目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,...目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。展开更多
目的:建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse X DB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL•mi...目的:建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse X DB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL•min^(-1)。结果:龙胆苦苷、虎杖苷、槲皮素和大黄素质量浓度分别在7.875~78.75μg•mL^(-1)(r=0.9999)、6.75~67.50μg•mL^(-1)(r=0.9997)、7.726~77.26μg•mL^(-1)(r=0.9994)、3.809~38.09μg•mL^(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.31%、99.21%、99.04%、99.59%(n=6),RSD分别为1.86%、1.24%、1.37%、1.15%。结论:该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可为金胆片的质量控制和标准提升提供参考依据。展开更多
文摘目的:建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse X DB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30℃;流速1.0 mL•min^(-1)。结果:龙胆苦苷、虎杖苷、槲皮素和大黄素质量浓度分别在7.875~78.75μg•mL^(-1)(r=0.9999)、6.75~67.50μg•mL^(-1)(r=0.9997)、7.726~77.26μg•mL^(-1)(r=0.9994)、3.809~38.09μg•mL^(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.31%、99.21%、99.04%、99.59%(n=6),RSD分别为1.86%、1.24%、1.37%、1.15%。结论:该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可为金胆片的质量控制和标准提升提供参考依据。
