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引火汤冻干粉HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定
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作者 胡晶 丁亚明 +5 位作者 刘爽 乔月 张悦 徐红丹 张宁 赵继会 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2499-2505,共7页
目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷... 目的建立引火汤冻干粉HPLC指纹图谱,并测定地黄苷D、麦冬甲基黄烷酮A、毛蕊花糖苷、原儿茶酸、梓醇、五味子醇甲、五味子乙素、五味子甲素的含量。方法指纹图谱建立采用Supersil AQ18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm。UPLC-MS/MS含量测定采用Alphasil VC-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果10批冻干粉指纹图谱中有17个共有峰,相似度大于0.90,指认出毛蕊花糖苷、水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸、五味子醇甲。8种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9906),平均加样回收率98.7%~101.1%,RSD 2.0%~5.2%。结论指纹图谱结合含量测定能完整表征引火汤基准样品质量,从而为其关键化学属性质量评价提供参考。 展开更多
关键词 引火汤 冻干粉 HPLC指纹图谱 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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成熟麝香、白香及麝鼠香的扫描电镜观察研究
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作者 竭航 赵贵军 +3 位作者 曾德军 封孝兰 张承露 郑程莉 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期105-111,共7页
通过光学显微镜观察与电镜扫描对比分析成熟麝香、白香和麝鼠香3种样品之间的差异,并对林麝香囊皮肤进行了观测,旨在探究麝香的生理分泌机理.结果表明:成熟麝香主要由10~200μm不规则云状团块组成,在团块上附着或者周围散布着较为模糊... 通过光学显微镜观察与电镜扫描对比分析成熟麝香、白香和麝鼠香3种样品之间的差异,并对林麝香囊皮肤进行了观测,旨在探究麝香的生理分泌机理.结果表明:成熟麝香主要由10~200μm不规则云状团块组成,在团块上附着或者周围散布着较为模糊的星云状物质.白香的均一性较好,光镜下显示为高密度星云状,电镜下呈现为葡萄状样颗粒簇,单一颗粒直径约为0.2μm,夹杂少许椭球形细胞结构和干酪样不规则团块.麝鼠香视野在电镜下较为模糊,但也呈现为葡萄状样颗粒簇,单一颗粒大小为0.5~2μm.林麝香囊颈部皮肤存在多个约2 mm^(2)的排泄小孔,直径约100μm.香囊内壁皮肤也观测到少许20~100μm的排泄小孔. 展开更多
关键词 麝香 白香 麝鼠香 扫描电镜
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HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中5种成分的含量
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作者 冯子芳 袁晓航 +5 位作者 陈晓伟 胡敏敏 张文明 顾丽红 杨庆有 卞振华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期217-220,共4页
目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃... 目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.28%~101.93%,RSD 2.56%~2.84%。结论该方法准确可靠,可用于益肾泄浊合剂的质量控制。 展开更多
关键词 益肾泄浊合剂 化学成分 含量测定 HPLC
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电感耦合等离子体质谱法测定平阴玫瑰中13种稀土元素
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作者 张鑫 孙湛 +2 位作者 陈世英 吴虹 刘岚铮 《食品与药品》 CAS 2024年第3期251-255,共5页
目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑(^(103)Rh)、铟(^(115)In)、铼(^(185)Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定。以两种国家认... 目的建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玫瑰及其制品中13种稀土元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,以铑(^(103)Rh)、铟(^(115)In)、铼(^(185)Re)为内标元素通过在线方式加入,用ICP-MS进行定量测定。以两种国家认证的标准物质进行方法准确度验证。结果各稀土元素质量浓度在0.1~20µg/L范围内线性关系良好(r≥0.9996),检出限在0.072~0.258μg/kg之间,平均回收率在87%~116%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.3%。对实际样品检测发现,玫瑰及其制品中13种稀土元素均有检出,其中铈(^(140)Ce)平均含量最高,镥(^(175)Lu)平均含量最低。结论该检测方法快速、准确、操作简便、灵敏度和回收率高,能够满足玫瑰及玫瑰制品中稀土元素的测定要求。 展开更多
