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《中华人民共和国药典》药用辅料标准与ICH Q3C协调实施策略研究 被引量:1
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作者 陈旻 伍伟聪 +4 位作者 宋郁 王彩媚 郭雅娟 陈英 陈蕾 《医药导报》 北大核心 2025年第2期208-212,共5页
目的探讨《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)药用辅料标准中残留溶剂控制与ICH Q3C协调实施的思路。方法梳理《中国药典》现行药用辅料标准残留溶剂控制的相关情况,结合国际人用药品注册技术协调会残留溶剂指导原则(ICH Q3C)和... 目的探讨《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)药用辅料标准中残留溶剂控制与ICH Q3C协调实施的思路。方法梳理《中国药典》现行药用辅料标准残留溶剂控制的相关情况,结合国际人用药品注册技术协调会残留溶剂指导原则(ICH Q3C)和国外主流药典的协调进展,进行对比和分析研究。结果提出了基于关联审评机制下《中国药典》药用辅料标准与ICH Q3C的协调和实施策略。结论提出的协调实施方案有助于完善我国药用辅料标准体系的国际接轨,提升监管部门和制药工业对药用辅料残留溶剂控制执行的科学性和有效性,全面推进ICH Q3C指导原则在我国药用辅料标准的转化实施。 展开更多
关键词 中华人民共和国药典 ICH Q3C 残留溶剂 药用辅料标准
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特殊药品标准物质订购申请的审核要点分析与应用
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作者 高志峰 安然 +2 位作者 谢丽华 吴先富 杨会英 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第2期138-142,共5页
特殊药品标准物质主要包括麻醉和精神类品种、医疗用毒性类品种、危险化学品种等,是标准物质中较为特别的一类,法规要求严格,供应方式复杂,但也是企业生产、检验和科研的必需品之一。本文通过对特殊药品标准物质的法规约束力进行研究,... 特殊药品标准物质主要包括麻醉和精神类品种、医疗用毒性类品种、危险化学品种等,是标准物质中较为特别的一类,法规要求严格,供应方式复杂,但也是企业生产、检验和科研的必需品之一。本文通过对特殊药品标准物质的法规约束力进行研究,对订购要求和交付方式进行分析,对审核中发现的问题进行汇总,对共性问题与资料关注点进行提炼,提出修订法规条例内容、完善标准物质订购平台、加强企业培训等针对性建议,期望为修订法规制度提供支持,为企业订购提供指导,也为进一步提高标准物质供应的工作效率提供参考。 展开更多
关键词 药品 标准物质 供应
原文传递
HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物
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作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
原文传递
基于人工神经网络和遗传算法的雷帕霉素发酵培养基优化
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作者 陈晓明 金东伟 陈夏琴 《海峡药学》 2025年第1期13-17,共5页
目的采用人工神经网络和遗传算法相结合,优化雷帕霉素发酵培养基。方法首先通过Plackett-Burman设计实验,筛选影响雷帕霉素产量显著因素;再采用Box-Behnken实验建立数据样本训练人工神经网络模型,最后耦合遗传算法对模型全局寻优。结果... 目的采用人工神经网络和遗传算法相结合,优化雷帕霉素发酵培养基。方法首先通过Plackett-Burman设计实验,筛选影响雷帕霉素产量显著因素;再采用Box-Behnken实验建立数据样本训练人工神经网络模型,最后耦合遗传算法对模型全局寻优。结果黄豆饼粉和赖氨酸对雷帕霉素的合成有显著的正效应,葡萄糖对雷帕霉素的合成具有显著的负效应。遗传算法-人工神经网络的决定系数与相对误差分别为0.998与2.29%。最终获得影响雷帕霉素发酵主要因素配比:葡萄糖6.5 g·L^(-1),黄豆饼粉23.2 g·L^(-1),赖氨酸7.9 g·L^(-1)。结论优化后培养基的发酵水平较原培养基提高了21.1%,达到预期效果。 展开更多
关键词 人工神经网络 遗传算法 雷帕霉素 优化
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益血膏高效液相色谱指纹图谱研究
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作者 郭飞宇 邹武斌 《海峡药学》 2025年第1期26-29,共4页
