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对硝基苯基硫脲的合成研究
1
作者 唐智勇 张海玲 +3 位作者 周海斌 滕帅 周贤宝 陈晓栋 《染整技术》 CAS 2024年第3期24-28,共5页
以对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在硫酸的催化作用下进行多级连续化反应合成对硝基苯基硫脲。通过单因素变量法探究了原料物质的量比、体系酸值、反应温度和反应时间等参数对反应的影响。由研究数据得出的优化反应条件为:硫氰酸铵与对硝... 以对硝基苯胺和硫氰酸铵为原料,在硫酸的催化作用下进行多级连续化反应合成对硝基苯基硫脲。通过单因素变量法探究了原料物质的量比、体系酸值、反应温度和反应时间等参数对反应的影响。由研究数据得出的优化反应条件为:硫氰酸铵与对硝基苯胺物质的量比1.55∶1.00、体系酸值32.5%、反应温度96℃、反应时间约19 h,结果表明产品纯度在97%以上,收率约为83.4%。 展开更多
关键词 多级连续化反应 对硝基苯基硫脲 对硝基苯胺 硫氰酸铵
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2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺
2
作者 夏孔浩 丁军委 +1 位作者 单玉领 张欣磊 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第5期57-61,共5页
研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量... 研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量80 mL,原料加入量为7.5 g,通氯速度为15mL·min^(-1),反应时间为1.5~2 h,产品纯度大于99.5%。母液经多次套用后产品收率达到91%~93%,产品纯度均达到优等品级别(≥99.0%)。 展开更多
关键词 2 3-二氯-1 4-萘醌 1 4-萘醌 酸催化
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2-酰基-4-酯基取代噻唑天然骨架的绿色仿生制备
3
作者 高烁 曹沛 《山西化工》 CAS 2024年第10期27-29,共3页
2-酰基-4-酯基取代噻唑为具有抗癌活性的Tubulysin、ITE以及除藻活性优良的结构类似物Bacillamide家族核心骨架,经典合成方案路线繁琐,条件相对苛刻,收率低。本文结合最新生源路径,仿生改进关键氧化脱氢步骤,高效率制备该类型中间体,并... 2-酰基-4-酯基取代噻唑为具有抗癌活性的Tubulysin、ITE以及除藻活性优良的结构类似物Bacillamide家族核心骨架,经典合成方案路线繁琐,条件相对苛刻,收率低。本文结合最新生源路径,仿生改进关键氧化脱氢步骤,高效率制备该类型中间体,并且初步阐明相应机理,为其工业化生产提供新颖策略。 展开更多
关键词 噻唑骨架 Tubulysin ITE Bacillamide 仿生制备 绿色工艺
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基于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的AMA高效合成路线研究
4
作者 韩兆林 蒙晓龙 +3 位作者 杜国峰 郑萌乐 余敦江 李荣刚 《山西化工》 CAS 2024年第10期40-41,61,共3页
传统的氨基丙二酸合成复杂耗时,因此,本文采用高纯度试剂和关键仪器,研究聚焦于高效合成氨基丙二酸。通过优化Ni/SiO_(2)催化剂的制备和加氢反应条件,在定制的反应装置中实现了高纯度AMA的合成,并通过HPLC验证产物纯度。研究结果显示,当... 传统的氨基丙二酸合成复杂耗时,因此,本文采用高纯度试剂和关键仪器,研究聚焦于高效合成氨基丙二酸。通过优化Ni/SiO_(2)催化剂的制备和加氢反应条件,在定制的反应装置中实现了高纯度AMA的合成,并通过HPLC验证产物纯度。研究结果显示,当Ni/SiO_(2)催化剂中镍质量分数为30%、反应温度为100℃、压力为1.8 MPa时,2-NMA加氢合成AMA的效率最优,获得高于99%的转化率和选择性。催化剂最佳用量为2-NMA质量的5%。产物结构通过谱图分析得到验证,证实了AMA的成功合成。 展开更多
关键词 氨基丙二酸 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 加氢工艺
