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基于半夹心Cp*Rh单元的超分子桥环和螺环化合物的构筑策略
1
作者 高翔 牟秋水 +1 位作者 林悦健 金国新 《无机化学学报》 SCIE CSCD 北大核心 2024年第1期164-172,共9页
桥环和螺环化合物是有机化学中常用的概念而在其他领域鲜有提及。在本研究中,我们将桥环和螺环的概念拓展至超分子化学领域中并提出了相应的构筑策略。在刚性直线型配体中引入额外的螯合位点,通过配位驱动、分步组装的方法合成了复杂的... 桥环和螺环化合物是有机化学中常用的概念而在其他领域鲜有提及。在本研究中,我们将桥环和螺环的概念拓展至超分子化学领域中并提出了相应的构筑策略。在刚性直线型配体中引入额外的螯合位点,通过配位驱动、分步组装的方法合成了复杂的3个有机金属超分子桥环化合物[(Cp*Rh)_(6)(μ-η^(2)-η^(2)-C_(2)O_(4))_(2)(μ-C_(2)O_(4))(L^(A))_(2)](OTf)_(6)(1)、[(Cp*Rh)_(6)(dhbq)_(2)(pyrazine)(L^(A))_(2)](OTf)_8(2)和[(Cp*Rh)_(6)(tpphz)_(2)(bpea)(L^(A))_(2)](OTf)_(12)(3),以及一个超分子螺环化合物(Cp*Rh)_(12)(bibzim)_(3)Ru(L^(A))_(3)(L^(B))_(3)](OTf)_(10)(PF_(6))_(4)(4),其中L^(A)=3,3'-di(pyridin-4-yl)-2,2'-bipyridine,OTf^(-)=CF_(3)SO_(3)^(-),dhbq=2,5-dihydroxy-1,4-benzoquinone,tpphz=tetrapyrido[3,2-a∶2',3'-c∶3″,2″-h∶2′″,3′″-j]phenazine,bpea=1,2-di(pyridin-4-yl)ethane,bibzim=2,2'-bisbenzimidazole,L^(B)=4,4'-di(pyridin-4-yl)-1,1'-biphenyl。并通过单晶X射线衍射的方法一一表征了它们的单晶结构。 展开更多
关键词 自组装 大环 配位驱动 桥环化合物 螺环化合物
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环2-(4-三氟甲基)苯基吡啶钌亚硝酰配合物的合成与光敏NO释放
2
作者 李襄宏 吴秋俣 +1 位作者 王艺荣 李珍 《中南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第1期8-15,共8页
由环金属钌配合物[Ru(bpy)_(2)(4-CF3ppy)]PF_(6)(bpy=2,2′-二联吡啶,4-CF_(3)Hppy=2-(4-三氟甲基)苯基吡啶))合成了一个新的钌亚硝酰配合物[Ru(bpy)(4-CF_(3)ppy)(CH_(3)CN)NO](PF_(6))_(2)(配合物1),并通过NMR、MS和IR表征确认其结构... 由环金属钌配合物[Ru(bpy)_(2)(4-CF3ppy)]PF_(6)(bpy=2,2′-二联吡啶,4-CF_(3)Hppy=2-(4-三氟甲基)苯基吡啶))合成了一个新的钌亚硝酰配合物[Ru(bpy)(4-CF_(3)ppy)(CH_(3)CN)NO](PF_(6))_(2)(配合物1),并通过NMR、MS和IR表征确认其结构.结果表明:配合物1中属于NO^(+)特征伸缩振动峰出现在1911 cm^(-1)处,并在电化学中呈现显著的Ru^(Ⅱ)NO+→Ru^(Ⅱ)NO·和Ru^(Ⅱ)NO·→Ru^(Ⅱ)NO-两步连续还原过程,表明其中存在Ru^(Ⅱ)-NO+.此外,光照下吸收光谱的显著变化显示了该配合物光敏NO释放的可能性,并由EPR光谱确认.通过Griess试剂测定发现:因─CF_(3)引入,配合物1的光敏NO释放量明显高于[Ru(bpy)(ppy)(CH_(3)CN)NO]^(2+)和[Ru(bpy)(4-OCH_(3)ppy)(CH3CN)NO]^(2+),这一结果与模拟计算的Ru核与NO^(+)的结合能大小一致.故吸电子基团的引入更有利于Ru^(Ⅱ)-NO^(+)的NO光敏释放,配合物1可作为光敏NO供体. 展开更多
关键词 钌亚硝酰配合物 环金属钌配合物 NO分子供体 光敏释放
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三元催化剂中铂、钯、铑的回收及提纯工艺
3
