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HPLC同时测定甜高粱中10种黄酮类化合物含量及抗氧化活性对比研究
1
作者 李婷 王斐 +3 位作者 何振富 陈平 谢建鹏 王琪 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第2期116-121,共6页
试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位... 试验旨在建立同时测定甜高粱不同部位中10种黄酮类化合物含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,并对总黄酮提取物抗氧化能力进行评价。试验以甜高粱陇甜粱2号成熟期籽粒、茎秆及全株为研究对象制备总黄酮提取物,利用HPLC同时测定不同部位总黄酮提取物中的儿茶素、氯化芹菜定、花旗松素、芦丁、槲皮素、木犀草素、柚皮素、高北美圣草素、芹菜素及麦黄酮含量。结果显示,10种黄酮类化合物分别在各自线性范围内与色谱峰峰面积线性关系良好,R^(2)为0.9984~0.9999,平均加样回收率为95.0%~105.8%,RSD为1.03%~2.86%。抗氧化性测定结果表明,甜高粱不同部位总黄酮提取物对羟基自由基、超氧阴离子自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS^(+))自由基均具有一定的清除能力,不同浓度下清除率均表现为籽粒>全株>茎秆;籽粒总黄酮提取物浓度为1.00 g/L时,籽粒总黄酮提取物对DPPH自由基的清除率高于VC和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)。相关性分析结果表明,不同部位总黄酮提取物含量与不同自由基清除率及总还原能力(FRAP)均呈正相关。研究表明,该试验方法简便,结果准确性较高,可用于甜高粱中黄酮类化合物含量的测定;甜高粱不同部位总黄酮提取物具有抗氧化活性。 展开更多
关键词 甜高粱 黄酮类化合物 HPLC 抗氧化活性
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火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定
2
作者 朱叶萌 黎雄才 王刚 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第9期115-120,共6页
研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不... 研究旨在建立火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中铜、铁和锰含量的不确定度评定方法,真实反映测量的置信度和准确性。首先分析测定过程中的不确定度来源,对不确定度分量进行量化,然后通过数学模型计算出饲料中铜、铁和锰含量,合成扩展不确定度。结果显示:饲料中铜、铁和锰的含量分别为(11±2)、(214±10)、(92±4)mg/kg,不确定度为扩展不确定度,包含因子为2,对应的置信水平是95%。本研究发现样品消解、样品溶液浓度测定和含量重复性测量是影响饲料中铜、铁、锰含量测量中不确定度的主要因素,应特别关注样品的前处理过程、标准工作液的配制,并使待测样品的浓度落在曲线的中间位置,以提高检测准确性。 展开更多
关键词 不确定度 铜 铁 锰 原子吸收光谱法
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核酸提取试剂盒对饲料中牛羊源性成分检测的影响
3
作者 李泰 朱英才 +5 位作者 骆璐 彭强 凌洪权 廖星杰 王钦 张承双 《粮食与饲料工业》 CAS 2024年第1期70-71,共2页
实时荧光聚合酶链反应法(荧光PCR法)是目前饲料中牛羊源性成分的定性检测中常用方法之一。为了熟练操作和掌握这个方法,使得实验室工作人员在做饲料中牛羊源性成分定性这类检测时能有一个清晰的认识,通过核酸提取试剂盒的选取及平行实... 实时荧光聚合酶链反应法(荧光PCR法)是目前饲料中牛羊源性成分的定性检测中常用方法之一。为了熟练操作和掌握这个方法,使得实验室工作人员在做饲料中牛羊源性成分定性这类检测时能有一个清晰的认识,通过核酸提取试剂盒的选取及平行实验比对,对此进行了阐释。 展开更多
关键词 荧光PCR法 牛羊源性成分 检测分析 核酸提取试剂盒
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发酵玉米芯多糖、还原糖含量近红外模型的建立
4
作者 张燕 王园 +5 位作者 杜涓 李施垚 郑越 王春媛 齐景伟 安晓萍 《中国饲料》 北大核心 2024年第7期101-108,共8页
