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胆固醇-3,4-^(13)C_(2)的合成
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作者 白少飞 孙雯 刘前 《同位素》 CAS 2024年第3期227-236,共10页
针对我国胆固醇-3,4-^(13)C_(2)产品制备方法空白,以乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)和4-胆甾烯-3-酮为起始原料,合成胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。总体标记合成路线采用胆固醇基础结构拆分后引入标记砌块再重构目标化合物结构的方案,其中4-胆甾烯-3... 针对我国胆固醇-3,4-^(13)C_(2)产品制备方法空白,以乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)和4-胆甾烯-3-酮为起始原料,合成胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。总体标记合成路线采用胆固醇基础结构拆分后引入标记砌块再重构目标化合物结构的方案,其中4-胆甾烯-3-酮通过开环氧化、合环得到标记前体,乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)作为^(13)C标记引入砌块与标记前体通过乙酰化反应得到乙酰化标记中间体,最后乙酰化标记中间体再经过碳环重构、酯化、还原反应得到^(13)C二标记的类固醇激素类化合物胆固醇-3,4-^(13)C_(2)。其中还原反应显示出一定的不对称合成现象。以投入的乙酸苯酯-1,2-^(13)C_(2)的物质的量计算反应总产率为16.2%。所得终产品经MS、NMR和HPLC表征确认,液相色谱纯度≥96%,液相质谱检测丰度≥98 atom%^(13)C,该产品可用于临床质谱、生物医药等领域检测用稳定同位素内标试剂以及临床质谱用疾病筛查试剂盒原料。 展开更多
关键词 胆固醇-3 4-^(13)C_(2) 稳定同位素标记化合物 类固醇激素 内标试剂 试剂盒
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微波协同离子液体[BMIm]Br提取茶皂素 被引量:3
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作者 喻冬秀 叶旅彬 +2 位作者 王秋怡 黄淑莉 钟建军 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第5期98-105,共8页
采用微波协同离子液体[BMIm]Br对茶油饼中茶皂素进行提取,利用单因素实验及Box-Behnken响应面法对离子液体种类、浓度、固液比、提取温度、提取时间和微波功率等因素进行优化,得到基于5.00 g初料的最优条件为:离子液体[BMIm]Br浓度为1.1... 采用微波协同离子液体[BMIm]Br对茶油饼中茶皂素进行提取,利用单因素实验及Box-Behnken响应面法对离子液体种类、浓度、固液比、提取温度、提取时间和微波功率等因素进行优化,得到基于5.00 g初料的最优条件为:离子液体[BMIm]Br浓度为1.13 mol/L、料液比1∶10(g/g)、微波功率300 W、提取时间13 min、提取温度68℃,得率为(15.01±0.16)%,提取率为80.57%,纯度为83.06%。显色反应和FT-IR分析显示微波协同离子液体提取的茶皂素具有茶皂素的结构特征,接触角结果显示本研究方法所提取的茶皂素润湿性优于市售茶皂素(>95%),临界胶束浓度CMC为0.44 g/L,略低于市售茶皂素(>95%)的0.47 g/L。 展开更多
关键词 离子液体 微波技术 茶皂素 表面活性
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稳定同位素氘标记D_6-结晶紫的合成及表征 被引量:4
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作者 杨维成 齐庆瑞 +2 位作者 李美华 杨超 罗勇 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期262-267,共6页
以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响。实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件。目标产物的... 以D4-甲醇为原料,通过酯化、N-甲基化、缩合等过程合成得到稳定同位素标记D6-结晶紫,利用均匀设计法,研究了投料比、三氯氧磷用量、反应温度和反应时间对合成结晶紫的影响。实验数据通过多元回归分析,得出了优化的工艺条件。目标产物的结构经质谱(MS)、核磁(NMR)和高效液相色谱(HPLC)等表征,化学纯度高于98.0%,同位素丰度高于99.5%(atom D),可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 结晶紫 均匀设计 表征
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稳定同位素标记^(13)C_6-结晶紫和^(13)C_6-隐色结晶紫的合成 被引量:5