关键词 平阴玫瑰 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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药用棕色中硼硅玻璃安瓿与吸入用盐酸氨溴索溶液的相容性研究
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作者 李樾 杨锐 +1 位作者 赵霞 杨会英 《中南药学》 CAS 2024年第9期2337-2342,共6页
目的考察药用棕色中硼硅玻璃安瓿与吸入用盐酸氨溴索溶液的相容性。方法采用SEM、ICP-MS等方法,通过模拟试验及迁移试验研究药物与包装材料的相互作用,并根据毒理学研究资料评价相容性。结果经加速稳定性试验放置6个月后,测得盐酸氨溴... 目的考察药用棕色中硼硅玻璃安瓿与吸入用盐酸氨溴索溶液的相容性。方法采用SEM、ICP-MS等方法,通过模拟试验及迁移试验研究药物与包装材料的相互作用,并根据毒理学研究资料评价相容性。结果经加速稳定性试验放置6个月后,测得盐酸氨溴索溶液中Si、B等7种元素含量可见大于40%的上升率,但未超过每日最大允许摄入量,玻璃安瓿表面的侵蚀圆斑随加速放置时间延长而有所增多或增大;经长期稳定性试验放置24个月后,盐酸氨溴索溶液中元素含量、玻璃安瓿表面均未见明显变化。结论加速稳定性试验提示药用棕色中硼硅玻璃安瓿与盐酸氨溴索溶液间存在相互作用的趋势,提示本品有效期应尽量缩短,并密切关注相互作用情况。 展开更多
关键词 吸入用盐酸氨溴索溶液 药用棕色中硼硅玻璃安瓿 相容性
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阿达木单抗还原肽指纹图谱鉴别方法的建立与验证
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作者 武刚 刘冰 +5 位作者 陈全姚 倪永波 郭璐韵 梅玉婷 于传飞 王兰 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第2期214-227,共14页
目的 建立阿达木单抗基于高分辨质谱的肽指纹图谱表征分析方法及用于质控放行的肽指纹图谱液相鉴别方法。方法 阿达木单抗经变性、还原、烷基化和酶解后,应用高分辨质谱测定阿达木单抗氨基酸序列覆盖率,并确证互补决定区(complementarit... 目的 建立阿达木单抗基于高分辨质谱的肽指纹图谱表征分析方法及用于质控放行的肽指纹图谱液相鉴别方法。方法 阿达木单抗经变性、还原、烷基化和酶解后,应用高分辨质谱测定阿达木单抗氨基酸序列覆盖率,并确证互补决定区(complementarity determining region, CDR)特征肽段。建立能够有效鉴别阿达木单抗肽指纹图谱的液相色谱分析方法,并进行方法学验证和应用评价。结果 阿达木单抗经胰蛋白酶(Trypsin)和胞内蛋白酶(Lys-C)酶解后,CDR肽段均由高分辨质谱完成确证。贝伐珠单抗和利妥昔单抗用于评估方法专属性,结果表明该方法专属性强。选择Fc段保守氨基酸序列作为参比峰,以CDR特征肽段的相对保留时间(RRT)和相对峰面积(RPA)考察方法的变异程度。Trypsin酶解的样品连续5次进样各特征肽段RRT的RSD在0.008%~1.097%之间,RPA的RSD在1.212%~7.951%之间;中间精密度考察各特征肽段RRT的RSD在0.010%~0.985%之间,RPA的RSD在2.306%~10.939%之间;酶切比例为1∶35~1∶45,酶切时间为3.5~4.5 h时,RRT和RPA的RSD均符合方法耐用性要求。Lys-C酶解的样品方法学验证结果也表明其精密度、耐用性均表现良好。不同色谱柱对肽段的选择性、保留强弱、分离效果以及峰强度等具有一定差异。结论 建立的基于Trypsin/Lys-C酶切、鉴定CDR特征肽段的高效液相肽指纹图谱鉴别方法可用于阿达木单抗的质量控制及批检验放行,同时可为企业建立单抗肽指纹图谱鉴别方法提供参考。 展开更多
关键词 阿达木单抗 肽指纹图谱 互补决定区 高效液相色谱法 液质联用 方法学验证
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化学药品标准物质的研制与使用
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作者 冯艳春 裴文莉 +1 位作者 宁保明 史继峰 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期715-720,共6页
化学药品标准物质是化学药品研发和质量监控过程中重要的物质基础。本文介绍了化学药品标准物质的定义、分类;详细梳理了制药企业和权威标准物质发放机构对于化学药品标准物质研发、生产、管理和使用的国内外相关法规和指导原则;化学药... 化学药品标准物质是化学药品研发和质量监控过程中重要的物质基础。本文介绍了化学药品标准物质的定义、分类;详细梳理了制药企业和权威标准物质发放机构对于化学药品标准物质研发、生产、管理和使用的国内外相关法规和指导原则;化学药品标准物质原料常用的制备方法和关键技术以及不同类型化学药品标准物质对于原料选择的技术要求。除此之外,本文还介绍了候选标准物质原料经过化学结构确证、理化性质分析、均匀性评估、稳定性监测、赋值之后成为化学药品标准物质的常规研制流程和数据要求,并对经典的赋值方法——质量平衡法进行了详细的介绍,从而为国内化学药品标准物质的使用者以及新药的开发者提供化学药品标准物质研制、使用和管理相关的技术参考。 展开更多
