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新型查尔酮类化合物的合成及其生物活性研究 被引量:55
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作者 廖头根 汪秋安 +1 位作者 方伟琴 朱华结 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期685-689,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,分别经酯化、甲氧甲基保护或甲基化、酰肼化、氧化、醛酮缩合、脱保护基、O-法呢基化或O-异戊烯基化等步骤,以5.6%~46%的总收率合成了8个未见文献报道的查尔酮类化合物1a~1h,产物通过1HNMR,13CNMR,IR,MS进... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,分别经酯化、甲氧甲基保护或甲基化、酰肼化、氧化、醛酮缩合、脱保护基、O-法呢基化或O-异戊烯基化等步骤,以5.6%~46%的总收率合成了8个未见文献报道的查尔酮类化合物1a~1h,产物通过1HNMR,13CNMR,IR,MS进行了结构确证.对所合成的目标化合物在3个标准活性筛选模型中进行了生物活性试验,结果表明化合物1b在组织蛋白酶B(CAT-B)模型、化合物1e在细胞分离周期基因25表达的蛋白磷酸酶(CDC25)模型中表现出良好的活性. 展开更多
关键词 羟基查尔酮 法呢氧基查尔酮 异戊烯氧基查尔酮 合成 生物活性
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化学发光法测定左氧氟沙星 被引量:19
2
作者 刘二保 卫洪清 +3 位作者 韩素琴 任荣芳 赵申艳 亢建平 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期399-401,共3页
利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ~ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·... 利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ~ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 化学发光法 左氧氟沙星 胶囊 氟喹诺酮 合成药物
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泼尼松的合成工艺改进
3
作者 刘风强 江海 于旭超 《化工生产与技术》 CAS 2023年第6期8-11,25,I0002,共6页
针对泼尼松原有工艺路线长、选择性差、产物分离复杂等问题,提出了1条以11α,17α-二羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮为起始原料,经过碘代、亲核取代、氧化和水解4步反应得到泼尼松的工艺路线。结果表明,采用先碘代后氧化的方法,提升了碘... 针对泼尼松原有工艺路线长、选择性差、产物分离复杂等问题,提出了1条以11α,17α-二羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮为起始原料,经过碘代、亲核取代、氧化和水解4步反应得到泼尼松的工艺路线。结果表明,采用先碘代后氧化的方法,提升了碘代反应的区域选择性及卤代中间体的产品质量,路线经优化后总收率可达47.2%,产物结构经1H NMR、13CNMR及熔点等数据确认,该方法具有收率高、操作简单、产物易分离等优点。 展开更多
关键词 泼尼松 碘代 亲核取代 氧化 工艺改进
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葛根黄酮浸取工艺优化研究 被引量:33
4
作者 潘见 陈强 +2 位作者 王国霞 张鉴 谢慧明 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期230-222,共1页
通过六组单因素试验和四因素正交试验探讨了葛根黄酮的最佳浸取工艺。结果表明:在温度85℃、pH值为8的条件下,用10倍于葛根量的浓度为70%的乙醇,浸取2次,每次3h,葛根黄酮浸取效果最好,得率在9%以上、浸出物黄酮含... 通过六组单因素试验和四因素正交试验探讨了葛根黄酮的最佳浸取工艺。结果表明:在温度85℃、pH值为8的条件下,用10倍于葛根量的浓度为70%的乙醇,浸取2次,每次3h,葛根黄酮浸取效果最好,得率在9%以上、浸出物黄酮含量大于40%。 展开更多
关键词 葛根 黄酮 浸取工艺
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柴达木枸杞叶有效成分高压均质提取及纯化 被引量:11
5
作者 刘增根 党军 +3 位作者 江磊 邵赟 梅丽娟 陶燕铎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期350-354,共5页
