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超高效液相色谱-串联质谱法检测畜禽肉中199种药物及代谢物残留
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作者 王亦琳 叶妮 +5 位作者 尹晖 陈超超 张骊 孙红洋 王鹤佳 孙雷 《中国兽药杂志》 2024年第4期50-61,共12页
建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲... 建立了一种可检测猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉四种畜禽肉中199种药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液和2%甲酸乙腈溶液提取后,高速离心去除蛋白质等杂质,用captiva EMR-Lipid小柱净化。以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相洗脱,在C18色谱柱上分离。ESI离子源正负离子模式同时扫描,并采用多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:各药物及代谢物在空白猪肉、鸡肉、牛肉和羊肉基质匹配系列浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;在4种基质中的定量限范围在0.5~20μg/kg之间;在定量限~200μg/kg添加浓度上的回收率范围为60%~120%,批内与批间相对标准偏差均小于20%。该方法具有简便快捷、选择性好、定性准确,重复性好等特点,可进行多种类药物及代谢物残留的同步处理和同时检测。对提高实际样品检测工作效率,更好的确保动物性食品安全,保护人类健康具有重要意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 兽药残留
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三种主要真菌毒素及其毒素降解酶的研究进展
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作者 向霞 朱恩恒 韩楠玉 《生物技术通报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期45-56,共12页
饲料生产贮藏时常被真菌毒素污染,主要包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A和T-2毒素,真菌毒素会对畜禽造成严重的身体伤害甚至死亡,而真菌毒素的共存将导致更大程度的经济损失。真菌毒素的降解主要包括... 饲料生产贮藏时常被真菌毒素污染,主要包括黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A和T-2毒素,真菌毒素会对畜禽造成严重的身体伤害甚至死亡,而真菌毒素的共存将导致更大程度的经济损失。真菌毒素的降解主要包括化学降解法、物理降解法和生物酶解法,而生物酶解法相比于另外两种方法更为环保、高效,因此备受关注。本文对毒性强、污染广的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和呕吐毒素的危害机制、降解途径以及相关的真菌毒素降解酶进行详细分析及探讨。利用分子对接等手段揭示了毒素小分子在降解反应中与真菌毒素降解酶的相互作用,并筛选出了降解过程中的关键氨基酸。虽然酶解法在去除真菌毒素方面具有优势,但是由于成本高等原因目前应用仍然受限,急需进一步研究和开发。因此,优化酶解法的工艺和条件,以实现高效、经济地去除真菌毒素将成为未来研究重点。本研究为指导真菌毒素降解酶的设计和优化提供了重要参考。 展开更多
关键词 真菌毒素 危害机制 降解途径 毒素降解酶
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氟苯尼考在泰和乌鸡可食性组织中残留消除规律研究
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作者 龙伟 肖娜 +5 位作者 袁丽娟 向建军 张莉 张大文 廖且根 陈宏晖 《中国家禽》 北大核心 2024年第4期80-87,共8页
为研究氟苯尼考可溶性粉在泰和乌鸡体内可食性组织的残留变化规律,试验选择64只110日龄健康泰和乌鸡(公母各半),按推荐剂量0.5 g可溶性氟苯尼考粉/L饮用水连续给药5 d。在停药后第0.16、1、3、5、7、9、12、15天随机屠宰4只公鸡和4只母... 为研究氟苯尼考可溶性粉在泰和乌鸡体内可食性组织的残留变化规律,试验选择64只110日龄健康泰和乌鸡(公母各半),按推荐剂量0.5 g可溶性氟苯尼考粉/L饮用水连续给药5 d。在停药后第0.16、1、3、5、7、9、12、15天随机屠宰4只公鸡和4只母鸡,分别采集肌肉、肝脏、肾脏、皮脂样本,采用超高效液相色谱-串联质谱联用法测定组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量,并利用WT1.4软件计算氟苯尼考在泰和乌鸡体内的休药期。结果显示,氟苯尼考和氟苯尼考胺在泰和乌鸡肌肉、肝脏、肾脏组织内残留消除较为迅速,而在皮脂组织消除相对缓慢;氟苯尼考可溶性粉在泰和乌鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂中的休药时间分别为4.36 d、0.00 d、0.00 d、9.81 d。研究表明,为保证泰和乌鸡产品质量安全,氟苯尼考在泰和乌鸡体内的推荐休药期应大于10 d。 展开更多
