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气相催化脱氟化氢制备HFO-1234ze简述
1
作者 许航线 《合成材料老化与应用》 CAS 2023年第6期126-129,共4页
1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的臭氧层破坏潜值(ODP)为0,温室效应潜值(GWP)小于4,是HFCs(氢氟烃)的理想低碳环保替代品,被用作发泡剂、制冷剂和气雾剂等。HFO-1234ze的合成方法主要有调聚氟化法、炔烃加成法、加成增碳法、氟氯交换法... 1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的臭氧层破坏潜值(ODP)为0,温室效应潜值(GWP)小于4,是HFCs(氢氟烃)的理想低碳环保替代品,被用作发泡剂、制冷剂和气雾剂等。HFO-1234ze的合成方法主要有调聚氟化法、炔烃加成法、加成增碳法、氟氯交换法、异构化法和气相脱氟化氢法等。其中气相催化脱卤法环境污染小,操作简单,易于工业化生产,且原料转化率和目标产物选择性均较高。该文从气相催化脱氟化氢合成HFO-1234ze的方法、催化机理、催化剂等方面做了简单综述,期望能对研究者提供参考。 展开更多
关键词 HFO-1234ze 气相催化 脱氟化氢
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聚集诱导发光3-溴-5-吡唑甲酰胺类蓝光材料的潜指纹识别应用
2
作者 宋忠明 庞玉东 +3 位作者 毛月圆 张玉洋 林志强 张子俊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1302-1308,共7页
以3-溴-(3-氯-2-吡啶基)吡唑-5-甲酰氯和4-(3,6-二叔丁基咔唑)苯胺为原料,合成了一种D-π-A(其中,D为电子供体,A为电子受体)构型的蓝光N-[4-(3,6-二叔丁基咔唑)苯基]-3-溴-(3-氯-2-吡啶基)-吡唑-5-甲酰胺(化合物1),利用UV-Vis、荧光发... 以3-溴-(3-氯-2-吡啶基)吡唑-5-甲酰氯和4-(3,6-二叔丁基咔唑)苯胺为原料,合成了一种D-π-A(其中,D为电子供体,A为电子受体)构型的蓝光N-[4-(3,6-二叔丁基咔唑)苯基]-3-溴-(3-氯-2-吡啶基)-吡唑-5-甲酰胺(化合物1),利用UV-Vis、荧光发射光谱、动态光散射对化合物1的聚集诱导发光(AIE)和光物理性质进行了测试。结合密度泛函理论(DFT)计算结果可知,化合物1具有分子内的电荷转移性质,与其溶剂化效应一致。化合物1的荧光量子产率(?)随着分子的聚集不断增大[Φ(二氯甲烷)=60.1%;Φ(粉末)=67.5%;Φ(晶体)=70.2%]。在乙腈和水的混合溶剂中,随着水的体积分数不断增加,化合物1表现出优良的AIE性质。晶体化合物1最大发射波长(λ_(max))为439 nm,处于蓝光发射区域。相比于晶体状态,粉末状态化合物1的λ_(max)发生了17 nm的红移。此外,化合物1可以对潜指纹进行精准识别,包括一级结构、二级结构、甚至三级结构,同时对老化指纹也具有较好的识别效果。 展开更多
关键词 聚集诱导发光 D-π-A型分子 蓝光发射 潜指纹识别 功能材料
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苯并吡唑类衍生物的设计、合成、杀虫活性及结合模式研究
3
作者 施蔓 周聪 +4 位作者 栗广龙 徐晓勇 邵旭升 李忠 程家高 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1047-1056,共10页
基于新报道的高活性介离子类nAChR调节剂结构,通过骨架跃迁策略设计、合成了30个未见文献报道的苯并吡唑类化合物,所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)确证。杀虫活性测试结果表明,目... 基于新报道的高活性介离子类nAChR调节剂结构,通过骨架跃迁策略设计、合成了30个未见文献报道的苯并吡唑类化合物,所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)及高分辨质谱(HRMS)确证。杀虫活性测试结果表明,目标化合物A1、A7、A16和A22在500 mg/L下对苜蓿蚜的致死率约为40%,活性弱于先导结构化合物1。初步分析,介离子结构与非介离子结构结合模式相近,其理化性质以及静电势表面的差异可能是导致目标化合物活性比化合物1低的主要原因。 展开更多
关键词 苯并吡唑 新烟碱 杀虫活性 烟碱乙酰胆碱受体 结合模式
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吹扫捕集-GC/MS测定水中的挥发性卤代烃和苯系物 被引量：20
4