本实验旨在应用近红外光谱技术(NIRS)结合化学计量学法快速预测发酵玉米芯中多糖、还原糖含量,为定量检测发酵玉米芯多糖、还原糖含量提供理论依据以及为玉米芯深加工利用提供技术支持。以105份微生物发酵的玉米芯为供试材料,采用苯酚-... 本实验旨在应用近红外光谱技术(NIRS)结合化学计量学法快速预测发酵玉米芯中多糖、还原糖含量,为定量检测发酵玉米芯多糖、还原糖含量提供理论依据以及为玉米芯深加工利用提供技术支持。以105份微生物发酵的玉米芯为供试材料,采用苯酚-硫酸法和DNS法分别测定多糖和还原糖含量。利用偏最小二乘法(PLS),通过不同预处方式和不同波长建立发酵玉米芯多糖、还原糖含量的近红外分析模型。结果表明:多糖模型采用标准正态变量变换(SNV)+1阶导数的方法对全谱图进行预处理的效果较好,优化后的模型决定系数(R2)、校正均方根误差(RMSEC)、校准标准差(SEC)分别为0.82、9.28、9.34,其相对分析误差(PRD)为2.37;还原糖模型采用1阶导数+标准正态变量变换(SNV)+去趋势化(Detrend)的方法对全谱图进行预处理的效果较好,优化后的模型决定系数(R2)、校正均方根误差(RMSEC)、校准标准差(SEC)分别为0.84、4.03、4.04,其相对分析误差(PRD)为2.48;预测集决定系数分别为0.85、0.88。本研究构建的NIRS模型校正和交互验证决定系数均较大,相对分析误差均大于2,说明模型预测性能较好,建立的模型有助于发酵玉米芯多糖、还原糖含量活性成分的筛选。 展开更多
关键词 玉米芯 多糖 还原糖 近红外模型 偏最小二乘法
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液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱
5
作者 郑国建 叶寅颖 +1 位作者 雷涛 曹莹 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第7期139-144,共6页
研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外... 研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。 展开更多
关键词 血根碱 白屈菜红碱 液相色谱-串联质谱法 饲料 添加剂
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盐酸不溶灰分测定方法影响肉鸡饲粮代谢能准确性的比较研究
6
作者 宋明强 解竞静 +7 位作者 欧娟 王钰明 侯嘉 谭高明 田凯 朱云 萨仁娜 赵峰 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期619-628,共10页
旨在改进美国油脂化学家协会(The American Oil Chemists′Society,简称AOCS)测定盐酸不溶灰分(AIA)标准方法的上样量和过滤介质,以简化测定步骤、提高测定精度,并通过AOCS改进法与AOCS标准方法测定AIA,比较两种方法的重复性、可加性及... 旨在改进美国油脂化学家协会(The American Oil Chemists′Society,简称AOCS)测定盐酸不溶灰分(AIA)标准方法的上样量和过滤介质,以简化测定步骤、提高测定精度,并通过AOCS改进法与AOCS标准方法测定AIA,比较两种方法的重复性、可加性及准确性,为准确评价肉鸡对饲粮的代谢能(AME)提供可靠的技术。本研究分为两个试验。试验一采用单因素完全随机设计,通过两种方法(AOCS改进法、AOCS标准方法)对6个样品(3个饲粮、3个排泄物)分3个批次测定AIA含量,比较两种测定方法的可重复性;然后,通过两种方法测定6个混合饲粮和6个混合排泄物样品AIA的实际含量,同时,根据混合饲粮和混合排泄物的组成及AIA含量得到其AIA的计算值,采用配对设计比较实测值与计算值的差异以检验两种测定方法的可加性。试验二采用配对试验设计,比较两种方法测定AIA计算13个饲粮AME与全收粪法测定AME的差值,验证两种方法评价饲粮AME的准确性。结果表明,AOCS改进法测定3个饲粮和3个排泄物AIA的总变异系数(TCV)分别在2.13%~5.83%和1.71%~2.83%,而AOCS标准方法测定上述样品AIA的TCV分别在4.69%~15.37%和1.50%~5.79%;AOCS改进法测定6个混合饲粮和混合排泄物AIA实测值和计算值的差值分别在0.004%~0.017%和0.002%~0.029%,而AOCS标准方法测定上述样品实测值和计算值的差值分别在0.037%~0.071%和0.015%~0.072%。AOCS改进法测定AIA评价饲粮AME与全收粪法AME测值相差在0.021~0.251 MJ·kg^(-1) DM,而AOCS标准方法测定AIA评价饲粮AME与全收粪法AME测值相差0.025~1.799 MJ·kg^(-1) DM。综上所述,从测定AIA的重复性、可加性及对AME测定值的准确性上,AOCS改进法均优于AOCS标准方法。 展开更多
关键词 盐酸不溶灰分 测定方法 代谢能 肉鸡
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分子印迹技术在大环内酯类药物检测中的应用
7
作者 王瑜 刘岑 +4 位作者 杨智翔 段二珍 赵银丽 乔汉桢 王金荣 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第5期172-176,共5页
