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电感耦合等离子体质谱法测定肝炎胶囊中重金属的含量 被引量：1
1
作者 梁晓艳 杨代晓 +8 位作者 冯莉婷 张小军 卢春远 孙悦文 周莹 薛薇 周光宇 陈清洁 梁旭霞 《广西中医药大学学报》 2024年第4期57-59,共3页
[目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能... [目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线的相关系数为0.9997~1.0000,检出限和定量限低,各元素的加样回收率为85.0%~115.0%,RSD<5.0%。样品中检出的重金属元素含量符合美国药典(USP)中规定的日口服剂量要求。[结论]ICP-MS方法测定肝炎胶囊中12种重金属元素,方法可靠,精密度高,准确度好。肝炎胶囊各重金属元素的日均摄入量低于USP规定的重金属元素的允许剂量,安全性较好。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 重金属 肝炎胶囊 含量测定
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氟喹诺酮类药物免疫分析方法的研究进展
2
作者 王雪晴 陈秀金 +5 位作者 李兆周 王耀 安彪 白玉冰 代明慧 陈佳琪 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期374-382,共9页
氟喹诺酮类药物具有广谱高效的优点,现已广泛用于预防和治疗动物的各种感染性疾病。然而,氟喹诺酮类药物长期大量的滥用,在食品中的残留超标,导致体内耐药病原菌的产生,引起人类的耐药性问题。因此,建立快速灵敏的氟喹诺酮类药物检测方... 氟喹诺酮类药物具有广谱高效的优点,现已广泛用于预防和治疗动物的各种感染性疾病。然而,氟喹诺酮类药物长期大量的滥用,在食品中的残留超标,导致体内耐药病原菌的产生,引起人类的耐药性问题。因此,建立快速灵敏的氟喹诺酮类药物检测方法具有重要意义。免疫分析法具有高灵敏和低成本的优势,故受到食品安全领域的广泛关注。因此,该文对氟喹诺酮类药物的抗体制备、各种免疫分析方法(包括酶联免疫吸附法、免疫层析法、荧光免疫分析法和免疫传感器)的原理、特点和应用进行总结,并对氟喹诺酮类药物免疫分析方法的发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类药物 酶联免疫吸附法 免疫层析法 荧光免疫分析法 免疫传感器
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紫外-可见光谱传感对甘草品种及产地的准确鉴别
3
作者 胡爱芬 黄云 +3 位作者 任理雪 王欣雨 陈亨业 付海燕 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2647-2656,共10页
甘草是具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳等功能的中药材,由于遗传和地理环境的影响,不同品种和产地的品质及价格差异很大,常有不法商家为了利益以次充好。针对与甘草品质密切相关的甘草酸和甘草苷的结构特性,通过6种能与其发生特异性... 甘草是具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳等功能的中药材,由于遗传和地理环境的影响,不同品种和产地的品质及价格差异很大,常有不法商家为了利益以次充好。针对与甘草品质密切相关的甘草酸和甘草苷的结构特性,通过6种能与其发生特异性光学反应的有机染料和金属离子构建了一种甘草品种和产地快速鉴别的光谱传感方法。收集了新疆、内蒙古、宁夏、北京、乌兹别克斯坦五个甘草主产地的175个样品,分别测定甘草提取液和加入不同的金属离子-有机染料的紫外-可见光谱数据,通过比较两者之间紫外-可见光谱的差异,筛选出6种能与甘草提取液发生特异性光学反应的金属离子和有机染料,用于紫外-可见光谱传感点的构建。通过构建的紫外-可见光谱传感方法对采集的所有样品进行检测分析,并结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和随机森林(RF)算法对甘草的品种和产地进行鉴别。结果显示,原始甘草品种和产地的谱峰在多处重叠,PLS-DA分类结果中的Q2仅为0.75,即纯光谱对甘草能进行初步鉴定但预测准确度不高。为了进一步提高其鉴别准确度,在甘草提取液中加入金属离子和有机染料产生谱峰变化,相比于甘草原始紫外-可见光谱,甘草品种和产地的谱峰都有较为明显的差异。采用矢量编码偏最小二乘判别分析(Dummy codes-PLSDA)和随机森林(RF)算法建立甘草品种和产地的鉴别模型,发现6种传感材料的融合光谱的准确率均达到100%,显著提高了金属离子-有机染料传感阵列对甘草的识别能力,RF模型准确率明显高于PLS-DA模型,其中单一传感点的RF和PLSDA模型的鉴别准确率分别大于98.65%和91.30%,远高于原始光谱的65.22%。通过金属离子-有机染料,构建了一种用于甘草品种和产地准确鉴别的紫外-可见光谱传感方法。为其他中药材的快速鉴别提供了一种新思路,有利于消费者的健康和利益的保障,促进中药资源的可持续发展。 展开更多
关键词 甘草 金属离子-染料 紫外-可见传感 偏最小二乘判别分析(PLS-DA) 真实性鉴别
