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西罗莫司片中主要降解杂质的分离和鉴定
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作者 陈有钟 陈夏琴 +5 位作者 陈晓明 刘颖 应加银 李夸良 黄捷 杨国新 《福建分析测试》 CAS 2024年第1期5-10,14,共7页
目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其... 目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其进行结构鉴定。用二倍稀释法测定其抗真菌活性,用SRB检测其抗肿瘤活性。结果:纯化获得未知杂质的纯度为96.8%,结构鉴定为断雷帕霉素。抗真菌和抗肿瘤活性低于雷帕霉素。结论:断雷帕霉素是西罗莫司片制备中的主要降解杂质,生物学活性低于西罗莫司。 展开更多
关键词 西罗莫司片 断雷帕霉素 分离纯化 结构表征
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HPLC测定吗替麦考酚酯口服混悬剂(骁悉)中尼泊金甲酯含量
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作者 江宁宇 魏宗有 +3 位作者 陈群 陈韡彬 陈宇翔 王娟 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期4-6,共3页
建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:1... 建立了一种测定吗替麦考酚酯口服混悬剂中尼泊金甲酯含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC-Pack Pro C18(150 mm×4.6 nm,5μm);流动相:甲醇-1%乙酸水(60∶40);检测波长:254 nm;流速:0.7 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。采用该法测定,专属性强,精密度好(RSD=1.16%,n=12),准确度高(平均加样回收率为99.35%,回收率RSD<2%),操作简单,适用吗替麦考酚酯混悬剂生产中尼泊金甲酯含量检测。该法测得的吗替麦考酚酯混悬液中尼泊金甲酯含量为3.18 mg·mL^(-1),占混悬剂质量的0.50%。 展开更多
关键词 HPLC 吗替麦考酚酯口服混悬剂 尼泊金甲酯
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HPLC法同时测定五味消渴颗粒中5种成分研究
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作者 黄明政 黄燕琼 +2 位作者 谢广源 邓小敏 韦瑀龙 《中国中医药现代远程教育》 2024年第3期110-114,共5页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)以同时测定五味消渴颗粒中的芦丁、甘草苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸铵的成分。方法五味消渴颗粒的甲醇提取液采用Waters SunFire TM C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈-0.02 mol/... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)以同时测定五味消渴颗粒中的芦丁、甘草苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草酸铵的成分。方法五味消渴颗粒的甲醇提取液采用Waters SunFire TM C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm);以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260 nm、370 nm;流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为100.44%~103.50%,相对标准偏差(RSD)为0.92%~3.99%。结论建立的测定方法简便可靠、重现性好,可为五味消渴颗粒的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 五味消渴颗粒 含量测定 高效液相色谱法
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不同产地巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别研究
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作者 史娟兰 《福建分析测试》 CAS 2024年第2期52-55,62,共5页
目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等... 目的:利用HPLC指纹图谱及化学模式识别对巴戟天药材进行评价。方法:采用Shodex Asahipak NH2P-504E色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器(ELSD)。利用相似度评价、聚类分析和主成分分析等化学模式识别方法,对不同产地的巴戟天药材进行分析。结果:所建立的HPLC指纹图谱共识别了18个共有峰,经与对照品图谱比较,鉴定其中的4个共有峰分别为果糖、蔗糖、蔗果三糖和耐斯糖。6个产地巴戟天的相似度在0.861~0.995;经聚类分析和主成分分析,6个产地巴戟天共聚为3类。结论:本研究采用的巴戟天HPLC指纹图谱及化学模式识别技术可反映出不同产地的巴戟天样品的差异,可为巴戟天的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 HPLC 指纹图谱 化学模式识别
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高效液相色谱法在建昌帮酒制白芍无糖颗粒药用组分芍药苷、氧化芍药苷测定中的应用研究
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作者 邹立君 杨莎 吴娟娟 《江西化工》 CAS 2024年第1期19-22,共4页