关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 泰和乌鸡 休药期
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氯化-N-十二烷基吡啶-1-乙酰胺杀灭或抑制病原体的活性研究
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作者 苏思雨 陈楠楠 +4 位作者 赵志博 朱战波 周玉龙 张泽财 刘宇 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期27-33,共7页
季铵盐类表面活性剂是一类低毒、高效的广谱消毒剂,能杀灭多种细菌和病毒,在养殖业和医学等领域的消毒中应用前景广阔。研究旨在明确自主合成的季铵盐类表面活性剂氯化-N-十二烷基吡啶-1-乙酰胺(C12cmpC)对禽源致病菌和牛病毒性腹泻病毒... 季铵盐类表面活性剂是一类低毒、高效的广谱消毒剂,能杀灭多种细菌和病毒,在养殖业和医学等领域的消毒中应用前景广阔。研究旨在明确自主合成的季铵盐类表面活性剂氯化-N-十二烷基吡啶-1-乙酰胺(C12cmpC)对禽源致病菌和牛病毒性腹泻病毒(BVDV)的抗菌抗病毒活性。通过MIC、MBC和时间杀菌试验,明确C12cmpC的体外杀灭、抑制革兰阴性和阳性细菌的效果。通过细胞形态观察、细胞活性检测和BVDV m RNA的qRT-PCR检测,初步明确C12cmpC的抗病毒活性。结果表明,C12cmpC对鹅大肠杆菌(QS195313)的MIC为250 mg·L^(-1),MBC为500 mg·L^(-1)。C12cmpC对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌标准株的MIC为31.25 mg·L^(-1),MBC为62.5 mg·L^(-1)。此外,C12cmpC对MDBK细胞的最大安全浓度为5 mg·L^(-1)。其与BVDV作用1、5、30、60 min后,MDBK细胞中病毒m RNA水平均显著降低。研究表明新型季铵盐类表面活性剂氯化-N-十二烷基吡啶-1-乙酰胺具有较好的抗菌抗病毒活性,研究为新型消毒剂的开发提供了理论依据。 展开更多
关键词 季铵盐类表面活性剂 消毒剂 抗菌效果 禽源致病菌 牛病毒性腹泻病毒
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食品中氯芬新残留检测技术及风险评估研究进展
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作者 王继耀 李兆新 +3 位作者 邢丽红 孙晓杰 王淑文 李淑勤 《中国兽药杂志》 2024年第1期75-86,共12页
氯芬新在农业种植过程中的广泛使用,可能造成食品中氯芬新农药残留的问题。我国制定的氯芬新残留的限量标准主要集中在水果蔬菜等植物源性食品中,对于动物源性食品则尚未制定。目前氯芬新残留检测的前处理技术主要是采用基于固相吸附的... 氯芬新在农业种植过程中的广泛使用,可能造成食品中氯芬新农药残留的问题。我国制定的氯芬新残留的限量标准主要集中在水果蔬菜等植物源性食品中,对于动物源性食品则尚未制定。目前氯芬新残留检测的前处理技术主要是采用基于固相吸附的萃取方法,氯芬新残留的检测技术则以液相色谱法和液相色谱-串联质谱法为主。有关氯芬新残留在食品中的风险评估还比较少,主要集中在蔬菜水果等植物源性食品中,评估结果均表明其残留不会对人体造成危害。本文针对氯芬新残留检测的前处理方法、检测方法以及风险评估作相关综述,并对其检测方法提出展望,以期为后续食品中氯芬新残留的研究提供技术支持和文献参考。 展开更多
关键词 氯芬新 检测技术 最大残留限量 风险评估
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通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留
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作者 侯轩 王彬 +4 位作者 刘爱军 黄晓兵 柴娟 张航俊 陆春波 《中国兽药杂志》 2024年第2期40-49,共10页
建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓... 建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。 展开更多
关键词 鸡蛋 通过式固相萃取 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 兽药残留
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QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留量
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作者 张彤 徐宜宏 +5 位作者 付海滨 刘俊 史喜菊 徐蕾蕊 康明芹 张敏 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第3期120-126,共7页