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电感耦合等离子体质谱法测定止咳片中重金属含量及安全评估
4
作者 梁晓艳 杨代晓 +7 位作者 孙悦文 周莹 张小军 薛薇 周光宇 卢春远 冯莉婷 梁旭霞 《实验室检测》 2024年第4期17-23,共7页
目的测定中成药止咳片中重金属元素的含量,评估其安全性。方法建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS),测定止咳片中银、砷、钡、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锑、锡、锌元素的含量,依据各元素... 目的测定中成药止咳片中重金属元素的含量,评估其安全性。方法建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS),测定止咳片中银、砷、钡、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锑、锡、锌元素的含量,依据各元素含量和该药品的最大日服用量,计算日暴露量,与《中国药典》元素杂质每日允许暴露量(Permitted Daily Exposure,PDE)比较,评价其安全性。结果ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线线性相关系数大于0.9995,检出限和定量限低,精密度高,准确度好,标准物质测定值与标准值一致,样品低、中、高浓度加标回收率在80%~110%之间。样品中锡、锑含量小于检出限,银小于定量限,铁最高,超过200μg/g,其次为钡,在10μg/g左右,铜、锌含量在1.5~2.8μg/g之间,镉、砷、铬、铅含量小于1μg/g。服用该药品,各元素日暴露量与PDE值比较,占比最高者为铅,大于91%,其他元素则小于10%。结论ICP-MS方法测定止咳片中十二种重金属元素,方法可靠,结果准确。所测重金属元素每日最大暴露量都均在允许范围之内,但铅存在一定的风险。 展开更多
关键词 止咳片 电感耦合等离子体质谱法 重金属 安全评估
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食品药品检测机构化学实验室质量控制要点分析 被引量：1
5
作者 韦舒婷 《实验室检测》 2024年第3期47-50,共4页
食品药品质量安全与人民群众生产生活密不可分,食品药品检测机构承担着保障食品药品质量安全的重任。化学实验室作为食品药品检验机构是开展实验检测工作的重要场所,在食品药品抽查检测过程中,涉及到较多的化学指标,化学指标参数是否合... 食品药品质量安全与人民群众生产生活密不可分,食品药品检测机构承担着保障食品药品质量安全的重任。化学实验室作为食品药品检验机构是开展实验检测工作的重要场所,在食品药品抽查检测过程中,涉及到较多的化学指标,化学指标参数是否合格对检测结果影响重大。为此,加强对食品药品检测机构化学实验室质量控制,有利于提高试验检测结果的准确性、及时性和有效性。当前食品药品行业发展迅速,各种不同类别的食品药品出现在社会中,食品药品检测技术和方法也在日趋完善,但就整体而言化学实验室承担的任务还是比较艰巨,化学实验室运行的风险较高。本文就食品药品检验机构化学实验室质量控制的现状进行分析,进而重点分析了化学实验室质量控制要点,以供检测同行参考。 展开更多
关键词 食品药品 检测机构 化学 实验室 控制
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HPLC法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠含量
6
作者 殷敏 胡尊汉 +3 位作者 李秋璐 孙颖 董自波 付免 《当代化工》 CAS 2024年第1期184-187,199,共5页
采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明... 采用高效液相色谱(HPLC)法测定胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量,色谱条件:采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰乙酸溶液(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果表明:羟苯乙酯钠在2.41~24.14μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为107.02%,RSD为1.37%。该方法简便、准确,可用于胃镜消泡剂中羟苯乙酯钠的含量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 胃镜消泡剂 羟苯乙酯钠 含量 方法学验证
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高效液相色谱法同时测定舒肝散中的绿原酸、阿魏酸和丹皮酚
7
作者 王健芬 孟纯燕 +2 位作者 武福溶 尹兴章 张枝雪 《云南化工》 CAS 2024年第11期103-105,160,共4页