作者 刘金巍 刘芃岩 +4 位作者 李超 卞永存 殷小鸽 刘敬尚 安彩秀 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期75-78,共4页
以吹扫捕集系统富集，PONA毛细管柱分离，GC／MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择，吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化... 以吹扫捕集系统富集，PONA毛细管柱分离，GC／MS法测定水中的挥发性卤代烃和苯系物。对色谱柱的选择，吹扫流量、时间以及解析时间等影响因素进行了优化选择。方法实现了对水中苯、乙苯、对、间二甲苯、邻二甲苯、甲苯、苯乙烯、三氯化碳、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃和苯系物的同时富集和测定，成功分离了苯乙烯和邻二甲苯。方法平均回收率为90％～105％，检出限为0．017～0．194μg／L，精密度（RSD）为1．8％～4．3％（n=6）。方法可用于水中挥发性卤代烃和苯系物的同时测定。 展开更多
关键词 水 吹扫捕集 PONA 苯系物 卤代烃
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气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定 被引量：15
5
作者 赖莺 黄长春 +4 位作者 董清木 王鸿辉 蔡延平 黄宗平 兰海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期376-378,共3页
胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代... 胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。 展开更多
关键词 气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD) 超声波萃取 卤代烃 胶粘剂 乙酸乙酯 三溴甲烷
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反式-1,3-二氯丙烯的合成研究
6
作者 史雪芳 盛俊 +1 位作者 宋佳 田宇 《广州化工》 CAS 2023年第7期80-82,共3页
DD混剂作为丙烯氯化的重要副产物之一,价格低廉,经济价值较低。为增强产品竞争价值,本文提供了一种将DD混剂中的顺式-1,3-二氯丙烯转化为反式-1,3-二氯丙烯的方法。本方法以顺式-1,3-二氯丙烯为原料,以溴素、溴代烷烃或溴代烯烃为催化剂... DD混剂作为丙烯氯化的重要副产物之一,价格低廉,经济价值较低。为增强产品竞争价值,本文提供了一种将DD混剂中的顺式-1,3-二氯丙烯转化为反式-1,3-二氯丙烯的方法。本方法以顺式-1,3-二氯丙烯为原料,以溴素、溴代烷烃或溴代烯烃为催化剂,在加热的条件下发生转位反应生成反式-1,3-二氯丙烯。本方法转化率高,操作简便并能够应用于工业化生产,极大程度地提高了DD混剂的经济价值。 展开更多
关键词 顺式-1 3-二氯丙烯 反式-1 3-二氯丙烯 转位
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沈阳地区河水及沿岸地下水中卤代烃的污染特征 被引量：11
7
作者 路国慧 杨永亮 +4 位作者 刘晓端 黄毅 何俊 徐清 黄园英 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期316-320,共5页
选择沈阳地区主要河流(浑河、蒲河、细河、沈抚灌渠)地表水及其沿岸地下水进行卤代烃的定量分析,研究并探讨了卤代脂肪烃和卤代单环芳烃的污染分布特征。浑河和蒲河河水中卤代烃检出率较低,以二氯甲烷为主,检出率为33.3%。检出率高值区... 选择沈阳地区主要河流(浑河、蒲河、细河、沈抚灌渠)地表水及其沿岸地下水进行卤代烃的定量分析,研究并探讨了卤代脂肪烃和卤代单环芳烃的污染分布特征。浑河和蒲河河水中卤代烃检出率较低,以二氯甲烷为主,检出率为33.3%。检出率高值区主要在细河和沈抚灌渠,13种卤代烃被检出。在30个站点地表水样品中有6个站点卤代烃个别化合物浓度超过我国生活饮用水卫生标准。在13个监测井中,有1个井水的1,2-二氯乙烷浓度(101.1μg/L)超标。卤代烃污染以细河上游和中游以及沈抚灌渠上游最为突出。在细河上游大于镇和中游彰驿镇河水中卤代烃的含量较高,可能与沿岸化工企业有关。沿岸土壤层中砂层为受污染的河水对浅层地下水的补给提供了条件,造成浅层地下水污染,对当地生态系统和人类健康构成潜在的威胁。 展开更多
关键词 卤代烃 地表水 地下水 沈阳地区
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气相色谱-串联质谱法同时测定调味品中3种氯丙醇 被引量：7