考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化。在乙醇体积分数、料液比〔枸杞叶质量与乙醇溶剂体积比值(g/mL),下同〕、均质压力及提取时间4个单因素实验的基础上利用正交设计对实验进行优化,得出高压均... 考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化。在乙醇体积分数、料液比〔枸杞叶质量与乙醇溶剂体积比值(g/mL),下同〕、均质压力及提取时间4个单因素实验的基础上利用正交设计对实验进行优化,得出高压均质提取法的最佳工艺条件为:乙醇体积分数80%,料液比1∶10,均质压力60MPa,提取时间30 min,在该条件下,提取物中芦丁质量分数为10.53%,总黄酮质量分数为32.61%。在该条件下分离纯化工艺为:选用AB-8大孔树脂,水洗脱用量5 BV,乙醇洗脱用量4 BV,经纯化后的产物中,芦丁质量分数可达60.85%,总黄酮质量分数可达90.53%。 展开更多
关键词 柴达木枸杞叶 高压均质提取 黄酮类化合物 高效液相色谱 正交实验 中药现代化技术
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石菖蒲根茎甲醇提取物对玉米象和赤拟谷盗的生物活性 被引量:10
6
作者 黄衍章 杨长举 +2 位作者 薛东 邱艳 宋旭红 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期125-129,共5页
采用甲醇冷浸法和溶剂萃取法,研究了石菖蒲根茎提取物对玉米象和赤拟谷盗的触杀、熏蒸、忌避、种群抑制活性和防治效果。结果表明:石菖蒲甲醇提取物以石油醚萃取物的生物活性最强;石油醚萃取物对玉米象具有较好的触杀、忌避、种群抑制... 采用甲醇冷浸法和溶剂萃取法,研究了石菖蒲根茎提取物对玉米象和赤拟谷盗的触杀、熏蒸、忌避、种群抑制活性和防治效果。结果表明:石菖蒲甲醇提取物以石油醚萃取物的生物活性最强;石油醚萃取物对玉米象具有较好的触杀、忌避、种群抑制活性和防治效果,药膜法处理72h后对玉米象的LC50和LC95分别为38.54μg/cm2和160.70μg/cm2,滤纸药膜法39.30μg/cm2处理24h后的忌避率为83.83%,饲料拌药法1 000mg/kg处理后对玉米象的种群抑制率、防效与10mg/kg马拉硫磷处理效果差异均不显著;石油醚萃取物对赤拟谷盗具有很高的忌避活性,滤纸药膜法39.30μg/cm2处理72h后对其忌避率为91.17%。 展开更多
关键词 石菖蒲 玉米象 赤拟谷盗 生物活性 防治效果
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黄酮类化合物在银杏不同部位含量的分布 被引量:13
7
作者 高丽雅 李稳宏 +3 位作者 韩枫 王锋 李多伟 李辉 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期225-227,272,共4页
目的研究银杏不同部位中的黄酮类化合物含量的分布规律。方法采用有机溶剂索氏提取法,利用分光光度计、高效液相色谱等分析仪器对几种银杏叶、银杏外种皮、银杏果梗中黄酮类化合物活性成分进行了提取和含量测定,并对其分布规律进行了分... 目的研究银杏不同部位中的黄酮类化合物含量的分布规律。方法采用有机溶剂索氏提取法,利用分光光度计、高效液相色谱等分析仪器对几种银杏叶、银杏外种皮、银杏果梗中黄酮类化合物活性成分进行了提取和含量测定,并对其分布规律进行了分析研究。结果黄酮类化合物在银杏叶中质量分数为1.9%左右,在银杏梗中的质量分数为0.5%-0.7%,在外种皮中的质量分数为0.1%-0.8%。结论银杏叶中黄酮类化合物含量最高,是理想的提取原料;银杏叶梗和外种皮中含较少量的黄酮,从资源综合利用和环保角度考虑,同样可作为提取原料。 展开更多
关键词 银杏 总黄酮 索氏提取法
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喹诺酮类药物的溶解度模型 被引量:17
8
作者 王福安 曹庭珠 +2 位作者 赵天源 赵燕 任保增 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第5期615-620,共6页
采用Glew-Hildebrand饱和技术,应用高效液相色谱法和人工神经网络技术,实验测得氧氟沙星、诺氟沙星和吡哌酸在不同温度水溶液中的溶解度,应用化工热力学理论,提出溶解度模型,用实验和文献数据作了检验.通过扩展增广距离矩阵,提出... 采用Glew-Hildebrand饱和技术,应用高效液相色谱法和人工神经网络技术,实验测得氧氟沙星、诺氟沙星和吡哌酸在不同温度水溶液中的溶解度,应用化工热力学理论,提出溶解度模型,用实验和文献数据作了检验.通过扩展增广距离矩阵,提出能表征杂原子、多重键和复杂环的化合物分子结构的新的分子拓扑指数,由实测3种喹诺酮类药物的溶解度数据,得到分子结构-溶解度定量相关模型.据此模型预报氟罗沙星(Fleroxacin)等9种喹诺酮类新药在25℃和37℃时的溶解度,与实验值符合良好. 展开更多
关键词 溶解度模型 喹诺酮 药物 抗菌药物
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辣椒籽中甲醇提取物的抗氧化性能的研究 被引量:9
9
作者 刘彩丽 马雪平 +1 位作者 王瑞霞 张玉军 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期277-279,共3页
本文以辣椒籽提取物为原料,以猪油为底物,采用碘量法分别研究了脱脂与未脱脂、不同溶剂提取物,不同添加量的抗氧化性能,并结合TBARS测定法研究了柠檬酸、Vc两种增效剂的协同作用。结果表明: 脱脂的提取物的效果优于未脱脂的;甲醇的提取... 本文以辣椒籽提取物为原料,以猪油为底物,采用碘量法分别研究了脱脂与未脱脂、不同溶剂提取物,不同添加量的抗氧化性能,并结合TBARS测定法研究了柠檬酸、Vc两种增效剂的协同作用。结果表明: 脱脂的提取物的效果优于未脱脂的;甲醇的提取物抗氧化效果最好;最佳的添加浓度为0.02%;柠檬酸、Vc两种增效剂都有明显的协同作用,但由于机理不同,其协同作用表现不尽相同。 展开更多
