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仪器分析实验课程建设:表面增强拉曼光谱快速分析食用色素
1
作者 张卓旻 黄韩冰 +2 位作者 林亮秋 刘景松 李攻科 《大学化学》 CAS 2024年第2期133-139,共7页
表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)由于具有检测速度快、仪器便携性好、灵敏度高及谱图指纹特征丰富等特点,近年来作为一种重要的仪器分析方法已逐步应用于食品安全分析。因此,我们结合前期科研基础,科教融合... 表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)由于具有检测速度快、仪器便携性好、灵敏度高及谱图指纹特征丰富等特点,近年来作为一种重要的仪器分析方法已逐步应用于食品安全分析。因此,我们结合前期科研基础,科教融合,设计了“表面增强拉曼光谱快速分析食用色素”实验。学生通过增强基底制备、SERS检测条件的优化、SERS快速分析方法的建立及应用等内容的训练,可充分学习SERS快速分析方法的实验技能,并收获相关的前沿知识,培养实验创新能力。 展开更多
关键词 仪器分析实验 表面增强拉曼光谱 快速分析 食用色素
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天津蓟州平原区典型剖面硒元素土壤地球化学特征及其影响因素
2
作者 李硕 李炜 +2 位作者 王卫星 李攻科 韩荣文 《矿产与地质》 2023年第1期157-162,共6页
通过采集不同沉积环境区域典型剖面土壤样品,对天津市蓟州区西南平原不同沉积环境土壤剖面中硒(Se)含量特征及其影响因素开展研究。结果表明,研究区各沉积环境典型剖面土壤Se含量均表现为表层富集的现象,冲积-湖沼相剖面土壤Se含量整体... 通过采集不同沉积环境区域典型剖面土壤样品,对天津市蓟州区西南平原不同沉积环境土壤剖面中硒(Se)含量特征及其影响因素开展研究。结果表明,研究区各沉积环境典型剖面土壤Se含量均表现为表层富集的现象,冲积-湖沼相剖面土壤Se含量整体小于其他沉积环境土壤剖面,各沉积环境剖面土壤Se含量均未达到天然富Se土地标准;湖沼相沉积环境剖面土壤Se含量与有机质、Mn含量呈现显著正相关性,与pH值呈现显著负相关性,与Fe_(2)O_(3)含量呈现一定正相关性;冲积-湖沼相沉积环境剖面土壤Se含量与有机质呈现显著正相关性,与Mn含量、pH值呈现比较显著负相关性;冲积相沉积环境剖面土壤Se含量与有机质呈现比较显著正相关性;冲洪积相沉积环境剖面土壤Se含量与有机质有一定的正相关性,与Mn含量呈现比较显著负相关性。 展开更多
关键词 土壤剖面 硒含量 影响因素 天津蓟州区
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用微波消解气相色谱法测定鱼肉中的有机氯农药 被引量：26
3
作者 李攻科 何小青 +2 位作者 熊国华 杨满芽 张展霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第4期5-8,共4页
研究了微波消解 -有机溶剂提取 -气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 ,选择冰醋酸 -高氯酸 (体积比4∶1)在600W微波功率下接受辐射2min分解鱼肉样品 ,用30 % (φ)苯的... 研究了微波消解 -有机溶剂提取 -气相色谱法测定鱼肉样品中有机氯农药的分析方法。对消解液、微波辅助加热条件及提取溶剂进行了优化实验 ,选择冰醋酸 -高氯酸 (体积比4∶1)在600W微波功率下接受辐射2min分解鱼肉样品 ,用30 % (φ)苯的石油醚溶液提取 ,对各种有机氯农药的回收率除 p,p′_DDT为60.3 %外 ,其余均在83.4 %～109.6 %之间 ,与水浴加热分解的国家标准方法相当。该法具有快速 ,灵敏度、精确度、准确度高等优点 ,适用于大批量食品和生物样品中有机氯农药的分析测定。 展开更多
关键词 微波消解 有机氯农药 气相色谱法 鱼肉 农药
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河北汤泉地热田地温场分布及其控制因素研究 被引量：18
4
作者 李攻科 王卫星 +3 位作者 李宏 杨峰田 王林海 房万嶺 《中国地质》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期2099-2109,共11页