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玉米秸秆生物炭的制备改性及其对孔雀石绿染料的吸附效果 被引量：12
5
作者 韩志勇 杜承臻 +3 位作者 张娟 王德华 张垲卿 张艳侠 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期199-208,共10页
利用玉米秸秆制备了生物炭并对其进行了改性,将其用于处理废水中的有机染料孔雀石绿。采用SEM、XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附等方法对生物炭的形貌及结构进行了表征,研究了影响吸附效果的因素及吸附过程的特点,并通过吸附动力学、吸附等... 利用玉米秸秆制备了生物炭并对其进行了改性,将其用于处理废水中的有机染料孔雀石绿。采用SEM、XRD、FTIR、N_(2)吸附-脱附等方法对生物炭的形貌及结构进行了表征,研究了影响吸附效果的因素及吸附过程的特点,并通过吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学研究了生物炭对孔雀石绿的吸附规律。实验结果表明,原炭(CSC)、NaOH改性生物炭(NaCSC)和十六烷基三甲基溴化铵进一步改性的NaCSC(CTAB-NaCSC)对孔雀石绿的吸附效果良好,吸附过程符合准二级动力学模型,相关系数分别为0.9976,0.9920,0.9799。与CSC比,NaCSC的表面粗糙程度增加,孔径增大,孔隙分布不规则,提高了对孔雀石绿的吸附能力;CTAB-NaCSC的表面更加粗糙不平,且有颗粒状凸起。CSC,NaCSC,CTAB-NaCSC的吸附-脱附循环再生实验结果表明,三种生物炭具有良好的循环利用性,再生率分别达到84.29%,91.59%,111.75%。 展开更多
关键词 玉米秸秆生物炭 染料 孔雀石绿 吸附再生
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联苯桥连的吩噻嗪希弗碱的制备与压制变色性质 被引量：2
6
作者 张磊 周子傲 +3 位作者 段芳正 刘萍萍 杨自成 陈鹏 《黑龙江大学工程学报》 2023年第1期17-22,共6页
合成了一个刚性桥连的吩噻嗪化合物,并对其压制变色性质进行了研究。在研磨作用下,该化合物的颜色从黄色变为橙色。如果将研磨后的粉末放在三氯甲烷的氛围中,其颜色从橙色变为黄色,即该化合物的压制变色行为是可逆的。光谱研究表明该化... 合成了一个刚性桥连的吩噻嗪化合物,并对其压制变色性质进行了研究。在研磨作用下,该化合物的颜色从黄色变为橙色。如果将研磨后的粉末放在三氯甲烷的氛围中,其颜色从橙色变为黄色,即该化合物的压制变色行为是可逆的。光谱研究表明该化合物在晶体中以H-聚集体的方式堆积。研磨的过程中,结构塌陷形成无定形粉末。XRD测试显示样品的颜色变化对应了晶态与无定形态之间转换。在本工作基础上,进一步的研究有望可以研发出更多对外力响应的、具有优良压制变色性质的有机荧光材料。 展开更多
关键词 压制变色 希弗碱 吩噻嗪 荧光
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高分子及表面活性剂对ZSM-5分子筛形貌调控
7
作者 李贵生 史静 +2 位作者 何万仁 赵国良 滕加伟 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期20-28,共9页
采用高通量水热合成设备,在分子筛合成过程中使用水溶性高分子(甲基纤维素、淀粉和聚乙二醇400)及表面活性剂(十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)作为特殊添加剂,对ZSM-5分子筛形貌进行调控;采用XRD和SEM方法对分子筛的尺寸和形貌进行表... 采用高通量水热合成设备,在分子筛合成过程中使用水溶性高分子(甲基纤维素、淀粉和聚乙二醇400)及表面活性剂(十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠)作为特殊添加剂,对ZSM-5分子筛形貌进行调控;采用XRD和SEM方法对分子筛的尺寸和形貌进行表征,探索了不同添加剂对晶体生长的作用以及对分子筛形貌的影响;研究了不同粒径分子筛对苯分子的吸附性能及其在C4烯烃催化裂解反应中的性能。实验结果表明,加入不同添加剂会制备出不同形貌及粒径大小的分子筛,使用十二烷基苯磺酸钠可以得到小粒径纳米级分子筛。TG和吸附结果表明,小粒径分子筛中有机模板剂或添加剂含量更高,失重更明显,具有更高的苯饱和吸附量。同时纳米分子筛会暴露出更多的外表面活性位,与反应物/中间体/产物产生过强的吸附作用力,扩散速率较低。在C4烯烃裂解反应中,纳米分子筛催化剂由于具有更多的活性位而表现出较高的初始转化率及优良的稳定性。 展开更多