关键词 辣椒籽提取物 抗氧化性能 增效剂 TBARS测定法
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氟喹诺酮类抗菌剂氧氟沙星合成工艺研究 被引量:13
10
作者 王尔华 周桑琪 彭司勋 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1991年第9期385-387,共3页
氧氟沙星由2,3,4一三氟硝基苯经选择性碱水解、醚化、还原、缩合环合蝥合、缩舍与水解等五步制得,步骤短,反应条件温和,副反应少,总收率30%以上,较文献收率高8~15%。
关键词 氧氟沙星 氟喹诺酮类 抗菌剂 合成
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6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成 被引量:8
11
作者 匡永清 孙晓莉 +1 位作者 何炜 尉琳琳 《第四军医大学学报》 北大核心 2002年第11期1037-1039,共3页
目的 建立一种合成化学发光标记试剂 6 - [N- (4-氨基丁基 ) - N-乙基 ]氨基 - 2 ,3-二氢 - 1,4 -酞嗪二酮 (ABEI)的简便、经济的新方法 .方法 室温下用 KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐 ,并进一步进行甲基化、硝化和还... 目的 建立一种合成化学发光标记试剂 6 - [N- (4-氨基丁基 ) - N-乙基 ]氨基 - 2 ,3-二氢 - 1,4 -酞嗪二酮 (ABEI)的简便、经济的新方法 .方法 室温下用 KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐 ,并进一步进行甲基化、硝化和还原反应 ,得到 N-甲基 - 4 -氨基邻苯二甲酰亚胺 .N- (4-溴丁基 )邻苯二甲酰亚胺与 N -甲基 - 4 -氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后 ,通过乙基化和肼解反应得到目的产物 ABEI.结果 按起始原料计算 ,ABEI的总收率为 4 .4 % .经熔点、核磁、质谱、红外、元素分析等方法鉴定 ,各中间体及目的产物均与其分子结构相符 .结论 起始原料价廉易得 ,反应步骤操作简便 。 展开更多
关键词 6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2 3-二氢-1 4-酞嗪二酮 合成 邻苯二甲酰亚胺 异鲁米诺衍生物 化学发光 化学发光免疫分析
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
12
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-N N-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-酮
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咪唑并[1,2-b]哒嗪的制备 被引量:4
13
作者 陆宏国 徐云根 +1 位作者 任东 周斌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期809-810,共2页
Imidazo[1,2-b]pyridazine, an intermediate of cefozopran was synthesized from 3,6-dichloro- pyridazine by ammonolysis to give 3-amino-6-chloropyridazine, which was subjected to condensation and cyclization followed by ... Imidazo[1,2-b]pyridazine, an intermediate of cefozopran was synthesized from 3,6-dichloro- pyridazine by ammonolysis to give 3-amino-6-chloropyridazine, which was subjected to condensation and cyclization followed by catalytic hydrogenolysis with an overall yield of 85%. 展开更多
关键词 哒嗪 咪唑 头孢菌素类抗生素 制备 PD/C 氯乙醛 国内市场 中间体
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人工合成麝香酮进展 被引量:12
14
作者 陈望忠 陈邦华 焦克芳 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期37-41,共5页
本文综述近年来采用的麝香酮合成路线、一些重要中间体的合成方法以及光学活性麝香酮合成的研究进展。
关键词 麝香 麇香酮 合成
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甘草渣中黄酮类化合物的提取工艺研究 被引量:11