关键词 化学药品 标准物质 研制
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高效凝胶色谱联用质谱法快速鉴定盐酸头孢吡肟中的聚合物
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作者 张夏 刘颖 +2 位作者 李进 宁保明 胡昌勤 《中国药物评价》 2024年第5期352-357,共6页
目的:采用高效凝胶色谱法联用质谱法推断注射用盐酸头孢吡肟中聚合物的结构。方法:采用TSK gel G2000SWxl高效分子排阻色谱柱,以5 mM甲酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。在正离... 目的:采用高效凝胶色谱法联用质谱法推断注射用盐酸头孢吡肟中聚合物的结构。方法:采用TSK gel G2000SWxl高效分子排阻色谱柱,以5 mM甲酸铵溶液-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。在正离子模式下获取各聚合物杂质的质谱数据,结合头孢类抗生素聚合物的质谱裂解规律、降解反应原理,解析相关聚合物的结构。结果:推断出4种聚合物的化学结构,其中2个是头孢吡肟二聚体杂质,另外2个是三聚体杂质,其中三聚体杂质为首次报道。结论:采用高效凝胶色谱法联用质谱技术,可快速推断出注射用盐酸头孢吡肟中的聚合物的化学结构,可为其他头孢菌素聚合物的分离、鉴定及产品质量提高提供参考。 展开更多
关键词 注射用盐酸头孢吡肟 聚合物 高效凝胶色谱法 液质联用 头孢类抗生素
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HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量
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作者 肖淋 洪海棉 +2 位作者 陈成辉 陈肖虹 郑小娟 《海峡药学》 2024年第1期41-43,共3页
目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm... 目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 肾康灵胶囊 高效液相色谱 盐酸小檗碱 含量测定
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双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用
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作者 陈颖 刘智勇 郑时桢 《海峡药学》 2024年第8期56-61,共6页
目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2... 目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。 展开更多
关键词 枣仁安神颗粒 双标多测法 相对校正因子定量 斯皮诺素 五味子乙素 6-阿魏酰斯皮诺素 丹酚酸B 五味子醇甲 迷迭香酸
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离子色谱法同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中3种辅料含量
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作者 张虞婷 徐佳 +1 位作者 朱静 戴冬艳 《食品与药品》 CAS 2024年第5期434-438,共5页
目的建立离子色谱法同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中依地酸二钠、硫酸、枸橼酸钠含量的方法。方法采用阴离子交换离子色谱法,色谱柱为Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm)和AS11-HC保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液... 目的建立离子色谱法同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中依地酸二钠、硫酸、枸橼酸钠含量的方法。方法采用阴离子交换离子色谱法,色谱柱为Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm)和AS11-HC保护柱(4 mm×50 mm),淋洗液为30 mmol/L氢氧化钾溶液,流速为1.0 ml/min,抑制器为Dionex AERS 500(4 mm),抑制电流为75 mA,电导检测器,柱温为30℃,进样体积为25μl。结果依地酸根离子、硫酸根离子、枸橼酸根离子质量浓度分别在2.30~57.60,13.38~334.43,35.38~884.57μg/ml的范围内与峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.9992,0.9999,0.9995;平均加样回收率分别为100.71%,100.91%,99.47%(n=9),RSD分别为1.56%,1.74%,1.73%(n=9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%(n=6)。结论建立的离子色谱法操作简便,重复性强,准确灵敏,3种被测组分峰型良好,分离度高,该方法可同时测定盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液中依地酸二钠、枸橼酸钠、硫酸的含量。 展开更多