分子印迹技术是模拟酶-底物、抗原-抗体之间的相互作用,对印迹分子进行专一识别的技术,能够特异性识别模板或类似物,常被用于分析样品的预处理,可对样品进行高效提取和净化。大环内酯类药物是畜牧业中常用抗生素之一,广泛用于畜禽呼吸... 分子印迹技术是模拟酶-底物、抗原-抗体之间的相互作用,对印迹分子进行专一识别的技术,能够特异性识别模板或类似物,常被用于分析样品的预处理,可对样品进行高效提取和净化。大环内酯类药物是畜牧业中常用抗生素之一,广泛用于畜禽呼吸道、胃肠道感染等疾病的预防与治疗,但不规范使用可能导致其在动物产品及环境中残留,对人类健康产生威胁。文章针对分子印迹技术对大环内酯类药物残留检测的预处理技术研究进展进行综述,重点对分子印迹固相萃取和磁性分子印迹固相萃取进行介绍,并对分子印迹技术在大环内酯类药物残留分析预处理的应用前景进行展望,为优化大环内酯类抗生素检测前处理方法提供参考。 展开更多
关键词 分子印迹技术 大环内酯类抗生素 分子印迹固相萃取 磁性分子印迹固相萃取
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SPE-HPLC-UV法测定绞股蓝提取物中皂苷的含量
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作者 陈晗 杨悠悠 +3 位作者 赵青余 张军民 余雅男 张凯 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期125-129,共5页
本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/... 本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/水,柱温40℃,检测波长203 nm。依照此法测定绞股蓝粗提物中三萜皂苷XLIX和皂苷A的含量。结果表明:2种绞股蓝皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为91.38%~98.4%,相对标准偏差为0.69%~2.48%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合检测技术要求,且简便快速,适用于绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A含量的准确测定。 展开更多
关键词 绞股蓝提取物 固相萃取 高效液相法 绞股蓝皂苷 含量测定
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稻米加工副产品营养指标的近红外预测模型的建立
9
作者 翟晨 高曼 +5 位作者 栾鑫鑫 钱承敬 张巍巍 史晓梅 罗云敬 吕朝政 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第4期126-131,共6页
为实现对稻米加工副产品营养物质的快速检测,按需进行饲料加工和加工副产品分级,研究选用302份稻米加工副产品样品(碎米107份、腹白米77份及异色粒118份),经过标准方法理化数据检测、样品前处理、近红外光谱采集、光谱数据预处理、筛选... 为实现对稻米加工副产品营养物质的快速检测,按需进行饲料加工和加工副产品分级,研究选用302份稻米加工副产品样品(碎米107份、腹白米77份及异色粒118份),经过标准方法理化数据检测、样品前处理、近红外光谱采集、光谱数据预处理、筛选特征波长和建立模型等步骤,最终建立了针对碎米、腹白米及异色粒3种稻米加工副产品总体的水分、粗蛋白、粗脂肪以及粗纤维营养指标的总定量预测模型。结果显示:所建立的模型决定系数R^(2)均大于0.85,相对分析误差(RPD)均大于2.5,具有较好的准确性、稳定性。研究表明,此检测方法快速、高效、准确,提高了稻米加工副产品的综合利用率。 展开更多
关键词 碎米 腹白米 异色粒 水分 粗蛋白 粗脂肪 粗纤维
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猪复合预混合饲料中铜、锌含量及合规性分析
10
作者 卢丽枝 高森 +4 位作者 秦超 叶芊希 陆静 谢梅冬 李俊 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第6期140-144,共5页
研究旨在分析猪复合预混合饲料中铜、锌微量元素含量的合规性。通过对2018—2021年在广西地区采集的1322批次猪复合预混合饲料,采用GB/T13885—2017《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》对饲料中的铜、锌... 研究旨在分析猪复合预混合饲料中铜、锌微量元素含量的合规性。通过对2018—2021年在广西地区采集的1322批次猪复合预混合饲料,采用GB/T13885—2017《饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定原子吸收光谱法》对饲料中的铜、锌元素的含量进行测定。结果表明,部分样品中铜、锌元素含量超出农业部公告第2625号《饲料添加剂安全使用规范》中的最高限量值。猪复合预混合饲料中铜、锌元素含量超过农业部公告第2625号中的最高限量的情况应高度重视。 展开更多