关键词 ZSM-5分子筛 形貌 添加剂 晶体生长 烯烃裂解反应
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Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究
8
作者 丁军委 王树森 +3 位作者 徐广文 唐培龙 尚鸿瑞 赵石磊 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2023年第1期27-34,共8页
Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,... Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。 展开更多
关键词 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚 催化加氢 2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚
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聚芳硫醚新型中间体4-(苯硫基)苯甲亚砜(PSO)的合成 被引量：1
9
作者 吴炳辉 马晓明 +3 位作者 陈康 刘建武 严生虎 张跃 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第1期157-162,共6页
以廉价的二苯硫醚为起始原料,经氯磺化(Reed)反应并还原芳基磺酰氯合成了4-(苯硫基)苯硫醇,进一步以四丁基碘化铵(TBAI)催化端基硫醇,再与硫酸二甲酯发生甲基化反应,最终将甲基苯基硫醚高选择性地氧化成亚砜,得到聚芳硫醚合成的关键中间... 以廉价的二苯硫醚为起始原料,经氯磺化(Reed)反应并还原芳基磺酰氯合成了4-(苯硫基)苯硫醇,进一步以四丁基碘化铵(TBAI)催化端基硫醇,再与硫酸二甲酯发生甲基化反应,最终将甲基苯基硫醚高选择性地氧化成亚砜,得到聚芳硫醚合成的关键中间体4-(苯硫基)苯甲亚砜(PSO);考察了磺化试剂、磺酰氯还原体系(二氯二甲基硅烷-锌)、甲基化试剂、催化剂、溶剂和反应时间等对产率的影响,并对工艺进行了优化。该方法与其他路线相比,解决了使用液溴、硝酸等物质导致设备腐蚀问题的同时,大大提高了产率与纯度。 展开更多
关键词 聚芳硫醚 硫鎓离子 PSO 硫醇氧化 端基硫醚
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碳酸二甲酯作甲基化试剂合成邻氯苯甲*醚 被引量：9
10
作者 陈兴权 刘洋 +1 位作者 董燕敏 赵天生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期817-820,共4页
用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应... 用绿色化学原料碳酸二甲酯（DMC）代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂,以邻氯苯酚（OCP）为原料,在碳酸钾（K2CO3）与相转移催化剂（PTC）的作用下,合成了邻氯苯甲醚（OCA）。考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度等对反应的影响,得到的最佳反应条件为：以四丁基氯化铵（TBAC）为PTC,n（OCP）∶n（DMC）∶n（TBAC）=1∶2∶0.1,K2CO3质量为反应物总质量的5%,反应温度94～98℃,反应时间8 h,OCA的收率和选择性分别达到88.4%和99.1%。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 相转移催化剂 邻氯苯甲醚 四丁基氯化铵 精细化工中间体
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3,5-二甲基苯酚气相胺化合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究 被引量：5
11
作者 张秀成 陈立宇 +1 位作者 孙荣华 潘海卫 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期145-149,共5页