关键词 离子色谱法 盐酸左沙丁胺醇雾化吸入溶液 依地酸二钠 硫酸 枸橼酸钠
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赤丹丸微生物限度检查方法适用性研究
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作者 刘佳 杨跃辉 《海峡药学》 2024年第7期44-47,共4页
目的建立医院制剂赤丹丸的微生物限度检查方法。方法根据四部通则1105-1107,2020年版《中国药典》的规定,采用常规法和稀释法计算赤丹丸中各个菌株的回收比,并对控制菌进行检查。结果赤丹丸有较强的抑菌性,当采用1∶100稀释法时,各试验... 目的建立医院制剂赤丹丸的微生物限度检查方法。方法根据四部通则1105-1107,2020年版《中国药典》的规定,采用常规法和稀释法计算赤丹丸中各个菌株的回收比,并对控制菌进行检查。结果赤丹丸有较强的抑菌性,当采用1∶100稀释法时,各试验菌株的回收比均在0.5~2范围内,常规法检出相应的控制菌。结论赤丹丸采用1∶100稀释法用于需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数的计数,常规法用于控制菌的检查。 展开更多
关键词 赤丹丸 微生物限度检查 方法适用性研究
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HPLC-CAD法同时测定牛磺罗定中的牛磺酰胺和牛磺酸
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作者 宗在伟 盛晓玲 《药学与临床研究》 2024年第3期229-231,239,共4页
目的:建立高效液相色谱法联合电喷雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定4,4′-亚甲双[四氢-2H-1,2,4-噻二嗪]1,1,1′,1′-四氧化物(简称牛磺罗定)中两种工艺杂质[2-氨基乙烷磺酰胺(简称牛磺酰胺)和2-氨基乙磺酸(简称牛磺酸)]。方法:采用Sielc P... 目的:建立高效液相色谱法联合电喷雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定4,4′-亚甲双[四氢-2H-1,2,4-噻二嗪]1,1,1′,1′-四氧化物(简称牛磺罗定)中两种工艺杂质[2-氨基乙烷磺酰胺(简称牛磺酰胺)和2-氨基乙磺酸(简称牛磺酸)]。方法:采用Sielc Primesep 500(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以10 mmol·L^(-1)甲酸铵(用甲酸调节pH值至3.4)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^(-1),柱温20℃,CAD雾化器温度为35℃,进样量10μL。结果:牛磺酰胺和牛磺酸的线性范围分别为0.2254~3.0160μg·mL^(-1)(r=0.9991)和0.2212~2.9578μg·mL^(-1)(r=0.9993);平均加样回收率(n=9)分别为102.8%和101.8%,RSD分别为3.4%和2.2%。4批样品均未检出牛磺酰胺和牛磺酸。结论:根据ICH指南对所开发的方法进行了验证,结果表明,该方法具有良好的专属性、准确性和灵敏度,可用于牛磺罗定的质量控制。 展开更多
关键词 牛磺罗定 牛磺酰胺 牛磺酸 电喷雾式检测器 高效液相色谱法
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尿常规检验与C-反应蛋白对小儿急性阑尾炎的诊断价值对比分析
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作者 张姚 《中国科技期刊数据库 医药》 2024年第8期0011-0014,共4页
分析尿常规检验与C-反应蛋白对小儿急性阑尾炎的诊断价值。方法 德阳市人民医院于2022年5月~2023年5月选择60例小儿急性阑尾炎患儿与20例非小儿急性阑尾炎患儿开展研究,研究金标准为手术病理诊断结果,所有患儿均接受尿常规检验与C-反应... 分析尿常规检验与C-反应蛋白对小儿急性阑尾炎的诊断价值。方法 德阳市人民医院于2022年5月~2023年5月选择60例小儿急性阑尾炎患儿与20例非小儿急性阑尾炎患儿开展研究,研究金标准为手术病理诊断结果,所有患儿均接受尿常规检验与C-反应蛋白检验,回顾性分析各项数据。结果 尿常规检验小儿急性阑尾炎异常值低于C-反应蛋白、低于联合检验,P<0.05;C-反应蛋白检验小儿急性阑尾炎异常值低于联合检验,但差异无统计学意义P>0.05。尿常规检验真阳30例,假阳0例,真阴20例,假阴30例,敏感度50.00%、特异度100.00%、准确性62.50%、误诊率0.00%、漏诊率50.00%、阳性预测值100.00%、阴性预测值40.00%、正确指数50.00%。C-反应蛋白检验真阳54例,假阳0例,真阴20例,假阴6例,敏感度90.00%、特异度100.00%、准确性92.50%、误诊率0.00%、漏诊率1.00%、阳性预测值100.00%、阴性预测值76.92%、正确指数90.00%。联合检验真阳56例,假阳0例,真阴20例,假阴4例,敏感度93.33%、特异度100.00%、准确性95.00%、误诊率0.00%、漏诊率6.66%、阳性预测值100.00%、阴性预测值83.33%、正确指数93.33%。结论 小儿急性阑尾炎诊断中应用尿常规检验与C-反应蛋白均可以筛查阳性患者,但联合检查精准度要高于各组单一检查方案,诊断效能更高。 展开更多
