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HPLC法同时测定舒肝利胆丸中5种成分的含量
1
作者 毕映燕 李季文 +1 位作者 徐志伟 李俊江 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期549-551,共3页
目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;... 目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长210、237、283、330、368 nm。结果甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.41%~102.42%,RSD 1.78~2.81%。结论该方法准确、稳定、快速,可用于舒肝利胆丸的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝利胆丸 甘草苷 橙皮苷 迷迭香酸 槲皮素 柴胡皂苷A 含量测定 HPLC
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基于在线柱切换液相色谱技术的红霉素软膏含量测定研究
2
作者 宁霄 高广慧 +3 位作者 金绍明 刘彤彤 裴宇盛 曹进 《中国药物警戒》 2024年第2期152-155,180,共5页
目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm... 目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)柱进行分析,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃。结果红霉素在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9%;日内和日间精密度小于1.29%(n=6)。结论本研究改进样品提取方法,并通过在线柱切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定。 展开更多
关键词 红霉素软膏 在线柱切换法 高效液相色谱 快速提取 含量测定
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HPLC多波长切换指纹图谱结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律
3
作者 张磊 任榕霞 +2 位作者 丁宁 崔伟亮 李慧芬 《药学研究》 CAS 2024年第2期154-158,共5页
目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测... 目的 建立测定白术、土白术水溶性和脂溶性成分的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)多波长切换指纹图谱,结合化学计量学研究白术土炒前后成分变化规律。方法 建立白术、土白术水溶性及脂溶性成分的HPLC-DAD多波长切换指纹图谱测定方法,测定17批白术和17批土白术的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、聚类分析、OPLS-DA分析进行统计分析。结果 白术指纹图谱中共标定9个共有峰,土白术指纹图谱中共标定10个共有峰。指认了新绿原酸、绿原酸、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及苍术酮6个成分,土炒后1号峰、4号峰(白术内酯Ⅲ)、8号峰(白术内酯Ⅱ)峰面积增加,2号峰(新绿原酸)、3号峰(绿原酸)、5号峰、6号峰、7号峰、9号峰(白术内酯Ⅰ)、10号峰(苍术酮)土炒后峰面积均降低。结论 所建立指纹图谱方法能够系统地分析白术土炒前后化学成分的变化规律,可为进一步规范白术土炒工艺,制定土白术专属性质量标准,研究土白术炮制原理提供实验基础。 展开更多
关键词 白术 土白术 高效液相色谱-二极管阵列检测器指纹图谱 多波长切换 化学计量学 成分变化
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HPLC法测定十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量
4
作者 邓凤云 王建芳 +3 位作者 吴显兴 韦贤 罗试计 姜攀 《右江医学》 2024年第1期51-56,共6页
目的建立十三味逐瘀合剂中大黄酚高效液相含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法)对十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量进行测定,从提取溶剂、取样量、提取时间等影响因素中选出最优条件,建立完整的含量测定方法。结果用thermos ... 目的建立十三味逐瘀合剂中大黄酚高效液相含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC法)对十三味逐瘀合剂中游离大黄酚含量进行测定,从提取溶剂、取样量、提取时间等影响因素中选出最优条件,建立完整的含量测定方法。结果用thermos C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(75∶25,V/V)为流动相,采用等度洗脱法,254 nm波长的色谱条件;以甲醇为浸膏提取溶剂,超声30 min的提取方法;大黄酚质量浓度在1.63~16.32μg/mL(R^(2)=0.9995)范围内具有良好的线性关系;平均回收率为104.17%;测得十三味逐瘀合剂中游离大黄酚平均含量为15.32μg/mL。结论本实验所建立的方法操作简单,专属性强,重现性好,可用于十三味逐瘀合剂中游离大黄酚的含量测定。 展开更多
关键词 十三味逐瘀合剂 含量 大黄酚 高效液相色谱法
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麦冬亲水成分分析及提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用
5
作者 陈光宇 饶智 +3 位作者 谢梦洲 瞿昊宇 李亮 何群 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期584-589,共6页
