constituents were isolated and purified by various chrom... The present study was designed to isolate and characterize novel chemical constituents of the stem bark of Juglans mandshurica Maxim.(Juglandaceae).The chemical constituents were isolated and purified by various chromatographic techniques. The structures of the compounds were elucidated on the basis of spectral data(1D and 2D NMR, HR-ESI-MS, CD, UV, and IR) and by the comparisons of spectroscopic data with the reported values in the literatures. Two long chain polyunsaturated fatty acids(1 and 2) were obtained and identified as(S)-(8E,10E)-12-hydroxy-7-oxo-8,10-octadecadienoic acid(1) and(S)-(8E, 10E)-12-hydroxy-7-oxo-8,10-octadecadienoic acid methyl ester(2). To the best of our knowledge, this is the first report on the isolation and structural elucidation of the two new conjugated ketonic fatty acids from this genus. 展开更多
关键词 JUGLANS mandshurica JUGLANDACEAE CONJUGATED ketonic FATTY ACID
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