关键词 尿常规检验 小儿急性阑尾炎 C-反应蛋白 诊断效能 检出结果
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我国24家检验检测机构洁净环境照度检测能力验证 被引量:1
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作者 田霖 刘雅丹 +2 位作者 项新华 谢兰桂 杨会英 《中国药业》 CAS 2024年第2期68-71,共4页
目的评价我国检验检测机构对洁净环境照度的检测能力。方法回顾性分析中国食品药品检定研究院于2022年在全国范围内首次设计并组织实施的洁净环境照度能力验证项目。基于洁净环境检测的行业特点,该项目分为笔试和实际操作(简称实操)两... 目的评价我国检验检测机构对洁净环境照度的检测能力。方法回顾性分析中国食品药品检定研究院于2022年在全国范围内首次设计并组织实施的洁净环境照度能力验证项目。基于洁净环境检测的行业特点,该项目分为笔试和实际操作(简称实操)两部分。笔试部分,共3题(限时40 min完成),考察参加测试(简称参测)实验室对检测标准正确理解和掌握的程度,根据专家商议确定的评分标准评分(满分50分)。实操部分,以该院药用辅料和包装材料检定所的2台洁净工作台为现场考核样品,以参测实验室的现场测试结果考察参测实验室的仪器操作和实验水平(限时5 min完成),以Z值进行评价(︱Z︱≤2,>2~<3,≥3分别为满意、有问题、不满意)并打分(满分50分)。以笔试和实操评分之和评价参测实验室的检测能力(≥60分为合格)。结果共24家实验室参加了能力验证并按要求提交了结果报告。笔试,评分为45~50分,满分21家(87.50%)。实操,样品A,满意21家(87.50%),有问题3家(12.50%);样品B,满意23家(95.83%),有问题1家(4.17%),2个样品均无不满意的实验室。24家实验室总评分均合格。结论该次能力验证结果显示,各实验室的检测能力维持良好,但部分实验室存在对标准的理解和掌握仍有欠缺或未按校准周期对照度计进行计量等问题,建议检测人员加深对洁净环境检测标准的理解,相应机构重视仪器的校准,持续提高检测能力。 展开更多
关键词 检验检测机构 洁净环境 照度 能力验证
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基于HPLC-QQQ-MS技术探讨炮制对肉苁蓉中5个活性成分的含量影响 被引量:1
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作者 雷慧博 余雅婷 +3 位作者 韩璐 吴岩 原永芳 俞晓艳 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期86-93,共8页
炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱... 炮制一般会对中药材的成分及药效产生重要作用,本文为了探讨炮制加工对肉苁蓉成分的影响,建立了同时测定炮制前后肉苁蓉中肉苁蓉苷F、毛蕊花糖苷、毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷和松果菊苷的含量的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(high-performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-QQQ-MS)的检测方法。采用50%甲醇溶液提取药物粉末,在Agilent Zorbax Eclipse Plus C 18(2.1 mm×150 mm,1.8μm)的色谱柱上,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,选取负离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,以木通苯乙醇苷为内标成分,以进样量1μL,流速0.3 mL/min,柱温35℃,样品管理器温度8℃于HPLC-QQQ-MS进行同一批次炮制前后肉苁蓉中这五种成分的含量测定。结果显示5种成分在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.9929~0.9985之间,平均加样回收率在98.15%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.6%。所建立的研究方法简便准确,可用于肉苁蓉的质量控制,并用于评价炮制对肉苁蓉含量及药效的影响。 展开更多
关键词 肉苁蓉 炮制 化学成分 含量测定 HPLC-QQQ-MS
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HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律 被引量:1
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作者 张磊 任榕霞 +2 位作者 丁宁 崔伟亮 李慧芬 《药学研究》 CAS 2024年第2期154-158,共5页
目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测... 目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。 展开更多
关键词 白术 土白术 高效液相色谱-二极管阵列检测器指纹图谱 多波长切换 化学计量学 成分变化
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高效液相色谱法测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯的含量 被引量:1