目的 分析麦冬亲水成分,并探究提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用。方法 采用超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS)法、分子排阻色谱-示差折光法、网络药理-分子对接技术测定水提冻干粉及多糖、果糖、... 目的 分析麦冬亲水成分,并探究提取物对大鼠急性酒精性肝损伤的保护作用。方法 采用超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS)法、分子排阻色谱-示差折光法、网络药理-分子对接技术测定水提冻干粉及多糖、果糖、酚酸提取物中亲水成分,预测解酒护肝活性。大鼠随机分为正常组、模型组、麦冬水提冻干粉组、麦冬多糖提取物组、麦冬果糖提取物组、麦冬酚酸提取物组、3-O-对香豆酰奎宁酸组,每组9只,分别预防性给药14 d后,除正常组外其余各组大鼠给予50%乙醇(14 mL/kg)建立急性酒精性肝损伤模型,根据血清ALT、AST、LDH、TG、VLDL水平结合肝组织病理学变化分析各提取物及3-O-对香豆酰奎宁酸活性作用的强弱。结果 从各提取物中鉴定出103种亲水成分及分子量为6 000、4 000 Da的多糖类成分,并发现3-O-对香豆酰奎宁酸、对羟基肉桂酸甲酯。对大鼠急性酒精性肝损伤保护作用依次为麦冬酚酸提取物=麦冬果糖提取物=3-O-对香豆酰奎宁酸>麦冬多糖提取物>麦冬水提冻干粉。结论 麦冬果糖、酚酸提取物、3-O-对香豆酰奎宁酸对大鼠急性酒精性肝损伤具有保护作用。 展开更多
关键词 麦冬 亲水成分 提取物 急性酒精性肝损伤 超高效反相/亲水色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC/HILIC-Q-TOF-MS) 分子排阻色谱-示差折光法 网络药理-分子对接技术
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UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中17种成分的含量
6
作者 刘永铭 刘树森 +6 位作者 熊轶喆 王翔 吴玉云 刘瑾 潘凌云 杜国庆 詹红生 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期353-358,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘草酸、异甘草苷、甘草苷的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果17种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9996),平均加样回收率91.33%~104.03%,RSD 1.58%~3.50%。结论该方法快速、准确、稳定,可用于养血软坚胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 养血软坚胶囊 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱建立及其量值传递规律研究
7
作者 耿赛龙 周琴 +4 位作者 孙水根 李曼 赵立杰 张继全 冯怡 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期370-378,共9页
目的建立巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱,并考察其量值传递规律。方法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、莪术烯醇、耐斯糖含量,计算饮片-水煎液-基准样品转移率,记录出膏率、pH值。结果15批基准样品HPLC特征图谱中有16个特征... 目的建立巴芪柔肝方基准样品HPLC特征图谱,并考察其量值传递规律。方法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、迷迭香酸、莪术烯醇、耐斯糖含量,计算饮片-水煎液-基准样品转移率,记录出膏率、pH值。结果15批基准样品HPLC特征图谱中有16个特征峰,相似度均大于0.90,鉴定出9个。饮片-基准样品中耐斯糖、毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均转移率分别为(83.14±6.25)%、(77.81±8.31)%,水煎液-基准样品中迷迭香酸、莪术烯醇平均转移率分别为(81.71±6.27)%、(72.16±5.91)%,平均出膏率为(38.91±1.46)%,pH值为5.13±0.08。结论该方法稳定可行,可为巴芪柔肝方制剂工艺选择、关键化学属性评价提供参考。 展开更多
关键词 巴芪柔肝方 基准样品 HPLC特征图谱 量值传递规律
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黄连汤颗粒成型工艺优化及其质量一致性评价
8
作者 陈琪 王晓丽 +4 位作者 郭勇 侯金才 毛春芹 张科卫 陆兔林 《中成药》 CAS CSCD 2024年第4期1313-1318,共6页
目的 优化黄连汤颗粒成型工艺,并对其质量一致性进行评价。方法 在单因素试验基础上,以药辅[糊精-糖粉(3∶1)]比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、休止角、吸湿率、溶化率及其总评“归一值”(OD值)为评价指标,Box-Be... 目的 优化黄连汤颗粒成型工艺,并对其质量一致性进行评价。方法 在单因素试验基础上,以药辅[糊精-糖粉(3∶1)]比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、休止角、吸湿率、溶化率及其总评“归一值”(OD值)为评价指标,Box-Behnken响应面法优化成型工艺。采用HPLC指纹图谱与物理指纹图谱相结合的评价模式,对不同批次间颗粒质量的一致性进行评价。结果 最佳条件为药辅比1∶1.5,乙醇体积分数80%,润湿剂用量0.25,成型率、休止角、吸湿率、溶化率分别为90.58%、6.70°、31.22%、90.47%,OD值为0.694 9。10批样品HPLC指纹图谱中有17个共有峰,相似度均大于0.988,与对照图谱的相似度均大于0.980。结论 该工艺合理可行,不同批次黄连汤颗粒质量稳定,可用于进一步完善该制剂的质量一致性评价。 展开更多
关键词 黄连汤颗粒 成型工艺 质量一致性 Box-Behnken响应面法 HPLC指纹图谱 物理指纹图谱
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一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中6种成分的含量
9
作者 冉铮婷 李希 +5 位作者 冯建安 王玉 黄嫣 楼冠华 陈诗韵 王佳佳 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期378-382,共5页
