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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种β-阻断剂残留
1
作者 姚静 吴恋 +5 位作者 刘川 石培育 廖梅 毛锐 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期40-47,共8页
建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同... 建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,4种β-阻断剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.5μg·kg^(-1),方法回收率在78.4~102.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.9~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于动物源性食品中4种β-阻断剂残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素标记 动物源性食品 Β-阻断剂
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微通道反应法合成乙二醇单乙烯基醚的工艺研究
2
作者 史海峰 张玉玺 吴秉琪 《河南化工》 CAS 2024年第8期21-23,33,共4页
以乙二醇(EG)和乙炔为原料,以氢氧化钾为催化剂,使用微通道反应器合成乙二醇单乙烯基醚(EGVE),考察合成工艺参数对转化率和反应选择性的影响,并通过红外确认目标产物。结果表明,最佳的微通道反应法合成工艺条件为温度180℃,背压0.75 MPa... 以乙二醇(EG)和乙炔为原料,以氢氧化钾为催化剂,使用微通道反应器合成乙二醇单乙烯基醚(EGVE),考察合成工艺参数对转化率和反应选择性的影响,并通过红外确认目标产物。结果表明,最佳的微通道反应法合成工艺条件为温度180℃,背压0.75 MPa,催化剂量为6%~8%,进液速度1 mL/min。反应后转化率为28%以上,反应选择性为85%以上,红外结构与标准图谱一致。 展开更多
关键词 乙二醇单乙烯基醚 微通道反应器 乙二醇 乙炔
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聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)一步法聚合工艺分析
3
作者 曹杰 《山西化工》 CAS 2024年第2期104-106,共3页
本研究以PET材料为基础,采用酯交换法制备预聚体中间产物,再通过一步法聚合工艺对中间产物进行催化反应以获得聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)。通过对产物的表征显示,本次成功合成了PBAT这一组分,且热稳定性相对较为优良。在此基础上... 本研究以PET材料为基础,采用酯交换法制备预聚体中间产物,再通过一步法聚合工艺对中间产物进行催化反应以获得聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)。通过对产物的表征显示,本次成功合成了PBAT这一组分,且热稳定性相对较为优良。在此基础上,进一步对其力学性能进行分析,结果显示,本次制备的PBAT材料在主要性能指标上明显优于传统模式下制备的PBAT,与市售材料基本相同,表明本研究一步法聚合工艺较具可行性,具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 PBAT 聚合工艺 实验测试
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固定床催化加氢制备1,2,4-丁三醇的工艺研究
4
作者 高勇 王爱红 +2 位作者 王辛欣 杨金戈 于艳杰 《中国科技期刊数据库 工业A》 2024年第6期0045-0049,共5页
以顺-2-丁烯-1,4-二醇为反应原料,经两步反应,先在釜式反应中由间氯过氧苯甲酸催化生成2,3-环氧乙烷-1,4-二甲醇(中间体),再在固定床反应器中进行催化加氢制备出1,2,4-丁三醇。与传统釜式氢化相比,该工艺降低了催化剂用量及能耗,将反应... 以顺-2-丁烯-1,4-二醇为反应原料,经两步反应,先在釜式反应中由间氯过氧苯甲酸催化生成2,3-环氧乙烷-1,4-二甲醇(中间体),再在固定床反应器中进行催化加氢制备出1,2,4-丁三醇。与传统釜式氢化相比,该工艺降低了催化剂用量及能耗,将反应时间缩短至11.4min,显著提升了产物转化率至79.68%,并减少了返混现象,提高了工艺安全性和稳定性,对1,2,4-丁三醇的高效精准合成提供了参考和借鉴。 展开更多