关键词 猪 复合预混合饲料 铜 锌 合规性
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超高效液相色谱-串联质谱法测定禽用饲料中苏丹红、罗丹明B和酸性橙Ⅱ等6种染色剂含量
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作者 李宏 贺习文 +3 位作者 晁娟娟 李俊 武治勇 杨森 《中国饲料》 北大核心 2024年第3期118-124,共7页
本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子... 本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正、负离子双扫描模式下多反应监测(MRM),以标准曲线外标法定量。结果表明:6种化合物线性关系良好;相关系数(R^(2))>0.999,4种苏丹红和酸性橙Ⅱ检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,罗丹明B LOD为0.05μg/kg,LOQ为0.1μg/kg。添加回收率为90%~110%,相对标准偏差<10%。本研究方法具有快速、灵敏等优势,可实现禽用饲料中6种化工染料的准确定量分析,为禽用饲料的质量安全提供技术参考。 展开更多
关键词 禽用饲料 苏丹红 罗丹明B 酸性橙Ⅱ 超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS
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基于一种直接通过型SPE柱快速检测水产饲料中的地西泮
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作者 张建雄 郑百芹 +4 位作者 王雪松 潘灿平 苑中策 崔亚楠 胡剑 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第4期121-125,共5页
研究旨在建立一种基于直接通过型固相萃取(SPE)柱结合超高效液相色谱串联质谱的快速、准确测定水产饲料中地西泮的方法。样品经过10 mL乙腈-甲酸水提取、异辛烷除脂后,振荡,离心,将上层清液经直接通过型SPE柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机... 研究旨在建立一种基于直接通过型固相萃取(SPE)柱结合超高效液相色谱串联质谱的快速、准确测定水产饲料中地西泮的方法。样品经过10 mL乙腈-甲酸水提取、异辛烷除脂后,振荡,离心,将上层清液经直接通过型SPE柱净化,0.22μm滤膜过滤,上机测定。结果显示,地西泮在1.0~10.0μg/L线性范围内线性关系良好,线性系数大于0.99,检测限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。地西泮在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下,回收率在82.6%~101.4%,批内相对标准偏差(RSD)为1.8%~6.2%,批间RSD为3.4%~5.7%。研究表明,该方法省时便捷、节约成本、准确性好,能够满足大规模水产饲料样品的测定。 展开更多
关键词 地西泮 水产饲料 快速检测
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饲料中大豆异黄酮检测方法的建立
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作者 何继红 李兰 杨江勇 《养殖与饲料》 2024年第1期20-23,共4页
[目的]建立用于检测饲料中大豆提取物的高效液相色谱方法(HPLC),为大豆异黄酮在畜牧业的合理使用提供支持。[方法]通过查阅文献,采用HPLC色谱技术,样品经甲醇溶液超声提取后,以乙腈-0.1%醋酸水为流动相梯度洗脱,260 nm波长检测。[结果]... [目的]建立用于检测饲料中大豆提取物的高效液相色谱方法(HPLC),为大豆异黄酮在畜牧业的合理使用提供支持。[方法]通过查阅文献,采用HPLC色谱技术,样品经甲醇溶液超声提取后,以乙腈-0.1%醋酸水为流动相梯度洗脱,260 nm波长检测。[结果]建立的HPLC检测方法,线性范围为0.2~20μg/mL,定量限可达0.197μg/mL,以2、15μg/mL的质量浓度进行添加回收,添加回收率为97.45%~102.54%。[结论]按建立的HPLC方法检测5%纯度的大豆异黄酮,可检测6种组分的含量分别为:大豆苷1.13%、大豆黄苷0.22%、染料木苷2.79%、大豆苷元0.55%、大豆黄素0.06%和染料木素0.29%,总黄酮含量为5.04%。 展开更多
关键词 大豆异黄酮 HPLC 大豆提取物 检测 饲料
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孔雀石绿双波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素含量
