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基于LTQ-Orbitrap检测粮食及其制品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇
1
作者 黎永乐 李苑雯 《广东化工》 CAS 2015年第3期48-49,共2页
文章建立了基于LTQ-Orbitrap测定粮食和粮食制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法。本法检出限分别为0.150 mg/kg和0.100 mg/kg,方法的加标回收率为83.0%~105%,RSD为1.5%~6.9%,具有灵敏度高、定性准确的优点。
关键词 LTQ-Orbitrap 粮食及其制品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 雪腐镰刀菌烯醇
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苯基MTQ硅树脂的制备及性能 被引量：8
2
作者 张宝华 伍川 +2 位作者 董红 程大海 杨科芳 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期137-142,共6页
通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.3... 通过共水解缩聚方法制备得到由单官能度Si-O链节(M链节)、三官能度Si-O链节(T链节)和四官能度Si-O链节(Q链节)构成且有不同M∶T∶Q链节比值、不同分子量及不同苯基含量的改性有机硅树脂。随苯基含量增加,树脂折射率增大,当苯基含量为0.39时,树脂折射率达到1.5117。利用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对树脂进行了表征,计算得到M∶T∶Q比值;采用热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)及热重红外联用仪(TGA-IR)对惰性气氛中硅树脂的热稳定性、热降解过程及热降解产物结构进行了研究,MTQ硅树脂降解过程分为3个阶段,随苯基含量增加,热稳定性提高;经高温处理后,MTQ硅树脂完全转变为无定型的SiO2。 展开更多
关键词 MTQ硅树脂 1 1 3 3-四甲基-1 3-二乙烯基二硅氧烷 苯基三甲氧基硅烷 性能 热重红外连用
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甲基MQ及MTQ型硅酮树脂的合成及其特性 被引量：22
3
作者 潘慧铭 谭必恩 +1 位作者 黄素娟 张廉正 《中国胶粘剂》 CAS 1999年第6期1-4,共4页
研究了以偏硅酸钠、六甲基二硅氧烷为基本原料合成甲基ＭＱ及ＭＴＱ型硅酮树脂的方法，内容包括水解反应温度的影响，投料比例的影响，反应时间的影响，交链剂对ＭＴＱ型树脂性能的影响以及ＭＱ及ＭＴＱ树脂与液体硅橡胶配伍作为胶粘剂... 研究了以偏硅酸钠、六甲基二硅氧烷为基本原料合成甲基ＭＱ及ＭＴＱ型硅酮树脂的方法，内容包括水解反应温度的影响，投料比例的影响，反应时间的影响，交链剂对ＭＴＱ型树脂性能的影响以及ＭＱ及ＭＴＱ树脂与液体硅橡胶配伍作为胶粘剂的粘接性能的研究等。 展开更多
关键词 硅酮树脂 胶粘剂 粘接 性能 原料
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TQ硅树脂包覆红磷的制备及其在UHMWPE中的应用 被引量：2
4
作者 何腾飞 丁永红 +1 位作者 蒋姗 俞强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期235-237,243,共4页
为了克服红磷阻燃剂自身的缺点,采用溶胶-凝胶法制备了TQ硅树脂包覆红磷。测试了样品的吸湿性、抗氧化性及热稳定性,并研究了其对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)阻燃性能和力学性能的影响。结果表明:红磷经过包覆后,吸湿性、抗氧化性和热稳... 为了克服红磷阻燃剂自身的缺点,采用溶胶-凝胶法制备了TQ硅树脂包覆红磷。测试了样品的吸湿性、抗氧化性及热稳定性,并研究了其对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)阻燃性能和力学性能的影响。结果表明:红磷经过包覆后,吸湿性、抗氧化性和热稳定性得到了很大的改善,将所制包覆红磷应用于UHMWPE中,阻燃和力学性能都比使用未包覆红磷阻燃剂有所提高。 展开更多