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作者 罗勇 杨维成 刘卫霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第10期950-953,990,共5页
以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振... 以13C-甲醇为前体,通过磺酸酯活化方法得到13C2-N,N-二甲基苯胺,再进一步缩合得到13C6-隐色结晶紫,继续氧化后得13C6-结晶紫。以消耗的13CH3OH计算,13C6-隐色结晶紫和13C6-结晶紫的总收率分别为39.9%和21.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,色谱纯度高于99.0%,同位素丰度高于98.5%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 同位素标记 结晶紫 隐色结晶紫 表征 功能材料
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稳定同位素^(13)C分离级联装置的模拟优化研究 被引量:6
5
作者 田叶盛 李虎林 +1 位作者 许保云 李良君 《同位素》 CAS 2012年第4期193-198,共6页
本工作设计了一套利用CO低温精馏分离稳定同位素13 C的三级联装置,其填料层高度为38m,塔径分别为0.15、0.08和0.05m,塔内装填自主研发的高比表面PACK-13 C专用填料。采用均匀设计方法进行级联装置的优化设计,综合分析了不同的回流比、... 本工作设计了一套利用CO低温精馏分离稳定同位素13 C的三级联装置,其填料层高度为38m,塔径分别为0.15、0.08和0.05m,塔内装填自主研发的高比表面PACK-13 C专用填料。采用均匀设计方法进行级联装置的优化设计,综合分析了不同的回流比、原料量和级间进料量对同位素13 C产品丰度和生产能耗的影响。对实验数据进行二次多项式逐步回归分析,获得了产品丰度与塔顶回流比、原料量及级间流量和能耗费用与回流比、原料量及级间流量的模型方程,并利用遗传算法对模型方程进行优化。模拟研究结果显示,优化后的三塔级联生产装置的各级间流量依次为18.056、236.50和32.400 mol/h,塔顶回流比为74.824,在此条件下可获得13 C丰度≥93%。与初始设计值相比较,优化后降低了能耗费用成本。本工作提出的模拟优化研究方法可应用到同位素13 C的产业化生产,以至推广到传统精馏过程的优化设计中。 展开更多
关键词 稳定同位素 13C 分离 级联 模拟优化
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^(13)C_6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖的合成 被引量:5
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作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《同位素》 CAS 2011年第4期229-233,共5页
采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-13C6和丙酮为原料合成了13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱(GC)、质谱(MS)分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为:葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10... 采用浓硫酸为催化剂,以D-葡萄糖-13C6和丙酮为原料合成了13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖,并对其进行了气相色谱(GC)、质谱(MS)分析。对合成条件进行了优化,优化后的合成条件为:葡萄糖与丙酮的摩尔比为1∶73.5,浓硫酸用量为10mL,反应温度25℃,反应时间12h,优化条件下合成的13C6-1,2:5,6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖收率为75.6%,产品中13C丰度为99.2%,纯度为98.7%。 展开更多
关键词 ^13C6-1 2:5 6-O-双异丙叉-α-D-呋喃葡萄糖 ^13C丰度 合成
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稳定同位素内标试剂邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4的合成 被引量:2
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作者 徐仲杰 孙雯 +3 位作者 钟佳琪 涂亚辉 李美华 卢伟京 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第2期178-180,185,共4页