目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱... 目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260、330 nm。以橙皮苷为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率99.82%~101.18%,RSD 1.26%~2.25%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于参芪二皮冬茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 参芪二皮冬茶颗粒 化学成分 含量测定 一测多评
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UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量
10
作者 林晨 洪芳 +3 位作者 陈俊裕 林诗铃 郑燕芳 黄鸣清 《中成药》 CAS CSCD 2024年第4期1065-1072,共8页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%~104.07%,RSD 2.10%~4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄上清片 胆汁酸 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS) 化学模式识别
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HPLC法同时测定3种滑膜炎制剂中9种成分的含量
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作者 彭紫薇 黄嘉怡 +3 位作者 李花花 宋扬 杜守颖 白洁 《中成药》 CAS CSCD 2024年第3期729-734,共6页
目的 建立HPLC法同时测定滑膜炎颗粒、胶囊、片剂中迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、咖啡酸的含量。方法 分析采用Xselect■HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,... 目的 建立HPLC法同时测定滑膜炎颗粒、胶囊、片剂中迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、隐绿原酸、新绿原酸、咖啡酸的含量。方法 分析采用Xselect■HSS T3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长280、287、327 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率97.05%~102.14%,RSD 0.91%~2.59%。不同制剂中丹酚酸B含量均符合2020年版《中国药典》要求,各成分综合含量依次为颗粒>胶囊>片剂(B公司)>片剂(E公司)>片剂(D公司)>片剂(C公司)。结论 该方法简便、快速、稳定,结果准确可靠,可为滑膜炎制剂质量标准提升提供参考依据。 展开更多
关键词 滑膜炎制剂 化学成分 含量测定 HPLC
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一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中10种成分的含量
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作者 郭绪生 邱学伟 +4 位作者 李丽 吴爱英 陈安珍 刘红兵 卢京光 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期359-364,共6页
目的建立一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、巴利森苷E、紫丁香苷、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷A、蒙花苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量。方法分析采用GL Science Inertsil^(TM)ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)... 目的建立一测多评法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、巴利森苷E、紫丁香苷、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷A、蒙花苷、哈巴俄苷、肉桂酸的含量。方法分析采用GL Science Inertsil^(TM)ODS-3色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220、280 nm。以紫丁香苷为内标,计算其他9种成分的相对校正因子,测定其含量。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9997),平均加样回收率98.53%~102.22%,RSD 1.26%~2.68%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法准确、专属性强,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 天麻头风灵胶囊 化学成分 含量测定 一测多评
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高效液相色谱法测定枸橼酸芬太尼注射液有关物质含量
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作者 宋文涛 曾令高 +3 位作者 高梓真 王佳瑜 冯旭 许向阳 《中国药业》 2024年第3期15-19,共5页
