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气相色谱法测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂 被引量：2
1
作者 刘波 霍宗利 张婧婧 《环境卫生学杂志》 2023年第1期60-63,共4页
目的建立气相色谱法同时测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量。方法样品用乙醇超声振荡提取30 min,无水硫酸钠脱水,经DB-624色谱柱分离,气相色谱-FPD检测器测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,6种异噻唑啉酮类杀菌剂浓度在1~60μg... 目的建立气相色谱法同时测定湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量。方法样品用乙醇超声振荡提取30 min,无水硫酸钠脱水,经DB-624色谱柱分离,气相色谱-FPD检测器测定,外标法定量。结果在优化实验条件下,6种异噻唑啉酮类杀菌剂浓度在1~60μg/mL的浓度范围内与峰面积经二次曲线拟合呈良好线性关系,相关系数r>0.9995,检出限在0.24~0.53μg/mL之间,定量限在0.80~1.77μg/mL之间,平均回收率在92.3%~108.7%之间,RSD在4.6%~10.7%之间。结论该方法操作简便,重现性好,可用于湿巾中6种异噻唑啉酮类杀菌剂含量的测定。 展开更多
关键词 湿巾 异噻唑啉酮类杀菌剂 气相色谱法
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β-环糊精/壳聚糖复合物-管尖固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄
2
作者 王露 宋鑫 +3 位作者 冯晓青 张敏会 王芹 杨鹏飞 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期517-520,共4页
目的 建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法 以β-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果 CDCS对柠檬黄最大吸附容量... 目的 建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法 以β-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果 CDCS对柠檬黄最大吸附容量为39.1 mg/g,在多次循环使用后吸附容量为最大时的93.0%。在样品溶液pH=6、萃取时间为14 min、CDCS吸附剂用量为15 mg、1 mL 5%盐酸-甲醇作为洗脱剂条件下,饮料中柠檬黄在10~150μg/L范围内线性关系良好,线性方程y=90.57x-4.393,相关系数r为0.999 9,检出限为2μg/L,实际样品的回收率为88.9%~110%,相对标准差(RSD)为0.67%。结论 建立的方法操作简便,绿色环保,可应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 β-环糊精/壳聚糖复合物 柠檬黄 管尖固相萃取 高效液相色谱
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高分辨率连续光源石墨炉原子吸收法直接测定全血中硒
3
作者 龚燕 孟元华 +4 位作者 周小新 吴宇伉 宋振威 仲立新 朱醇 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期576-578,共3页
目的建立1种高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中硒含量的方法。方法优化石墨炉原子吸收光谱法检测血中硒的波长、基体改进剂、温度和样品预处理方法;绘制标准曲线,计算检出限、定量限、精密度、稳定性;考察常见共存离... 目的建立1种高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱仪直接测定全血中硒含量的方法。方法优化石墨炉原子吸收光谱法检测血中硒的波长、基体改进剂、温度和样品预处理方法;绘制标准曲线,计算检出限、定量限、精密度、稳定性;考察常见共存离子对检测的影响。将改进后的方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较。结果血样用0.1%曲拉通+1%硝酸溶液10倍稀释后,以硝酸钯+硝酸镁为基体改进剂,直接经连续光源石墨炉定量测定硒含量。加入5μL 0.05%硝酸钯+0.05%硝酸镁的基体改进剂,石墨炉采用程序升温,在Se元素的特征波长196.0267 nm处精确的测定吸收谱线,积分模式为峰面积,有效像素5像素,BGC模式IBC。结果显示,血中硒在0~50μg/L的范围内线性关系良好(r=0.9992);方法检出限为0.7μg/L,定量限为2.4μg/L,相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=7),加标回收率为97.1%~105.0%。采用本法与ICP-MS测定10份样品,结果差异无统计学意义(t=-0.330,P>0.05)。结论建立的高分辨率连续光源石墨炉原子吸收仪直接测定全血中硒的方法,特异性强、灵敏度高、操作简单方便、准确度高,适合生物样本全血中硒的测定。 展开更多
关键词 硒 全血 石墨炉原子吸收光谱法 连续光源
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氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定环境水中痕量铅