　以γ-Al2O3为载体、用浸渍法制作了钯系催化剂,在固定床反应器中研究了该工艺。考察了催化剂载体结构、钯含量、反应温度、反应接触时间及进料配比对反应的影响。结果表明:载体的孔结构对胺的选择性有较大的影响;在反应温度255℃、接... 　以γ-Al2O3为载体、用浸渍法制作了钯系催化剂,在固定床反应器中研究了该工艺。考察了催化剂载体结构、钯含量、反应温度、反应接触时间及进料配比对反应的影响。结果表明:载体的孔结构对胺的选择性有较大的影响;在反应温度255℃、接触时间W/F=80g·h·mol-1时,酚的转化率约为90%,3,5-二甲基苯胺的收率在75%以上。 展开更多
关键词 3 5-二甲基苯酚 气相胺化 合成 3 5-二甲基苯胺 钯系催化剂 固定床反应器 颜料 中间体 染料 工艺
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中药决明子蒽醌类成分含量测定的研究 被引量：19
12
作者 黎海彬 方昆阳 李续娥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期427-429,共3页
通过对决明子蒽醌类成分的几种不同提取方法的对比研究,利用分光光度法对其含量进行测定,结果表明,决明子蒽醌类成分浓度在0.865～25.937mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.7%,RSD为0.35%,建立了一个简便... 通过对决明子蒽醌类成分的几种不同提取方法的对比研究,利用分光光度法对其含量进行测定,结果表明,决明子蒽醌类成分浓度在0.865～25.937mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.7%,RSD为0.35%,建立了一个简便、准确的蒽醌类成分含量的测定方法。 展开更多
关键词 决明子 蒽醌类成分 分光光度法
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染料中间体间氨基-N-取代-苯磺酰胺的合成研究 被引量：7
13
作者 刘秀英 张治民 +1 位作者 梁淑彩 钱芳 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第1期62-64,共3页
以间氨基苯磺酸为原料 ,经乙酰化保护氨基 ,用氯磺酸 /氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯 ,再分别与氨基G酸、吐氏酸、布龙酸、γ-酸、6-氨基 -1 ,3-萘二磺酸、5 ,6-二氨基 -1 ,3-萘二磺酸胺化缩合 ,水解去乙酰基 ,较高收率地合成了间氨基 -... 以间氨基苯磺酸为原料 ,经乙酰化保护氨基 ,用氯磺酸 /氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯 ,再分别与氨基G酸、吐氏酸、布龙酸、γ-酸、6-氨基 -1 ,3-萘二磺酸、5 ,6-二氨基 -1 ,3-萘二磺酸胺化缩合 ,水解去乙酰基 ,较高收率地合成了间氨基 -N -取代 -苯磺酰胺类染料中间体。产物结构经元素分析、红外。 展开更多
关键词 间氨基苯磺酸 间氨基-N-取代-苯磺酰胺 萘胺磺酸 染料中间体 合成 酸性染料
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烯丙基胺的合成研究 被引量：3
14
作者 唐炳涛 张淑芬 +1 位作者 杨锦宗 刘峰 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期224-227,共4页
以Delépine伯胺制备方法为依据,用无水乙醇代替氯仿做溶剂,通过烯丙基氯与乌洛托品反应制备烯丙基胺.详细考察了酸碱用量、催化剂用量、物料配比及溶剂用量对反应的影响,发现在n(C3H7Cl)∶n(C6H12N4)=0.95∶1,x(KI)=2.5%,40℃,t=10... 以Delépine伯胺制备方法为依据,用无水乙醇代替氯仿做溶剂,通过烯丙基氯与乌洛托品反应制备烯丙基胺.详细考察了酸碱用量、催化剂用量、物料配比及溶剂用量对反应的影响,发现在n(C3H7Cl)∶n(C6H12N4)=0.95∶1,x(KI)=2.5%,40℃,t=10h,n(NaOH)∶n(HCl)∶n(C6H12N4)=4∶4∶1的条件下,产品烯丙基胺收率为86.6%,烯丙基氯转化率达100%.产品经GC-MS及IR分析,结构正确. 展开更多
关键词 烯丙基胺 合成 Delepine伯胺制备方法 烯丙基氯 乌洛托品 有机中问体
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2-甲胺基苯并咪唑的合成及表征 被引量：5