关键词 红磷 TQ硅树脂 微胶囊化 阻燃剂 超高分子量聚乙烯
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MTQ硅树脂/氟化丙烯酸酯聚合物的制备及性能研究 被引量：2
5
作者 蒲侠 葛建芳 +1 位作者 周新华 张桂云 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2010年第5期20-24,共5页
以溶胶-凝胶（sol-gel）法制备了MTQ硅树脂，通过加入甲基丙烯酸十二氟庚酯制备了氟化丙烯酸酯聚合物；利用原位聚合法和共混法将MTQ硅树脂引入到氟化丙烯酸酯聚合物中，制备出MTQ／氟化丙烯酸酯聚合物。研究结果表明：氟化丙烯酸酯聚... 以溶胶-凝胶（sol-gel）法制备了MTQ硅树脂，通过加入甲基丙烯酸十二氟庚酯制备了氟化丙烯酸酯聚合物；利用原位聚合法和共混法将MTQ硅树脂引入到氟化丙烯酸酯聚合物中，制备出MTQ／氟化丙烯酸酯聚合物。研究结果表明：氟化丙烯酸酯聚合物引入MTQ硅树脂后，其疏水性能、力学性能及耐热性均有不同程度的提高；原位聚合法和共混法制备的聚合物性能略有差异；当埘（MTQ硅树脂）=20％-30％时，两种聚合物的附着力达到相对最佳。 展开更多
关键词 MTQ硅树脂 氟化丙烯酸酯 疏水 力学性能 溶胶-凝胶
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Al-ITQ-13分子筛的碱改性及其催化裂化性能 被引量：1
6
作者 曾鹏晖 季生福 +3 位作者 梁云 申宝剑 付丽娜 赵晓争 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期405-411,共7页
以粗孔硅为硅源、拟薄水铝石为铝源直接合成了Al-ITQ-13分子筛原粉,然后利用不同浓度的NaOH溶液对Al-ITQ-13分子筛进行碱改性,并采用XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD和吡啶吸附FTIR等方法对碱改性前后的Al-ITQ-13分子筛进行了表征;以正辛烷... 以粗孔硅为硅源、拟薄水铝石为铝源直接合成了Al-ITQ-13分子筛原粉,然后利用不同浓度的NaOH溶液对Al-ITQ-13分子筛进行碱改性,并采用XRD、N2吸附-脱附、NH3-TPD和吡啶吸附FTIR等方法对碱改性前后的Al-ITQ-13分子筛进行了表征;以正辛烷催化裂化作为模型反应,考察了碱改性前后Al-ITQ-13分子筛的催化性能。实验结果表明,经碱改性的AlITQ-13分子筛的比表面积、微孔比表面积、总孔体积和微孔体积均有所增大;酸强度降低,中强酸量增加。在500℃、催化剂用量50 mg、0.1 MPa、在线反应15 min的条件下,Al-ITQ-13分子筛的催化活性及乙烯、丙烯选择性与工业ZSM-5分子筛相当,而经0.20 mol/L NaOH溶液处理的Al-ITQ-13分子筛的低碳烯烃(乙烯和丙烯)选择性比未经碱改性的Al-ITQ-13和工业ZSM-5分子筛分别提高了8.10,7.09百分点。 展开更多
关键词 Al-ITQ-13分子筛 碱改性 正辛烷 催化裂化
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不同硅铝比Al-ITQ-13分子筛的甲醇制丙烯反应催化性能 被引量：1
7
作者 曾鹏晖 张莉莉 +4 位作者 郭小忠 李明富 郭巧霞 牛超 申宝剑 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1349-1355,共7页
采用晶种法直接合成了硅铝比(SiO_2/Al_2O_3物质的量比)为137、224和309的三种Al-ITQ-13分子筛,并采用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附、固体核磁共振(MAS NMR)和NH_3-程序升温脱附(NH_3-TPD)等分析方法对不同硅铝比... 采用晶种法直接合成了硅铝比(SiO_2/Al_2O_3物质的量比)为137、224和309的三种Al-ITQ-13分子筛,并采用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附、固体核磁共振(MAS NMR)和NH_3-程序升温脱附(NH_3-TPD)等分析方法对不同硅铝比分子筛进行了表征,并在固定床微型反应评价装置上,考察了硅铝比对甲醇转化制丙烯反应性能的影响。结果表明,不同硅铝比Al-ITQ-13分子筛呈现出相似的织构性质,酸量及酸强度随着硅铝比的升高逐渐下降。硅铝比对甲醇转化反应的产物分布存在较大的影响;随着硅铝比的升高,氢转移反应和芳构化反应活性降低,使得乙烯选择性下降,而丙烯和丁烯的选择性升高。硅铝比由137提高到309,丙烯的选择性(质量分数)由46.04%增加到55.52%,而丙烯/乙烯比由3.39提高到6.57。 展开更多