目的:在高效液相色谱法基础上,研究建昌帮酒制无糖白芍和建昌帮酒制无糖白芍颗粒中芍药苷、氧化芍药苷组分的变化。方法:通过建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白芍饮片及其颗粒,通过高效液相色谱法测定建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白... 目的:在高效液相色谱法基础上,研究建昌帮酒制无糖白芍和建昌帮酒制无糖白芍颗粒中芍药苷、氧化芍药苷组分的变化。方法:通过建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白芍饮片及其颗粒,通过高效液相色谱法测定建昌帮炮制法炮制建昌帮酒制无糖白芍饮片及其颗粒中芍药苷和氧化芍药苷组分含量,对比组分含量变化规律。结果:建昌帮酒制无糖白芍芍药苷、氧化芍药苷组分含量分别为22.57mg/g~35.70mg/g、0.186mg/g~0.312mg/g,建昌帮酒制白芍无糖颗粒芍药苷、氧化芍药苷组分含量分别为22.16mg/g~30.54mg/g、0.157mg/g~0.235mg/g,表明建昌帮酒制无糖白芍在进行制粒加工后其药用组分芍药苷、氧化芍药苷含量变化不大。结论:将建昌帮酒制无糖白芍炮制加工为颗粒药剂,其药用组分变化量不大,临床药用受众范围更大,服用方式更高效便捷,此炮制加工工艺可在临床进行深入应用与拓展。 展开更多
关键词 酒制白芍 建昌帮 芍药苷 高效液相色谱法 氧化芍药苷
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高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质
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作者 韦林洪 殷义平 张虞婷 《扬州职业大学学报》 2024年第1期31-35,共5页
建立高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质。分析3批样品,结果显示:2,3,5,6-四氟苯酚与对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸的分离效果好。对羟基四氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0312、 0.0625μg/mL,五氟苯甲酸的检测限和定... 建立高效液相色谱法测定2,3,5,6-四氟苯酚中的有关物质。分析3批样品,结果显示:2,3,5,6-四氟苯酚与对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸的分离效果好。对羟基四氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0312、 0.0625μg/mL,五氟苯甲酸的检测限和定量限分别为0.0797、 0.1992μg/mL。对羟基四氟苯甲酸和五氟苯甲酸的平均回收率分别为103.6%~107.5%、104.3%~107.9%。结果表明:对羟基四氟苯甲酸、五氟苯甲酸、最大未知单个杂质和总杂质的量均符合《中国药典》(2020版)规定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2 3 5 6-四氟苯酚 对羟基四氟苯甲酸 五氟苯甲酸
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高效液相色谱法测定氟苯尼考原料药
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作者 郭芳芳 戴超 +1 位作者 狄大铃 王果 《山西化工》 CAS 2024年第3期37-39,共3页
本研究建立了氟苯尼考药的液相色谱测定方法。通过研究色谱柱分离、定性波长、流动相选择等条件确定检测方法。并通过检出限、定量限、回收率和重复性实验评价方法。结果表明,选择TC-C18柱作为分离柱,最佳波长为223 nm,最佳流动相为25%... 本研究建立了氟苯尼考药的液相色谱测定方法。通过研究色谱柱分离、定性波长、流动相选择等条件确定检测方法。并通过检出限、定量限、回收率和重复性实验评价方法。结果表明,选择TC-C18柱作为分离柱,最佳波长为223 nm,最佳流动相为25%乙腈水溶液,氟苯尼考线性达到0.99975,检出限为0.05μg/mL,定量限为0.15μg/mL,添加量为0.5~3μg时回收率达到88.7%~100%,重复性RSD达到0.64%。此方法高效准确,能为氟苯尼考药主含量测定提供参考,也能为其他兽药氟苯尼考的测定提供思路。 展开更多
关键词 高效液相色谱 氟苯尼考 原料药 主含量
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牛乳β-乳球蛋白变异体检测方法研究进展
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作者 王亚玲 贾舸 +3 位作者 赵军英 乔为仓 张明辉 陈历俊 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期446-457,共12页
β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳中重要的天然活性营养物质,也是牛乳中主要的过敏原之一。β-乳球蛋白约为乳清蛋白总量的50%,是牛乳中主要的乳清蛋白,具有较强的热敏感性和致敏性,在优质乳品工业中起关键作用。其不仅作为牛奶热处理强度的评... β-乳球蛋白(β-LG)是牛乳中重要的天然活性营养物质,也是牛乳中主要的过敏原之一。β-乳球蛋白约为乳清蛋白总量的50%,是牛乳中主要的乳清蛋白,具有较强的热敏感性和致敏性,在优质乳品工业中起关键作用。其不仅作为牛奶热处理强度的评估指标,还作为食品中牛乳过敏原的标志蛋白,有效识别和检测牛乳β-乳球蛋白非常重要。已报道的牛乳β-乳球蛋白有13种变异体,其中A和B是牛乳β-LG的常见变异体,且含量最高。根据不同的检测原理,文章简述近年来牛乳β-乳球蛋白变异体的三大类检测方法,总结电泳法、色谱法和免疫法的原理、优缺点及部分应用实例,重点介绍液相色谱法和毛细管电泳法两种定量方法,并展望牛乳β-乳球蛋白未来的发展方向。 展开更多
关键词 Β-乳球蛋白 变异体 色谱法 免疫法 电泳法
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高效液相色谱法测定抗氧化剂BHT及其氧化产物BHTOOH的含量
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作者 吴慧珊 唐菁 +5 位作者 宁新霞 仇雪逸 戴素仪 赖芳 刘雄民 马丽 《化工技术与开发》 CAS 2024年第1期67-71,共5页