作者 肖童超 《科技创新与生产力》 2024年第3期98-101,共4页
针对我国贵金属资源稀缺,而汽车尾气净化装置使用的铂族贵金属催化剂失活后若直接废弃会造成资源浪费的问题,本文主要介绍了火法富集及化学提纯方法回收三元催化剂中铂、钯、铑的工艺,并指出该方法适宜三元催化剂中铂族贵金属的回收,具... 针对我国贵金属资源稀缺,而汽车尾气净化装置使用的铂族贵金属催化剂失活后若直接废弃会造成资源浪费的问题,本文主要介绍了火法富集及化学提纯方法回收三元催化剂中铂、钯、铑的工艺,并指出该方法适宜三元催化剂中铂族贵金属的回收,具有经济效益高、工艺简单等诸多优势。 展开更多
关键词 铂族贵金属 铂 钯 铑 回收 提纯
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铂配合物磷光材料在OLED中的应用研究进展
4
作者 张越华 付裕 +5 位作者 沈文渊 聂飞 穆英啸 孙宇曦 曾庆明 霍延平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期510-518,共9页
有机发光二极管(OLED)开发和商业化的一项关键突破是将磷光材料用作发光材料,与荧光材料相比,磷光材料的内部量子效率提高了3倍。在所有磷光材料中,方形平面铂(Ⅱ)配合物由于高的结构刚性而表现出磷光量子产率高、磷光寿命短以及化学和... 有机发光二极管(OLED)开发和商业化的一项关键突破是将磷光材料用作发光材料,与荧光材料相比,磷光材料的内部量子效率提高了3倍。在所有磷光材料中,方形平面铂(Ⅱ)配合物由于高的结构刚性而表现出磷光量子产率高、磷光寿命短以及化学和热稳定性高等优点,这对于实现具有长使用寿命的OLED至关重要。另一方面,铂(Ⅱ)配合物由于其平面配位几何形状,可以轻松构建二齿、三齿或四齿配体,从而可显著调控铂(Ⅱ)配合物的光物理性质。除此之外,含多个Pt中心可以进一步增强分子的自旋轨道耦合作用从而增强其磷光发射。基于以上考虑,该文对含二齿、三齿和四齿配体的单核及多核铂(Ⅱ)配合物在OLED发光材料中的应用进行了总结,并讨论了配体结构对器件性能的影响。最后,对铂(Ⅱ)配合物材料的研究难点进行了分析,对其未来的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 铂(Ⅱ)配合物 磷光材料 聚集诱导发光 有机发光二极管(OLED)
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异核双金属探针在活细胞细胞核和线粒体中选择性定位DNA
5
作者 王莹 薛瑞 +1 位作者 黄胜利 杨国昱 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1463-1470,共8页
用于实时成像活细胞DNA的细胞核探针是非常罕见的。通过Ru(N^N)3、Ir(C^N)2(N^N)、Re(CO)3Cl(N^N)和Pt(C^N)(N^N)的结合,生成了4种异核双金属配合物:2种不同的功能金属位点被锚定在线性双齿螯和配体(N^N)-(N^N)的尾端,形成不对称哑铃状... 用于实时成像活细胞DNA的细胞核探针是非常罕见的。通过Ru(N^N)3、Ir(C^N)2(N^N)、Re(CO)3Cl(N^N)和Pt(C^N)(N^N)的结合,生成了4种异核双金属配合物:2种不同的功能金属位点被锚定在线性双齿螯和配体(N^N)-(N^N)的尾端,形成不对称哑铃状的双金属分子M1-M2,即Ru-Re、Ru-Pt、Ir-Re和Ir-Pt。Ru-Re和Ru-Pt的红色发射探针具有较大的斯托克斯位移、优异的核膜穿透能力、良好光稳定性的DNA结合能力。此外,Ru-Re和Ru-Pt探针的DNA成像可与专门用于活细胞细胞核DNA染色的Hoechst 33342商用染料相媲美,而Ir-Re和Ir-Pt探针直接靶向线粒体。不同探针的发光特性和选择性胞内定位高度依赖于在异核双金属配合物中的金属物种。 展开更多
关键词 异核双金属探针 DNA成像 线粒体染色 细胞摄取
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钯离子印迹聚合物的制备及其吸附性能
6
作者 卢雨金 乔宁 +3 位作者 尚宏周 孙晓然 刘丽华 张学丽 《华北理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第1期8-17,共10页