目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,... 目的建立测定枸橼酸芬太尼注射液中有关物质含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Shim-packscepter C_(18)-120柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(950∶50,V/V)-0.01 mol/L氯化铵溶液-乙腈(400∶600,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为100μL。结果杂质Ⅰ、杂质Ⅱ、杂质Ⅲ、杂质Ⅺ的质量浓度分别在0.02~0.50μg/mL、0.02~0.50μg/mL、0.02~0.49μg/mL、0.02~0.50μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.993);检测限分别为1.00,1.00,0.98,1.00 ng,定量限分别为2.01,2.00,1.97,2.01 ng;重复性试验结果各杂质的RSD均小于2.0%(n=6);中间精密度试验结果各杂质的RSD均小于3.0%(n=12);平均加样回收率分别为98.03%,100.04%,97.94%,101.03%,RSD分别为1.61%,1.09%,0.98%,1.36%(n=9);2种规格(各3批)的中试样品中各特定杂质及未知杂质的含量均小于0.05%(忽略限)。结论该方法操作简便,专属性强,灵敏度、耐用性好,准确度、精密度较高,各杂质分离度优于《中国药典》《英国药典》中的方法,可用于枸橼酸芬太尼注射液中有关物质的含量测定。拟订样品中含杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅺ不得过标示量的0.5%,最大未知杂质不得过0.2%,总未知杂质不得过0.75%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 枸橼酸芬太尼注射液 有关物质 含量测定
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基于UPLC-QqQ-MS的安宫牛黄丸中12种质量标志物的检测方法建立
14
作者 袁慧君 罗志毅 +3 位作者 张恒鹏 徐伟 许文 陈晓毅 《黑龙江医药》 CAS 2024年第1期72-78,共7页
目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(... 目的:采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱(UPLC-QqQ-MS)技术对安宫牛黄丸中12种质量标志物进行含量检测方法的建立,为安宫牛黄丸的生物效应指标的质量评价奠定基础。方法:采用UPLC-QqQ-MS法,色谱条件:Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.6μm),流动相乙腈(B)-0.1%甲酸水溶液(A),梯度洗脱,流速0.25mL·min^(-1);柱温45℃;进样量2μL。质谱条件:采用正负切换离子模式,多反应监测(MRM)模式进行检测方法构建。结果:利用UPLC-QqQ-MS法在12min内对安宫牛黄丸中包括:胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、栀子苷、异槲皮苷和京尼平苷酸等12种化学成分进行定量分析。各化学成分在考察的浓度范围内均具有良好的线性关系(r>0.9980),回收率均在97.6%~100.7%,其RSD在1.4%~3.4%范围内,且精密度、稳定性和重复性均符合分析要求。含量测定结果显示安宫牛黄丸12种化学成分中,胆酸、去氧胆酸、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷和栀子苷的含量较高,其均值分别为4.522、1.870、6.634、6.365、1.402、3.390mg·g^(-1)。结论:本实验采用UPLC-QqQ-MS法高效,快速,全面地对安宫牛黄丸的12种质量标志物进行分析与含量测定,为安宫牛黄丸药效物质基础研究及生物效应质量评价奠定基础。 展开更多
关键词 安宫牛黄丸 UPLC-QqQ-MS 质量标志物 检测方法
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瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究
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作者 陶香 张静娴 +7 位作者 胡青 孙健 董莹 丁金国 于泓 沈盈盈 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 2024年第3期709-717,共9页
目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在... 目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率83.4%~119.5%,RSD 0.91%~7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。 展开更多
关键词 瓜蒌皮注射液 中间体 氨基酸 含量测定 变化规律 OPA-FMOC在线衍生化 主成分分析 热图分析
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兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化
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作者 陈向丹 徐军 +3 位作者 丁阳 董书香 许桂玲 王峻 《中南农业科技》 2024年第1期40-42,共3页
建立了反相高效液相色谱法测定兽用硫酸阿托品注射液含量的优化方法。采用C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(82∶18)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH至5.0),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,测... 建立了反相高效液相色谱法测定兽用硫酸阿托品注射液含量的优化方法。采用C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(82∶18)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH至5.0),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,测定波长为225 nm,柱温30℃。采用外标法定量计算含量。硫酸阿托品注射液在40~1000μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈现出良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD为0.6%。该方法有良好的稳定性、精密度,操作简便、快速、重现性好,能够用于测定兽用硫酸阿托品注射液的含量,对该注射剂的质量控制起到重要作用。 展开更多
关键词 兽用硫酸阿托品 注射液含量测定 反相高效液相色谱法 方法 优化