对抗氧化剂BHT的使用安全性进行定量评估时,需要建立一种检测BHT及其过氧化产物BHTOOH含量的分析方法。本文采用Hypersil^(TM)ODS-2 C18色谱柱进行检测,色谱条件为:流动相为乙腈∶水=65∶35(体积比),流速1mL·min^(-1),检测波长221n... 对抗氧化剂BHT的使用安全性进行定量评估时,需要建立一种检测BHT及其过氧化产物BHTOOH含量的分析方法。本文采用Hypersil^(TM)ODS-2 C18色谱柱进行检测,色谱条件为:流动相为乙腈∶水=65∶35(体积比),流速1mL·min^(-1),检测波长221nm。结果表明,BHT及BHTOOH分别在0.2~1.2mg·mL^(-1)和0.02~0.12mg·mL^(-1)范围内线性关系良好(0.9991≤R^(2)≤0.9996),检出限(LOD,S/N=3)分别为0.0033mg·mL^(-1)和0.0029mg·mL^(-1),精密度高且均在6h内稳定存在,加标回收率分别为98.16%~100.3%和99.05%~102.5%,RSD分别为1.28%和1.74%。本方法可快速准确地对BHT及其过氧化物BHTOOH进行定量分析。 展开更多
关键词 BHT 安全性评估 高效液相色谱法 定量分析
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基于UPLC特征图谱的苦杏仁、桃仁及甜杏仁药材鉴别研究
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作者 叶聪 谢翡翡 +5 位作者 李国卫 胡绮萍 童培珍 吴润松 罗文汇 孙冬梅 《中南药学》 CAS 2024年第2期315-321,共7页
目的采用超高效液相色谱法建立3种蔷薇科种子类药材的特征图谱,并结合化学计量学进行分析,为甜杏仁、苦杏仁、桃仁的鉴别及质量控制提供依据。方法选择Agilent ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2%... 目的采用超高效液相色谱法建立3种蔷薇科种子类药材的特征图谱,并结合化学计量学进行分析,为甜杏仁、苦杏仁、桃仁的鉴别及质量控制提供依据。方法选择Agilent ZORBAX SB-Aq(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为210 nm,共采集3种蔷薇科药材35批,建立特征谱图并进行相似度评价,结合聚类分析、正交偏最小二乘法判别分析对苦杏仁、甜杏仁、桃仁的化学成分进行研究。结果3种蔷薇科种子类药材的特征图谱具有明显差异,可通过峰2、峰4区分苦杏仁、甜杏仁和桃仁;采用质谱指认结合相关文献研究初步指认了特征图谱中的5种成分,并通过对照品对比进一步指认其中2种成分为苦杏仁苷和野黑樱苷;通过聚类分析能准确区分3种药材,且其种内相似度较高,种间相似度较低;正交偏最小二乘判别分析结果与特征图谱分析、聚类分析一致,并筛选出苦杏仁苷为3种药材的差异性标志物。结论建立的分析方法操作简便,可快速、准确区分苦杏仁、甜杏仁、桃仁,为3种蔷薇科药材的鉴别及质量控制提供参考。 展开更多
关键词 苦杏仁 桃仁 甜杏仁 特征图谱 化学计量学 质量评价
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基于HPLC指纹图谱结合一测多评法的葛花质量控制研究
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作者 张立军 张新玥 +5 位作者 李鹏 张转平 朱远锋 刘丽 王磊 吴春燕 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期233-242,共10页
建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础... 建立葛花药材的指纹图谱,并同时建立其中10个主要黄酮类成分含量的一测多评分析方法(QAMS),用于不同产地葛花药材整体质量评价。采用高效液相色谱法(HPLC)对不同产地葛花中主要化学成分进行分析,确定最佳色谱条件,建立指纹图谱;在此基础上,以葛花苷为参照峰,建立QAMS测定葛花10个黄酮类成分含量;并与外标法(ESM)测定结果比较,验证QAMS的准确性。建立了葛花药材指纹图谱,20批葛花和10批粉葛花药材的相似度均大于0.85,标定共有峰分别为18和27个。以葛花苷为参照峰,各个成分校正因子的重复性、耐用性均良好;应用一测多评法测定10个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量无明显差异(P>0.05),相对偏差<3.0%。不同产地来源的葛花药材中10个成分含量均存在较大差异,说明应提高葛花药材的质量控制标准。所建立的指纹图谱结合一测多评分析方法简便、可行,可客观、有效的用于不同产地葛花药材质量评价,可以为葛花质量标准修订、优质葛花种质资源的选育和育种提供参考。 展开更多
关键词 葛花 粉葛花 指纹图谱 一测多评 不同产区 质量评价
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚
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作者 任兴权 赵俊 +1 位作者 刘盼 霍文清 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期241-246,共6页
该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动... 该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 二极管阵列检测器 洋葱 硫化丙烯 烯丙基硫醚
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Bio-screening and quantification of methyl paraben in vinegar and coconut juice separated by HPTLC
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作者 Yisheng Chen Xingjun Xi 《Food Science and Human Wellness》 SCIE CSCD 2024年第3期1602-1607,共6页