4
作者 张敏会 李静 +3 位作者 贺云凤 冯晓青 杨鹏飞 王露 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期528-531,535,共5页
目的制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化,再用ICP-MS测定。结果成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs... 目的制备1种吸附环境水样中重金属元素铅的氧化石墨烯-金属有机框架材料(GO/Cu-MOFs),并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行定量检测。方法对萃取环境水样中铅元素的条件进行优化,再用ICP-MS测定。结果成功制备Cu-MOFs和GO/Cu-MOFs,两者红外图谱相似度很高。以GO/Cu-MOFs作为固相萃取材料,在最优化的实验条件下(样品100 mL,溶液pH=6,吸附剂用量25 mg,萃取时间15 min,洗脱剂1.0 mL 0.1 mol/L EDTA)萃取后,进行ICP-MS分析,铅元素在0.05~50.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9996,检出限为0.01μg/L,定量限为0.03μg/L,主要共存离子对检测均无显著影响。对铅质量浓度为5.00μg/L标准样品进行检测,方法回收率为90.0%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~3.1%。结论建立的氧化石墨烯-Cu金属有机框架固相萃取-电感耦合等离子体质谱法适合测定环境水中痕量铅。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 金属有机框架 氧化石墨烯-Cu金属有机框架 电感耦合等离子体质谱法 铅
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全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留
5
作者 靳艺 黎俊宏 +1 位作者 石飞云 吴英 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期579-581,共3页
目的采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以... 目的采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以正己烷复溶,通过GPC-GC/MS检测。结果15种农药的检出限和定量限分别为0.31~1.78μg/L及1.0~6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%。结论该方法可实现快速、自动化检测,重现性好,适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱 气相色谱质谱联用 固相萃取 农药 饮用水
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血清中4种硝基呋喃类代谢物
6
作者 曹杰 王强 +3 位作者 孔凡 宋寅生 张春玲 徐虹 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期566-568,575,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定人血清中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物浓度。方法在酸性条件下,4种硝基呋喃类代谢物水解、衍... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定人血清中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物浓度。方法在酸性条件下,4种硝基呋喃类代谢物水解、衍生,经乙酸乙酯提取净化,在色谱柱Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上分离,以流动相甲醇-2mmol/L乙酸铵体系进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式检测,定量方法为同位素内标法。结果AOZ在质量浓度范围2.8~84ng/mL、AMOZ在质量浓度范围2.4~72 ng/mL、AHD在质量浓度范围5.4~163 ng/mL、SEM在质量浓度范围2.2~66 ng/mL内线性关系良好,相关系数r均>0.998,检出限分别为0.5、0.5、2.7、1.1 ng/mL;低、中、高质量浓度的回收率为73.8%~106.7%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~13.1%,精密度良好。血清样品短期稳定性良好。结论该方法灵敏、准确、稳定,可用于人血清中4种硝基呋喃代谢物AOZ、AMOZ、AHD、SEM的同时检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 质谱法 硝基呋喃类代谢物
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固相萃取⁃离子色谱法同时测定尿液中的钙、镁离子
7
作者 冯奋栋 叶敏 +2 位作者 赖璟琦 叶小莉 朱波 《江苏预防医学》 CAS 2023年第4期494-495,共2页