关键词 催化加氢 1 2 4-丁三醇 2 3-环氧乙烷-1 4-二甲醇 固定床
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复合型多元醇酯合成反应的热力学分析及动力学研究
5
作者 刘宗鹏 胡少剑 +4 位作者 张宇宁 马玲 李磊 武本成 朱建华 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第11期4475-4486,共12页
采用基团贡献法估算了己二酸、2-乙基己醇及三羟甲基丙烷酯化反应体系中各组分的基础热力学数据,探讨了温度对反应焓变、熵变、Gibbs自由能变和平衡常数的影响规律,热力学分析结果表明体系内各反应在所考察的温度范围内均为自发吸热过程... 采用基团贡献法估算了己二酸、2-乙基己醇及三羟甲基丙烷酯化反应体系中各组分的基础热力学数据,探讨了温度对反应焓变、熵变、Gibbs自由能变和平衡常数的影响规律,热力学分析结果表明体系内各反应在所考察的温度范围内均为自发吸热过程,且升高温度有利于反应的正向进行;研究了氧化亚锡催化己二酸与2-乙基己醇以及己二酸单2-乙基己醇酯与三羟甲基丙烷的酯化反应动力学,实验结果表明两步反应均受动力学控制,且在一定的转化率区间内符合二级不可逆反应动力学特征,确定了两步反应的活化能和指前因子,建立的动力学模型能够较准确地描述复合型多元醇酯的合成过程。 展开更多
关键词 复合型多元醇酯 酯化 热力学性质 氧化亚锡 反应动力学
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不同方法制备的Cu-Mn-La-Zr催化剂上二氧化碳加氢制甲醇反应机理研究 被引量：1
6
作者 王世强 杨金海 +1 位作者 赵宁 肖福魁 《燃料化学学报（中英文）》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期970-976,共7页
通过原位红外和H_(2)-TPD表征,比较研究了由共沉淀法(CMLZ-CP)、溶胶凝胶法(CMLZ-S)、水热法(CMLZ-H)制备的Cu-Mn-La-Zr催化剂上二氧化碳加氢制甲醇的反应历程。结果表明,催化剂表面羟基对二氧化碳加氢制甲醇反应有一定的促进作用,并且... 通过原位红外和H_(2)-TPD表征,比较研究了由共沉淀法(CMLZ-CP)、溶胶凝胶法(CMLZ-S)、水热法(CMLZ-H)制备的Cu-Mn-La-Zr催化剂上二氧化碳加氢制甲醇的反应历程。结果表明,催化剂表面羟基对二氧化碳加氢制甲醇反应有一定的促进作用,并且催化剂上的二氧化碳加氢反应均遵循甲酸盐(HCOO^(*))和羧酸盐(COOH^(*))路径。CMLZ-CP和CMLZ-H催化剂更倾向于羧酸盐路径,而CMLZ-S催化剂更倾向于甲酸盐路径。CMLZ-CP催化剂有最强的H_(2)活化能力,从而表现出最高的CO_(2)转化率和甲醇产率,而CMLZ-H催化剂有更高的中强碱性位点和氧缺陷占比,使得中间物种更倾向于加氢合成甲醇,从而表现出最高的甲醇选择性。 展开更多
关键词 CO_(2)加氢 甲醇 反应机理
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成环己酮缩乙二醇 被引量：28
7
作者 杨水金 陈露春 +1 位作者 梁永光 孙聚堂 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期100-102,110,共4页
报道了以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响... 报道了以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在n_醇:n_醇=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6％,环己烷为带水剂,反应时间40min的优化条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达93.8％。 展开更多
关键词 TISIW12O40/TIO2 催化合成 环己酮缩乙二醇 固载杂多酸盐 多相催化剂 二氧化钛 缩酮反应
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有机相中脂肪酶催化拆分环氧丙醇的研究 被引量：10
8
作者 王智 高仁钧 +4 位作者 杨硕 由德林 刘志前 王艳茹 曹淑桂 《吉林大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期81-84,共4页