关键词 MTP Al-ITQ-13分子筛 甲醇 丙烯 硅铝物质的量比 酸性
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DTQ硅树脂的制备及对RTV-2硅橡胶性能的影响
8
作者 窦国梁 李来伟 +3 位作者 闫畅通 张建 曾庆铭 刘少杰 《有机硅材料》 CAS 2023年第5期24-28,共5页
采用二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯经水解缩聚制得DTQ硅树脂,将其添加到双组分室温硫化(RTV-2)硅橡胶中。研究了DTQ硅树脂用量、T链节含量、Q链节含量、烷氧基水解程度对RTV-2硅橡胶性能的影响。结果表明,DTQ硅树... 采用二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯经水解缩聚制得DTQ硅树脂,将其添加到双组分室温硫化(RTV-2)硅橡胶中。研究了DTQ硅树脂用量、T链节含量、Q链节含量、烷氧基水解程度对RTV-2硅橡胶性能的影响。结果表明,DTQ硅树脂含有较多的活性羟基,加入RTV-2硅橡胶后能在催化剂作用下优先与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷反应,提高聚二甲基硅氧烷的分子量并增加支链结构,进而提升RTV-2硅橡胶的断裂伸长率;制备DTQ硅树脂的较佳条件为二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯物质的量之比为1∶0.2∶0.2,水添加量为体系中烷氧基物质的量的50%;DTQ硅树脂的较佳用量为6%,此时制得的RTV-2硅橡胶断裂伸长率为338%,拉伸强度保持在0.97 MPa,拉断时间保持30 min以上。 展开更多
关键词 双组分 室温硫化 硅橡胶 甲基硅树脂 断裂伸长率
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ITQ-24分子筛的合成及催化性能研究
9
作者 梁俊 汪莹莹 +5 位作者 李相呈 刘闯 沈少春 付文华 王振东 杨为民 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期118-125,共8页
以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了ITQ-24分子筛,系统考察了GeO_(2)含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)... 以1,1′-[1,4-苯双亚甲基]双[1-甲基吡咯烷]氢氧化物为有机结构导向剂(OSDA)制备了ITQ-24分子筛,系统考察了GeO_(2)含量、OSDA用量、HF含量、晶化温度、搅拌速率对ITQ-24分子筛晶化的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氨程序升温脱附(NH 3-TPD)和吡啶吸附红外光谱(Py-IR)等方法对晶化产物进行了表征。结果表明:适合ITQ-24分子筛晶化的初始凝胶组成为n(SiO_(2))∶n(GeO_(2))∶n(OSDA)∶n(H_(2)O)=1∶(0.2~0.5)∶0.3∶(5~20),晶化条件为动态、170℃;所制得的ITQ-24分子筛具有较高的水热稳定性,含有较多的弱酸和Lewis酸位。将该分子筛应用于环己酮氧化制备ε-己内酯反应中,在80℃最佳反应温度下,环己酮的转化率为22.5%,ε-己内酯的选择性可达到54.5%。 展开更多
关键词 ITQ-24 分子筛 B-V氧化反应 环己酮 Ε-己内酯
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L-色氨酸产生菌TQ2223的途径分析 被引量：11
10
作者 王健 张蓓 +2 位作者 张克旭 杨海军 陈宁 《无锡轻工大学学报（食品与生物技术）》 CSCD 北大核心 2003年第5期15-18,共4页
应用途径分析方法分析了在稳态时谷氨酸棒杆菌TQ2223菌株由葡萄糖发酵生产L 色氨酸的途径,确定了L 色氨酸合成的最佳途径及其代谢流分布和最大理论产率.通过刺激所选途径的酶活来提高L 色氨酸产率,结果表明,经NH4+调节后,代谢途径流量... 应用途径分析方法分析了在稳态时谷氨酸棒杆菌TQ2223菌株由葡萄糖发酵生产L 色氨酸的途径,确定了L 色氨酸合成的最佳途径及其代谢流分布和最大理论产率.通过刺激所选途径的酶活来提高L 色氨酸产率,结果表明,经NH4+调节后,代谢途径流量发生显著变化,可以使色氨酸的代谢流从6提高到8.8. 展开更多