14
作者 袁莉 雷玉办 +2 位作者 莫江敏 韦后明 马卫兴 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第3期117-121,共5页
为了快速检测酒石酸泰乐菌素的含量,在pH值6.6 Clark-Lubs缓冲溶液条件下,孔雀石绿因构筑超分子聚集体而产生强力的共振光散射,酒石酸泰乐菌素能够与孔雀石绿阳离子发生反应,导致孔雀石绿所构筑的超分子聚集体分解,明显减弱了体系共振... 为了快速检测酒石酸泰乐菌素的含量,在pH值6.6 Clark-Lubs缓冲溶液条件下,孔雀石绿因构筑超分子聚集体而产生强力的共振光散射,酒石酸泰乐菌素能够与孔雀石绿阳离子发生反应,导致孔雀石绿所构筑的超分子聚集体分解,明显减弱了体系共振光散射强度,其最大的检测波长位于285 nm和332 nm。由于共振光强度(I)具有加和性,故将两个波长叠加来进行测定。酒石酸泰乐菌素的线性范围为0.2~0.6 mg/L,线性回归方程为I_(RLS)=5299C-766.4,相关系数(R)为0.9998,检测限为0.0041 mg/L。研究表明,所建立的方法具备操作简便和灵敏度高等特点,可用于酒石酸泰乐菌素含量的测定。 展开更多
关键词 酒石酸泰乐菌素 孔雀石绿 超分子聚集体 双波长叠加 电荷转移反应 共振光散射法
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电导抑制-离子色谱法测定有机酸化剂中11种有机酸含量
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作者 谢秀兰 徐菲 《动物营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期2031-2040,共10页
本试验旨在建立一种同时检测有机酸化剂中11种有机酸含量的分析方法。样品中有机酸经提取后,以0.5 mmol/L硫酸水溶液∶丙酮∶乙腈=84∶6∶10为淋洗液等度洗脱,经Organic Acids 250/7.8分析柱分离,柱温30℃,流速0.5 mL/min,进样体积20μL... 本试验旨在建立一种同时检测有机酸化剂中11种有机酸含量的分析方法。样品中有机酸经提取后,以0.5 mmol/L硫酸水溶液∶丙酮∶乙腈=84∶6∶10为淋洗液等度洗脱,经Organic Acids 250/7.8分析柱分离,柱温30℃,流速0.5 mL/min,进样体积20μL,采用电导抑制检测器进行外标法定量。结果显示:11种有机酸含量在一定范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9994),检出限介于0.01~0.11 mg/L,11种有机酸3个不同添加水平加标回收率处于92.9%~112.2%,相对标准偏差均小于2.4%。本方法简便高效,精密度、准确度良好,线性范围宽,能同时分离有机酸化剂中11种有机酸。 展开更多
关键词 离子色谱 有机酸化剂 有机酸
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基于HPLC检测市售博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的成分含量
16
作者 陈思雅 张玮琛 +2 位作者 邱文艳 刘晓轩 杨晶 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第5期104-108,共5页
试验旨在评估博落回注射剂产品的质量。试验采用高效液相色谱法,建立了博落回注射剂产品中血根碱和白屈菜红碱的同步测定方法。采用Agilent色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为270 nm,进样... 试验旨在评估博落回注射剂产品的质量。试验采用高效液相色谱法,建立了博落回注射剂产品中血根碱和白屈菜红碱的同步测定方法。采用Agilent色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为270 nm,进样量5μL。结果显示,博落回注射液中血根碱和白屈菜红碱的HPLC测定方法专属性高,线性范围良好,重复性较好。血根碱和白屈菜红碱精密度RSD分别为0.45%、0.09%,稳定性的RSD分别为0.60%和0.39%,回收率范围分别为99.83%~101.79%、103.47%~105.56%。研究表明,该方法稳定可靠,具有较高的精密度和准确性,可用于评价市售博落回注射液的质量。 展开更多
关键词 博落回注射液 血根碱 白屈菜红碱 HPLC 质量评价
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液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定
17
作者 杨鲁琼 裴华 +4 位作者 朱晓薇 汪腊云 孙志伟 章虎 徐子健 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第2期122-126,共5页