15
作者 刘思全 毕彩丰 王立国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期102-104,共3页
该文以邻苯二胺和α-甘氨酸为主要合成原料,合成了2-氨基烷基苯并咪唑衍生物的代表化合物2-甲胺基苯并咪唑;探讨了原料摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等因素对反应的影响;采用熔点、红外、元素分析等方法对产物进行... 该文以邻苯二胺和α-甘氨酸为主要合成原料,合成了2-氨基烷基苯并咪唑衍生物的代表化合物2-甲胺基苯并咪唑;探讨了原料摩尔比、反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等因素对反应的影响;采用熔点、红外、元素分析等方法对产物进行了表征。得到了制备2-甲胺基苯并咪唑的最佳反应条件:磷酸和多聚磷酸的混酸为催化剂,该混酸同时作为反应溶剂,反应时间30 h,反应温度190℃,邻苯二胺和相对应的氨基酸的最佳摩尔比为1∶3.5,磷酸和多聚磷酸的摩尔比为1∶2。为了避免中间体的氧化和其他副反应发生,反应过程用氮气保护。在该条件下,目标化合物的合成收率可达85%。该文报道工作的新颖性,已为济南市科技信息研究所2008年9月16日出具的第JN280255号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 2-甲胺基苯并咪唑 邻苯二胺 甘氨酸 精细化工中间体
原文传递
3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺的合成 被引量：4
16
作者 丁成荣 沈俊杰 +2 位作者 杨志香 张国富 郭欣 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1181-1184,共4页
以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 ... 以间氨基乙酰苯胺为起始原料,经乙醛乙基化,再与氯乙酸甲酯反应合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,并对合成工艺进行优化,得到较优工艺条件为:n(间氨基乙酰苯胺)∶n(乙醛)=1.0∶1.2,Pd/C(Pd质量分数5%)为催化剂,在氢气压力3.5 MPa,反应温度70℃下合成3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺,收率为90.7%,色谱纯度为97.5%。以碳酸钠为缚酸剂,n〔3-(N-乙基)氨基乙酰苯胺〕∶n(碳酸钠)=1.0∶0.6,反应温度70℃下合成3-(N-乙基-N-甲氧碳酰甲基)氨基乙酰苯胺,收率为94.6%,色谱纯度为96.8%。 展开更多
关键词 3-（N-乙基-N-甲氧碳酰甲基）氨基乙酰苯胺 乙醛 催化氢化
原文传递
肉桂醛选择性催化氢化制备3-苯丙醛 被引量：5
17
作者 施介华 王玉斌 陈楹 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期271-275,共5页
以Ni（NO3）2·6H2O作为前驱物浸渍法制备的负载镍催化剂用于肉桂醛的选择性催化氢化制备苯丙醛，通过对载体粒度、载体种类、Ni负载量、催化剂用量、反应温度和反应压力等影响因素的考察，确定了肉桂醛催化氢化制备苯丙醛的工艺条... 以Ni（NO3）2·6H2O作为前驱物浸渍法制备的负载镍催化剂用于肉桂醛的选择性催化氢化制备苯丙醛，通过对载体粒度、载体种类、Ni负载量、催化剂用量、反应温度和反应压力等影响因素的考察，确定了肉桂醛催化氢化制备苯丙醛的工艺条件为：10％Ni／SiO2催化剂（60—80目）的用量为15％（以肉桂醛投料计）；氢压为2．0MPa；反应温度为368K；反应时间为120～150min．在此工艺条件下肉桂醛的转化率99．3％～99．7％，3-苯丙醛的选择性93．8％～94．9％．而且，10％Ni／SiO2催化剂经五次重复使用其催化活性未出现衰减． 展开更多
关键词 肉桂醛 3-苯丙醛 催化氢化 负载Ni催化剂
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3,3′-二氯联苯胺盐酸盐合成新工艺的研究 被引量：4
18
作者 范少华 朱良俊 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期284-288,共5页