8
作者 林晓珊 吴惠勤 +6 位作者 杭义萍 黄晓兰 马叶芬 黄芳 朱志鑫 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期143-147,共5页
建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定调味品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)和3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的分析方法。优化了样品前处理方法及GC-MS/MS分析条件,结果显示,样品经硅藻土净化,正己烷-乙醚(5∶5)洗脱,三氟乙酸酐衍生化后,在GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下测定,3种氯丙醇在0.001～10 mg/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 8、0.999 6和0.999 7;检出限(S/N=3)均为0.000 5 mg/kg,加标回收率为88%～97%。该方法简便、快速、溶剂用量少、衍生化试剂价廉易得,且能消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种氯丙醇的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 调味品 1 3-二氯-2-丙醇 2 3-二氯-1-丙醇 3-氯-1 2-丙二醇 多反应监测模式
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电化学氟化最新进展 被引量：13
9
作者 陶海升 李茂国 +1 位作者 吴丽芳 方宾 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2004年第2期213-219,共7页
本文从全氟化和部分氟化角度系统地叙述了电化学氟化在国内外的最新进展情况 ,并简要介绍了含氟有机物在医药上的应用。
关键词 电化学氟化 电化学全氟化 电化学选择氟化 含氟有机药物
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燃煤过程中氯氟烃的产生和释放 被引量：6
10
作者 李家熙 王军芝 +5 位作者 饶竹 李红 李奇 罗松光 徐新 王迎红 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期1-5,共5页
用静态去除燃煤产生的CO2气体,经冷阱两步浓缩,气相色谱-质谱对燃煤产生的烟气样品进行了检测,近100种物质被检测出,其中,二氟二氯甲烷与当地大气背景相比呈显著异常。随着燃烧温度的变化,二氟二氯甲烷具规律性变化,当燃炉温度达到400... 用静态去除燃煤产生的CO2气体,经冷阱两步浓缩,气相色谱-质谱对燃煤产生的烟气样品进行了检测,近100种物质被检测出,其中,二氟二氯甲烷与当地大气背景相比呈显著异常。随着燃烧温度的变化,二氟二氯甲烷具规律性变化,当燃炉温度达到400℃左右时,氟里昂释放达到峰值。燃煤过程中,二氟二氯甲烷含量变化表现出与氯甲烷有明显的正相关关系,表明氟里昂的生成同氯甲烷有着密切的内在联系。除了氟里昂外,燃煤过程中产生的氯甲烷对大气环境的影响也不容忽视。 展开更多
关键词 氯氟烃 气相色谱-质谱 燃煤 释放
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一种冠醚化合物作为新型润滑油添加剂的抗磨减摩性能研究 被引量：10
11
作者 张俊彦 刘维民 薛群基 《摩擦学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第3期278-280,共3页
合成了溴代苯并１５冠５ 冠醚，与 Ｚ Ｄ Ｄ Ｐ 对比考察了其作为液体石蜡添加剂的抗磨减摩性能，并用配位化学理论解释了其边界润滑机理．结果表明，冠醚添加剂的抗磨减摩性能优于 Ｚ Ｄ Ｄ Ｐ，是一种可望替代 Ｚ Ｄ Ｄ
关键词 添加剂 冠醚 抗磨减摩性能 润滑油
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超支化聚氨酯氟代聚丙烯酸酯的合成与应用 被引量：4
12
作者 贾磊 安秋凤 +3 位作者 潘家炎 张蓓 康少冉 马立博 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1042-1045,1066,共5页