以Pd^(2+)为模板离子,Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)为磁核,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为温敏性功能单体,生化黄腐植酸为功能单体,环己烷为溶剂,Span80为乳化剂,采用反相悬浮聚合法制备钯离子印迹聚合物(Pd^(2+)-IIP)。通SEM、XRD、FT-IR、T... 以Pd^(2+)为模板离子,Fe_(3)O_(4)/SiO_(2)为磁核,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为温敏性功能单体,生化黄腐植酸为功能单体,环己烷为溶剂,Span80为乳化剂,采用反相悬浮聚合法制备钯离子印迹聚合物(Pd^(2+)-IIP)。通SEM、XRD、FT-IR、TG对样品进行表征。结果表明,当Na_(2)PdCl_(4)用量为0.05 g,磁性微球(Fe_(3)O_(4)/SiO_(2))用量为0.4 g,功能单体DMAEMA用量为3 mmol,硅烷偶联剂KH-570用量为2.0 mL,吸附量达到81.05 mg/g。Pd^(2+)-IIP具有较大的比表面积、均匀的孔结构和较好的热稳定性。Pd^(2+)-IIP经过7次吸附脱附后,吸附量变化较小,说明制备的Pd^(2+)-IIP重复性好。此外,考察了竞争离子Pb^(2+)、Ni^(2+)、Cu^(2+)存在下,对Pd^(2+)的相对选择系数K均远大于1,表明Pd^(2+)-IIP具有明显的选择识别能力。 展开更多
关键词 离子印迹 吸附选择性 黄腐植酸
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吸电子基团调控苯基喹啉类铱配合物的合成及光物理性能 被引量：2
7
作者 常桥稳 陈祝安 +4 位作者 冯璐 姜雯 晏彩先 刘伟平 白福全 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期255-262,共8页
以2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体,2,4-二取代基苯基-4-甲基喹啉(2,4-2R-mpq)为主配体,在主配体中苯基的2位和4位同时引入氟(F)、甲氧基(MeO)或三氟甲基(CF_(3)),合成出3个铱磷光配合物(2,4-2R-mpq)_(2)Ir(tmd)(R=F(1)、MeO(2)、C... 以2,2,6,6-四甲基庚二酮(tmd)为辅助配体,2,4-二取代基苯基-4-甲基喹啉(2,4-2R-mpq)为主配体,在主配体中苯基的2位和4位同时引入氟(F)、甲氧基(MeO)或三氟甲基(CF_(3)),合成出3个铱磷光配合物(2,4-2R-mpq)_(2)Ir(tmd)(R=F(1)、MeO(2)、CF_(3)(3))。通过元素分析、核磁共振谱和单晶X射线衍射表征了配合物的组成和分子结构。通过紫外可见吸收光谱、光致发光光谱和理论计算对配合物的光物理性能进行了研究。结果表明:3个配合物的晶体均为三斜晶系,空间群均为P1,呈稍微扭曲的八面体构型。配合物1、2和3在溶液状态下的发射波长分别为570、582和604 nm,溶液中量子产率分别为96%、80%和80%。在主配体中苯基的2位和4位同时引入F或MeO,配合物电子云发生聚集,而引入CF_(3),配合物的电子云分散。与配合物3相比,配合物1和2的发射波长发生了显著的蓝移。 展开更多
关键词 铱(Ⅲ)配合物 磷光材料 苯基喹啉 吸电子基团 光物理性能
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燃料电池铂钴锰合金催化剂的制备及性能
8
作者 韩梦飞 顾军 +2 位作者 薛盛鼎 祝苏君 黄润生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1253-1260,共8页
为提高PtCo/C合金催化剂的电化学性能,采用微波法合成铂钴锰催化剂前驱体,经高温热处理形成合金,最后通过酸处理得到铂钴锰合金催化剂(PtCoMn/C)。电化学测试结果表明:适量锰的添加可提升PtCo/C催化剂的活性和耐久性。PtCo Mn/C催化剂在... 为提高PtCo/C合金催化剂的电化学性能,采用微波法合成铂钴锰催化剂前驱体,经高温热处理形成合金,最后通过酸处理得到铂钴锰合金催化剂(PtCoMn/C)。电化学测试结果表明:适量锰的添加可提升PtCo/C催化剂的活性和耐久性。PtCo Mn/C催化剂在0.9 V(vs RHE)电压下的质量比活性(MA)达到0.666 A·mgPt^(-1),是传统Pt/C的2.66倍,是PtCo/C催化剂的1.30倍。在30000圈催化剂加速耐久性测试中,PtCoMn/C合金催化剂的电化学活性面积(ECSA)和质量比活性(MA)仅下降6.9%和27.1%,均远低于Pt/C催化剂。 展开更多