研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃... 研究旨在建立同时检测畜禽肉中多种驱虫类药物的分析方法,通过优化前处理方法和仪器分析条件,建立了分散固相萃取法-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中23种驱虫类药物残留的分析方法,目标物以乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相、UPLC-MS/MS确证检测、外标法定量。结果显示:所建立的方法定量限为0.2~1.0μg/kg,回收率为71.4%~107.5%,相对标准偏差为0.9%~8.8%。表明该方法定量限低,稳定性好,适用于畜禽肉中23种驱虫类药物残留的同时检测。 展开更多
关键词 驱虫药 超高效液相色谱-串联质谱 畜禽肉 药物残留 分散固相萃取法
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乙酰乙酸通过抑制Nrf2诱导奶牛乳腺上皮细胞线粒体损伤
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作者 宋倩 高爽 +2 位作者 董昊 徐闯 孙旭东 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期41-48,共8页
为探究乙酰乙酸(Acetoacetic acid,ACAC)是否通过抑制核转录因子NF-E2相关因子2(Nuclear factor E2-reate d factor2,Nrf2)导致奶牛乳腺上皮细胞线粒体损伤。在奶牛乳腺上皮细胞系(MAC-T)中添加0、0.6、1.2或1.8 mmol·L-1ACAC处理2... 为探究乙酰乙酸(Acetoacetic acid,ACAC)是否通过抑制核转录因子NF-E2相关因子2(Nuclear factor E2-reate d factor2,Nrf2)导致奶牛乳腺上皮细胞线粒体损伤。在奶牛乳腺上皮细胞系(MAC-T)中添加0、0.6、1.2或1.8 mmol·L-1ACAC处理24 h;用10μmol·L-1的萝卜硫素(Sulforaphane,SFN)预处理MAC-T 24 h后,加入1.2 mmol·L-1ACAC处理24 h。流式细胞术检测活性氧(Reactive oxygen species,ROS);采用JC-1染色检测线粒体膜电位变化情况;通过q-PCR测定线粒体氧化磷酸化复合物Ⅰ-Ⅴ(Oxidative phosphorylation complexesⅠ-Ⅴ,COⅠ-Ⅴ)的基因表达情况以及线粒体生物合成调节因子Nrf2、过氧化物酶体增殖体激活受体γ-γ活化剂1-α(Peroxlsome proliferator-activated re ceptor-γ coac tlvator-1α,PGC-1α)、线粒体转录因子A (Mitoc hondrial transcription factor A,TFA M)、核呼吸因子-1 (Nuclear respiratory fac tor-1,Nrf1)、线粒体DNA(Mitochondrial DNA,mt DNA);使用试剂盒检测腺嘌呤核苷三磷酸(A denosine triphosphate,ATP)含量。结果显示,ACAC处理后,ROS的含量显著升高(P<0.05),而线粒体膜电位显著下降(P<0.05),并且COⅠ、COⅡ、COⅢ、COⅣ和COⅤ的m RNA表达水平显著降低(P<0.05),PGC-1α、TFAM、Nrf1以及Nrf2的m RNA表达量显著下降(P<0.05),mtDNA含量显著降低(P<0.05),ATP含量显著降低(P<0.05),而SFN预处理缓解了上述影响。结果表明,ACAC通过抑制Nrf2信号通路诱导了MAC-T细胞线粒体损伤。 展开更多
关键词 萝卜硫素 核转录因子E2相关因子2 乙酰乙酸 奶牛乳腺上皮细胞 线粒体损伤
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镉诱导雏鸡肝脏的损伤作用
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作者 顾成霞 王艳 +6 位作者 张宇 唐中齐 叶瑞旗 汪梦杰 刘畅 曹迷霞 李磊 《安徽科技学院学报》 2024年第1期18-23,共6页
目的:旨在观察镉对雏鸡肝脏的损伤作用,为预防、治疗和诊断镉致雏鸡肝损伤提供依据。方法:200只1日龄健康爱拨益加雏鸡随机分为空白对照组、CdCl_(2)处理组(低、中、高剂量),每组5个重复,每个重复10只。CdCl_(2)处理组分别灌服35、70、1... 目的:旨在观察镉对雏鸡肝脏的损伤作用,为预防、治疗和诊断镉致雏鸡肝损伤提供依据。方法:200只1日龄健康爱拨益加雏鸡随机分为空白对照组、CdCl_(2)处理组(低、中、高剂量),每组5个重复,每个重复10只。CdCl_(2)处理组分别灌服35、70、140 mg/kg·BW的CdCl2溶液。雏鸡染镉24 h后,心脏采血处死动物并分离肝组织,利用苏木精-伊红染色观察肝组织病理变化,测定血清中转氨酶活性与肿瘤坏死因子α(Tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、白细胞介素-1β(Interleukin-1β,IL-1β)含量,比色法测定肝组织中氧化应激指标。结果:35、70 mg/kg CdCl_(2)处理可引起雏鸡血清中转氨酶活性显著提高(P<0.01),雏鸡肝细胞出现空泡变性、炎性浸润和细胞坏死等病理改变;GSH含量、SOD活性显著降低(P<0.01),MDA含量急剧升高(P<0.01),血清中炎性细胞因子IL-1β、IL-6与TNF-α含量显著升高(P<0.01)。结论:CdCl_(2)可导致雏鸡肝组织出现氧化应激,并伴随炎症反应。 展开更多