目的建立益血膏的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC-二级管阵列检测器(DAD)技术。以芍药苷为参照峰建立10批样品HPLC-DAD指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价。结果分离出6个共有峰,鉴定指认... 目的建立益血膏的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC-二级管阵列检测器(DAD)技术。以芍药苷为参照峰建立10批样品HPLC-DAD指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价。结果分离出6个共有峰,鉴定指认了芍药苷。对工艺变更后的3批样品进行检验,其相似度0.911~0.984。结论所建立的方法精密度、重现性、稳定性良好,可用于控制益血膏的批间差异,保障产品的均一性。 展开更多
关键词 益血膏 指纹图谱 高效液相色谱法 芍药苷 质量控制
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高效液相色谱法测定天麻-川芎药对不同配伍比例中川芎嗪的含量
6
作者 吴丽宁 《海峡药学》 2025年第1期10-13,共4页
目的考察川芎配伍天麻后对川芎嗪检出含量的影响。方法通过高效液相法,对川芎嗪单药组和不同配伍比例的药对组进行川芎嗪的含量测定。采用色谱柱Venusil MP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(50∶50,体积比)为流动相;检测波长... 目的考察川芎配伍天麻后对川芎嗪检出含量的影响。方法通过高效液相法,对川芎嗪单药组和不同配伍比例的药对组进行川芎嗪的含量测定。采用色谱柱Venusil MP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-水(50∶50,体积比)为流动相;检测波长:280 nm;柱温25℃,流速0.8 mL·min^(-1)。结果川芎嗪含量在0.30~20μg·mL^(-1)范围内与峰面积值呈良好线性关系(r=0.9994),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验结果显示各组样品在24 h内稳定,川芎组、天麻川芎A组、天麻川芎B组川芎嗪的平均回收率分别为:101.31%、103.49%、102.26%,RSD值分别为:1.90%,1.18%,1.79%。川芎组、天麻川芎A组、天麻川芎B组的川芎嗪检出含量依次为0.0743 mg·g^(-1)、0.095 mg·g^(-1)、0.0826 mg·g^(-1)。结论天麻川芎配伍有利于川芎嗪的提取,1∶4的配伍比例优于4∶1的配伍比例。 展开更多
关键词 天麻 川芎 高效液相 川芎嗪
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国家药品抽检检验机构实验室管理风险点分析及对策
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作者 朱嘉亮 郗昊 +5 位作者 冯磊 徐苗 顾颂青 李睿 孙婷 陈蕾 《医药导报》 CAS 北大核心 2025年第1期68-72,共5页
目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、... 目的通过梳理近年来国家药品抽检检验流程中潜在风险因素,针对质量管理体系运行情况,对检验机构如何在新的药品监管模式下做好抽检工作提出建议。方法以考察数据完整性、真实性为重点,重点围绕试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等风险点进行分析,对质量管理体系运行的有效性等进行全面核查。结果国家药品抽检检验机构应强化全面质量管理,根据本实验室运行情况,结合各自风险特点,在试剂管理、标准物质管理、仪器设施管理、电子数据管理等方面的风险进行系统梳理并建立风险提示功能,制定风险警示清单,实施相应的风险控制策略。结论检验机构应继续加强对运行过程中影响因素的有效控制,重视各项检测工作的关键控制点,持续规范和完善检验过程的质量体系,确保各项质量活动处于受控状态。 展开更多
关键词 国家药品抽检 实验室管理 风险点分析
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响应面结合柱前衍生-HPLC法测定盐酸达泊西汀中甲醛含量
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作者 唐莲 杨仁明 《安徽医药》 2025年第5期914-919,共6页
目的建立盐酸达泊西汀中甲醛含量检测的高效液相色谱(HPLC)方法,以期为盐酸达泊西汀中甲醛的控制提供参考。方法采用中心组合-响应面法(CCD-RSM)对甲醛的衍生条件进行优化后,结合HPLC法对甲醛含量进行测定,用十八烷基键合硅胶为填充剂(G... 目的建立盐酸达泊西汀中甲醛含量检测的高效液相色谱(HPLC)方法,以期为盐酸达泊西汀中甲醛的控制提供参考。方法采用中心组合-响应面法(CCD-RSM)对甲醛的衍生条件进行优化后,结合HPLC法对甲醛含量进行测定,用十八烷基键合硅胶为填充剂(Gemini C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,等度洗脱;检测波长为354 nm;流速为每分钟1.0 mL;柱温为40℃;进样体积20μL。结果采用CCD-RSM优化后的衍生条件为:衍生温度为35℃,衍生时间为40 min,衍生剂比例为20∶1;线性方程为Y=727194X+625.91;相关系数r=0.9998;定量限为0.004 mg/L;平均加标回收率为97.86%,相对标准差(RSD)(n=9)为2.12%。结论该法专属性强、重复性好和准确度高,可用于盐酸达泊西汀中甲醛的控制。 展开更多
