高效液相色谱质谱法鉴定古籍纸染料成分及媒染剂

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作者 张竞帆 曹沅 +2 位作者 王建平 张清文 温建宇 《化学分析计量》 CAS 2024年第10期79-85,共7页

利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,分析了清代与明代黄色系古籍纸中的染料成分及其媒染剂。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和0.1%(体积分数)甲酸-甲醇为流动相,通过UPLC-MS/MS构建不... 利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,分析了清代与明代黄色系古籍纸中的染料成分及其媒染剂。使用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱和0.1%(体积分数)甲酸-甲醇为流动相,通过UPLC-MS/MS构建不同植物染料特征成分的二级MS/MS数据库,鉴定出清代和明代黄色系古籍纸的主要染料成分为芦丁和槲皮素,均来源于槐米;此外,ICP-MS分析揭示了清代黄色系古籍纸使用铝盐作为媒染剂,以增强染色效果。研究结果可为古籍纸的科学认识和修复提供依据。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 质谱 古籍纸 染料 清代 明代

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紫外光化学蒸气发生技术综述

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作者 郭炜 刘美彤 +3 位作者 张卫宏 葛迎吉 康宁 刘子杰 《分析测试技术与仪器》 CAS 2023年第3期272-279,共8页

紫外光化学蒸气发生(UV-PVG)是一种绿色的样品引入技术,作为接口已被成功应用于结合光谱与质谱检测领域,实现对目标元素的检测.方法简单高效,试剂用量少,可用于现场式检测.同时,UV-PVG也拓宽了化学蒸汽发生元素范围,不仅可应用于As、Hg... 紫外光化学蒸气发生(UV-PVG)是一种绿色的样品引入技术,作为接口已被成功应用于结合光谱与质谱检测领域,实现对目标元素的检测.方法简单高效,试剂用量少,可用于现场式检测.同时,UV-PVG也拓宽了化学蒸汽发生元素范围,不仅可应用于As、Hg、Sb、Pb等可氢化物发生元素,还可以应用于过渡金属元素包括Cd、Fe、Co、Ni、Os以及非金属元素中的I、Br.从机理推测、应用范围、优缺点和发展趋势方面对UV-PVG进行了阐述. 展开更多

关键词 紫外光化学蒸气发生 接口 增敏效应

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金属与磷有机化合物中硫的微量分析──离子选择性电极电位滴定法

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作者 王昌益 杨强 《云南化工》 CAS 1994年第3期39-41,共3页

封管钾熔融分解有机硫样品。以０．０１ＮＰｂ（ＮＯ３）２溶液直接电位滴定Ｓ＝，银离子选择性电极作指示电极，对照饱和甘汞电极（硝酸钾—琼脂盐桥）测量电位。方法的终点有明显的突跃，化合物中含磷、砷、氟、氮、氯、溴、碘、硼、... 封管钾熔融分解有机硫样品。以０．０１ＮＰｂ（ＮＯ３）２溶液直接电位滴定Ｓ＝，银离子选择性电极作指示电极，对照饱和甘汞电极（硝酸钾—琼脂盐桥）测量电位。方法的终点有明显的突跃，化合物中含磷、砷、氟、氮、氯、溴、碘、硼、硅、钾、钠、钙、镁、钡、铬、铝、铁、锆与铂不干扰硫的测定。 展开更多

关键词 微量分析 离子选择电极 金属 磷 硫 电位滴定

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有机物中微量砷测定方法改进探讨

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作者 李英敏 左秀锦 《山东化工》 CAS 1997年第1期51-54,共4页

本文在对有机物中微量砷测定方法综合分析的基础上，选用了砷斑法［１］与Ａｇ－ＤＤＴＣ法［２］相结合的方法检测有机物中的微量砷，重点对Ａｇ－ＤＤＴＣ法的操作内容作了两处改进，并做了对比实验，实验表明，本文设计的砷斑法与Ａ... 本文在对有机物中微量砷测定方法综合分析的基础上，选用了砷斑法［１］与Ａｇ－ＤＤＴＣ法［２］相结合的方法检测有机物中的微量砷，重点对Ａｇ－ＤＤＴＣ法的操作内容作了两处改进，并做了对比实验，实验表明，本文设计的砷斑法与Ａｇ－ＤＤＴＣ法相结合的方法检测有机物中的微量砷是一种快速，准确的分析方法，目前。 展开更多