关键词 质子交换膜燃料电池 催化剂 铂 钴 锰 氧还原
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齐墩果酸-环金属铱配合物的点击化学合成及抗肿瘤性能 被引量：1
9
作者 李世杰 钱晓婷 +4 位作者 黄元镭 薛旭玲 钱勇 苏志 刘红科 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第2期317-326,共10页
选择天然产物齐墩果酸进行炔基化修饰(OA-alkyne),与环金属铱前体CycloIr-N3在铜催化条件下发生叠氮-炔环加成(CuAAC)反应,得到新的环金属铱配合物CycloIr-OA,通过1H NMR、ESI-MS对配体及配合物进行了表征。配合物具有良好的脂溶性,可... 选择天然产物齐墩果酸进行炔基化修饰(OA-alkyne),与环金属铱前体CycloIr-N3在铜催化条件下发生叠氮-炔环加成(CuAAC)反应,得到新的环金属铱配合物CycloIr-OA,通过1H NMR、ESI-MS对配体及配合物进行了表征。配合物具有良好的脂溶性,可以快速进入细胞。用MTT法、激光共聚焦成像及流式细胞术对CycloIr-OA的抗肿瘤活性和抗癌机制进行了研究。结果表明,连接齐墩果酸后,配合物CycloIr-OA的抗癌活性有较大提升。CycloIr-OA富集在肿瘤细胞的线粒体中,导致活性氧产生,同时将细胞周期阻滞在S期,最终诱导肿瘤细胞坏死。 展开更多
关键词 环金属铱配合物 齐墩果酸 抗肿瘤 坏死
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双钙钛矿Cs_(2)NaInF_(6):Mn^(4+)荧光材料的发光性质与LED应用研究
10
作者 普海琦 万婧 +3 位作者 张茜 卿松 谢晓玲 周强 《云南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期142-149,共8页
高效红光材料开发是制备温暖照明光源的关键一环.利用氟化物较低的声子能量和较弱的电子声子耦合效应,设计了一种Mn^(4+)激活的双钙钛矿Cs_(2)NaInF_(6)红光材料,对材料的晶格结构、元素组成、表面形貌、能带结构、格位占据情况、激发... 高效红光材料开发是制备温暖照明光源的关键一环.利用氟化物较低的声子能量和较弱的电子声子耦合效应,设计了一种Mn^(4+)激活的双钙钛矿Cs_(2)NaInF_(6)红光材料,对材料的晶格结构、元素组成、表面形貌、能带结构、格位占据情况、激发和发射光谱、量子效率和荧光寿命进行了系统的表征和研究.结果表明,材料在紫外和蓝光区的激发带较宽,在红光区的发射峰半峰宽较窄,且掺杂粒子数分数为0.27%的样品具有最强的荧光发射和最高的量子效率(69%),其荧光寿命为5.65 ms.基于“红−黄−蓝”三色组合的白光LED器件具有较高的显色指数(93.0)和较低的色温(2914 K),表明了其在暖白光LED器件上的潜在应用价值. 展开更多
关键词 Mn^(4+) 双钙钛矿 红光材料 光学性质
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双齿氮杂环卡宾—咔唑基环铱化合物的合成、表征及其性质研究
11
作者 宋恒 肖宇婷 +5 位作者 周虎 张桂红 马腾 魏晶晶 蔡星伟 徐晨 《江苏科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2023年第5期106-111,共6页
以咔唑基环铱二聚体与双齿咪唑盐反应,制备双齿氮杂环卡宾(NHCs)—咔唑基环铱化合物1-4,并对其结构进行表征.研究这类双齿NHCs—环铱化合物的发光性能和催化性能,发展NHCs—环铱化合物和钯盐共催化乙酰基二茂铁、2-氨基-5-溴苯甲醇和芳... 以咔唑基环铱二聚体与双齿咪唑盐反应,制备双齿氮杂环卡宾(NHCs)—咔唑基环铱化合物1-4,并对其结构进行表征.研究这类双齿NHCs—环铱化合物的发光性能和催化性能,发展NHCs—环铱化合物和钯盐共催化乙酰基二茂铁、2-氨基-5-溴苯甲醇和芳基硼酸偶联催化体系,提供一种“一锅法”制备二茂铁基喹啉联芳基衍生物的高效合成方法. 展开更多
关键词 双齿氮杂环卡宾 环铱化合物 磷光材料 二茂铁基喹啉衍生物