汤泉位于河北省遵化市西北部,为山前丘陵地貌,地热资源丰富。本文对汤泉地热田内分布的诸多基岩热水井进行了钻孔测温,利用测温结果对该地热田地温场分布特征及控制因素进行了研究。研究发现：钻孔温度明显受地下水流的影响,绝大部分测... 汤泉位于河北省遵化市西北部,为山前丘陵地貌,地热资源丰富。本文对汤泉地热田内分布的诸多基岩热水井进行了钻孔测温,利用测温结果对该地热田地温场分布特征及控制因素进行了研究。研究发现：钻孔温度明显受地下水流的影响,绝大部分测温井表现为对流传热特征,个别表现为传导为主的传热特征;地温异常区域位于汤泉福泉宫和疗养院一带,异常中心呈两极分布,地热异常中心50 m埋深水温为51-54℃,100 m埋深水温可达60-67℃;该地热系统中地热水系地下水在深循环过程中,在正常的大地热流背景下被围岩逐渐加热所致;由花岗岩隔水底板构造形态所形成的隐伏盆地,构成了福泉宫至疗养院一带的蓄水构造;由于断裂构造切割花岗岩体,造成深部的热流沿断裂上升,混合并加热赋存于福泉宫至疗养院一带蓄水构造中的片麻岩裂隙水,形成该地段的地热异常现象;福泉宫地区和疗养院地区片麻岩含水层裂隙发育,使得深部热量能够快速到达浅部地层,并在浅部出现局部异常高温;汤泉地热田片麻岩热储层地热流体属于含岩盐地层溶滤的陆相沉积水,主要来源于大气降水。 展开更多
关键词 河北汤泉 地热田 地温场分布 控制因素
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SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇 被引量：17
5
作者 李攻科 李晓东 +2 位作者 马亭 鲍伦军 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期63-67,共5页
研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反... 研究了固相萃取(SPE)GCMS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPEC18小柱进行葡萄酒样品的前处理,以2三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)试剂衍生化分离出的白藜芦醇,用GCMS法对顺、反式白藜芦醇进行定性和定量分析.对顺、反式白藜芦醇方法的检出限分别为372μg·L-1和600μg·L-1,平均回收率分别为939%和988%,RSD分别为74%和81%.分析了31个国产葡萄酒,11个进口葡萄酒.该法简便、快速、损失小,样品用量少,适合大批量样品的测定. 展开更多
关键词 固相萃取 葡萄酒 白黎芦醇 SPE-GC-MS法 顺反式
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天津滨海土壤盐分离子相关性及采样密度研究 被引量：11
6
作者 李攻科 王卫星 +3 位作者 曹淑萍 程绪江 刘永涛 张亚娜 《中国地质》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期662-670,共9页
土壤盐渍化是一个世界性的生态问题。天津滨海地区土壤长期遭受海水及高矿化潜水共同作用,土壤盐渍化现象分布广泛。本文选取天津滨海新区太平镇作为典型地区,研究了土壤主要盐分离子的相关性,另外对工作区采样点进行了随机均匀抽稀试验... 土壤盐渍化是一个世界性的生态问题。天津滨海地区土壤长期遭受海水及高矿化潜水共同作用,土壤盐渍化现象分布广泛。本文选取天津滨海新区太平镇作为典型地区,研究了土壤主要盐分离子的相关性,另外对工作区采样点进行了随机均匀抽稀试验,探讨了不同采样密度对土壤盐渍化插值结果和评价结果的影响。研究表明:天津滨海地区土壤易溶盐中Na+、Cl-所占比例具有绝对优势;土壤中全Cl、Cl-与全盐量具有非常好的相关性,随机均匀抽取少量样本加测全盐量,建立全Cl与全盐量的相关方程可以比较准确地推算出所有样本的全盐量;大密度采样有利于提高样本的代表性,若要满足相对误差合格率≥80%的要求,采样密度不应低于4点/km2,另外用于评价盐渍化等级的采样密度不宜低于1点/km2。 展开更多
关键词 盐分离子 相关性 天津滨海地区 土壤采样密度 土壤空间插值方法
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生物样品中多氯联苯的微波皂化萃取气相色谱法测定 被引量：13
7
作者 李攻科 何小青 +1 位作者 杨云 张展霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期1-3,共3页
以KOH -甲醇 -正己烷为皂化萃取溶剂 ,利用微波皂化萃取 -气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯 (PCBs) ,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10 -9 ;合成样品的回收率为92 %～98 % ,相对标准偏差为2.... 以KOH -甲醇 -正己烷为皂化萃取溶剂 ,利用微波皂化萃取 -气相色谱法测定了生物样品中的多氯联苯 (PCBs) ,实现了在皂化的同时对待测物的萃取。方法的检出限为质量分数6.25×10 -9 ;合成样品的回收率为92 %～98 % ,相对标准偏差为2.3 %。该法操作简便、快速、准确、节省溶剂 ,适合于生物样品中PCBs的快速测定。 展开更多
关键词 微波皂化 微波萃取 气相色谱 多氯联苯 生物样品 污染物分析 测定方法