As a widely used food preservative,methyl paraben was experimentally evidenced with serious hormonelike adverse effects.Herein,a high performance thin-layer chromatography platformed bioluminescent bioautography and i... As a widely used food preservative,methyl paraben was experimentally evidenced with serious hormonelike adverse effects.Herein,a high performance thin-layer chromatography platformed bioluminescent bioautography and image analysis for the selective quantification and confirmation of methyl paraben was proposed and validated in vinegar and coconut juice.First,the detectability of the bioautography to the analyte on different layer materials was estimated,revealing that normal silica gel was the best choice.After that,the liquid of sample extract and working solution were separated to overcome the background noises due to co-extracted matrices.The separation result was then coupled to the optimized bioautography,enabling instant and straightforward screening of the targeted conpound.For accurate quantification,bioluninescent inhibition pattern caused by the analyte was processed by image analysis,giving useful sensitivity(LOD>16 mg/kg),precision(RSD<10.1%)and accuracy(spike-recovery rate 76.9%-112.2%).Finally,the suspected result was confirmed by determining its MS fingerprint,further strengthening the reliability of screening. 展开更多
关键词 High performance thin-layer chromatography Bio-screening Bioluminescence Image analysis Methyl paraben
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超高效液相色谱法测定化妆品中聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂的含量
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作者 郭珊珊 简育莹 +2 位作者 卓婧 陈硕 卢端萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期43-49,共7页
建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动... 建立了一种超高效液相色谱法测定聚硅氧烷-15等7种脂溶性防晒剂含量的方法,样品使用乙醇-四氢呋喃(体积比3∶1)混合溶剂超声提取,经Waters Symmetry C18(150×4.6 mm,3.5μm)色谱柱分离,以异丙醇-四氢呋喃(体积比90∶10)-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,柱温为25℃,检测波长311 nm。结果表明,7种脂溶性防晒剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),不同基质类型的样品在低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为94.4%~103.0%,相对标准偏差为0.4%~4.4%,检出限和定量限范围分别为0.002%~0.009%和0.005%~0.03%,各成分在48 h内稳定。采用该方法测定市售30批化妆品中的防晒剂,测定结果与《化妆品安全技术规范》(2015版)方法相比,检出的亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等脂溶性防晒剂提取效果优于《规范》方法。该方法准确、快速、灵敏度高、稳定性好,可用于化妆品中脂溶性防晒剂的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 化妆品 聚硅氧烷-15 三联苯基三嗪 防晒剂
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基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分
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作者 林结玲 周熙 +1 位作者 赵昕 遆慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期541-554,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 复方香薷水 成分分析 黄酮类
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大蒜素微乳剂高效液相色谱分析方法研究
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作者 王玉萍 付萍萍 +1 位作者 蒲时 姜军侠 《农药科学与管理》 CAS 2024年第3期43-49,共7页
本文采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=60∶40为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对试样中的二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚进行分离和定量分析。结果表明二烯丙基二硫醚的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.10%... 本文采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=60∶40为流动相,使用C18色谱柱和二极管阵列检测器,在230 nm波长下对试样中的二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚进行分离和定量分析。结果表明二烯丙基二硫醚的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.10%,变异系数为2.12%,平均回收率为100.79%;二烯丙基三硫醚的线性相关系数为0.996 1,标准偏差为0.03%,变异系数为2.19%,平均回收率为101.84%。 展开更多