目的建立1种固相萃取⁃离子色谱法测量尿中钙镁离子的方法。方法采用ThermoFisher ICS⁃3000型离子色谱仪,使用20.0 mmol/L甲基磺酸为淋洗液,经DionexTMIonPacTMCS12阳离子色谱柱电导检测。样本经离心、C18固相萃取小柱预处理、0.22μm滤... 目的建立1种固相萃取⁃离子色谱法测量尿中钙镁离子的方法。方法采用ThermoFisher ICS⁃3000型离子色谱仪,使用20.0 mmol/L甲基磺酸为淋洗液,经DionexTMIonPacTMCS12阳离子色谱柱电导检测。样本经离心、C18固相萃取小柱预处理、0.22μm滤膜过滤后直接进样测定钙、镁离子的含量,以线性范围、检出限、回收率、精密度、稳定性等指标评估该方法检测效果。结果建立固相萃取⁃离子色谱法测量尿液中钙、镁离子,在0~10.0mg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数均>0.9998;钙、镁离子检出限分别为0.076、0.046 mg/L,定量限分别为0.23、0.15 mg/L,加标回收率分别为91.8%~93.8%和89.0%~93.6%;日内相对标准偏差分别为1.55%~2.36%和2.05%~3.06%,日间相对标准偏差分别为2.07%~2.76%和2.80%~3.38%。尿样4℃保存5 d内,钙、镁离子检测浓度下降率均<5.00%。结论建立的离子色谱法可准确、快速同时测量尿中钙、镁离子,适用于一般人群尿结石发病风险的监测工作。 展开更多
关键词 尿液 离子色谱 钙离子 镁离子
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苏南某市工业企业有机溶剂目标成分分析
8
作者 杨杰 张锋 +1 位作者 沈欢喜 窦建瑞 《江苏预防医学》 CAS 2023年第4期484-485,488,共3页
目的分析苏南某县级市辖区内工业企业有机溶剂中正己烷、苯、及三氯乙烯目标成分。方法2021年选择某县级市辖区内516家使用有机溶剂的企业为调查对象,进行现场调查、有机溶剂采集及目标成分(正己烷、苯、及三氯乙烯)检测。结果516家企业... 目的分析苏南某县级市辖区内工业企业有机溶剂中正己烷、苯、及三氯乙烯目标成分。方法2021年选择某县级市辖区内516家使用有机溶剂的企业为调查对象,进行现场调查、有机溶剂采集及目标成分(正己烷、苯、及三氯乙烯)检测。结果516家企业中,209家企业检出目标成分,企业总检出率40.5%,有正己烷、苯、三氯乙烯的企业检出率分别为31.4%、8.5%、6.0%;共采集1061份样品,242份检出目标成分,样品总检出率为22.8%,样品中正己烷、苯、三氯乙烯检出率分别为18.1%、4.4%、3.2%。正己烷和三氯乙烯检出的最高浓度均超过了350000 mg/L,苯的最高浓度超过了2400 mg/L。结论辖区内工业企业有机溶剂危害比较严峻,应从源头上加强对有机溶剂的管理,采取有效措施,防止有机溶剂的急慢性中毒。 展开更多
关键词 有机溶剂 职业危害 正己烷 苯 三氯乙烯
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基于深度学习机器视觉模型的水生蔬菜中4种有害元素提示系统研究
9
作者 张昊 刘德晔 吉文亮 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期543-545,553,共4页
目的建立一种基于机器视觉技术的水生蔬菜中4种有害元素含量水平提示系统,为食品风险监测采样过程中的风险提示提供技术支持。方法利用残差网络(ResNet)和稠密连接网络(DenseNet)机器视觉模型,对茭白、慈姑、荸荠、菱角、藕等5种水生蔬... 目的建立一种基于机器视觉技术的水生蔬菜中4种有害元素含量水平提示系统,为食品风险监测采样过程中的风险提示提供技术支持。方法利用残差网络(ResNet)和稠密连接网络(DenseNet)机器视觉模型,对茭白、慈姑、荸荠、菱角、藕等5种水生蔬菜图片图像进行训练,结合本省水生蔬菜中铬、砷、铅、镉等4种有害元素风险监测数据,构建5种水生蔬菜的图像识别及其有害元素含量水平的风险提示系统。结果利用现有Vegfru数据集中与之相关蔬菜图片总计1500多张,用两个模型进行120轮训练后,训练集和验证集识别准确度均>83%。从训练时间的角度考虑,最终选择Resnet-152模型用于预测。利用该模型对市面上购买的5种水生蔬菜进行识别,同时给出对应的铬、砷、铅、镉等4种有害元素含量范围,验证结果表明,4种有害元素含量均在提示范围内。结论利用深度学习模型建立了对特定水生蔬菜有高辨识度的识别系统,结合已有食品风险监测数据,形成了4种有害元素污染浓度范围提示功能,可用于食品安全风险监测工作。 展开更多
关键词 残差神经网络 稠密连接网络 水生蔬菜 有害元素 风险提示
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末梢水中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷检测时限的研究
10
作者 杨清清 曾辉 +4 位作者 邓颖 李永刚 罗苹 闻胜 唐琳 《环境卫生学杂志》 2023年第9期696-700,707,共6页