用正交实验方法筛选出有机相中酶促拆分环氧丙醇反应的最适酶源为猪胰脂肪酶(PPL ) .考察溶剂、酰基供体和加酶量对反应的影响 。
关键词 环氧丙醇 酯合成 脂肪酶 正交实验 有机溶液 催化拆分 酰基供体 加酶量
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植物油酸新戊二醇对苯二甲酸复合酯的合成及其润滑性能 被引量：9
9
作者 廖德仲 张泰铭 +2 位作者 王素琴 毛立新 许怡学 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期159-163,共5页
用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5～1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的... 用新戊二醇(NPG)和对苯二甲酰氯(TPA)反应生成"低聚物"中间体,当n(NPG)/n(TPA)由2.4增加至3.0时,中间体的聚合度(m)在3.5～1.45之间,收率75.5%。再将中间体与油酸、菜籽油酸进行酯化得到复合酯,收率88.5%。结果表明,复合酯的粘度随着分子量的增大而增大,粘度指数大于125,凝点低于-27℃,氧化稳定性随分子量的增大而提高,生物降解率>70%,最大无卡咬负荷(PB)为784N,磨斑直径0.41mm,热分解温度>250℃,因此目标产物是性能良好的绿色润滑剂。 展开更多
关键词 新戊二醇 对苯二甲酰氯 油酸 菜籽油酸 复合酯 润滑性能
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脂肪族胺、醇、醚气相碱性的模型研究 被引量：8
10
作者 聂长明 王宏青 +1 位作者 范明舫 夏良树 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第4期305-309,共5页
以烷基极化效应指数(PEI)和分子中亲合原子的平衡电负性(Xe)及亲合原子的Pauling电负性(X)为基本参数,研究了脂肪族胺、醇、醚的气相碱性(PA)的共同变化规律.结果表明,脂肪族胺、醇、醚的气相碱性可用下列通式来定量描述:PA(KJ/mo1)=246... 以烷基极化效应指数(PEI)和分子中亲合原子的平衡电负性(Xe)及亲合原子的Pauling电负性(X)为基本参数,研究了脂肪族胺、醇、醚的气相碱性(PA)的共同变化规律.结果表明,脂肪族胺、醇、醚的气相碱性可用下列通式来定量描述:PA(KJ/mo1)=2468.6730+557.3172∑PEI-551.4261XE-1230.5770(∑PEI/XE)-111.5537 X用上式预测了64种化合物的气相碱性,平均绝对相对误差仅为0.34%,预测值与文献值的偏差完全落在实验误差的范围内. 展开更多
关键词 气相碱性 极化效应指数 平衡电负性 亲合原子 脂肪族胺 脂肪族醇 脂肪族醚
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价连接性指数与卤代苯、酯的溶解度及辛醇/水分配系数定量关系的研究 被引量：7
11
作者 唐自强 堵锡华 +2 位作者 冯长君 李鸣建 刘长宁 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2003年第3期266-270,共5页
在分子图的邻接矩阵基础上提出了一个新的价连接性指数mG,该指数易于计算,对卤代苯和酯有较高的结构区分能力.用连接性指数mG研究了卤代苯和酯的溶解度和分配系数,给出了相关方程.结果表明,溶解度和分配系数与价连接性指数呈良好的线性... 在分子图的邻接矩阵基础上提出了一个新的价连接性指数mG,该指数易于计算,对卤代苯和酯有较高的结构区分能力.用连接性指数mG研究了卤代苯和酯的溶解度和分配系数,给出了相关方程.结果表明,溶解度和分配系数与价连接性指数呈良好的线性关系,预测值与实验值较为吻合. 展开更多
关键词 连接性指数 溶解度 辛醇/水分配系数 卤代苯 酯 定量结构与性质相关性
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载体对醇气相羰基化镍催化剂的影响 被引量：14
12
作者 彭峰 冯景贤 黄仲涛 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第5期474-476,共3页