试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为(23.82... 试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为(23.821±2.168)μg/kg(K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。 展开更多
关键词 地西泮 鱼饵 液相色谱-串联质谱法 不确定度
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的多肽类抗生素
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作者 黄燕 李燕妹 +5 位作者 陈言凯 梁敏 冯丽凤 陈何燊 林浩学 蔡小明 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第5期109-116,共8页
试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使... 试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使用多反应监测(MRM)模式,基质匹配校正曲线定量。结果显示,PPTs在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.4~12.1μg/kg,定量限为1.4~40.4μg/kg。PPTs在饲料中的平均回收率(n=6)为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)为2.33%~9.51%。研究表明,该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高、分析时间短且重现性高,可广泛应用于饲料中16种PPTs的快速筛查和常规监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 多肽类抗生素 饲料 分散固相萃取
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动态浊度法定量检测猫粮中细菌内毒素含量的研究
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作者 林钦恒 伍玲燕 +4 位作者 黄璇莹 罗锦霞 黄启红 彭静雅 方丽 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第3期122-126,共5页
试验旨在建立一种动态浊度法定量测定猫粮中细菌内毒素含量的检测方法。猫粮样品中的细菌内毒素用水提取,离心,过滤,滤液适当稀释,采用动态浊度法在细菌内毒素测定仪上进行定量测定。结果显示:在0.040~5.000 EU/mL的范围内细菌内毒素的... 试验旨在建立一种动态浊度法定量测定猫粮中细菌内毒素含量的检测方法。猫粮样品中的细菌内毒素用水提取,离心,过滤,滤液适当稀释,采用动态浊度法在细菌内毒素测定仪上进行定量测定。结果显示:在0.040~5.000 EU/mL的范围内细菌内毒素的线性良好(相关系数r=-0.9953,|r|>0.980),标准曲线有效,重复测定的相对标准偏差(RSD)为8.9%~14.0%(n=6),当稀释因子≥1000时干扰试验的回收率均在50%~200%之间,方法定量限(LOQ)为0.04 EU/mg。研究表明,该方法操作简便,可靠准确,重现性好,能够有效检测猫粮样品中细菌内毒素含量,具有较好的应用前景。 展开更多
关键词 猫粮 细菌内毒素 动态浊度法 鲎试剂
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饲料中总铬和铬形态分析研究进展
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作者 陶玉洁 徐汀 +3 位作者 张浩然 华贤辉 田恺 黄家莺 《粮食与饲料工业》 CAS 2024年第2期62-67,共6页
铬不仅是一种动物所必需的微量元素,还是已确认的致癌物之一,其毒性与摄入的总量及存在的形态有关。铬缺乏会减缓生长速率,影响营养物质代谢,造成紊乱;铬超量会导致中毒甚至死亡,因而检测总铬含量是十分必要的,同时需要选取合适的前处... 铬不仅是一种动物所必需的微量元素,还是已确认的致癌物之一,其毒性与摄入的总量及存在的形态有关。铬缺乏会减缓生长速率,影响营养物质代谢,造成紊乱;铬超量会导致中毒甚至死亡,因而检测总铬含量是十分必要的,同时需要选取合适的前处理方法减少提取过程中铬的损耗。三价铬的毒性相对较低,而六价铬的毒性大,因铬形态之间会发生相互转化,在前处理和检测中保证铬形态的稳定性对于结果的准确性来说是至关重要的。全文从样品的前处理方法、检测技术等方面综述了近年来饲料与其他行业中总铬及铬形态的研究现状,并对其优缺点进行了讨论,总结了饲料中总铬和铬形态分析存在的问题及发展方向。 展开更多
关键词 铬 综述 形态分析 前处理技术 检测
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