(目的)建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定舒肝散中绿原酸、阿魏酸和丹皮酚的含量。(方法)用HPLC法测定舒肝散中绿原酸、阿魏酸和丹皮酚的含量。色谱条件为:资生堂MGⅡ色谱柱(∅4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0... (目的)建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定舒肝散中绿原酸、阿魏酸和丹皮酚的含量。(方法)用HPLC法测定舒肝散中绿原酸、阿魏酸和丹皮酚的含量。色谱条件为:资生堂MGⅡ色谱柱(∅4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。(结果)舒肝散中绿原酸、阿魏酸和丹皮酚的质量浓度分别在0.994~19.890、0.970~19.00、2.538~50.75μg/m内线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999、0.9998;平均加样回收率分别为100.14%、100.21%和98.83%。(结论)方法准确、简易、高效,可用于舒肝散中绿原酸、阿魏酸和丹皮酚含量的测定。 展开更多
关键词 HPLC 丹皮酚 绿原酸 阿魏酸 舒肝散
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盐酸洛贝林合成工艺的研究进展
8
作者 周昊 肖虎 +5 位作者 王洪臣 史潇瑀 汤漩 李帅 李兆明 孙利民 《云南化工》 CAS 2024年第11期6-10,共5页
盐酸洛贝林是北美半边莲中提取的主要生物碱和活性成分,用于中枢性呼吸抑制的急救治疗,在中枢性呼吸抑制领域具有广泛的应用市场。通过图解的方式对盐酸洛贝林的合成方法进行了综述,并且对其工艺关键点进行了简要分析。
关键词 盐酸洛贝林 生物碱 北美半边莲 中枢性呼吸困难
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HPLC法同时测定富马酸伏诺拉生中富马酸和马来酸
9
作者 赵旺明 李坤霞 《云南化工》 CAS 2024年第11期114-116,共3页
建立一种可同时检测富马酸伏诺拉生中富马酸与马来酸含量的高效液相分析方法。C 8色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(体积比95∶5)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱。富马酸在50%~150%浓度水平范围内线性关系良好,定量下限为0... 建立一种可同时检测富马酸伏诺拉生中富马酸与马来酸含量的高效液相分析方法。C 8色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(体积比95∶5)为流动相A、乙腈为流动相B,梯度洗脱。富马酸在50%~150%浓度水平范围内线性关系良好,定量下限为0.7491μg/mL;马来酸在LOQ~200%浓度水平范围内线性关系良好,定量下限为0.4100μg/mL;精密度试验中12份供试品溶液的RSD均小于2.0%。方法精密度及耐用性良好,且简单灵敏,可用于同时检测富马酸伏诺拉生中富马酸与马来酸的含量。 展开更多
关键词 富马酸伏诺拉生 富马酸 马来酸 高效液相色谱法
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含氟药物地塞米松棕榈酸酯分子结构的中红外-近红外光谱研究 被引量：3
10
作者 杜林楠 孔晓美 +5 位作者 雷晓静 柴嘉欣 吉一帆 赫士博 刘晴晴 于宏伟 《有机氟工业》 CAS 2024年第1期10-14,共5页
采用中红外(MIR)光谱研究地塞米松棕榈酸酯的分子结构。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的MIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-游离-MIR))、缔合O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-缔合-MIR))、RC=CH基团C-H伸缩振动模式... 采用中红外(MIR)光谱研究地塞米松棕榈酸酯的分子结构。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的MIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-游离-MIR))、缔合O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-缔合-MIR))、RC=CH基团C-H伸缩振动模式(ν_(C-H-MIR))、CH_(2)基团不对称伸缩振动模式(ν_(asCH_(2)-MIR))、CH_(2)基团对称伸缩振动模式(ν_(sCH_(2))-MIR)、C=O基团伸缩振动模式(ν_(C=O-MIR))、RC=CH基团C=C伸缩振动模式(ν_(RC=CH-MIR))、CH_(2)基团变角振动模式(δ_(CH_(2)-MIR))、CH_(3)基团对称变角振动模式(δsCH_(3)-MIR)、C-O基团伸缩振动模式(ν_(C-O-MIR))、C-F基团伸缩振动模式(ν_(C-F-MIR))和CH_(2)基团面内摇摆振动模式(ρCH_(2)-MIR)。采用近红外(NIR)光谱进一步开展地塞米松棕榈酸酯分子结构的研究。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的NIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动倍频模式(ν_(1-NIR))、缔合O-H基团伸缩振动倍频模式(ν_(2-NIR))、CH_(2)基团对称伸缩振动倍频模式(ν_(3-NIR))、C=O基团伸缩振动倍频模式(ν_(4-NIR))、CH_(2)基团不对称伸缩振动和CH_(2)基团对称伸缩振动的合频模式(ν_(5-NIR))。MIR-NIR光谱联用技术可以有效开展地塞米松棕榈酸酯分子结构的研究。 展开更多