关键词 达泊西汀 药物污染 甲醛 响应面 柱前衍生 高效液相色谱 遗传毒性杂质 含量
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HLA-B27核酸检测试剂的首次质量分析研究
9
作者 胡泽斌 游延军 +3 位作者 张文新 张咪 于婷 高飞 《分子诊断与治疗杂志》 2025年第2期338-341,共4页
目的通过2022年国家医疗器械监督抽验实施,对已上市的HLA-B27核酸检测试剂盒进行首次质量分析。方法使用企业获得批准的产品技术要求、以及HLA-B27核酸检测国家参考品和新修订的HLA基因分型检测试剂盒行业标准,评价不同企业的HLA-B27核... 目的通过2022年国家医疗器械监督抽验实施,对已上市的HLA-B27核酸检测试剂盒进行首次质量分析。方法使用企业获得批准的产品技术要求、以及HLA-B27核酸检测国家参考品和新修订的HLA基因分型检测试剂盒行业标准,评价不同企业的HLA-B27核酸检测试剂盒的关键性能指标,包括准确性、特异性、检测限。结果抽到的3批次B27检测试剂的准确性、特异性检测结果均符合法定检验要求、2批次B27试剂的检测限项目的检测结果均法定检验要求,1批次B27试剂产品技术要求未设置检测限指标,本次法定检验的合格率为100%。探索性研究中2批次B27试剂的准确性、特异性检测结果均满足国家参考品和行业标准的相应要求,1批次B27试剂的检测限项目的检测结果满足国家参考品和行业标准的相应要求。结论本次监督抽验获得的3家HLA-B27核酸检测试剂盒质量状况整体良好,但存在个别产品技术要求漏项的情况,需要加强监管机构、检验机构和责任主体生产企业之间的通力合作,进一步提升产品质量。 展开更多
关键词 医疗器械监督抽验 HLA-B27 体外诊断试剂 国家参考品 行业标准
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已上市HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒的质量评估
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作者 胡泽斌 沈宣辛 +3 位作者 张文新 张咪 于婷 孙楠 《分子诊断与治疗杂志》 2025年第1期9-12,共4页
目的通过监督抽验,对已上市HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒进行首次质量评估。方法依据获批产品技术要求,对已上市HLA⁃*B5801核酸检测试剂盒的准确度、检出限和特异性等关键性能指标进行法定检验,并采用标准物质和行业标准相结合的方式,... 目的通过监督抽验,对已上市HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒进行首次质量评估。方法依据获批产品技术要求,对已上市HLA⁃*B5801核酸检测试剂盒的准确度、检出限和特异性等关键性能指标进行法定检验,并采用标准物质和行业标准相结合的方式,对抽样试剂质量进行探索性研究。结果法定检验中,3家HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒的准确性和特异性项目均合格,其中1家HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒的检测限项目中有部分不合格;探索性研究中,3家HLA⁃B^(*)5801核酸检测盒的准确度、检出限和特异性结果均满足国家参考品和新行业标准的相应要求。结论本次监督抽验获得的3家HLA⁃B^(*)5801核酸检测试剂盒总体质量较好。 展开更多
关键词 质量评估 HLA⁃B^(*)5801 体外诊断试剂 国家参考品 行业标准
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一测多评法同时测定蒙药孟根·沃斯-18丸中10种化学成分
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作者 苏都那布其 荷叶 +3 位作者 莫日根 郝俊生 海金 王秀兰 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第4期419-425,共7页
目的:建立HPLC一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、鞣花酸、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚等10... 目的:建立HPLC一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS)同时测定蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、鞣花酸、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚等10种成分,并验证该方法在蒙药孟根·沃斯-18丸质量分析中应用的可行性。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B),梯度洗脱(0~60 min,5%A→25%A,波长210 nm;60~80 min,25%A→36%A,波长280 nm;80~145 min,36%A→75%A,波长250 nm),流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为40℃。以鞣花酸为内参物,建立与其他9种待测成分的相对校正因子(f_(s/i)),采用f_(s/i)计算各成分的质量分数,同时用外标法(external standard method,ESM)测定,比较2种方法测定结果,评价QAMS在蒙药孟根·沃斯-18丸中应用的准确性。结果:蒙药孟根·沃斯-18丸中没食子酸、表儿茶素、杨梅素、肉桂酸、丁香酚、橙黄决明素、甘松新酮、α-细辛脑和大黄酚9种成分的fs/i重现性良好,分别为0.2422,0.2315,0.3199,0.2565,1.9699,1.2089,1.2602,0.5605和1.2132,QAMS,ESM所得结果接近。结论:该方法简便、稳定、重复性良好,可用于孟根·沃斯-18丸的质量控制。 展开更多