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作者 刘金林 陈明 《包头医学院学报》 CAS 2024年第3期50-54,共5页
目的:建立测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量的方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,流动相A到流动相B(50∶50)运... 目的:建立测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量的方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,流动相A到流动相B(50∶50)运行时间11 min,流速为1.0 mL/min,波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯都得到良好的分离。结论:高效液相色谱法灵敏、快速、准确、可靠,可用于阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量测定。 展开更多
关键词 阿维巴坦钠 起始物料 高效液相色谱 含量测定
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HPLC法同时测定腰息痛胶囊中3种活性成分含量 被引量:2
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作者 武红娜 张生谭 +6 位作者 贾睿琦 赵庆林 黄东杰 孙泽民 宋忠强 韩旭 姚晨 《食品与药品》 CAS 2024年第1期34-38,共5页
目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法 采用Omini MP C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm... 目的 建立HPLC法同时测定腰息痛胶囊中的三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量。方法 采用Omini MP C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.7 ml/min;检测波长为203 nm;柱温为25℃。结果 三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)分别在40.402~1010.500,40.480~1012.000,41.480~1037.000μg范围内呈线性关系(r<0.99);平均加样回收率分别为97.8%,97.5%,98.7%(RSD<2.0%,n=6);精密度、重复性等试验均符合规定。结论 此法简便易行、结果科学,可为中西药复方制剂腰息痛胶囊中的3种皂苷类成分定量控制提供技术依据。 展开更多
关键词 腰息痛胶囊 高效液相色谱法 含量测定 三七皂苷R_(1) 人参皂苷Rg_(1) 人参皂苷Rb_(1)
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麦冬亲水成分分析及提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用
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作者 陈光宇 饶智 +3 位作者 谢梦洲 瞿昊宇 李亮 何群 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期584-589,共6页
目的 分析麦冬亲水成分,并探究提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用。方法 采用超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS)法、分子排阻色谱-示差折光法、网络药理-分子对接技术测定水提冻干粉及多糖、果糖、... 目的 分析麦冬亲水成分,并探究提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用。方法 采用超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS)法、分子排阻色谱-示差折光法、网络药理-分子对接技术测定水提冻干粉及多糖、果糖、酚酸提取物中亲水成分,预测解酒护肝活性。大鼠随机分为正常组、模型组、麦冬水提冻干粉组、麦冬多糖提取物组、麦冬果糖提取物组、麦冬酚酸提取物组、3-O-对香豆酰奎宁酸组,每组9只,分别预防性给药14 d后,除正常组外其余各组大鼠给予50%乙醇(14 mL/kg)建立急性酒精性肝损伤模型,根据血清ALT、AST、LDH、TG、VLDL水平结合肝组织病理学变化分析各提取物及3-O-对香豆酰奎宁酸活性作用的强弱。结果 从各提取物中鉴定出103种亲水成分及分子量为6 000、4 000 Da的多糖类成分,并发现3-O-对香豆酰奎宁酸、对羟基肉桂酸甲酯。对大鼠急性酒精性肝损伤保护作用依次为麦冬酚酸提取物=麦冬果糖提取物=3-O-对香豆酰奎宁酸>麦冬多糖提取物>麦冬水提冻干粉。结论 麦冬果糖、酚酸提取物、3-O-对香豆酰奎宁酸对大鼠急性酒精性肝损伤具有保护作用。 展开更多
关键词 麦冬 亲水成分 提取物 急性酒精性肝损伤 超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS) 分子排阻色谱-示差折光法 网络药理-分子对接技术
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