　以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56～57℃反应7h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5gAl-Ni合金及0.3g1... 　以邻硝基氯苯(A)为原料,经过3步化学反应合成3,3′-二氯联苯胺盐酸盐(D):(A)在0.2g1,4-萘醌催化下与CH2O/NaOH(摩尔比为n(NaOH)/n(CH2O)=0.85∶1)在56～57℃反应7h,得到2,2′-二氯氧化偶氮苯(B),产率91.0%;(B)在0.5gAl-Ni合金及0.3g1,4-萘醌催化下与水合肼在56～57℃反应7.5h,得到2,2′-二氯氢化偶氮苯(C),产率97.0%;(C)在盐酸中分别于5℃反应2h、于10℃反应11h、于23～24℃反应11h得到(D)。(D)的总产率达到85.5%,纯度(质量分数)97.7%。 展开更多
关键词 邻硝基氯苯 AL-NI合金 3 3'-二氯联苯胺盐酸盐 合成工艺 有机颜料 催化剂 中间体
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环保型染料中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成研究
19
作者 张军 张宇飞 《中文科技期刊数据库（全文版）工程技术》 2023年第10期91-94,共4页
近些年,人们的生活水平有了跳跃式的提升,对健康方面的关注度也越来越高。作为与人体长期接触的生活用品,纺织品的环保安全问题逐渐引起各界人士的关注,各个国家对纺织品的有害物质含量的限定也变得越发明确和科学。为了遵循可持续发展... 近些年,人们的生活水平有了跳跃式的提升,对健康方面的关注度也越来越高。作为与人体长期接触的生活用品,纺织品的环保安全问题逐渐引起各界人士的关注,各个国家对纺织品的有害物质含量的限定也变得越发明确和科学。为了遵循可持续发展战略的要求,生产环保型绿色的燃料产品,本文针对环保型中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺的合成进行了多角度分析,希望可以降低该工艺的安全风险等级,提高产品质量,为人们提供更加优质安全的产品。 展开更多
关键词 N-氰乙基-N-苄基苯胺 环保型染料中间体 合成
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(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的合成 被引量：1
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作者 胡新根 朱玉青 +3 位作者 余生 陈帆 高鋆 潘万成 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期828-832,共5页
(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮是合成手性杀虫剂茚虫威的重要中间体。以5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮(Ⅰ)为起始原料,经不对称羟基化反应合成了目标产物。探讨了不同溶剂、氧化剂、催化剂等对反应收率和产品ee值的影响。合成反应的优化... (S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮是合成手性杀虫剂茚虫威的重要中间体。以5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮(Ⅰ)为起始原料,经不对称羟基化反应合成了目标产物。探讨了不同溶剂、氧化剂、催化剂等对反应收率和产品ee值的影响。合成反应的优化条件是:n(Ⅰ)∶n(辛可宁)∶n(过氧化氢异丙苯)=1∶0.2∶1.2,CH2Cl2作溶剂,室温反应5h。后处理方法为,用乙酸乙酯重结晶代替柱分离得到目标产物,收率达82%以上,ee值92%以上。产物[α]D20=+108.8°(10g/L,CHCl3),熔点160.1～162.3℃。用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS对产品进行了表征。研究结果为该产品在合作企业中的工业开发实验提供了重要依据。 展开更多
关键词 (S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮 茚虫威 辛可宁 过氧化氢异丙苯 不对称羟基化 精细化工中间体
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