关键词 L-色氨酸 生产菌 途径分析方法 谷氨酸棒杆菌 发酵生产
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醋酸乙烯精制工艺中TQ-203塔的参数模拟优化与技术改造 被引量：5
11
作者 李群生 徐曼 +3 位作者 陈刚 黄荣海 徐凌云 王宝华 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期13-17,共5页
针对某工厂醋酸乙烯精制工艺TQ-203塔存在处理量不能满足生产要求、能耗较高的问题,运用流程模拟软件Aspen Plus对TQ-203塔进行模拟,选取最接近生产实际的NRTL模型,确定了理论板数为31块。由单因素分析给出了较优的参数范围,利用正交实... 针对某工厂醋酸乙烯精制工艺TQ-203塔存在处理量不能满足生产要求、能耗较高的问题,运用流程模拟软件Aspen Plus对TQ-203塔进行模拟,选取最接近生产实际的NRTL模型,确定了理论板数为31块。由单因素分析给出了较优的参数范围,利用正交实验方法得到的最佳参数组合为:进料位置为第5块理论板,回流比为2.30,侧线采出位置为第29块理论板。根据上述结果提出对TQ-203塔更换塔板、调整进料及侧线采出位置的改进措施,能够满足该塔对处理量及产品纯度的生产要求;提出了侧线采出预热进料和采用第五精馏塔侧线采出做本塔塔釜热源的节能措施,该措施能节省水蒸汽(0.4 MPa)12.56 t/h、循环冷却水434.54 t/h,可取得经济效益1495万元/a。 展开更多
关键词 醋酸乙烯 ASPEN PLUS 模拟优化 正交试验设计 技术改造
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醇解废液回收工艺中TQ-501塔的模拟优化 被引量：2
12
作者 李群生 石殷 +3 位作者 田原铭 胡晓丹 廖继荣 郭宁潮 《北京化工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期17-20,共4页
针对醇解废液回收能耗高的问题,采用Aspen Plus化工流程模拟软件对共沸精馏塔TQ-501进行了模拟。在选取合适的热力学模型NRTL基础上,分别进行了单因素和多因素分析,得出了最佳操作参数组合:理论板数27、进料位置7、回流比1.55、馏出比0.... 针对醇解废液回收能耗高的问题,采用Aspen Plus化工流程模拟软件对共沸精馏塔TQ-501进行了模拟。在选取合适的热力学模型NRTL基础上,分别进行了单因素和多因素分析,得出了最佳操作参数组合:理论板数27、进料位置7、回流比1.55、馏出比0.341。最后,在回流比发生变化的情况下,对TQ-501塔进行了灵敏板分析,得出TQ-501塔第12块板为最佳灵敏板。 展开更多
关键词 醇解废液 ASPEN PLUS 操作参数 灵敏板
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甲乙酮催化剂KLTQ-01性能优化研究
13
作者 冯伟 李永超 +1 位作者 肖远宁 解宝含 《齐鲁石油化工》 2023年第4期266-271,共6页
以甲乙酮催化剂KLTQ-01为研究对象,考察了活化和再生工艺对催化剂性能的影响,并进行了工业试验。结果表明:先仲丁醇后氢气活化方式可以明显降低副产重组分生成量、缩短开工时间,经济效益显著;新再生工艺可以有效去除积碳,避免催化剂的烧... 以甲乙酮催化剂KLTQ-01为研究对象,考察了活化和再生工艺对催化剂性能的影响,并进行了工业试验。结果表明:先仲丁醇后氢气活化方式可以明显降低副产重组分生成量、缩短开工时间,经济效益显著;新再生工艺可以有效去除积碳,避免催化剂的烧结,催化剂总使用寿命可延长3个月。 展开更多
关键词 甲乙酮 催化剂 活化 再生
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简单气体在ITQ-3分子筛中扩散性质的分子动力学模拟 被引量：3
14
作者 邹桂敏 杨晓峰 《中北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第5期609-612,共4页