关键词 砷 Ag-DDTC 有机物 测定 砷斑法 有机分析

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碳氢氮元素的低含量测定

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作者 朱玉 刘玉华 《郑州大学学报（自然科学版）》 1996年第4期78-80,共3页

本文报导了用ＰＥ２４００元素分析仪进行低含量Ｃ，Ｈ，Ｎ测定时宜采用的方法步骤．用该法测定了含量在０．５％以下样品．回收率在９５％－１０５％之间，标准偏差≤０．００６％．

关键词 碳 氢 氮 元素分析 测定 有机化合物

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用拟合曲线法处理元素分析实验数据

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作者 钱朴 《苏州大学学报（自然科学版）》 CAS 1989年第4期388-392,共5页

引言六十年代初,出现了热导池鉴定器的气相色谱法用于碳、氢、氮分析的研究报道。其基本原理为:以氦气为载气,使样品在1010℃左右的燃烧炉中催化氧化,所产生的气体经还原炉还原使样品中的氮转变成氮气,碳转变成二氧化碳,氢转变成水。混... 引言六十年代初,出现了热导池鉴定器的气相色谱法用于碳、氢、氮分析的研究报道。其基本原理为:以氦气为载气,使样品在1010℃左右的燃烧炉中催化氧化,所产生的气体经还原炉还原使样品中的氮转变成氮气,碳转变成二氧化碳,氢转变成水。混合气体经气相色谱分离后按一定的次序通过检测器(TCD),TCD 信号经计算机处理后便可求得被测样品中碳、氢、氮的百分含量。 展开更多

关键词 元素分析 数据处理 拟合曲线法

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等离子体质谱法在元素分析中的应用 被引量：12

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作者 邵友彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期24-36,共13页

等离子体质谱法(ICP-MS)的崛起,不但大幅度地降低了多元素同时测定的检测限(达到了10^(-12)数量级),而且也是元素分析新阶段(质谱时代)出现的标志。文章拟就ICP-MS中常用的仪器、分析实践中应注意的问题、现阶段的应用范围、ICP-MS的研... 等离子体质谱法(ICP-MS)的崛起,不但大幅度地降低了多元素同时测定的检测限(达到了10^(-12)数量级),而且也是元素分析新阶段(质谱时代)出现的标志。文章拟就ICP-MS中常用的仪器、分析实践中应注意的问题、现阶段的应用范围、ICP-MS的研究现状及元素分析质谱法的发展趋势作一概略的回顾和讨论。 展开更多

关键词 元素分析 等离子体 质谱法

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钠熔法元素定性分析实验的探讨 被引量：1

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作者 王素青 于晓梅 刘玉华 《昌潍师专学报》 1999年第2期12-14,共3页

本文对有机化合物元素定性分析方法钠熔法实验的异常现象进行探讨并提出解释。

关键词 钠熔法 元素定性分析 有机化合物 硫元素 氮元素

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有机化合物元素定性分析实验的探讨 被引量：1

9

作者 王浩华 《楚雄师范学院学报》 1994年第3期103-104,112,共3页

关键词 有机化学实验课 固体样品 普鲁士蓝 化学专业 共价化合物 样品量 共熔 氯化铁溶液 硫氰化钠 金属钠

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铁包金果实花青素提取工艺研究 被引量：1

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作者 刘康莲 毛海立 +2 位作者 杨再波 王润平 武彧 《广州化工》 CAS 2019年第6期70-72,94,共4页