目的在密封避光冷藏条件下保存末梢水,研究其中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标在保存期间的检测时限。方法选取某单位的居民楼、行政楼、实验楼作为末梢水的采样点,采样后按检测项目对应方法保存,在研究期间,依据《生活饮... 目的在密封避光冷藏条件下保存末梢水,研究其中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标在保存期间的检测时限。方法选取某单位的居民楼、行政楼、实验楼作为末梢水的采样点,采样后按检测项目对应方法保存,在研究期间,依据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)对末梢水中各项指标进行多次检测并记录实验结果,通过比较检测结果的相对标准偏差进行分析。结果对采用相应方法保存的末梢水样研究发现:带盖棕色瓶密封避光冷藏保存的末梢水中pH值的检测值在6天内稳定,硝酸盐氮的检测值在8天内稳定(保护剂为硫酸);顶空瓶密封避光冷藏保存的末梢水中三氯甲烷、四氯化碳的检测值在30天内稳定(保护剂为抗坏血酸);在带盖聚乙烯瓶加封口膜的密封避光冷藏条件下,末梢水中含有较高浓度的砷时,其检测数值在28天内稳定(保护剂为硫酸)。结论在满足保护剂密封避光冷藏等条件时,可适当延长末梢水中pH值、三氯甲烷、四氯化碳、硝酸盐氮、砷指标的检测时限。 展开更多
关键词 末梢水 水质监测 保存条件 检测时限
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气相色谱-质谱法同时测定生活饮用水中10种乙醇胺类化合物
11
作者 刘波 霍宗利 张婧婧 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期524-527,共4页
目的建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱... 目的建立生活饮用水中10种乙醇胺类化合物的气相色谱-质谱联用测定方法。方法在1 L水样中加入1 mg硫代硫酸钠去除余氯,调节溶液pH=10,水样以5 mL/min的速度过MCX阳离子固相萃取小柱,5%甲醇淋洗杂质,抽干小柱,5%氨化甲醇15 mL洗脱剂洗脱,洗脱液经无水硫酸钠脱水,水浴温度50℃,氮气吹至近干,甲醇定容至1.0 mL,经CP-Sil 8 CB色谱柱分离后,气相色谱-质谱法测定,外标法定量,检测水中10种乙醇胺类化合物。结果在优化的实验条件下,10种醇胺类化合物在5~100μg/mL浓度范围内线性关系良好,线性系数r>0.9991,方法检出限为1.2~2.8μg/mL,平均回收率在70.7%~84.9%,相对标准差(RSD)在4.8%~11.1%。结论该方法简便、重现性好,适用于水中10种乙醇胺类化合物的同时测定。 展开更多
关键词 乙醇胺类化合物 生活饮用水 气相色谱-质谱法
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Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中的17种磺胺类药物残留
12
作者 史俊文 施咏凤 刘华良 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期569-571,604,共4页
目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)... 目的建立1种新型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,提取液经新型增强型脂质去除固相萃取柱(Captiva EMR-Lipid)净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)(3 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%乙酸乙腈和0.1%乙酸水溶液体系为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描,动态多反应监测模式(dMRM)测定,基质曲线外标法定量。结果17种磺胺类药物在0.5~20μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.02~0.1μg/kg,定量限范围为0.06~0.4μg/kg,17种磺胺类药物在低、中、高浓度水平平均回收率范围为65.96%~96.21%,相对偏差均<8%。采用该法检测111份猪肉样品,1份检出甲氧苄啶,含量为199μg/kg,判定超标。结论建立的方法操作快速简便,灵敏度、准确度高,稳定性好,可满足猪肉中磺胺类药物的测定需求。 展开更多
关键词 新型固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 Captiva EMR-Lipid净化柱 磺胺类药物 药物残留 猪肉
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基于液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术的食物中毒应急检测
13
作者 孙文芳 刘祥萍 +2 位作者 李超 徐杰 倪海平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期554-557,共4页
目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证... 目的对1起食物中毒样品中可疑致病因子进行应急筛查,并定性、定量测定。方法可疑物样品经提取净化处理后,采用液相色谱-高分辨质谱联用技术,基于质谱一级全扫描数据和二级扫描数据对样品进行筛查,发现可疑化合物后,利用标准物质进行确证,外标法定量测定。结果利用气相色谱质谱联用仪扫描得到SCAN图谱,通过NIST标准谱库定性检索,未见其他可疑致病化合物。液相色谱-高分辨质谱筛查技术在自制酱料、制成菜和病例呕吐物中检出可疑化合物为蟾蜍色胺,用液相色谱-串联三重四极杆质谱技术定量检测,该3类样品中蟾蜍色胺质量浓度分别为56.7、49.4、0.59μg/kg。结论液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查技术可用于应急样品中可疑化合物的发现和确证,为现场处置提供实验室证据支持。 展开更多