15
作者 但建明 李文娟 +3 位作者 洪成林 代斌 刘存瑞 崔玲 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第5期427-428,共2页
应用正交设计法,考察氢氧化钠浓度、体积、提取温度、提取时间等因素对甘草黄酮提取率的影响。实验结果表明:最佳工艺组合为A3B2C1D3,最佳提取工艺条件为:氢氧化钠的浓度为0.2mol L,甘草渣∶提取剂为1∶14,提取温度为90℃,提取时间为0.... 应用正交设计法,考察氢氧化钠浓度、体积、提取温度、提取时间等因素对甘草黄酮提取率的影响。实验结果表明:最佳工艺组合为A3B2C1D3,最佳提取工艺条件为:氢氧化钠的浓度为0.2mol L,甘草渣∶提取剂为1∶14,提取温度为90℃,提取时间为0.5h,此提取条件下的提取率高达96%。验证实验表明该工艺简单可行。 展开更多
关键词 甘草黄酮 提取工艺 正交设计
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7-羟基黄酮衍生物的合成 被引量:13
16
作者 王晓莉 徐鸣夏 谢益农 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期309-314,共6页
以具心血管活性的7-羟基黄酮为底物,分别与阿魏酸、烟酸、对氯苯氧异丁酸成酯,合成了三个新化合物,其结构经1H NMR、MS和IR 确证。
关键词 心血管活性 羟基黄酮 阿魏酸 贝丁酯
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微生物降解甾醇侧链转化雄甾-4-烯-3,17-二酮的研究进展 被引量:24
17
作者 杨英 姜绍通 《微生物学通报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期142-145,共4页
甾体激素类药物是临床上不可缺少的一类重要药物。雄甾-4-烯-3,17-二酮是甾体激素类药物不可替代的中间体,对机体起着非常重要的调节作用。可以说几乎所有甾体激素类药物都是以其作为起始原料进行生产的。近年来研究表明,通过微生物转... 甾体激素类药物是临床上不可缺少的一类重要药物。雄甾-4-烯-3,17-二酮是甾体激素类药物不可替代的中间体,对机体起着非常重要的调节作用。可以说几乎所有甾体激素类药物都是以其作为起始原料进行生产的。近年来研究表明,通过微生物转化技术,将甾醇边链选择性切除,可得到甾体药物的这一关键中间体.综述了该项技术近期的研究进展,指出该领域工业化生产尚待解决的问题。 展开更多
关键词 微生物降解 雄甾-4-烯-3 17二酮 生物转化 甾体化合物
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液-液相转移催化法合成月桂氮酮的工艺研究 被引量:9
18
作者 杨玉龙 张绍华 +2 位作者 刘振和 袁产生 杨巷菁 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1992年第5期195-197,207,共4页
在 NaOH 溶液中以溴化四丁基铵为相转移催化剂,制备了月桂氮(艹卓)酮。应用正交实验设计,研究了反应时间、NaOH 溶液浓度和原料配比等因素对反应转化率的影响,证实 NaOH 溶液浓度是影响反应的最重要因素,在优选条件下收率为91.9%。并分... 在 NaOH 溶液中以溴化四丁基铵为相转移催化剂,制备了月桂氮(艹卓)酮。应用正交实验设计,研究了反应时间、NaOH 溶液浓度和原料配比等因素对反应转化率的影响,证实 NaOH 溶液浓度是影响反应的最重要因素,在优选条件下收率为91.9%。并分离、鉴定了产品中的主要杂质。 展开更多
关键词 月桂氮ZHUO酮 相转移催化 合成
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酶法提取芝麻叶中总黄酮的工艺研究 被引量:7
19
作者 孟志芬 董彩霞 孟现超 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2005年第4期53-56,共4页
采用纤维素酶酶解预处理与水浸提相结合的提取工艺从芝麻叶中提取总黄酮,用分光光度法测定了芝麻叶中总黄酮的含量,并对芝麻叶总黄酮的提取过程中各因素对收率的影响情况进行了研究,得出最佳工艺条件为:料液比1∶60;pH 5.0;酶解温度45℃... 采用纤维素酶酶解预处理与水浸提相结合的提取工艺从芝麻叶中提取总黄酮,用分光光度法测定了芝麻叶中总黄酮的含量,并对芝麻叶总黄酮的提取过程中各因素对收率的影响情况进行了研究,得出最佳工艺条件为:料液比1∶60;pH 5.0;酶解温度45℃;酶浓度3 U/mL;酶解时间2.5 h;浸提时间2.5 h;浸提温度80℃;芝麻叶总黄酮提取收率达12.31%. 展开更多
关键词 酶法 提取 芝麻叶 黄酮类化合物
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布洛芬的重排法合成工艺研究 被引量:6
20
作者 陈芬儿 尤彩芬 +1 位作者 潘锡平 顾小曼 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期1-2,共2页
在Giordano法的基础上改进了布洛芬合成方法,条件简单温和,以异丁苯计算总收率75%,质量也有提高。
关键词 布洛芬 缩酮化 重排反应 合成
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