以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚乙二醇(PEG-600)、三乙醇胺(TEOA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料,合成以双键封端的超支化聚氨酯(HPU),再与全氟己基乙基丙烯酸酯(C6F)、甲基丙烯酸十八酯(SMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸丁酯(BA)等,通过... 以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、聚乙二醇(PEG-600)、三乙醇胺(TEOA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)等为原料,合成以双键封端的超支化聚氨酯(HPU),再与全氟己基乙基丙烯酸酯(C6F)、甲基丙烯酸十八酯(SMA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸丁酯(BA)等,通过自由基聚合,合成超支化聚氨酯氟代聚丙烯酸酯(HPUFA)。通过红外光谱(FTIR)、场发射扫描电镜(SEM)、接触角测量仪等对产物结构、性能进行了测试。结果表明,当n(NCO)/n(OH)=1.4时,HPUFA用量1.5 g/100 g乙酸乙酯时应用效果较佳;经HPUFA处理的织物接触角达到137.5°,静态吸水时间达9.5 h,疏油等级6级。 展开更多
关键词 超支化 聚氨酯 氟代聚丙烯酸酯 防水 纺织染整助剂
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二氧化钛溶胶光催化二氯甲烷溶液的电导率特性研究 被引量：4
13
作者 罗仲宽 李明 +1 位作者 蔡弘华 刘剑洪 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期523-526,共4页
利用二氧化钛溶胶进行光催化含氯的有机物。二氯甲烷溶液在二氧化钛溶胶和紫外光的作用下 ,分解并使得溶液的电导率增加。二氧化钛溶胶的浓度和二氯甲烷的浓度对光催化的电导率的变化有一定的联系。当二氧化钛的浓度过高时 ,光照所产生... 利用二氧化钛溶胶进行光催化含氯的有机物。二氯甲烷溶液在二氧化钛溶胶和紫外光的作用下 ,分解并使得溶液的电导率增加。二氧化钛溶胶的浓度和二氯甲烷的浓度对光催化的电导率的变化有一定的联系。当二氧化钛的浓度过高时 ,光照所产生的自由基和氧空穴对由于复合、浓度减低 ,导致二氯甲烷的降解反应速度变缓 ,反映在电导率的变化上 ,电导率的增加速度变缓。选择合适的二氧化钛的浓度 ,将有利于二氯甲烷的光催化分解。 展开更多
关键词 二氧化钛 光催化分解 二氯甲烷 电导率 氯代有机物
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氯代烃光解活泼自由基的ESR研究 被引量：5
14
作者 刘扬 徐广智 沙清桂 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第5期525-530,共6页
本文用2,4-二硝基苯亚甲基特丁基氮氧化物(DNPBN)作自由基捕捉剂研究了氯代烃光解过程产生的自由基中间体。实验结果表明在汞灯照射下键能较低的多氯代烷烃分子中的碳-氯键极易发生均裂而产生碳中心自由基与活泼的氯原子,并且后者可被DN... 本文用2,4-二硝基苯亚甲基特丁基氮氧化物(DNPBN)作自由基捕捉剂研究了氯代烃光解过程产生的自由基中间体。实验结果表明在汞灯照射下键能较低的多氯代烷烃分子中的碳-氯键极易发生均裂而产生碳中心自由基与活泼的氯原子,并且后者可被DNPBN捕获,形成颇为稳定的氮氧自由基加合物[Cl-DNPBN]~·。对多氯代苯,随着取代氯原子数目增多,加合物[Cl-DNPBN]~·的ESR信号强度也明显增加。此外,DNPBN对氯原子的大量捕捉实验还证明它对氯原子是一种高效的特征捕捉剂。 展开更多
关键词 氯代烃 光解 活泼自由基 ESR
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α-卤代丁二酰氧肟酸类基质金属蛋白酶抑制剂的合成及活性评价 被引量：3
15
作者 韩寒 梁远军 +2 位作者 魏晓莉 许笑宇 刘克良 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期72-77,共6页
基质金属蛋白酶(MMPs)是一族Zn2+依赖的蛋白水解酶.该族酶的过度表达与多种病理过程密切相关,因此其抑制剂可用于这些疾病的治疗.本文设计合成了15个α-卤代丁二酰氧肟酸类新型基质金属蛋白酶抑制剂,经核磁共振氢谱和质谱进行了结构表征... 基质金属蛋白酶(MMPs)是一族Zn2+依赖的蛋白水解酶.该族酶的过度表达与多种病理过程密切相关,因此其抑制剂可用于这些疾病的治疗.本文设计合成了15个α-卤代丁二酰氧肟酸类新型基质金属蛋白酶抑制剂,经核磁共振氢谱和质谱进行了结构表征,并以伊洛马司他(Ilomastat)为阳性对照,分别测定了它们对基质金属蛋白酶MMP-2和MMP-9的体外抑制活性.结果显示,4个化合物对MMP-2的抑制活性与阳性对照相当;5个化合物对MMP-9的抑制活性与对照药相当. 展开更多