以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为... 以2-乙基己醇-D2和邻苯二甲酸酐为原料,在催化剂的催化作用下简便高效的生成标题化合物。以消耗的邻苯二甲酸酐计算,标题化合物收率可达94.5%。用质谱和核磁共振波谱等表征手段对产品结构进行确定,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.0%,可作为同位素内标试剂应用于食品安全检测领域塑化剂违禁物质的检测。 展开更多
关键词 稳定同位素内标 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯-D4 食品安全
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稳定同位素标记恩诺沙星-D_5的合成 被引量:2
8
作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1050-1052,1077,共4页
该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D... 该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 恩诺沙星 功能材料
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稳定同位素^(13)C标记乙醇 被引量:1
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作者 罗勇 杜晓宁 +3 位作者 谭树波 王刚 张亮 孙桂香 《同位素》 CAS 2010年第2期117-121,共5页
以Ba13CO3为原料,采用碳化锂方法制备乙炔,再经催化水合法和NaBH4还原,制备了13C-乙醇。考察了反应温度、助催化剂等合成工艺对产物收率的影响。设计的合成路线反应条件温和,总收率高于50%。产品经红外、色谱和核磁检测,化学纯度>99%... 以Ba13CO3为原料,采用碳化锂方法制备乙炔,再经催化水合法和NaBH4还原,制备了13C-乙醇。考察了反应温度、助催化剂等合成工艺对产物收率的影响。设计的合成路线反应条件温和,总收率高于50%。产品经红外、色谱和核磁检测,化学纯度>99%,13C同位素丰度>95%,产物的同位素丰度相对原料而言降低<3%。 展开更多
关键词 稳定同位素 13C 乙醇 标记
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稳定同位素^(15)N标记2-甲基-5-硝基咪唑的合成与表征 被引量:1
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作者 王伟 徐建飞 +4 位作者 杜晓宁 王雪婷 宋明鸣 雷雯 侯捷 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第4期304-306,共3页
以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度>99.5%,丰度>99%,可作为制备15N... 以15NH3和H15NO3作为同位素原料,经两步反应得到目标产物15N标记2-甲基-5-硝基咪唑。收率以15NH3计,为58%,经液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、气体同位素质谱计(MAT-271)等对其纯度和丰度进行表征,纯度>99.5%,丰度>99%,可作为制备15N标记硝基咪唑类药物内标检测试剂的合成前体。 展开更多
关键词 内标试剂 2-甲基-5-硝基咪唑 硝基咪唑 稳定同位素标记
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邻苯二甲酸二甲酯-D_6的合成 被引量:1
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作者 徐仲杰 卢伟京 +3 位作者 孙雯 江浙 李冰瑶 潘洁 《同位素》 CAS 2014年第2期72-76,共5页
以甲醇-D_4和苯酐为原料,在缩合剂的催化下合成邻苯二甲酸二甲酯-D_6,以消耗的甲醇-D_4计算,邻苯二甲酸二甲酯-D_6收率为88.0%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定为目标化合物,氘原子同位素丰度为99.1%,纯度为99.0%,结果表明,合... 以甲醇-D_4和苯酐为原料,在缩合剂的催化下合成邻苯二甲酸二甲酯-D_6,以消耗的甲醇-D_4计算,邻苯二甲酸二甲酯-D_6收率为88.0%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定为目标化合物,氘原子同位素丰度为99.1%,纯度为99.0%,结果表明,合成方法操作简便,不会造成丰度稀释。合成的邻苯二甲酸二甲酯-D_6可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 邻苯二甲酸二甲酯 合成 功能材料
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^(13)C-甲醇的制备 被引量:1
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作者 罗勇 杜晓宁 +2 位作者 宋家龙 陆平晔 李美华 《同位素》 CAS 2012年第4期214-218,共5页