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混合吸附剂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯金 被引量：16
12
作者 王琳 唐志中 +3 位作者 来新泽 连文莉 胡家祯 周岚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期420-426,共7页
贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯... 贵金属分析应用火试金法分离富集时,试金配料复杂、耗时较长,分析成本相对较高,空白较难控制。本文建立了采用过氧化氢-盐酸湿法分解样品,电感耦合等离子体质谱同时测定地质样品中Pt、Pd、Au的分析方法。在10%的盐酸介质中,以LSC-400巯基树脂和活性炭为混合吸附剂,采用动态吸附方式对样品中的Pt、Pd、Au分离富集,用Lu作内标元素,195Pt、197Au、108Pd为待测同位素消除了非谱线干扰和谱线干扰,三元素的回收率均大于96.4%。方法检出限(3σ):Pt为0.06 ng/g,Pd为0.08 ng/g,Au为0.12 ng/g,优于火试金等其他分离富集方法的检出限。应用于测定国家标准物质,Pt、Pd、Au的测定结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差均小于16.1%,满足区域地球化学调查样品的分析要求。该方法操作简便、成本低廉,提高了分析速度,有效地降低了测试过程的空白值。 展开更多
关键词 地质样品 铂 钯 金 LCS-400巯基树脂 混合吸附剂 电感耦合等离子体质谱法
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胶束增溶光度法同时测定铂、铑、钯和金的研究 被引量：14
13
作者 陈淑桂 程传红 +2 位作者 王洪艳 王多禧 王英华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第2期176-179,共4页
本文研究了贵金属Pt、Rh、Pd和Au在SnCl_2-BRB-AG-乳化剂OP离子缔合物体系中显色反应的条件,采用偏最小二乘回归法对上述体系重迭光谱进行解析及数据处理。结果表明,该体系灵敏度高,表观摩尔吸光系数可达1.74×10～6～2.47×10... 本文研究了贵金属Pt、Rh、Pd和Au在SnCl_2-BRB-AG-乳化剂OP离子缔合物体系中显色反应的条件,采用偏最小二乘回归法对上述体系重迭光谱进行解析及数据处理。结果表明,该体系灵敏度高,表观摩尔吸光系数可达1.74×10～6～2.47×10～6L·mol～-1·cm～-1;体系稳定性较好。应用本文方法对混合试样中Pt、Rh、Pd、Au进行同时测定,取得较满意的结果。 展开更多
关键词 胶束增溶 分光光度法 铂 铑 钯 金
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微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用(英文) 被引量：15
14
作者 朱利亚 杨光宇 +5 位作者 李楷中 胡秋芬 马媛 赵辉 陈景 杨项军 《贵金属》 CAS CSCD 2008年第1期40-45,52,共7页
提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分（消）解法的条件；分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量。结果表明：上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1／96～1／6... 提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分（消）解法的条件；分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量。结果表明：上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1／96～1／67、1／24～1／5、1／48～1／16和1／2，无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否，总分析流程均大大缩短；2种方法测得贵金属的含量基本吻合。 展开更多
关键词 分析化学 微波密闭消解 Rh粉 Ir粉 贵金属合金 催化剂 冶金物料 碎化砂矿