关键词 二烯丙基二硫醚 二烯丙基三硫醚 高效液相色谱 分离 分析
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40%咪鲜胺铜盐·氟环唑悬浮剂分析方法
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作者 罗琳 袁玉兵 《农药科学与管理》 CAS 2024年第1期33-38,43,共7页
咪鲜胺是一种广谱杀菌剂,对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效,也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用,均有较好的防治效果。本文针对40%咪鲜胺铜盐与氟环唑悬浮剂的分析方法进行研究,最终以乙腈:水为流动相,用Ecli... 咪鲜胺是一种广谱杀菌剂,对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效,也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用,均有较好的防治效果。本文针对40%咪鲜胺铜盐与氟环唑悬浮剂的分析方法进行研究,最终以乙腈:水为流动相,用Eclipse Plus-C_(8)4.6×250 mm,5μm色谱柱和紫外检测器(波长270 nm),外标法定量,对试样中氟环唑与咪鲜胺同时进行高效液相色谱分析并进行验证,具有良好的专属性、线性关系、准确度及精密度,大大节约了分析成本及时间。 展开更多
关键词 杀菌剂 液相色谱 氟环唑 咪鲜胺
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苯氧威·噻嗪酮悬浮剂的高效液相色谱分析方法
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作者 杜秀利 王广成 +3 位作者 李婷 高立明 吴春先 许艳秋 《农药科学与管理》 CAS 2024年第2期40-45,共6页
采用高效液相色谱仪建立了一种检测苯氧威·噻嗪酮悬浮剂有效成分含量的方法。该方法采用Eclipse plus C18色谱柱,DAD检测器对苯氧威和噻嗪酮进行分离和定量检测。结果表明,该试验条件下苯氧威和噻嗪酮的质量浓度与其响应值之间表... 采用高效液相色谱仪建立了一种检测苯氧威·噻嗪酮悬浮剂有效成分含量的方法。该方法采用Eclipse plus C18色谱柱,DAD检测器对苯氧威和噻嗪酮进行分离和定量检测。结果表明,该试验条件下苯氧威和噻嗪酮的质量浓度与其响应值之间表现出良好的线性关系,相关系数(R^(2))分别为0.999 5和0.999 7,5次平行测定的标准偏差分别为0.002 3和0.005 2,变异系数分别为0.044%和0.025%,平均回收率分别为100.03%和100.08%。 展开更多
关键词 苯氧威 噻嗪酮 悬浮剂 高效液相色谱
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HPLC法同时测定健腰密骨片浸膏粉中5种指标成分
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作者 商晓慧 赵晓玲 詹常森 《上海医药》 CAS 2024年第3期71-75,共5页
目的:建立健腰密骨片浸膏粉的多成分定量分析方法,为评价浸膏粉中间体的质量提供依据。方法:采用HPLC法,以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,测定健腰密骨片浸膏粉中5种成分的含量。结果:木兰花碱、丹酚酸B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝... 目的:建立健腰密骨片浸膏粉的多成分定量分析方法,为评价浸膏粉中间体的质量提供依据。方法:采用HPLC法,以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相,梯度洗脱,测定健腰密骨片浸膏粉中5种成分的含量。结果:木兰花碱、丹酚酸B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ5种成分在各自质量浓度范围内呈良好线性关系,r≥0.9997;5种化合物的平均回收率分别为100.47%、104.37%、95.38%、95.93%、96.66%。该方法的专属性、重复性均良好。结论:该分析方法准确、重复性好,可作为健腰密骨片浸膏粉的质量控制方法。 展开更多
关键词 健腰密骨片浸膏粉 HPLC 多成分定量分析
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HPLC法测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量
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作者 谭甜霞 姜军华 《江西化工》 CAS 2024年第2期39-41,57,共4页
目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三种成分的含量。方法:色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6×250mm,5μm),流动相:A乙腈,B甲醇,C 0.05%磷酸溶液,各流动相配比为30∶20∶50,流速:1.000mL... 目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三种成分的含量。方法:色谱柱为Eclipse XDB C18(4.6×250mm,5μm),流动相:A乙腈,B甲醇,C 0.05%磷酸溶液,各流动相配比为30∶20∶50,流速:1.000mL·min^(-1),检测波长:215nm,柱温:30℃。结果:柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱三者依次在0.1303~1.6291μg(r=0.9995)、0.0500~0.6251μg(r=1.0000)、0.0354~0.4429μg(r=0.9999)范围内与其峰面积有良好的线性关系,且三者的平均加样回收率和RSD值分别为100.11%(RSD=0.7%)、100.74%(RSD=1.4%)和99.39%(RSD=1.3%)。结论:该方法操作简单,结果稳定,有着高准确度,适用于泡吴茱萸中柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱含量的测定。 展开更多
关键词 HPLC 含量测定 柠檬苦素 吴茱萸碱 吴茱萸次碱 泡吴茱萸
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