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UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中8种成分的含量
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作者 卢薇薇 苏丹 +1 位作者 彭秘 刘匡一 《中成药》 CAS CSCD 2024年第3期735-739,共5页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷、芦丁、秦皮甲素、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、绿原酸的含量。方法分析采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小绿叶止咳糖浆中常春藤皂苷C、常春藤皂苷B、α-常春藤皂苷、芦丁、秦皮甲素、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、绿原酸的含量。方法分析采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.61%~101.28%,RSD 1.78%~3.82%。结论该方法快速准确,稳定灵敏,可用于小绿叶止咳糖浆的质量控制。 展开更多
关键词 小绿叶止咳糖浆 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响
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作者 施崇精 李萍 +3 位作者 王隽 蒲秋易 李瑞 肖佳佳 《中国药业》 CAS 2024年第2期80-82,共3页
目的探讨^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长... 目的探讨^(60)Co-γ射线辐照对利咽含漱液中木犀草苷含量的影响。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。分别以6,10 kGy^(60)Co-γ射线对照品进行辐照,测定其中木犀草苷的含量。结果木犀草苷质量浓度在1.8954~47.3858μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=6);检测限和定量限分别为0.2 ng和0.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.47%,RSD为2.60%(n=9);样品辐照前(0 kGy)、辐照后(6,10 kGy)木犀草苷平均含量分别为23.8901,16.2693,12.7434μg/mL,RSD分别为2.73%,0.50%,1.36%(n=3)。考虑批间差异、药材差异等的影响,制剂中木犀草苷的含量限度暂定为20μg/mL。结论所建立的方法操作简便,重复性好,专属性强,结果可靠,可用于利咽含漱液的质量评价。利咽含漱液不宜使用^(60)Co-γ射线辐照灭菌。 展开更多
关键词 利咽含漱液 木犀草苷 高效液相色谱法 含量测定 ^(60)Co-γ射线 辐照
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UHPLC-MS/MS测定人血浆中的阿普斯特浓度及生物等效性研究
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作者 张迅杰 贺美莲 +4 位作者 杭宝建 石峰 巩丽萍 张乃斌 咸瑞卿 《药学研究》 CAS 2024年第1期44-49,共6页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,建立快速、简单、灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18)柱... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法,建立快速、简单、灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,流速0.45 mL·min^(-1)梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式进行MRM检测,用时3 min。结果阿普斯特在2~600 ng·mL^(-1)(r^(2)=0.9977)范围内线性关系良好,准确度和精密度均小于15%。空腹和餐后条件下阿普斯特片受试制剂AUC_(0~t)、AUC_(0~∞)和C_(max)的90%CI为参比制剂相应参数的80.00%~125.00%范围内。结论受试制剂与参比制剂具有生物等效性。 展开更多
关键词 阿普斯特 超高效液相色谱-串联质谱 生物等效性 人血浆
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同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的研究
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作者 张琛武 成洁 +1 位作者 郭宝林 张浩 《天津药学》 2024年第1期5-10,共6页
目的:简化样品处理及检测条件,建立同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的方法。方法:采用《中国药典》方法、直接加热回流法、超声浓缩法和超声离心法提取酸枣仁中的活性成分,通过同一梯度洗脱程序,利用HPLC-DAD液相检测204 nm和335 n... 目的:简化样品处理及检测条件,建立同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量的方法。方法:采用《中国药典》方法、直接加热回流法、超声浓缩法和超声离心法提取酸枣仁中的活性成分,通过同一梯度洗脱程序,利用HPLC-DAD液相检测204 nm和335 nm下5种成分(包括斯皮诺素、6′′′-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸)的峰面积,并进行方法学考查以及对9批酸枣仁药材的含量测定。结果:通过比较,超声离心法提取效率最高,速度最快,其结合HPLC-DAD液相检测法的方法学验证结果也符合试验要求,对9批酸枣仁药材进行含量测定,其中有7批符合《中国药典》标准。结论:本文建立的超声离心提取结合HPLC-DAD液相检测法,可以同时快速测定酸枣仁中5种活性成分含量,准确高效,切实可行。 展开更多
关键词 超声离心法 酸枣仁 斯皮诺素 6′′′-阿魏酰斯皮诺素 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 白桦脂酸
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