采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,用催化加氢的方法,以Ba13 CO3为原料制备了13 C-甲醇。所得甲醇水溶液在微型高效精馏反应器中进一步提纯后,得到的13 C-甲醇化学纯度>99.5%。实验设计的合成路线反应条件温和,同位素利用... 采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,用催化加氢的方法,以Ba13 CO3为原料制备了13 C-甲醇。所得甲醇水溶液在微型高效精馏反应器中进一步提纯后,得到的13 C-甲醇化学纯度>99.5%。实验设计的合成路线反应条件温和,同位素利用率>90%。13 C-甲醇经色质联用(GC-MS)和核磁(1 H NMR)检测,13 C同位素丰度>97%,13 C-甲醇的同位素丰度与原料相比降低<1%。以上结果表明,采用自制的催化剂和自行设计的高效催化反应器,成功地用催化加氢的方法,制备得到了13 C-甲醇。 展开更多
关键词 13C标记 甲醇 催化加氢
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吡啶类离子液体在沙棘叶总黄酮提取中的应用研究 被引量:6
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作者 赵三虎 王鸣姗 +2 位作者 乔永生 董智云 刘改梅 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第9期883-887,共5页
合成了6种吡啶类离子液体,并将其水溶液用于沙棘叶总黄酮的提取。研究结果表明,在50℃下采用1 mol/L溴化-1-十二烷基-吡啶离子液体水溶液作为提取剂,提取自然阴干的沙棘叶总黄酮,微波辅助提取5 min,提取率可达3.65%。按照药典提取方法,... 合成了6种吡啶类离子液体,并将其水溶液用于沙棘叶总黄酮的提取。研究结果表明,在50℃下采用1 mol/L溴化-1-十二烷基-吡啶离子液体水溶液作为提取剂,提取自然阴干的沙棘叶总黄酮,微波辅助提取5 min,提取率可达3.65%。按照药典提取方法,使用乙醇提取沙棘叶中总黄酮,提取时间为3 h,提取率仅为2.72%。由此可知,微波辅助吡啶类离子液体提取沙棘叶总黄酮是一种高效、便捷的方法。 展开更多
关键词 沙棘叶 黄酮 提取 离子液体 分光光度法
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^(13)C呼吸试剂D-木糖-U-^(13)C_5的合成 被引量:1
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作者 徐仲杰 卢伟京 卢浩 《同位素》 CAS 2012年第4期209-213,共5页
以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液... 以D-葡萄糖-U-13 C6为起始原料,采用减碳法经双丙酮保护、选择性酸水解、氧化、还原和碱水解五步合成D-木糖-U-13 C5,总产率为38.6%(以D-葡萄糖-U-13 C6计)。对每步产物使用相应的气相色谱(GC)、气质联用仪(GC-MS)、液相色谱(HPLC)和液质联用仪(LC-MS)进行表征。分析结果表明,每步反应中的产物均为目的产物,同位素丰度和纯度都符合要求,最后一步的产物为D-木糖-U-13 C5,其13 C丰度为99.1%,化学纯度为99.9%,符合13 C呼吸试验的要求。 展开更多
关键词 D-木糖-U-13C5 13C呼吸试剂 合成
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两种双水相体系提取枇杷叶中黄酮的工艺研究 被引量:4
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作者 王丽 费春芳 《化学与生物工程》 CAS 2014年第4期55-59,共5页
以枇杷叶为原料,利用双水相体系提取黄酮。考察了聚乙二醇-硫酸铵体系和乙醇-硫酸铵体系中各物质用量、料液比(g∶mL,下同)、pH值、提取温度、提取时间等条件对提取效率的影响,并对两种体系的提取效率进行了比较。结果表明:聚乙二醇-硫... 以枇杷叶为原料,利用双水相体系提取黄酮。考察了聚乙二醇-硫酸铵体系和乙醇-硫酸铵体系中各物质用量、料液比(g∶mL,下同)、pH值、提取温度、提取时间等条件对提取效率的影响,并对两种体系的提取效率进行了比较。结果表明:聚乙二醇-硫酸铵体系中,在聚乙二醇用量为2.0g、硫酸铵用量为1.5g、料液比为0.3∶10、pH值为9、提取温度为40℃、提取时间为1.5h的条件下,提取效率最高,达5.80%;乙醇-硫酸铵体系中,在无水乙醇用量为4.0mL、硫酸铵用量为1.8g、料液比为0.2∶10、提取温度为40℃、提取时间为1.0h的条件下,提取效率最高,达7.49%;可见乙醇-硫酸铵体系的黄酮提取效率高于聚乙二醇-硫酸铵体系。 展开更多
关键词 枇杷叶 黄酮 双水相 紫外可见分光光度法
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邻苯二甲酸二乙酯-D_(10)的合成研究
16
作者 徐仲杰 卢伟京 +3 位作者 孙雯 江浙 李冰瑶 潘洁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期859-861,864,共4页
以乙醇-D6和苯酐为原料,在缩合剂的催化下生成标题化合物。以消耗的乙醇-D6计算,标题化合物收率87.5%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,纯度99.2%,氘同位素丰度99.1 atom%D,可作为食品安全领域检测用内标试剂。