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微波辅助萃取技术在中药现代化中的应用 被引量：40
8
作者 李攻科 杜甫佑 肖小华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1184-1191,共8页
微波辅助萃取技术是近年来发展迅速的中药有效成分提取技术,与传统的中药活性成分提取技术相比,具有简便、快速高效、选择性强、能耗少和环境污染小等优点,因而越来越得到相关领域研究人员的关注。该文综述了近年来微波辅助萃取技术的... 微波辅助萃取技术是近年来发展迅速的中药有效成分提取技术,与传统的中药活性成分提取技术相比,具有简便、快速高效、选择性强、能耗少和环境污染小等优点,因而越来越得到相关领域研究人员的关注。该文综述了近年来微波辅助萃取技术的原理、特点、影响微波萃取的主要因素、萃取装置及其在中药现代化中的研究进展。引用文献61篇。 展开更多
关键词 微波辅助萃取 中药 中药现代化技术
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河北遵化汤泉地热田成因模式 被引量：7
9
作者 李攻科 王卫星 +3 位作者 杨峰田 李宏 沈键 董路阳 《现代地质》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期220-228,共9页
河北遵化汤泉地热资源丰富,阐明其成因模式对于该地热田的进一步开发和热水资源的可持续利用具有一定的指导意义。基于地温测量和水文地球化学分析等方法对其进行了系统研究,结果表明该地热田属中低温对流型地热系统。地热田在其以北的... 河北遵化汤泉地热资源丰富,阐明其成因模式对于该地热田的进一步开发和热水资源的可持续利用具有一定的指导意义。基于地温测量和水文地球化学分析等方法对其进行了系统研究,结果表明该地热田属中低温对流型地热系统。地热田在其以北的山区接受大气降水补给,补给高程下限约为935 m。地热流体在深循环过程中于正常的大地热流背景下被围岩逐渐加热,热储温度约为130℃,循环深度约为4 800 m。在汤泉福泉宫至疗养院一带,构造切割花岗岩体,使得深部地热流体沿破碎带上涌,混合并加热赋存于蓄水构造中的片麻岩裂隙水,形成汤泉地区的地热异常。 展开更多
关键词 汤泉 地热田 成因模式 中低温对流型地热系统
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微波辅助衍生化GC-MS法测定食用油中的脂肪酸 被引量：18
10
作者 李攻科 何小青 张展霞 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第1期16-19,共4页
利用微波技术，研究了用ＫＯＨ－ 甲醇、Ｈ２ＳＯ４－甲醇－甲苯、ＨＣｌ－甲醇等不同体系对食用油中的脂肪酸进行衍生化，系统地比较了它们的优劣势，以及适合的分析对象。在１ ｍ ｉｎ 内完成衍生化反应，选用正庚烷代替传统方法的苯... 利用微波技术，研究了用ＫＯＨ－ 甲醇、Ｈ２ＳＯ４－甲醇－甲苯、ＨＣｌ－甲醇等不同体系对食用油中的脂肪酸进行衍生化，系统地比较了它们的优劣势，以及适合的分析对象。在１ ｍ ｉｎ 内完成衍生化反应，选用正庚烷代替传统方法的苯＋ 石油醚作为脂肪酸甲酯的提取剂，与传统消解及衍生化方法相比，具有节省溶剂、省时、易于操作等特点。 展开更多
关键词 微波辅助衍生化 食用油 脂肪酸 GC-MS
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用微波辅助皂化GC-MS法测定血清中的胆固醇 被引量：6
11
作者 李攻科 何小青 +3 位作者 杨云 张展霞 宋少云 张美云 《分析测试学报》 CAS CSCD 1999年第3期15-18,共4页
研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液，在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品，选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光... 研究了微波辅助皂化－气相色谱－质谱联用（ＧＣ－ＭＳ）测定血清中胆固醇的分析方法。用０．４ｍｏｌ／ＬＫＯＨ－甲醇溶液为皂化液，在６００Ｗ微波功率下接受辐射３０ｓ皂化血清样品，选正庚烷为提取液。通过与水浴皂化法、酶学分光光度法比较，表明该法快速、溶剂用量少、准确、重现性好，方法的检出限为０．０１１ｍｇ，特别适用于生物、食品、体液等大量样品中胆固醇的测定，可快速为临床医学及生物工程等提供诊断数据。 展开更多
关键词 微波辅助 皂化 血清 胆固醇 测定 色质联用
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石墨炉原子吸收光谱中有机基体改进剂消除海水基体干扰的研究 被引量：24
12
作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《光谱学与光谱分析》 CSCD 北大核心 1995年第3期91-96,102,共7页