通过平衡分子动力学方法模拟了Ne,CH4和Ar在二维分子筛ITQ-3中的扩散,考察了两个不同方向上扩散系数与负载量之间的依赖关系.在窄孔径的Z方向上,扩散系数随负载量的增加先逐渐增大,而后逐渐减小;在宽孔径的Y轴方向,分子的扩散系数随负... 通过平衡分子动力学方法模拟了Ne,CH4和Ar在二维分子筛ITQ-3中的扩散,考察了两个不同方向上扩散系数与负载量之间的依赖关系.在窄孔径的Z方向上,扩散系数随负载量的增加先逐渐增大,而后逐渐减小;在宽孔径的Y轴方向,分子的扩散系数随负载量的增加而作单调减小.沿Z轴方向扩散势能曲线的计算,清晰地说明了出现这两种截然不同扩散模式的机理,即扩散系数随负载量的增加是通过降低扩散活化能实现的.模拟结果也说明了即便是同样一种空腔结构的分子筛,扩散也会因孔径和分子大小的不同而呈现出不同的对负载量的依赖关系. 展开更多
关键词 ITQ-3分子筛 分子动力学 扩散系数
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用全面质量管理(TQC)的方法研制球磨机耐磨衬板
15
作者 何素立 《石家庄职业技术学院学报》 2001年第4期14-16,18,共4页
在新材料衬板研制过程中 ,运用了全面质量管理的方法 .通过 4个PDCA循环 ,使新材料衬板的耐磨性比日本进口衬板提高 5 9% ,成本降低 2 /
关键词 衬板 耐磨性 TQC PDCA循环
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含巯基MTQ树脂的合成及对丙烯酸酯体系光固化性能的影响 被引量：2
16
作者 刘通政 王勇 +1 位作者 薛探龙 王涛 《影像科学与光化学》 CAS 2019年第5期456-464,共9页
以六甲基二硅氧烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)和正硅酸乙酯为原料,在酸性条件下通过水解共聚反应合成了含巯基MTQ树脂(SH-MTQ)。通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱(1HNMR)、凝胶渗透色谱和热重,对所合成的树脂进行了表征和分析。... 以六甲基二硅氧烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷(KH-580)和正硅酸乙酯为原料,在酸性条件下通过水解共聚反应合成了含巯基MTQ树脂(SH-MTQ)。通过傅里叶红外光谱、核磁共振氢谱(1HNMR)、凝胶渗透色谱和热重,对所合成的树脂进行了表征和分析。以1-羟基环己基苯基甲酮(184)为光引发剂,考察了含巯基MTQ树脂对三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)光固化过程和材料性能的影响,发现含巯基MTQ树脂的加入使得TPGDA的光固化速率和双键转化率有所提高,并且固化膜硬度、热稳定性、透过率和接触角等材料性能也有所提高。 展开更多
关键词 紫外光固化 含巯基MTQ树脂 三丙二醇二丙烯酸酯 材料性质
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ITQ-1分子筛催化异戊烯高效二聚反应 被引量：1
17
作者 刘平 任忠飞 +3 位作者 周磊 周瑜 顾敬 单玉华 《化学反应工程与工艺》 2021年第1期24-29,72,共7页
轻质烯烃齐聚是生产高质量油品及精细化工原料的有效途径,但实现高选择性催化异戊烯二聚比较困难。本工作筛选了Beta、ZSM-5、丝光沸石(MOR)和ITQ-1四种分子筛,考察其在异戊烯二聚反应中的催化性能,并通过X射线衍射(XRD)、N2-物理吸脱... 轻质烯烃齐聚是生产高质量油品及精细化工原料的有效途径,但实现高选择性催化异戊烯二聚比较困难。本工作筛选了Beta、ZSM-5、丝光沸石(MOR)和ITQ-1四种分子筛,考察其在异戊烯二聚反应中的催化性能,并通过X射线衍射(XRD)、N2-物理吸脱附、氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)对分子筛催化剂进行了表征。结果显示:影响分子筛催化异戊烯二聚反应性能的因素除酸性位外,孔道结构也起到了很大的作用。其中,ITQ-1表现出较好的异戊烯二聚催化性能,其片层表面拥有丰富的半笼孔穴,有利于异戊烯的吸附及产物分子扩散;其较弱的酸位避免了二聚产物的过度反应。在适宜的反应条件下,ITQ-1分子筛催化异戊烯齐聚的转化率可达73.6%,二聚产物C10的选择性达93.4%,收率达68.7%。 展开更多
关键词 分子筛 轻质烯烃 异戊烯 齐聚 二聚
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后处理ZSM-35前躯体合成ITQ-6分子筛
18