关键词 非靶向筛查 液相色谱-高分辨质谱联用法 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 蟾蜍色胺 食物中毒
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钛-变色酸络合物比色法测定防晒霜中的二氧化钛
14
作者 陈峰 于文斌 +2 位作者 张璐璐 杨梅桂 范小飞 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期550-553,共4页
目的建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理,采用钛-变色酸络合物比色法测定,绘制标准曲线,计算钛元素含量,并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果通过硝... 目的建立钛-变色酸络合物测定防晒霜中二氧化钛方法。方法比较干灰化法、湿法消解、微波消解3种方法对样品进行预处理,采用钛-变色酸络合物比色法测定,绘制标准曲线,计算钛元素含量,并对方法稳定性、精密度及回收率进行考察。结果通过硝酸-氢氟酸-过氧化氢混合酸微波消解防晒霜样品,选择460 nm为测定波长,二氧化钛在0.0~1.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,标准曲线方程为y=0.2476x+0.0281,r=0.9993,检出限为0.75 mg/kg,回收率在98.8%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.13%。结论该方法灵敏度、准确度较高,检出限低且线性范围宽,适用于防晒霜中过量添加二氧化钛的检测。 展开更多
关键词 钛-变色酸 络合物 防晒霜 二氧化钛
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气相色谱-质谱法测定工作场所空气中的醋酸乙烯酯
15
作者 张琳昀 李泽冉 朱峰 《江苏预防医学》 CAS 2023年第2期133-135,共3页
目的建立工作场所空气中醋酸乙烯酯的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法。方法采用5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气样本,优化解吸、色谱和质谱条件,用二硫化碳解吸,DB-FFAP(60 m×... 目的建立工作场所空气中醋酸乙烯酯的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测方法。方法采用5%(V/V)对苯二酚-乙醇溶液浸渍的活性炭管采集空气样本,优化解吸、色谱和质谱条件,用二硫化碳解吸,DB-FFAP(60 m×0.32 mm×1.0μm)毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱法检测空气中的醋酸乙烯酯。结果建立的方法在质量浓度(0.008~186.240)mg/L范围内线性关系良好,r=0.9995,检出限为0.002 mg/L,定量限为0.008 mg/L,批内精密度分别为2.0%、2.5%、1.6%,批间精密度分别为1.4%、3.2%、1.8%。解吸效率分别为93.8%、97.2%、96.7%。低、中、高3个浓度水平回收率分别为98.5%、98.6%、103.3%。与国标GBZ/T 160.64—2004中醋酸乙烯酯热解吸-直接进样-气相色谱法对比,检出限和定量限均更低,定量检测范围更大,解吸效率更高。结论建立的工作场所空气中醋酸乙烯酯的液相解吸-气相色谱-质谱检测方法,检出限低,解吸率、精密度、灵敏度、回收率均较高,适合日常高通量检测需求。 展开更多
关键词 醋酸乙烯酯 二硫化碳 气相色谱质谱法 工作场所空气
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常州市武进区一般人群尿液中13种重金属暴露水平调查
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作者 董树江 蒋丹凤 +2 位作者 孙铭洋 卢婷 杨婷钰 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期601-604,共4页
目的了解常州市武进区一般人群尿液中13种重金属暴露水平基础数据。方法2017年,采用多阶段分层随机抽样方法,选取武进区常住居民144人,按国家人体生物监测项目工作要求,进行问卷调查、健康体检并采集尿液样本,采用电感耦合等离子体质谱... 目的了解常州市武进区一般人群尿液中13种重金属暴露水平基础数据。方法2017年,采用多阶段分层随机抽样方法,选取武进区常住居民144人,按国家人体生物监测项目工作要求,进行问卷调查、健康体检并采集尿液样本,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测尿液中铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg)等13种重金属含量。结果144人尿液中铬、锰、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锡、锑、铊、铅、汞等13种重金属含量几何均数分别为1.78、0.19、0.46、3.45、32.91、17.74、78.51、0.35、0.64、0.06、0.26、1.07、0.42μg/L。男性尿液中锰、砷、硒、钼、镉、锑、铊水平高于女性,城市居民尿液中钴、镍、砷、钼、镉、铅水平高于农村居民(P值均<0.05),尿液中部分重金属不同年龄、不同BMI组、是否吸烟、是否饮酒、是否高血压、是否糖尿病、是否脂肪肝间差异均有统计学意义(P值均<0.05)。结论武进区一般人群尿液中部分重金属暴露水平较高,不同暴露因素对体内重金属含量水平有影响。 展开更多