铁包金果实中含有丰富的花青素,是一类普遍存在于植物中的天然可食用色素,花青素对人体健康有诸多益处。本论文采用晾干的铁包金果实勾儿,并用生物酶法提取铁包金果实中的花青素。本实验采用正交实验设计,研究料液比、酶用量、酶解时间... 铁包金果实中含有丰富的花青素,是一类普遍存在于植物中的天然可食用色素,花青素对人体健康有诸多益处。本论文采用晾干的铁包金果实勾儿,并用生物酶法提取铁包金果实中的花青素。本实验采用正交实验设计,研究料液比、酶用量、酶解时间、酶解温度对铁包金花青素得率的影响。实验结果表明:生物酶法提取铁包金果实花青素其最佳工艺条件为:料液比为1∶10(g∶m L),酶用量为1. 5 g,酶解时间为120 min,酶解温度为45℃,所得铁包金中花青素的得率为35. 24%。 展开更多

关键词 生物酶 铁包金 花青素 提取

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有机元素定性分析试样的改进

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作者 黄汝骐 周军 陈允涛 《山东师范大学学报（自然科学版）》 CAS 1991年第3期121-123,共3页

本文介绍的混合试样更适用于有机元素定性分析。

关键词 分析试样 元素 有机分析 定性分析

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罗丹明类荧光探针的合成及其对Hg^2+和Fe^3+的识别

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作者 韦小明 管渺琛 +2 位作者 吴晓芳 黄桂玲 肖潜 《韩山师范学院学报》 2020年第6期17-22,共6页

以罗丹明B、乙二醛、水合肼以及乙醇胺为原料设计合成了一例具有重金属识别功能的荧光探针L.通过氢谱、碳谱及质谱对其进行结构表征后,考察了该探针与重金属离子识别的光谱性能.研究结果表明,探针L能在乙腈-水溶液中选择性地识别Hg^2+和... 以罗丹明B、乙二醛、水合肼以及乙醇胺为原料设计合成了一例具有重金属识别功能的荧光探针L.通过氢谱、碳谱及质谱对其进行结构表征后,考察了该探针与重金属离子识别的光谱性能.研究结果表明,探针L能在乙腈-水溶液中选择性地识别Hg^2+和Fe^3+,且具有优秀的抗干扰性.在该条件下,探针溶液的荧光强度与Hg^2+浓度(3~8μmol/L)具有良好的线性正比例关系. 展开更多

关键词 罗丹明B 合成 HG^2+ FE^3+

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有机氮元素定性分析实验的改进

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作者 孙宁 郑仕远 《重庆师专学报》 1991年第4期85-86,共2页

本文对现用教材：（五师院合编）高等教育出版社出版《有机化学实验》书中，关于氮元素鉴定方法进行分析讨论，提出新的检验方法，由此而改变了本实验效果不佳，难以成功之弱点。

关键词 有机化学 氮 定性分析 实验改进

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1106型元素分析仪常见故障分析

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作者 张松 金人慈 《国外分析仪器技术与应用》 1995年第2期43-45,共3页

关键词 元素分析仪 故障分析 维修

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感应耦合等离子体—质谱分析

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作者 蒋治良 《地质实验室》 1991年第4期220-224,共5页

关键词 等离子体 质谱分析 元素

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自动凯氏定氮仪测定一次性筷子中二氧化硫含量 被引量：9

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作者 白艳艳 潘秋仁 王文伟 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2012年第12期2868-2869,共2页

目的:比较凯氏定氮仪与玻璃蒸馏装置测定一次性筷子中二氧化硫的效果。方法:采用凯氏定氮仪与玻璃蒸馏装置蒸馏一次性筷子中二氧化硫,按GB/T 5009.34-2003第二法测定样品中的二氧化硫含量,两法测定结果进行比较。结果:凯氏定氮仪与玻璃... 目的:比较凯氏定氮仪与玻璃蒸馏装置测定一次性筷子中二氧化硫的效果。方法:采用凯氏定氮仪与玻璃蒸馏装置蒸馏一次性筷子中二氧化硫,按GB/T 5009.34-2003第二法测定样品中的二氧化硫含量,两法测定结果进行比较。结果:凯氏定氮仪与玻璃蒸馏装置蒸馏法测定结果一致,经统计学处理,差异无显著性。结论:采用凯氏定氮仪蒸馏测定一次性筷子中二氧化硫,方法简便、省时,结果准确可靠。 展开更多