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贵金属元素铂、铑、钯的分析进展 被引量：33
15
作者 朱若华 邹洪 贺闰娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期82-92,共11页
从光度法、电化学法、原子吸收法、中子活化法、电感耦合等离子体与原子发射光谱、质谱联用技术等各种方法,对国内外近几年来贵金属元素铂、铑、钯的测定方法进行综合评述,引用文献168篇。
关键词 贵金属元素 铂 铑 钯 光度法 电化学法 原子吸收法 中子活化法 电感耦合等离子体 原子发射光谱
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锍镍试金富集-等离子体质谱法测定西太平洋富钴结壳中的铂族元素 被引量：22
16
作者 石贵勇 孙晓明 +4 位作者 屈文俊 薛婷 张美 熊德信 王生伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第2期113-116,共4页
根据西太平洋麦哲伦海山富钴板状结壳样品的成分特征,对常规的锍镍试金配方作了改进;酌情减少捕集剂羰基镍的加入量,可显著降低铂族元素的空白值。富集后的样品,采用电感耦合等离子体质谱测定铂族元素(PGE)。其中,Ru、Rh、Pd、Ir和Pt用... 根据西太平洋麦哲伦海山富钴板状结壳样品的成分特征,对常规的锍镍试金配方作了改进;酌情减少捕集剂羰基镍的加入量,可显著降低铂族元素的空白值。富集后的样品,采用电感耦合等离子体质谱测定铂族元素(PGE)。其中,Ru、Rh、Pd、Ir和Pt用常规外标法测定, ^(175)Lu作内标;Os用同位素稀释法测定。用国家一级标准物质GBW 07290和GBW 07291作监控分析质量的参考样,结果满足要求。 展开更多
关键词 富钴结壳 铂族元素 锍镍试金 电感耦合等离子体质谱法
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锍镍试金富集-等离子体质谱法测定煌斑岩中铂族元素 被引量：19
17
作者 石贵勇 孙晓明 +2 位作者 张燕 韦慧晓 刘邦 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第4期241-244,共4页
试金配料中适量加入铁粉，控制硫化铁在锍扣中的含量在20％-40％，获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解，分解结束后趁热过滤，沉淀用1mL王水溶解，定容后上机测定，Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低，检出限得到显著改善... 试金配料中适量加入铁粉，控制硫化铁在锍扣中的含量在20％-40％，获得的锍扣直接用水浸泡粉化后加盐酸分解，分解结束后趁热过滤，沉淀用1mL王水溶解，定容后上机测定，Cs作内标。改进后的方法空白水平进一步降低，检出限得到显著改善，分析流程简化。采用改进后的锍镍试金富集-等离子体质谱法测定了云南哀牢山金矿带煌斑岩和国家一级标准物质GBW07288（GPt-1）、GBW07290（GPt-3）中的铂族元素（PGEs）含量，方法检出限为0．001-0．01ng／g，精密度（RSD，n=5）为7．49％-16．6％。 展开更多
关键词 锍镍试金 电感耦合等离子体质谱法 铂族元素 煌斑岩
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超分子化合物[M(4,4'-bipy)_2(H_2O)_4]·(4,4'-bipy)_2·(3,5-diaba)_2·8H_2O](M=Co,Ni,Cd)的合成及晶体结构 被引量：12
18
作者 韦友欢 谭安治 +2 位作者 陈自卢 梁福沛 胡瑞祥 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期273-280,共8页