关键词 同位素标记 邻苯二甲酸二乙酯-D10 表征
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D_(12)-孔雀石绿的合成
17
作者 杨超 杨维成 +1 位作者 李美华 罗勇 《同位素》 CAS 2014年第2期77-81,共5页
以CD_3OD为起始原料,经甲基化、缩合、氧化等步骤合成稳定同位素标记D_(12)-孔雀石绿。以消耗CD_3OD计算,稳定同位素标记D_(12)-孔雀石绿的总收率为50.1%。产品结构经高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)及核磁共振波谱(NMR)等仪器表征确定,D_... 以CD_3OD为起始原料,经甲基化、缩合、氧化等步骤合成稳定同位素标记D_(12)-孔雀石绿。以消耗CD_3OD计算,稳定同位素标记D_(12)-孔雀石绿的总收率为50.1%。产品结构经高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)及核磁共振波谱(NMR)等仪器表征确定,D_(12)-孔雀石绿色谱纯度高于99.0%,氘同位素丰度大于99.0%,结果表明,D_(12)-孔雀石绿可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。 展开更多
关键词 同位素标记 孔雀石绿 合成 表征
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丙酮酸-1-^(13)C的合成研究
18
作者 卿晶 贾雪雷 +2 位作者 陈凯 代德胜 李国威 《同位素》 CAS 2023年第2期137-143,I0002,共8页
磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)因其灵敏度低而临床应用受限,超极化技术通过增强分子MRI信号克服这一限制。目前,丙酮酸-1-^(13)C是最主要的超极化生物探针,被广泛应用于超极化MRI研究。本研究以13 CO_(2)为标记原料,通过... 磁共振成像(magnetic resonance imaging,MRI)因其灵敏度低而临床应用受限,超极化技术通过增强分子MRI信号克服这一限制。目前,丙酮酸-1-^(13)C是最主要的超极化生物探针,被广泛应用于超极化MRI研究。本研究以13 CO_(2)为标记原料,通过格氏试剂亲核加成反应和臭氧化反应的“两步法”合成丙酮酸-1-^(13)C,合成收率为71.5%,产品纯度>98%;同时对臭氧化反应进行调控,实现“一锅法”合成丙酮酸-1-^(13)C的方法,合成收率为70.5%,产品纯度>98%。丙酮酸-1-^(13)C的合成可为开展磁共振成像研究提供支持。 展开更多
关键词 磁共振成像 超极化 丙酮酸-1-^(13)C 亲核加成反应 臭氧化反应
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磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)的合成
19
作者 梅姝 郭会 陈武炼 《同位素》 CAS 2023年第2期150-158,I0002,共10页
为研究稳定同位素标记的磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)的合成路线,制备同位素内标试剂,用于检测动物源性食品中磺胺类药物残留,以苯-^(13)C_(6)为稳定同位素标记来源和起始原料,通过硝化、硝基还原、酰化、磺化以及缩合、水解6步反应合成... 为研究稳定同位素标记的磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)的合成路线,制备同位素内标试剂,用于检测动物源性食品中磺胺类药物残留,以苯-^(13)C_(6)为稳定同位素标记来源和起始原料,通过硝化、硝基还原、酰化、磺化以及缩合、水解6步反应合成磺胺氯哒嗪-苯环-^(13)C_(6)。产品结构经核磁共振波谱(NMR)和质谱(MS)等仪器表征确定,产品纯度>98.0%,同位素丰度>99.0atom%13 C,可以作为内标试剂用于磺胺氯哒嗪的定性定量分析。 展开更多
关键词 稳定同位素标记 磺胺氯哒嗪 合成 表征
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稳定性同位素氘标记对羟基苯甲酸正丁酯的合成与表征
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作者 王伟 王雪婷 杜晓宁 《化学试剂》 北大核心 2017年第7期755-758,共4页
以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯... 以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸-环-D_4)=5∶1,m(对甲苯磺酸)∶m(对羟基苯甲酸-环-D_4)=0.05∶1,反应温度为95℃,反应时间为4.5 h。产物经GC-MS、~1HNMR和FT-IR进行分析,化学纯度>99.0%,同位素丰度>97 atom%D。 展开更多
关键词 同位素内标试剂 对羟基苯甲酸正丁酯 尼泊金丁酯 稳定同位素标记 氘标记试剂
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