本文采用Ｄ２灯扣除背景、管壁原子化、热解涂层石墨管和积分吸收信号，研究了以酒石酸、抗坏血酸和柠檬酸等有机基体改进剂消除海水基体对测定Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｐｂ等元素干扰的效果，探讨了有机基体改进剂... 本文采用Ｄ２灯扣除背景、管壁原子化、热解涂层石墨管和积分吸收信号，研究了以酒石酸、抗坏血酸和柠檬酸等有机基体改进剂消除海水基体对测定Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｐｂ等元素干扰的效果，探讨了有机基体改进剂的作用机理，分析测定了海水样品中的痕量元素。 展开更多
关键词 海水 基体干扰 镉 钴 铬 铜 锰 原子吸收光谱
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微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯 被引量：6
13
作者 李攻科 何小青 +1 位作者 杨云 张展霞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第9期1186-1186,共1页
关键词 生物样品 多氯联苯 测定 气相色谱 微波皂化萃取
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微波消解同时衍生化GC-MS法测定血浆中脂肪酸的研究 被引量：12
14
作者 李攻科 何小青 张展霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第1期16-18,共3页
研究了利用微波能对样品进行加热， 以Ｈ２ＳＯ４ － 甲苯－ 甲醇体系作衍生化试剂， 在消化的同时对血浆中的脂肪酸进行衍生化， 然后用ＧＣ－ ＭＳ 法测定血浆中脂肪酸。 对微波功率、微波加热时间、消解及衍生化试剂等条件进行了优化... 研究了利用微波能对样品进行加热， 以Ｈ２ＳＯ４ － 甲苯－ 甲醇体系作衍生化试剂， 在消化的同时对血浆中的脂肪酸进行衍生化， 然后用ＧＣ－ ＭＳ 法测定血浆中脂肪酸。 对微波功率、微波加热时间、消解及衍生化试剂等条件进行了优化， 测定结果较好。该法整个消化及衍生化过程只需２ ｍｉｎ ， 与传统方法相比大大缩短了实验操作时间， 特别适用于大量样品的测定。 展开更多
关键词 衍生化 气相色谱 质谱法 血浆 脂肪酸 微波消化
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微波消解衍生化气相色谱-质谱法测定鲨鱼软骨中的脂肪酸 被引量：9
15
作者 李攻科 何小青 张展霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期337-339,共3页
研究了用微波技术消解衍生化气相色谱 质谱法 (GC MS)快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正交设计试验优化消解衍生化条件 ,以盐酸 甲醇 (体积比为 1∶4)体系作消解衍生化溶液 ,在 60 0W微波功率作用下加热 4min进行样品的前处理 ... 研究了用微波技术消解衍生化气相色谱 质谱法 (GC MS)快速测定鲨鱼软骨中脂肪酸的分析方法。用正交设计试验优化消解衍生化条件 ,以盐酸 甲醇 (体积比为 1∶4)体系作消解衍生化溶液 ,在 60 0W微波功率作用下加热 4min进行样品的前处理 ,将样品的消解、脂肪酸的衍生化及脂肪酸甲酯的萃取融于一体。方法具有灵敏度高、省时、省试剂、操作方便等特点。该法适用于大批量固体样品中脂肪酸的测定。 展开更多
关键词 微波消解衍生化 鲨鱼软骨 脂肪酸 GC-MS
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样品前处理新介质的研究进展 被引量：5
16
作者 李攻科 胡玉玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1145-1146,共2页
1印迹聚合物在样品前处理中的应用分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymer,MIP）是指目标分子（模板分子）与功能单体通过共价键或非共价键作用预组装,与交联剂共聚制备得到的聚合物。
关键词 样品前处理 分子印迹聚合物 介质 非共价键 功能单体 模板分子 目标分子 预组装
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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究──Ⅰ．消除基体干扰 被引量：6
17
作者 李攻科 张展霞 杨秀环 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第2期1-6,共6页