关键词 地塞米松棕榈酸酯 中红外光谱 近红外光谱 结构
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质谱在化学小分子创新药发现阶段的应用
11
作者 李玉函 李佳茹 刘保民 《广东化工》 CAS 2024年第18期167-169,共3页
质谱作为一种快速、灵敏、准确地检测物质成分的分析技术,在化学小分子创新药发现阶段发挥着非常重要的作用。应用范围包括合成反应监控、目标分子的结构确证、有关物质鉴定、异构体检测、残留溶剂检测、金属杂质检测、体内外药代动力... 质谱作为一种快速、灵敏、准确地检测物质成分的分析技术,在化学小分子创新药发现阶段发挥着非常重要的作用。应用范围包括合成反应监控、目标分子的结构确证、有关物质鉴定、异构体检测、残留溶剂检测、金属杂质检测、体内外药代动力学、理化参数的测定以及CYP450酶抑制等。本文综述了各种质谱技术在化学小分子创新药发现阶段的各种应用,可为药物分析化学家搭建关键的分析技术平台提供参考。 展开更多
关键词 质谱 反应监控 残留溶剂 异构体 药代动力学 CYP450酶抑制率
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电子烟油中依托咪酯的检测
12
作者 薛慧霞 许东亮 +3 位作者 管鹏宾 常喜艳 张迈 周文强 《山西化工》 CAS 2024年第7期53-56,共4页
目的:建立气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测电子烟油中依托咪酯的方法。方法:采用GC-MS和HPLC-MS/MS电子烟油中的依托咪酯进行检测。结果:依托咪酯的GC-MS法在0.02~0.5mg/mL质量浓度范围线性良好,线性... 目的:建立气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测电子烟油中依托咪酯的方法。方法:采用GC-MS和HPLC-MS/MS电子烟油中的依托咪酯进行检测。结果:依托咪酯的GC-MS法在0.02~0.5mg/mL质量浓度范围线性良好,线性相关系数为0.9997,方法检出限0.01mg/mL,定量限0.02 mg/mL,在高、中、低3个添加浓度下的日内精密度和日间精密度分别为1.95%~6.70%和3.05%~4.74%,准确度96.37%~99.00%,回收率95.70%~99.03%。依托咪酯的HPLC-MS/MS方法在0.5~10 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 4,方法检出限0.1 ng/mL,定量限0.5 ng/mL,在高、中、低3个添加浓度下日内精密度和日间精密度分别为0.62%~4.08%和1.72%~6.91%,准确度99.50%~97.21%,回收率96.32%~104.93%。结论:GC-MS法和HPLC-MS/MS法均能对电子烟油中的依托咪酯进行检测,准确度高,重现性好,HPLC-MS/MS法的灵敏度更高。 展开更多
关键词 电子烟油 HPLC-MS/MS GC-MS 依托咪酯
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UPLC-MS/MS法测定苯磺酸氯吡格雷中5种遗传毒性杂质
13
作者 乔敏莎 郑秋莹 +4 位作者 兰为环 张绿茵 唐海 潘晓男 乔晓娜 《化工与医药工程》 CAS 2024年第1期39-45,共7页
利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种测定苯磺酸氯吡格雷中5种苯磺酸酯类遗传毒性杂质的方法,并进行了方法学验证。结果表明,方法的定... 利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立了一种测定苯磺酸氯吡格雷中5种苯磺酸酯类遗传毒性杂质的方法,并进行了方法学验证。结果表明,方法的定量限和检出限均较低,其中,对硝基苯磺酰氯、对硝基苯磺酸的检出限和定量限分别为0.045 ng/mL和0.150 ng/mL,对硝基苯磺酸甲酯、对硝基苯磺酸乙酯、对硝基苯磺酸异丙酯的检出限和定量限分别为0.113 ng/mL和0.375 ng/mL。5种遗传毒性杂质在其线性范围内线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9998之间,重复性RSD值在0.69%~1.85%之间,加标回收率在82.98%~119.92%之间,方法的线性、精密度、准确度、耐用性等均满足定量分析要求。因此,该方法适用于苯磺酸氯吡格雷中5种遗传毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS) 苯磺酸氯吡格雷 遗传毒性杂质