关键词 雏鸡 肝损伤 氧化应激
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邻苯二甲酸二-2-乙基己酯通过ROS/PTEN/PI3K/AKT轴诱导HD11细胞凋亡和程序性坏死
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作者 李广兴 陈阳 +3 位作者 陈凯婷 武梦林 张迪 黄小丹 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期5240-5251,共12页
旨在探究邻苯二甲酸二-2-乙基己酯[di(2-ethylhexyl)phthalate,(DEHP)]暴露通过ROS/PTEN/PI3K/AKT通路诱导细胞凋亡和程序性坏死的作用机制。本试验以HD11细胞为研究对象,设置对照组(C组)、30μmol·L^(-1)DEHP组(L组)、60μmol... 旨在探究邻苯二甲酸二-2-乙基己酯[di(2-ethylhexyl)phthalate,(DEHP)]暴露通过ROS/PTEN/PI3K/AKT通路诱导细胞凋亡和程序性坏死的作用机制。本试验以HD11细胞为研究对象,设置对照组(C组)、30μmol·L^(-1)DEHP组(L组)、60μmol·L^(-1)DEHP组(M组)和90μmol·L^(-1)DEHP组(H组)。用不同浓度的DEHP处理HD11细胞24 h后,采用CCK-8检测细胞存活情况,生化试剂盒检测氧化应激指标,包括活性氧(ROS)水平,丙二醛(MDA)含量与总抗氧化能力(T-AOC)水平,以及总超氧化物歧化酶(T-SOD)和谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活性。采用AO/EB染色和流式细胞术检测凋亡率和坏死率,荧光定量RT-PCR和Western blot法检测PTEN/PI3K/AKT通路基因及凋亡与坏死相关基因的mRNA和蛋白表达,结果表明,与对照组相比,DEHP暴露可显著抑制HD11细胞的活力,且半数抑制浓度(IC_(50))为180.644μmol·L^(-1)。与对照组相比,L、M、H DEHP组AO/EB染色和流式细胞术结果显示DEHP暴露导致HD11细胞具有典型的凋亡和坏死特征。与对照组相比,L、M、H DEHP组ROS水平呈现上升趋势(P<0.01),L、M、H DEHP组MDA含量显著升高(P<0.01),而T-AOC水平显著降低(P<0.01),T-SOD和GSH-PX活性显著降低(P<0.01),提示DEHP暴露诱导HD11细胞发生氧化应激损伤。此外,与对照组相比,DEHP暴露上调了PTEN/Bax/Caspase-3/Caspase-9/RIPK1/RIPK3/MLKL的mRNA和蛋白表达(P<0.01),而PI3K/AKT/BCL-2的mRNA和蛋白表达显著降低(P<0.01),提示DEHP暴露通过PTEN/PI3K/AKT信号通路诱导HD11细胞凋亡和程序性坏死。综上所述,DEHP可以通过调控ROS/PTEN/PI3K/AKT轴诱导HD11细胞凋亡和程序性坏死,并存在明显的剂量-效应关系。 展开更多
关键词 DEHP 氧化应激 细胞凋亡 程序性坏死
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液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法定性分析电子烟液中的挥发性成分
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作者 史洪飞 徐伯芃 +3 位作者 徐成鑫 权养科 周修齐 应耿迪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期382-392,共11页
基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特... 基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法,建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化,并依据烟液中香气成分的香气特征,分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异,确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明:①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分;Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分,以豆香、焦香香韵化合物为主;在21种果味烟液中检出80种成分,以果香、花香香韵化合物为主,确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验,该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短,能满足烟液中香气成分的检测需要,可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。 展开更多
关键词 液液萃取 气相色谱-质谱法 自动解卷积-Kováts保留指数法 电子烟液 特征香气成分