关键词 孟根·沃斯-18丸 相对校正因子 一测多评法 没食子酸 表儿茶素 鞣花酸 杨梅素 肉桂酸 丁香酚 橙黄决明素 甘松新酮 Α-细辛脑 大黄酚
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反相离子对色谱法测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量
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作者 赵丹妹 李柚 +3 位作者 康海华 冷昕洋 刘振齐 柯林楠 《中国药业》 2025年第3期67-70,共4页
目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、... 目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、0.2%NaOH,pH为2.6)-乙腈(50∶3,V/V),检测器为柱后加碱-脉冲安培检测器,以外标法定量。结果庆大霉素C^(1),C_(1a),C_(2),C_(2a)的质量浓度分别在0.550~10.996μg/mL、0.526~10.512μg/mL、0.584~11.688μg/mL、0.356~7.124μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995,n=6);检测限为0.2016μg/mL,定量限为0.6722μg/mL;回收率为92.66%~99.82%,RSD<5%(n=6)。精子冷冻液中未检出庆大霉素,颗粒细胞去除液、玻璃化解冻液、全程培养液、精子密度梯度分离液、精子制动液中庆大霉素的含量分别为17.54,12.60,15.08,9.26,11.12μg/mL(n=6)。结论该方法前处理简单,无须衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,可用于多种辅助生殖培养液中庆大霉素的检测。 展开更多
关键词 反相离子对色谱法 脉冲安培检测法 辅助生殖培养液 庆大霉素 含量测定
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2种医院制剂微生物限度检查方法验证
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作者 杨晓峰 李惠英 +2 位作者 李聃 刘晓宁 秦利芬 《云南化工》 2025年第2期85-89,共5页
目的:建立2种医院制剂(新止咳合剂、小儿颠茄溴化钠口服溶液)的微生物限度检查方法。方法:按照2020年版《中国药典》(通则9202),采用平皿法开展微生物计数方法适用性试验;用常规法对控制菌进行检查。需氧菌、霉菌和酵母菌总数计数计算... 目的:建立2种医院制剂(新止咳合剂、小儿颠茄溴化钠口服溶液)的微生物限度检查方法。方法:按照2020年版《中国药典》(通则9202),采用平皿法开展微生物计数方法适用性试验;用常规法对控制菌进行检查。需氧菌、霉菌和酵母菌总数计数计算回收率。结果:需氧菌、霉菌和酵母菌总数验证中各试验菌的回收率均在0.5~2之间,按常规法可以检出控制菌。结论:通过方法适用性验证,平皿法操作简单,能真实反映2种制剂微生物检测结果。 展开更多
关键词 医院制剂 微生物限度检查 平皿法 方法适用性试验 回收率 口服制剂
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基于超分子“气析”理论的双黄连口服液中金(山)银花替代研究
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作者 许键权 周塬钦 +5 位作者 汤卓翰 林云 周春娇 张良琦 贺福元 肖美凤 《海峡药学》 2025年第1期17-21,共5页
目的利用指纹图谱总量统计矩法对金(山)银花制备的双黄连口服液进行分析,为金(山)银花“异原等效”性研究提供依据。方法采用《中国药典》的方法制备金(山)银花双黄连口服液,测定其绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、连翘苷... 目的利用指纹图谱总量统计矩法对金(山)银花制备的双黄连口服液进行分析,为金(山)银花“异原等效”性研究提供依据。方法采用《中国药典》的方法制备金(山)银花双黄连口服液,测定其绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素的含量;采用指纹图谱相似度评价制备的金(山)银花双黄连口服液,计算指纹图谱的总量统计矩参数。结果10批金(山)银花双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷含量均符合药典标准;10批金银花和10批山银花分别制备的双黄连口服液相似度均在0.979以上,10批金银花与山银花双黄连口服液间相似度均在0.973以上;金(山)银花双黄连口服液总量一阶矩(RSD分别为3.1%,1.2%)、总量二阶矩(RSD分别为2.3%,2.2%)较稳定且无显著性差异,表明金银花和山银花制备的双黄连口服液体外“印迹模板”特征相似。结论采用指纹图谱相似度评价体系和总量统计矩可联合表征金(山)银花双黄连口服液体外“印迹模板”特征。 展开更多