实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰。本研究采用有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ、Ｍ... 实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰。本研究采用有机基体改进剂、管壁原子化、热解涂层石墨管、峰面积积分吸收信号、Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ａｓ、Ｃｄ、Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ、Ｍｎ、ＭＯ，Ｎｉ、Ｐｂ和Ⅴ等元素的干扰，实现了无干扰测定。 展开更多
关键词 基体干扰 GFAAS 无标样分析
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高等学校化学类专业分析化学相关教学内容与教学要求建议 被引量：3
18
作者 王玉枝 杨屹 +10 位作者 魏琴 李攻科 张文清 曹秋娥 郑成斌 薛冰纯 羊小海 吴朝阳 陈增萍 宋国胜 宦双燕 《大学化学》 CAS 2023年第1期8-21,共14页
论述了分析化学教学在化学类专业人才培养中的重要地位,阐述了制订分析化学教学内容和教学要求建议的必要性和制订的依据,指出了该建议的使用原则。从知识、能力和素质三个方面明确了化学类专业分析化学理论相关教学的基本内容和要求。... 论述了分析化学教学在化学类专业人才培养中的重要地位,阐述了制订分析化学教学内容和教学要求建议的必要性和制订的依据,指出了该建议的使用原则。从知识、能力和素质三个方面明确了化学类专业分析化学理论相关教学的基本内容和要求。对当前我国分析化学教学研究、教学建设、教材建设和教学效果评价等方面具有参考指导作用。 展开更多
关键词 化学类专业 分析化学 教学内容 教学要求 建议
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GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系的研究 被引量：3
19
作者 李攻科 杨秀环 张展霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第1期76-78,共3页
本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上 ,探讨了Ag ,As,Au ,Bi,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,Ga,Hg ,Mn ,Mo ,Ni,Sb ,Pb和V元素的理论原子化效率与原子化温度的关系。研究表明 :元素的理论原子化效率是原子化温度的函数 ,在一定的原子化温度范... 本文在有效地控制和消除基体干扰的基础上 ,探讨了Ag ,As,Au ,Bi,Cd ,Co ,Cr,Cu ,Fe ,Ga,Hg ,Mn ,Mo ,Ni,Sb ,Pb和V元素的理论原子化效率与原子化温度的关系。研究表明 :元素的理论原子化效率是原子化温度的函数 ,在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系 ,对研究的十八个元素其线性的相关系数在 0 994 0～ 0 9993之间 ,且斜率大部分在 0 0 6～ 0 0 7之间 ,说明在一定的原子化温度范围内 ,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的。 展开更多
关键词 原子吸收光谱法 原子化温度 原子化效率
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塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水镉 被引量：3
20
作者 李攻科 唐宝英 +3 位作者 黄卓尔 刘均焯 杨秀环 张展霞 《分析测试通报》 CSCD 1991年第5期11-16,共6页
本文介绍用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水样品中的痕量镉。通过实验发现,抗坏血酸和硝酸混和或者酒石酸与硝酸混和使用都可有效地消除海水基体的干扰,考虑到酒石酸较稳定,因此选用酒石酸为基体改进剂。无需灰化而直接原子化。对Z180... 本文介绍用塞曼石墨炉原子吸收法直接测定海水样品中的痕量镉。通过实验发现,抗坏血酸和硝酸混和或者酒石酸与硝酸混和使用都可有效地消除海水基体的干扰,考虑到酒石酸较稳定,因此选用酒石酸为基体改进剂。无需灰化而直接原子化。对Z180-80型仪器,原子化温度为700℃,对Z3030型仪器,原子化温度为950℃。仪器用单纯标准溶液校准。通过与极谱法比较及对标准海水样的测定,表明该法准确可靠。 展开更多
关键词 GFAAS 海水 镉 测定 酒石酸
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