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小鼠亚慢性伏马毒素B_(1)中毒对血液生化指标的影响及组织病理变化的观察
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作者 李若彬 朱庆阁 +3 位作者 黎晓雯 王凯 刘阳 曹嫦妤 《动物医学进展》 北大核心 2024年第1期60-66,共7页
为探究小鼠伏马毒素B_(1)(FB_(1))亚慢性中毒对血液生化指标和组织病理学的影响,选用40只雄性昆明小鼠,通过饲料添加方式建立小鼠FB_(1)的亚慢性中毒模型,分别为对照组(标准基础饲料,C组)和伏马毒素组(5 mg/kg FB_(1)混合基础饲料,FB_(1... 为探究小鼠伏马毒素B_(1)(FB_(1))亚慢性中毒对血液生化指标和组织病理学的影响,选用40只雄性昆明小鼠,通过饲料添加方式建立小鼠FB_(1)的亚慢性中毒模型,分别为对照组(标准基础饲料,C组)和伏马毒素组(5 mg/kg FB_(1)混合基础饲料,FB_(1)组),连续饲喂42 d。每天称重,于试验第21天和第42天取小鼠各器官称重,计算脏器比;测定血液生化指标;HE染色观察肝脏等12种脏器病理组织学变化。结果表明,与C组相比,21 d和42 d中,FB_(1)组肝脏等器官系数显著下降;FB_(1)组血清ALT等含量显著升高,UA等含量显著降低;血常规指标明显异常;病理组织学结果显示,FB_(1)组中肝脏等12种脏器存在一定病理损伤。提示5 mg/kg FB_(1)染毒能够影响小鼠的血液生化指标,且对小鼠各组织器官造成一定损伤。 展开更多
关键词 伏马毒素B_(1) 亚慢性中毒 血液生化 组织损伤 小鼠
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UPLC/MS-MS结合QuEChERs检测可食性鸡组织中8-α-羟基妙林残留
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作者 李文辉 倪香艳 郑君杰 《中国家禽》 北大核心 2024年第3期65-70,共6页
为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联... 为准确测定可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量,试验建立了一种高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS-MS)结合QuEChERs的快速检测方法。样品经酸化丙酮提取,Bond Elut QuEChERs柱净化,氢氧化钠碱溶液水解,乙酸乙酯反萃取,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:鸡肉和鸡肝中8-α-羟基妙林在50~200μg/kg浓度范围内,方法具有良好的线性相关性,相关系数≥0.99;在可食性鸡组织中的检出限为10~20μg/kg,定量限为25~50μg/kg;8-α-羟基妙林在50、100和200μg/kg添加水平下平均回收率为65.07%~103.16%,批内、批间变异系数均≤20%。研究提示:建立的方法操作简便、结果准确,满足了兽药残留药物痕量检测方法规定要求,适用于可食性鸡组织中8-α-羟基妙林的残留量测定。 展开更多
关键词 8-α-羟基妙林 超高效液相色谱-串联质谱 鸡组织 残留
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贵州省毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物残留监测及风险评估
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作者 黎俊 张菊平 +1 位作者 顾丽群 宋德荣 《畜牧与饲料科学》 2024年第1期57-62,共6页
[目的]对贵州省毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物的残留情况进行监测,并对该类药物残留进行风险评估。[方法]2023年1—11月从毕节市禽养殖场、超市和农贸市场随机采集231批次禽蛋产品,采用固相萃取-液相色谱串联质谱法检测7种喹诺酮类药物... [目的]对贵州省毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物的残留情况进行监测,并对该类药物残留进行风险评估。[方法]2023年1—11月从毕节市禽养殖场、超市和农贸市场随机采集231批次禽蛋产品,采用固相萃取-液相色谱串联质谱法检测7种喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星和培氟沙星)残留情况,应用暴露评估中的点评估结合食品安全指数(index of food safety,IFS)评估禽蛋产品中喹诺酮类药物残留的安全性。[结果]7种喹诺酮类药物在0.005~0.1μg/mL浓度范围内线性相关性良好,相关系数(R^(2))均大于0.990;3个加标水平(2、6、10μg/kg)的回收率为64.2%~106.0%,相对标准偏差(RSD)小于15%(n=6);方法检出限和定量限分别为0.02~0.33μg/kg、0.07~1.10μg/kg,该方法简便、快捷、准确度高、精密度好、选择性强,能够满足禽蛋产品中喹诺酮类药物检测需求。在抽检的231批次禽蛋产品中,有15批次检出恩诺沙星和环丙沙星,检出率为6.5%,残留范围为0.94~15.1μg/kg,其中,有3批次禽蛋产品中恩诺沙星残留不符合《食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1—2022)规定的最大残留限量(10μg/kg)要求,超标率为1.3%。毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物残留的IFS平均值、最小值、最大值分别为5.23×10^(-4)、1.39×10^(-4)和8.61×10^(-4),均远小于1。[结论]毕节市禽蛋产品中喹诺酮类药物残留对人体健康的影响较小,风险可接受,但应加强监管和抽检力度。 展开更多