合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍... 合成了3个超分子化合物[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]·(4,4'-bipy)2·(3,5-diaba)2·8H2O(M=Co(1),Ni(2),Cd(3);4,4'-bipy=4,4'-联吡啶;3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸阴离子),用红外光谱、元素分析及X-射线单晶衍射进行了表征。3个化合物的晶体都属于单斜晶系,空间群为P2/c。晶体学参数:化合物1:a=0.9389(2)nm,b=0.7751(1)nm,c=3.9284(6)nm,β=90.14(2)°,V=2.85880(69)nm3,Z=4,Dc=1.397g·cm-3,F(000)=1266,μ=0.380mm-1,R1=0.0349,wR2=0.0829;化合物2:a=0.9383(2)nm,b=0.7753(1)nm,c=3.9218(6)nm,β=90.09(1)°,V=2.85280(68)nm3,Z=2,Dc=1.399g·cm-3,F(000)=1268,μ=0.420mm-1,R1=0.0366,wR2=0.0805;化合物3:a=0.94091(13)nm,b=0.77885(11)nm,c=3.9712(5)nm,β=90.10°,V=2.9102(7)nm3,Z=2,Dc=1.433g·cm-3,F(000)=1308,μ=0.454mm-1,R1=0.0468,wR2=0.0964。3,5-diaba未参与配位,在配位阳离子[M(4,4'-bipy)2(H2O)4]2+中,金属离子M髤与来自2个4,4'-bipy的2个氮原子和4个水分子的氧原子配位,呈八面体的几何构型。分子中还存在未配位的4,4'-bipy。通过配位阳离子、游离4,4'-bipy及未配位的3,5-diaba间的丰富氢键,构建成具有三维结构的超分子化合物。 展开更多
关键词 超分子化合物 钻 镍 镉 晶体结构
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钌卟啉[Ru(bpy)_2(MPyTPP)Cl]^+与DNA作用的研究 被引量：9
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作者 梅文杰 刘杰 +2 位作者 李安兴 黄绮雯 计亮年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2049-2051,共3页
The interaction of ruthenated porphyrin [Ru(bpy) 2(MPyTPP)Cl] + with CT-DNA was investigated with UV-Vis and fluorescent spectrum. It is found that [Ru(bpy) 2(MPyTPP)Cl] + binds to CT-DNA with a high affinity.
关键词 钌卟啉 [Ru(bpy)2(MPyTPP)Cl]^+ 小牛胸腺DNA 相互作用 分子间亲和作用 生物功能
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分光光度法同时测定铂和钯的新体系 被引量：14
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作者 刘根起 张光 +1 位作者 周艳梅 王贵方 《分析试验室》 CAS CSCD 1999年第6期23-26,共4页
提出了在酸性溶液中以２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）作为光度法同时测定铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）的新体系。研究发现，在强酸性介质中，沸水浴加热条件下铂（Ⅳ）方可与试剂定量反... 提出了在酸性溶液中以２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）作为光度法同时测定铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）的新体系。研究发现，在强酸性介质中，沸水浴加热条件下铂（Ⅳ）方可与试剂定量反应，而钯（Ⅱ）与试剂在室温即可定量反应，在铂（Ⅳ）配合物的最大吸收峰处，二者吸光度具有良好的加和性。基于二者显色反应的温度差异，建立了铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）同时测定的新方法。铂（Ⅳ）、钯（Ⅱ）质量浓度分别在０～０．７５ ｍ ｇ／Ｌ，０～１．２ ｍ ｇ／Ｌ内服从比尔定律。本方法已直接用于合金及催化剂中铂。 展开更多
关键词 分光光度法 同时测定 铂 钯 合金 催化剂
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