关键词 超分子“印迹模板” 总量统计矩 指纹图谱 双黄连口服液 金银花 山银花 UPLC
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制药用水环境分离菌用于荧光染色快检技术的专属性研究
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作者 任凤姣 王杠杠 马仕洪 《中国药业》 2025年第4期88-91,共4页
目的 研究制药用水环境分离菌用于荧光染色快检技术的专属性。方法 根据国内外相关法规对微生物检验替代方法验证的要求,取伯克霍尔德菌、慢生根瘤菌和水杆状菌菌悬液(浓度≤1 000 cfu/mL),参考传统染色时间(3,7,5 d),分别在不同培养节... 目的 研究制药用水环境分离菌用于荧光染色快检技术的专属性。方法 根据国内外相关法规对微生物检验替代方法验证的要求,取伯克霍尔德菌、慢生根瘤菌和水杆状菌菌悬液(浓度≤1 000 cfu/mL),参考传统染色时间(3,7,5 d),分别在不同培养节点染色以确定微生物最佳染色时间。实验设快检方法组(培养至最佳染色时间)、复培养组(最佳染色时间染色后培养至传统染色时间)、传统培养组(培养至传统染色时间)、阴性对照组(快检方法及传统培养),各组染色、培养后统计菌落数,试验平行3次,计算快检方法与传统培养、快检方法与染色后复培养及染色后复培养与快检方法计数结果平均值的比值(分别记为平均回收率1,2,3),验证荧光染色快检技术的专属性。结果 3种菌的最佳染色时间分别为26,72,40 h。与药典方法相比,3种菌平均回收率均大于0.7(水杆状菌除外,其因菌落形态特殊,无计数结果,故无回收率3),符合替代方法验证要求。结论 荧光染色快检技术适用于检测制药用水中引入的伯克霍尔德菌、慢生根瘤菌和水杆状菌。 展开更多
关键词 伯克霍尔德菌 慢生根瘤菌 水杆状菌 荧光染色法 快检技术 制药用水 专属性 回收率
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药包材及药品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法研究进展
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作者 贾菲菲 韩小旭 赵霞 《药学前沿》 2025年第3期531-540,共10页
邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物是一种广泛应用于塑料制品中的塑化剂,其毒性及其对人体健康的潜在危害引起了广泛关注。本文综述PAEs的化学结构、毒性、提取或预处理方法及分析检测方法的研究进展,介绍液液萃取、固相萃取等PAEs预处理方法... 邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物是一种广泛应用于塑料制品中的塑化剂,其毒性及其对人体健康的潜在危害引起了广泛关注。本文综述PAEs的化学结构、毒性、提取或预处理方法及分析检测方法的研究进展,介绍液液萃取、固相萃取等PAEs预处理方法,并探讨气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用等分析方法的原理及其优缺点,旨在为未来开发PAEs塑化剂检测方法、深入研究药品与药包材相容性提供参考。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 药品 药包材 相容性 安全性 前处理 分析方法
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药用辅料油酸钠质量标准的提高研究
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作者 严翠霞 吕晶 +3 位作者 胡川梅 邵泓 郑璐侠 陈蕾 《药学前沿》 2025年第2期210-217,共8页
目的提升《中国药典(2020年版)》四部中油酸钠的质量标准。方法比较国内外药典标准,聚焦国内外药典标准在脂肪酸组成与含量测定两个项目上的差异,对现行国家标准中的脂肪酸组成项目进行考察,并建立HPLC法对其进行含量测定。结果根据试... 目的提升《中国药典(2020年版)》四部中油酸钠的质量标准。方法比较国内外药典标准,聚焦国内外药典标准在脂肪酸组成与含量测定两个项目上的差异,对现行国家标准中的脂肪酸组成项目进行考察,并建立HPLC法对其进行含量测定。结果根据试验结果,对现行国家药典标准中的脂肪酸组成与含量测定项目进行了增修订。HPLC法测定油酸钠在0.30~1.82 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995);平均加样回收率为100.5%,RSD为1.1%(n=9);15批样品中油酸钠的含量范围在60.4%~101.2%。结论本研究从安全性和规范性上提高并完善了油酸钠的质量标准,旨在为行业提供更精确、可靠的质量控制标准。 展开更多