关键词 喹诺酮类药物 禽蛋产品 风险评估 残留 监测
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液相色谱-串联质谱法测定牛肉中加替沙星残留量的研究
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作者 邵兵 杨修镇 +1 位作者 刘霄飞 时川 《中国兽药杂志》 2024年第4期62-68,共7页
建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液和0.1%甲酸(V/V)-水溶液进... 建立牛肉中加替沙星残留量检测的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法。牛肉样品经80%(V/V)乙腈溶液提取,Prime HLB固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(V/V)-甲醇溶液和0.1%甲酸(V/V)-水溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子扫描模式(ESI+),多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,加替沙星进样浓度在1~100 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r 2=0.999);方法检出限和定量限分别为1.0和2.0μg/kg;在2.0、4.0、50μg/kg 3个添加水平上,回收率在64.2%~114.6%之间,相对标准偏差为5.5%~9.7%(n=6)。本方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉中加替沙星残留量检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 牛肉 加替沙星 残留量
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氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度分析
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作者 翟宏旭 王晓晨 刘艳 《中国兽药杂志》 2024年第2期50-57,共8页
为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱(HPLC)法进行测定,选用C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(100∶197∶3)为流动相,224 nm波长下检测,并建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。分析各因素引入的标准... 为分析评定氟苯尼考可溶性粉含量测定的不确定度,通过高效液相色谱(HPLC)法进行测定,选用C_(18)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(100∶197∶3)为流动相,224 nm波长下检测,并建立HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的数学模型。分析各因素引入的标准不确定度,评定置信概率95%时测定结果的扩展不确定度,给出不确定度评定报告。测定结果表明,含量测定的不确定度主要源于称量、溶液配制及峰面积测定过程。含量测定的标准不确定度为1.16%,扩展不确定度为2.32%。含量测定结果表示为(97.3±2.32)%,包含因子k=2。该方法适用于HPLC法测定氟苯尼考可溶性粉含量的不确定度评定,可为氟苯尼考可溶性粉的质量控制和客观评价提供参考。 展开更多
关键词 不确定度 氟苯尼考可溶性粉 高效液相色谱法
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牛肉中三种β-受体激动剂的质谱检测方法
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作者 张睿泓 张成成 +5 位作者 张炳珏 王成艳 马永顺 王昕泽 杜光光 李海霞 《草食家畜》 2024年第1期47-51,共5页