作者 谭群军 潘瑞丽 +1 位作者 李玉平 窦涛 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期250-252,共3页
在FER型分子筛前躯体ZSM-35的基础上,以四丙基氢氧化铵(TPAOH)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为扩孔剂制备了ITQ-6分子筛。并采用XRD,IR和N2吸附等手段对分子筛进行了表征,结果表明,合成样品的结构沿着a轴方向的有序性... 在FER型分子筛前躯体ZSM-35的基础上,以四丙基氢氧化铵(TPAOH)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为扩孔剂制备了ITQ-6分子筛。并采用XRD,IR和N2吸附等手段对分子筛进行了表征,结果表明,合成样品的结构沿着a轴方向的有序性降低了;在合成样品的外表面存在大量的S i-OH;合成样品与ZSM-35分子筛相比介孔面积和体积有了大幅度的增加。 展开更多
关键词 阳离子表面活性剂 ITQ-6 剥层分子筛 ZSM-35
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速解析杜仲颗粒化学成分 被引量：8
19
作者 马永青 王璐 +2 位作者 刘颖 李欣欣 刘永利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期817-822,共6页
建立了定性分析杜仲颗粒化学成分的超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)方法。杜仲颗粒采用甲醇超声提取,Thermo Scientific Syncronis C 18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以乙腈... 建立了定性分析杜仲颗粒化学成分的超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)方法。杜仲颗粒采用甲醇超声提取,Thermo Scientific Syncronis C 18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以乙腈-0.1 %甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。利用LTQ-Orbitrap-MS负离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了25种化学成分,包括8种环烯醚萜类、8种黄酮类、5种苯丙素类、3种木脂素类化合物及1种非还原性双糖。该方法简便、快速、准确,可为进一步分析杜仲颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 杜仲颗粒 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS) 定性分析 黄酮类 环烯醚萜类
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Al-ITQ-13分子筛的酸处理及其在苯-甲醇烷基化中的应用
20
作者 金朝阳 何暄 +1 位作者 杨帆 朱学栋 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期171-175,共5页
以硅溶胶、九水硝酸铝、氧化锗为原料直接合成了Al-ITQ-13分子筛原粉,并利用0. 01 mol/L的盐酸对分子筛原粉进行脱锗处理。利用XRD、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD、ICP-OES和IR等方法对酸处理前后的分子筛进行表征,并将其应用于苯-甲醇烷... 以硅溶胶、九水硝酸铝、氧化锗为原料直接合成了Al-ITQ-13分子筛原粉,并利用0. 01 mol/L的盐酸对分子筛原粉进行脱锗处理。利用XRD、SEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD、ICP-OES和IR等方法对酸处理前后的分子筛进行表征,并将其应用于苯-甲醇烷基化反应中,考察其催化性能。结果表明,在酸处理温度为120℃时,分子筛的骨架不受影响,比表面积和孔体积最大,脱锗率为22. 72%,苯的转化率为59. 3%,比处理前提高了7. 1%。 展开更多
关键词 Al-ITQ-13分子筛 酸处理 脱锗 苯-甲醇烷基化
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