关键词 油酸钠 脂肪酸组成 含量测定 关键质量属性 质量标准 药用辅料
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电感耦合等离子体质谱法测定重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质
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作者 宋金红 苏庆斌 孙国祥 《中南药学》 2025年第1期228-233,共6页
目的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质分析方法。方法样品采用一步酸稀释法,用10%(V/V)硝酸水溶液直接溶解,通过加入内标元素锗、钇、铋、碲来监控和校正分析信号的短期... 目的基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,建立重酒石酸去甲肾上腺素注射液包材相容性中23种元素杂质分析方法。方法样品采用一步酸稀释法,用10%(V/V)硝酸水溶液直接溶解,通过加入内标元素锗、钇、铋、碲来监控和校正分析信号的短期和长期漂移。结果空白溶液中元素的测得值均小于定量限的1/3;各元素在0.05~900μg·L^(-1)内线性关系良好(r≥0.999);各待测元素在不同加标水平的回收率均在91.50%~107.69%,RSD均在0.39%~4.6%(n=3);6份重复性溶液中元素测定结果的RSD值为0.38%~2.6%;12份溶液中元素测定结果的RSD值为0.38%~4.0%;各元素对照品溶液在室温22 h内稳定,RSD值在0.84%~4.9%。结论该方法操作简单、便捷、重现性良好、准确度较高,能有效检测出包材相容性中各元素杂质的含量,确保使用安全性。 展开更多
关键词 注射液 包材相容性 方法学验证 元素杂质 电感耦合等离子体质谱法
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高效液相色谱法测定磷酸特地唑胺中有关物质的含量
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作者 何亮 孙国祥 《中南药学》 2025年第2期535-540,共6页
目的建立高效液相色谱法定量测定磷酸特地唑胺中有关物质的含量。方法采用加校正因子的主成分外标法,对磷酸特地唑胺中的有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法验证。结果各组分能够有效分离;磷酸特地唑胺及杂质1~杂质11的定量限... 目的建立高效液相色谱法定量测定磷酸特地唑胺中有关物质的含量。方法采用加校正因子的主成分外标法,对磷酸特地唑胺中的有关物质进行定量分析,并对该方法进行了方法验证。结果各组分能够有效分离;磷酸特地唑胺及杂质1~杂质11的定量限均小于0.5 ng,检测限均小于0.2 ng;各组分的浓度与峰面积线性关系良好(r≥0.999);样品低、中、高三个水平的回收率在90.0%~108.0%内,RSD均<5.0%;6份供试品中检出的杂质个数和含量一致;当色谱条件发生微小变化时,各条件下的检测结果一致。结论本方法结果专属性强,灵敏度和准确度高,重复性和耐用性良好,可用于测定磷酸特地唑胺中有关物质。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 磷酸特地唑胺 有关物质
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磷酸川芎嗪中有关物质的研究
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作者 林凤强 苏新海 +4 位作者 郑辽豫 王方 李磊 文霞 徐东 《中南药学》 2025年第2期525-529,共5页
目的建立高效液相色谱法检测磷酸川芎嗪原料药中有关物质的含量。方法采用YMC-Triart C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以纯化水作为流动相A,乙腈作为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长295 nm,进样量20... 目的建立高效液相色谱法检测磷酸川芎嗪原料药中有关物质的含量。方法采用YMC-Triart C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以纯化水作为流动相A,乙腈作为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长295 nm,进样量20μL。结果3种有关物质线性关系良好,范围分别为杂质A 0.0452~0.9040μg·mL^(-1)(r=0.9997)、杂质B 0.0529~1.0587μg·mL^(-1)(r=0.9999)、杂质C 0.0504~1.0088μg·mL^(-1)(r=0.9999),其中杂质A、B、C平均回收率分别为102.50%、100.98%和104.03%,RSD分别为1.8%、2.3%和3.1%。结论该方法准确可靠、重现性好、精密度高,可用于磷酸川芎嗪原料药的质量控制。 展开更多
关键词 磷酸川芎嗪 有关物质 高效液相色谱法
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