【目的】在确保结果准确度,精密度合格的情况下,对现行牛肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的残留含量检测方法进行优化,以降低操作难度,提高检测效率。【方法】样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取,水饱和正己烷去脂,提取溶液经氮吹仪浓缩,... 【目的】在确保结果准确度,精密度合格的情况下,对现行牛肉中莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的残留含量检测方法进行优化,以降低操作难度,提高检测效率。【方法】样品经0.1%乙酸乙腈溶液提取,水饱和正己烷去脂,提取溶液经氮吹仪浓缩,复溶后溶液采用HPLC-MS/MS检测分析,内标法定量。【结果】本方法在1.0~50.0 ng/mL线性范围响应良好,三种加标水平下,莱克多巴胺、克伦特罗和沙丁胺醇的回收率分别为94.3%~107.9%,92.2%~105.7%和92.2%~102.3%,定量检测限均低于0.06μg/kg,精密度均不超过10%。【结论】本方法具有较低的定量检测限,步骤简单的样品处理过程,高准确度和良好的稳定性,可满足大批量牛肉样品(含有以上三种待测物质)的痕量检测需求。 展开更多
关键词 莱克多巴胺 克伦特罗 沙丁胺醇 质谱 牛肉
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高效液相色谱⁃串联质谱同位素内标法测定猪肉中5种磺胺类药物残留量
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作者 李律雯 刘燕 +3 位作者 伍宏凯 梁祺琦 高志敏 伍绍登 《广东畜牧兽医科技》 2024年第1期43-50,共8页
该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的... 该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间(n=6)。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。 展开更多
关键词 猪肉 磺胺类药物 同位素内标法 高效液相色谱⁃串联质谱
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氟中毒对肉鸡促红细胞生成素和红细胞膜ATP酶的影响
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作者 刘玲玲 李德印 +2 位作者 李先芳 沈永恕 张磊 《现代牧业》 2023年第2期1-5,共5页
研究氟中毒对肉鸡促红细胞生成素(EPO)和红细胞膜ATP酶的影响。选用240只1日龄的健康萨索肉鸡,随机分为对照组(F,11 mg/kg)、高氟1组(F,300 mg/kg)、高氟2组(F,600 mg/kg)、高氟3组(F,900 mg/kg)四组,正常饲喂,分别于染毒第14天、28天... 研究氟中毒对肉鸡促红细胞生成素(EPO)和红细胞膜ATP酶的影响。选用240只1日龄的健康萨索肉鸡,随机分为对照组(F,11 mg/kg)、高氟1组(F,300 mg/kg)、高氟2组(F,600 mg/kg)、高氟3组(F,900 mg/kg)四组,正常饲喂,分别于染毒第14天、28天和42天检测网织红细胞数目、红细胞膜的ATP酶活性、红细胞渗透脆性、血清中促红细胞生成素等血液相关指标。结果表明,氟中毒导致肉鸡血液网织红细胞数量降低、红细胞膜ATP酶活性降低,红细胞渗透脆性增加、血清促红细胞生成素(EPO)含量降低,是导致肉鸡发生贫血的根本原因之一。 展开更多
关键词 肉鸡 贫血 促红细胞生成素 红细胞膜ATP酶
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植物炭黑(百草霜)毒理学安全评价试验
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作者 李忠荣 廖建玲 +5 位作者 陈鑫珠 柯林富 岳稳 缪伏荣 邱华玲 林勤 《福建畜牧兽医》 2023年第1期18-22,共5页
本试验旨在对植物炭黑进行毒理学安全评价。小鼠急性毒性试验(LD_(50)测定)按植物炭黑5 000 mg/kg体重剂量经口灌胃,观察试验期内小鼠中毒症状、大体剖检及死亡情况。小鼠骨髓细胞染色体畸变试验及小鼠精子畸形试验以环磷酰胺40 mg/kg... 本试验旨在对植物炭黑进行毒理学安全评价。小鼠急性毒性试验(LD_(50)测定)按植物炭黑5 000 mg/kg体重剂量经口灌胃,观察试验期内小鼠中毒症状、大体剖检及死亡情况。小鼠骨髓细胞染色体畸变试验及小鼠精子畸形试验以环磷酰胺40 mg/kg体重为阳性对照组、1%羧甲基纤维素钠为阴性对照组,植物炭黑设5 000 mg/kg体重、2 500 mg/kg体重、1 250 mg/kg体重3个剂量组,经口灌胃,观察试验小鼠股骨骨髓细胞染色体结构及数目异常细胞,观察雄性小鼠两侧附睾精子形态及各类畸形精子。结果表明:1)按5 000 mg/kg体重剂量经口灌胃,观察期内小鼠无中毒症状、大体剖检无异常变化、死亡率为0%。2)阳性对照组小鼠染色体畸变细胞率极显著高于阴性对照组(P<0.01),植物炭黑3个剂量组小鼠染色体畸变细胞率与阴性对照组差异不显著(P>0.05)。3)阳性对照组小鼠精子畸形率极显著高于阴性对照组(P<0.01),植物炭黑3个剂量组小鼠精子畸形率与阴性对照组差异不显著(P>0.05)。植物炭黑对小鼠经口急性毒性试验的LD_(50)大于5 000 mg/kg体重,植物炭黑在1 250 mg/kg~5 000mg/kg体重剂量经口染毒后,小鼠骨髓细胞染色体畸变试验结果及小鼠精子畸形试验结果均为阴性。 展开更多
关键词 植物炭黑 百草霜 毒理学 安全评价
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