载体对醇气相羰基化镍催化剂的影响彭峰冯景贤黄仲涛（华南理工大学化工学院化工系，广州５１０６４１）关键词催化剂，羰基化，载体，相互作用甲醇、乙醇的气相羰基化近二十年来引起了许多研究者的关注，在寻找一种廉价高效的非贵金... 载体对醇气相羰基化镍催化剂的影响彭峰冯景贤黄仲涛（华南理工大学化工学院化工系，广州５１０６４１）关键词催化剂，羰基化，载体，相互作用甲醇、乙醇的气相羰基化近二十年来引起了许多研究者的关注，在寻找一种廉价高效的非贵金属取代铑催化剂方面已取得了一定进展... 展开更多
关键词 催化剂 羰基化 载体 醇 气相羰基化 镍
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天然产物白藜芦醇的合成 被引量：9
13
作者 白冬花 诸葛尚琦 +3 位作者 杨润升 曹映玉 杨琨 郝金库 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期17-19,共3页
以大茴香醇为原料,经溴代,Arbuzov重排反应,得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯,再与3,5-二甲氧基苯甲醛经过W ittig-Horner缩合反应及脱甲基化反应合成反式产物白藜芦醇.反应中间体和目标化合物用IR,MS和1HNMR进行了结构表征.本合成路线反... 以大茴香醇为原料,经溴代,Arbuzov重排反应,得到中间体对甲氧基苄基磷酸酯,再与3,5-二甲氧基苯甲醛经过W ittig-Horner缩合反应及脱甲基化反应合成反式产物白藜芦醇.反应中间体和目标化合物用IR,MS和1HNMR进行了结构表征.本合成路线反应步骤少,原料价廉易得. 展开更多
关键词 白藜芦醇 合成 芪
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钨磷杂多化合物嵌入ZnAl类水滑石层间及其酸碱催化活性的研究 被引量：13
14
作者 刘继广 矫庆泽 +2 位作者 张鹏 郭金福 蒋大振 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期275-278,共4页
将含过渡金属Ｎｉ、Ｃｏ的钨磷杂多化合物引入ＺｎＡ１类水滑石中，获得了柱撑化合物，并用ＸＲＤ、ＩＲ等手段对其晶相和内部结构进行了表征。元素分析结果表明，杂多化合物基本符合ＺＰＷ１１结构。用ＤＴＡ研究了其热稳定性。这类化... 将含过渡金属Ｎｉ、Ｃｏ的钨磷杂多化合物引入ＺｎＡ１类水滑石中，获得了柱撑化合物，并用ＸＲＤ、ＩＲ等手段对其晶相和内部结构进行了表征。元素分析结果表明，杂多化合物基本符合ＺＰＷ１１结构。用ＤＴＡ研究了其热稳定性。这类化合物在异丙醇反应中显示出较强的酸催化性能，完全改变了ＺｎＡ１硝酸根型化合物的碱催化活性。 展开更多
关键词 杂多化合物 水滑石 层间 锌铝类
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合成气制醇钼硫基催化剂上吸附物种的红外光谱表征 被引量：4
15
作者 杨意泉 许金来 +3 位作者 林国栋 廖远琰 袁友珠 张鸿斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第1期98-102,共5页
利用现场ＦＴＩＲ方法对合成气制混合醇钼硫基催化剂上吸附物种进行了表征。结果表明，在反应条件下，非负载或ＳｉＯ_２负载的碱助钼硫基催化剂上主要的ＣＯ加氢中间物种是ＨＣ＝Ｏ、ＣＨ_２、ＨＣＯＳ、Ｏ－ＣＨ_３及Ｓ－ＣＨ_３，而... 利用现场ＦＴＩＲ方法对合成气制混合醇钼硫基催化剂上吸附物种进行了表征。结果表明，在反应条件下，非负载或ＳｉＯ_２负载的碱助钼硫基催化剂上主要的ＣＯ加氢中间物种是ＨＣ＝Ｏ、ＣＨ_２、ＨＣＯＳ、Ｏ－ＣＨ_３及Ｓ－ＣＨ_３，而ＨＣＯＯ~－和ＣＯ_３^（２－）的红外指纹谱带却十分弱，难以辨识．推断了该催化体系的反应历程。 展开更多
关键词 合成气 钼硫基 催化剂 吸附
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甲醇钠－环氧丙烷体系用于甲醇羰化 被引量：8
16
作者 刘兴泉 吴玉塘 贾朝霞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1996年第9期612-616,共5页
报道环氧丙烷（ＰＯ）助催的甲醇钠催化剂体系用于甲醇的液相催化羰基化制取甲酸甲酯（ＭＦ）反应。试验研究的结果表明，采用连续搅拌釜式反应器（ＣＳＴＲ）和环氧丙烷作助催化剂，不仅可以大大降低甲醇钠催化剂的使用浓度而不降低其... 报道环氧丙烷（ＰＯ）助催的甲醇钠催化剂体系用于甲醇的液相催化羰基化制取甲酸甲酯（ＭＦ）反应。试验研究的结果表明，采用连续搅拌釜式反应器（ＣＳＴＲ）和环氧丙烷作助催化剂，不仅可以大大降低甲醇钠催化剂的使用浓度而不降低其催化活性，同时也不会影响催化剂体系的选择性。助催化剂的助催活性与其浓度成正比关系。温度对催化体系活性的影响随催化剂浓度不同而不同。反应压力对催化体系的活性有较大的影响；当压力较低时，催化活性随压力增加而增大。不论是否加入ＰＯ助催化剂，生成ＭＦ的选择性均保持不变。 展开更多