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抗痛风药及利尿剂电化学检测研究综述
14
作者 黄菲 周慧 +3 位作者 毛云飞 沈明 金党琴 钱琛 《南通职业大学学报》 2024年第3期78-86,共9页
抗痛风药及利尿剂的检测分析具有重要的理论价值和实际意义。最近15年,以脉冲技术(DPV、SWV)和溶出伏安分析(ASV)为主的电化学方法在此类药物检测中发挥了重要作用,成效显著。但是,上述分析手段在应用过程中仍存在电极制备缺乏原位表征... 抗痛风药及利尿剂的检测分析具有重要的理论价值和实际意义。最近15年,以脉冲技术(DPV、SWV)和溶出伏安分析(ASV)为主的电化学方法在此类药物检测中发挥了重要作用,成效显著。但是,上述分析手段在应用过程中仍存在电极制备缺乏原位表征、修饰材料组装过于粗放、检测效率有待提升等局限。整个研究领域呈现出不均衡现象,如抗痛风药检测研究相对薄弱、传感器类型与电极修饰材料较为单一、对高效能检测技术关注不足、复杂组分(药物联用)分析欠缺等。面对未来“准确、高效、智能”的检测需求,预计今后的研究将聚焦于电化学检测与光谱学分析联用、“特殊结构纳米材料+分子印迹膜”复合物使用、机器学习及智能手机辅助应用等三个方面。 展开更多
关键词 抗痛风药 利尿剂 电化学检测 综述
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气相色谱-质谱法测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮
15
作者 史迎杰 魏晓晓 +1 位作者 张梅 叶能胜 《分析仪器》 CAS 2024年第4期45-49,共5页
使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定... 使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L^(-1)~6.00mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9999);加标回收率达到90%以上,相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强,标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点,适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC-MS) 异亚丙基丙酮 维拉唑酮 原料药 基因毒性杂质
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气相色谱法测定聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇含量
16
作者 孔祥祥 李建兵 +6 位作者 陈东 孙晨磊 王婷 孙云 臧金秋 宋蕾 梁野 《质量安全与检验检测》 2024年第3期6-9,共4页
建立气相色谱-氢离子火焰测定聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇的测定方法。用一级水将聚乙二醇200稀释后直接测定,前处理操作简单。结果显示,乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇在测定浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0... 建立气相色谱-氢离子火焰测定聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇的测定方法。用一级水将聚乙二醇200稀释后直接测定,前处理操作简单。结果显示,乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇在测定浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,回收率分别为93.9%~116.9%,平均相对标准偏差(RSD)为0.19%~1.40%。该方法简单、快速、准确,可以满足聚乙二醇200中乙二醇、二甘醇、三甘醇和四甘醇测定的需要。 展开更多
关键词 气相色谱-火焰离子检测器 聚乙二醇200 乙二醇 二甘醇 三甘醇 四甘醇
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超高效液相色谱串联质谱法测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量
17
作者 彭玲娜 梁晟 +5 位作者 孙辉 丁野 李文莉 刘静 戴忠 马双成 《药品评价》 CAS 2024年第1期15-19,共5页
目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温... 目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ分别在1.05~210 ng/mL(r=0.9996)和1.00~200 ng/mL(r=0.9998)有良好的线性关系。马兜铃酸Ⅰ的回收率为95.90%,RSD为2.11%;马兜铃酸Ⅱ的回收率为93.22%,RSD为1.17%。马兜铃酸Ⅰ的定量限为0.3 pg、检出限为0.1 pg;马兜铃酸Ⅱ的定量限为0.7 pg、检出限为0.2 pg。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠,能够用于测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。 展开更多