关键词 凯氏定氮仪 一次性筷子 二氧化硫

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全自动碘分析仪测定高质量浓度尿碘的方法学评价及应用 被引量：2

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作者 郭瑞娟 刘海杰 +4 位作者 杨芳 张雪 刘源 黄居梅 李磊 《预防医学论坛》 2022年第5期335-337,356,共4页

目的 评价全自动碘分析仪检测高浓度尿碘方法的可行性。方法 采用全自动碘分析仪测定高浓度尿碘(300~1 200 μg/L),仪器自动消解尿样,自动测定其中碘含量,并优化仪器参数;采用全自动碘分析仪法和砷铈催化分光光度法同时测定30份尿样,并... 目的 评价全自动碘分析仪检测高浓度尿碘方法的可行性。方法 采用全自动碘分析仪测定高浓度尿碘(300~1 200 μg/L),仪器自动消解尿样,自动测定其中碘含量,并优化仪器参数;采用全自动碘分析仪法和砷铈催化分光光度法同时测定30份尿样,并对测定结果进行比对;对方法进行方法特性实验,包括标准曲线线性及检出限、精密度实验、加标回收实验、标准物质测定实验;并用本方法测定高碘地区监测点(高青县)采集的400份尿样。结果 碘300~1 200 μg/L质量浓度范围标准曲线的相关系数>0.999 0,检出限为198.0μg/L(取样量为0.20 mL)。精密度:曲线范围内测定低、中、高3个碘浓度尿样的结果变异系数(CV)分别为2.2%、2.6%、1.9%(n=18)。准确度:曲线范围内低、中、高3个浓度尿样的平均回收率分别为98.3%、101.1%、99.2%(n=18),总平均回收率为99.5%。本方法对尿碘标准物质的测定值在标准值范围内。方法对照实验:与砷铈催化分光光度法(国标法)测定30份尿样结果比较,差异无统计学意义(t=0.47,P>0.05);山东省高青县尿碘测定范围154.5~1 146.1 μμg/L,中位数392.7 μg/L。结论 全自动碘分析仪测定方法精密度和准确度高,试剂用量少,实现了自动消解、检测尿样,操作简便快速,特别适用于高碘地区尿碘样品的批量检测,适合推广应用。 展开更多

关键词 尿 高碘 全自动碘分析仪 尿液检验 分光光度

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基于有机元素分析的多肽纯度测量技术 被引量：2

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作者 李明 张伟 《计量科学与技术》 2022年第7期18-21,共4页

多肽的纯度测量是临床化学、药物化学、食品化学等领域中多肽量值溯源的关键。除质量平衡法、核磁法、水解法外,有机元素分析技术是化学计量中用于多肽纯度测量的一种新手段。然而,对该技术的详细介绍鲜有报道。本文建立了一种基于氮、... 多肽的纯度测量是临床化学、药物化学、食品化学等领域中多肽量值溯源的关键。除质量平衡法、核磁法、水解法外,有机元素分析技术是化学计量中用于多肽纯度测量的一种新手段。然而,对该技术的详细介绍鲜有报道。本文建立了一种基于氮、硫等元素分析的多肽纯度测量技术,采用缩宫素作为典型样品,首先对样品中氮、硫元素进行分析,扣减相关结构杂质中氮、硫元素的含量得到主成分中氮、硫元素的含量,利用氮、硫元素在缩宫素分子中的原子个数及分子量信息,通过计算获得了缩宫素的纯度结果。与权威方法质量平衡法的测量结果相比,相对标准偏差小于1%。本文建立的杂质校正有机元素分析技术结果准确、可靠,可用于多肽纯度标准物质定值。 展开更多

关键词 多肽 纯度测量 元素分析 氮 硫

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