关键词 甲醇羰化 甲醇钠 催化剂 甲酸甲酯
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磁场效应下分子发光行为的研究（Ⅴ）──恒定磁场效应下脂肪醇、β－环糊精、α－溴代萘三元包络物的室温磷光 被引量：15
17
作者 张勇 黄贤智 +1 位作者 许金钩 陈国珍 《高等学校化学学报》 CSCD 北大核心 1994年第2期181-184,共4页
本文讨论了恒定磁场效应对脂肪醇、β－环糊精、α－溴代萘组成的三元包络物室温磷光的增强作用；并对其作用机理进行了初步的探讨。
关键词 恒磁场效应 包合物 脂肪族醇
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钛硅分子筛催化氧化叔丁醇的研究 被引量：7
18
作者 刘郁东 朱斌 林民 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期892-895,共4页
介绍了钛硅分子筛催化叔丁醇合成叔丁基过氧化氢。叔丁基过氧化氢选择性接近 10 0 % ,过氧化氢的利用率达到 83 6 %。研究了此反应的影响因素 ,并用正交实验方法找出了此反应的最佳反应条件 :反应温度为 6 5℃ ,催化剂浓度为 0 0 5 78g... 介绍了钛硅分子筛催化叔丁醇合成叔丁基过氧化氢。叔丁基过氧化氢选择性接近 10 0 % ,过氧化氢的利用率达到 83 6 %。研究了此反应的影响因素 ,并用正交实验方法找出了此反应的最佳反应条件 :反应温度为 6 5℃ ,催化剂浓度为 0 0 5 78g/mL ,叔丁醇与H2 O2 物质的量比为 5 5。 展开更多
关键词 氧化 钛硅分子筛 叔丁醇 叔丁基过氧化氢 正交实验
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制备高碳醇用Cu－Fe系催化剂的活性相 被引量：8
19
作者 刘寿长 王文祥 陈诵英 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第6期497-501,共5页
用共沉淀法制备了Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂，它是由脂肪酸甲酯加氢制备高碳醇的新催化体系．催化剂经焙烧后的物相为ＣｕＯ，γ－Ｆｅ２Ｏ３和ＭｇＯ，形成了活性相的结构前驱．在反应条件下，ＣｕＯ首先被还原为金属态的Ｃｕ０，然后γ－Ｆ... 用共沉淀法制备了Ｃｕ－Ｆｅ系催化剂，它是由脂肪酸甲酯加氢制备高碳醇的新催化体系．催化剂经焙烧后的物相为ＣｕＯ，γ－Ｆｅ２Ｏ３和ＭｇＯ，形成了活性相的结构前驱．在反应条件下，ＣｕＯ首先被还原为金属态的Ｃｕ０，然后γ－Ｆｅ２Ｏ３被还原为Ｆｅ３Ｏ４；Ｃｕ０和Ｆｅ３Ｏ４共同参与催化该反应．本文用ＸＲＤ，ＴＧ－ＤＴＡ和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱等手段，结合催化剂的活性测定，确定了催化剂的活性相为Ｃｕ０和Ｆｅ３Ｏ４；ＭｇＯ可改变催化剂的电子结构和几何构型。 展开更多
关键词 高碳醇 铜-铁系催化剂 活性相
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一元醇非常温爆炸极限的测定 被引量：5
20
作者 黄超 杨绪杰 +1 位作者 陆路德 汪信 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期51-54,共4页
爆炸极限是重要的物性参数。常温下爆炸极限数据已很充足 ,非常温下爆炸极限数据却很罕见。本文用约2 0L的爆炸容器 ,在 2 5～ 2 10℃范围内测定了甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇及醇水体系的LEL值和UEL值。并用回归分析的方法得... 爆炸极限是重要的物性参数。常温下爆炸极限数据已很充足 ,非常温下爆炸极限数据却很罕见。本文用约2 0L的爆炸容器 ,在 2 5～ 2 10℃范围内测定了甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇及醇水体系的LEL值和UEL值。并用回归分析的方法得出各种体系爆炸极限随温度变化的规律。用本法在常温下所测数据与文献值相同。 展开更多
关键词 一元醇 非常湿爆炸极限 测定 爆炸上限 爆炸下限
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