关键词 基质金属蛋白酶抑制剂 丁二酰氧肟酸 伊洛马司他 抑制活性
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挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性研究 被引量：7
16
作者 纪洁 何雅娟 邵明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期334-336,共3页
研究了挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性。模拟运输过程中的环境温度和运输时间设计实验方案,重点研究高温因素对甲醇基体卤代烃溶液标准物质稳定性可能带来的影响。研究表明在模拟高温和低温极端的运输条件下,3种卤代烃混合溶液标... 研究了挥发性卤代烃溶液标准物质短期稳定性。模拟运输过程中的环境温度和运输时间设计实验方案,重点研究高温因素对甲醇基体卤代烃溶液标准物质稳定性可能带来的影响。研究表明在模拟高温和低温极端的运输条件下,3种卤代烃混合溶液标准物质中涉及的10种卤代烃组分量值稳定,测量值与标准值最大偏差<3%,在不确定度范围内。 展开更多
关键词 卤代烃 挥发性 标准物质 短期稳定性
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丙二腈类衍生物应用及合成研究进展 被引量：5
17
作者 田宗明 秦永华 潘再法 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1232-1238,共7页
丙二腈类衍生物在农药方面良好的除草、杀菌、杀虫等生物活性得到了深入研究,在医药、染料等方面的用途也有报道;丙二腈双氰基强吸电子性的特点,导致亚甲基上两个氢都很活泼,容易发生取代、加成、缩合、消去等反应。依据丙二腈氰基α位... 丙二腈类衍生物在农药方面良好的除草、杀菌、杀虫等生物活性得到了深入研究,在医药、染料等方面的用途也有报道;丙二腈双氰基强吸电子性的特点,导致亚甲基上两个氢都很活泼,容易发生取代、加成、缩合、消去等反应。依据丙二腈氰基α位取代基的结构特点将丙二腈衍生物分三类进行归纳:α位为单键的丙二腈衍生物、α位为双键的丙二腈衍生物、α位为环状结构的丙二腈衍生物,同时介绍了丙二腈类衍生物应用及合成研究进展。 展开更多
关键词 丙二腈 衍生物 应用 合成 进展
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新氟化试剂氟化氢络合液 被引量：6
18
作者 杨柳 毛淑芬 覃兆海 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期341-342,331,共3页
介绍了氟化氢络合液类新的氟化试剂及其用途,该类氟化剂为液态,便于储藏、运输。在部分反应中可方便,安全 地替代氟化氢作为氟化试剂。
关键词 氟化氢络合液 氟化试剂 氟化反应 用途 有机化合物 氟化法
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正溴丁烷合成的优化 被引量：12
19
作者 虞春妹 刘晟波 李理 《苏州科技学院学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期46-49,共4页
对正溴丁烷的传统合成方法进行了研究和改进,在反应进行0.5h后,通过追加一定量的硫酸,或进行分水操作,都能使产率大幅提高,达96%以上。
关键词 正溴丁烷 硫酸 合成
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制备碘甲烷不同方法比较 被引量：3
20
作者 杨振平 盛卫坚 +1 位作者 贾建洪 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第6期619-621,共3页
碘甲烷作为重要的精细化工中间体在实验室、工业生产中应用广泛.在综述碘甲烷常用制备方法的基础上,对醇氢卤酸法及硫酸二甲酯法进行了条件优化及对比总结.醇与氢卤酸作用是制备卤代烃的常用方法,以甲醇为试剂,以碘化钾与酸作用生成氢... 碘甲烷作为重要的精细化工中间体在实验室、工业生产中应用广泛.在综述碘甲烷常用制备方法的基础上,对醇氢卤酸法及硫酸二甲酯法进行了条件优化及对比总结.醇与氢卤酸作用是制备卤代烃的常用方法,以甲醇为试剂,以碘化钾与酸作用生成氢碘酸制备碘甲烷的方法存在副反应多、收率不高的特点;而以硫酸二甲酯及碘化钾为试剂的合成路线具有操作容易、收率高、纯化简单的优点. 展开更多
关键词 碘甲烷 制备 甲基化试剂 硫酸二甲酯
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