关键词 复方胃痛胶囊 马兜铃酸 超高效液相色谱串联质谱法
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基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分 被引量：1
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作者 林结玲 周熙 +1 位作者 赵昕 遆慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期541-554,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 复方香薷水 成分分析 黄酮类
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HS-GC-MS法测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯残留量
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作者 李小聪 廖宗权 +4 位作者 谢瑶 周妮 曹晓洲 罗楠 孙志伟 《广东化工》 CAS 2024年第17期155-157,共3页
目的:建立并验证了顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定头孢氨苄原料药中的基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。方法:采用HP-1MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm)色谱柱,载气为He,流速为1 ml.min^(-1);进样口温度200℃,定量环温度80℃... 目的:建立并验证了顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定头孢氨苄原料药中的基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。方法:采用HP-1MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm)色谱柱,载气为He,流速为1 ml.min^(-1);进样口温度200℃,定量环温度80℃,顶空平衡温度70℃,传输线温度90℃,程序升温;质谱采用EI源,质谱传输线温度为250℃;定量测定采用选择离子(SIM)模式,特戊酸乙酯m/z 57.1。以4批头孢氨苄原料药为测定对象,测定其基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。结果:特戊酸乙酯与相邻色谱峰之间的分离度良好,且在浓度范围50.170 ng.mL^(-1)~501.695 ng·mL^(-1)内,其与峰面积线性关系良好(r=0.995),其定量限和检测限分别为24.945 ng·mL^(-1)和12.473 ng·m L^(-1),平均加样回收率为110%,RSD为6.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、专属性强,可用于测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。 展开更多
关键词 顶空气相色谱-质谱 头孢氨苄 特戊酰氯 基因毒性杂质
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顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶含量 被引量：1
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作者 刘葵葵 邢雪敏 +3 位作者 李欣 刘文涛 邓玉晓 刘梦瑶 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期75-78,84,共5页
建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL... 建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min。哌啶和吡啶分离度大于2.0,空白溶剂无干扰。吡啶和哌啶在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限分别为0.13、0.12μg/mL,定量限分别为0.41、0.40μg/mL,杂质平均回收率分别为101.7%和102.2%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足泰地罗新中哌啶和吡啶含量测定的要求。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 泰地罗新 哌啶 吡啶 含量
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