关键词 一般人群 重金属 尿液 暴露水平
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间断分析法测定生活饮用水中的六价格
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作者 陈祝军 秦园 +2 位作者 吴梅 朱楠 吕瑞雪 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期586-588,共3页
目的建立间断分析法测定生活饮用水中六价格(Cr^(6+))方法,验证该方法适用性。方法将Cr^(6+)标准系列溶液、标准样品和模拟水样,分别加入处于最佳测定条件间断分析仪中,在酸性溶液中和显色剂作用下生成紫红色配合物,于550 nm进行比色检... 目的建立间断分析法测定生活饮用水中六价格(Cr^(6+))方法,验证该方法适用性。方法将Cr^(6+)标准系列溶液、标准样品和模拟水样,分别加入处于最佳测定条件间断分析仪中,在酸性溶液中和显色剂作用下生成紫红色配合物,于550 nm进行比色检测;同时运用本法和GB/T 5750.6—2023二苯碳酰二肼法对10份模拟水样进行测定。结果在间断分析仪最佳分析条件下,Cr^(6+)检出限为0.005 mg/L;在0.0~0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999,检出限0.005 mg/L,定量限0.015 mg/L。低、中、高3个质量浓度加标,平行测定6次,回收率为92.0%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为4.15%~7.38%。对质控品(BY400024)测定结果为(0.202±0.009)mg/L,在保证值范围内。2种方法对10份模拟水样进行测定,测定值差异无统计学意义(Z=-0.93,P=0.35)。结论间断分析法测定生活饮用水中的Cr^(6+),方法自动化程度高、重现性好,可作为生活饮用水中Cr^(6+)测定的日常分析方法之一。 展开更多
关键词 生活饮用水 六价格(Cr^(6+)) 间断分析法
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高压离子色谱法同时测定生活饮用水中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物
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作者 陈平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期592-593,共2页
目的建立简便稳定可靠的同时测定生活饮用水中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸根、氯化物、氟化物的高压离子色谱方法。方法采用Dionex IonPacTMAS19分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为25μL,以1.0 mL/min的20 mmol/L氢氧化钾缓冲液淋洗,峰面... 目的建立简便稳定可靠的同时测定生活饮用水中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸根、氯化物、氟化物的高压离子色谱方法。方法采用Dionex IonPacTMAS19分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为25μL,以1.0 mL/min的20 mmol/L氢氧化钾缓冲液淋洗,峰面积定量。结果该法亚硝根、硝酸根、硫酸根、氟、氯5种阴离子均可实现基线分离,出峰快、稳定性好,分别在0.001~1.00、0.010~40.0、0.001~1.00、0.002~2.00、0.004~80.0 mg/L线性范围内,相关系数r均≥0.9998,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、1.1%、0.9%、0.7%、1.3%。结论高压离子色谱法测定饮用水中亚硝酸根等5种阴离子简便高效、灵敏度及准确度高,能够满足实验室日常检测的需要。 展开更多
关键词 生活饮用水 高压离子色谱 亚硝酸盐 硝酸盐 硫酸盐 氯化物 氟化物
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《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750—2023)标准解读
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作者 刘华良 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期513-516,共4页
《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750—2023)是《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)的配套检测标准,于2023年10月1日实施,共215项指标240项检测方法。新版标准吸收了近年来发展的现代仪器分析技术,纳入了多组分同时测定的高通量方... 《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750—2023)是《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)的配套检测标准,于2023年10月1日实施,共215项指标240项检测方法。新版标准吸收了近年来发展的现代仪器分析技术,纳入了多组分同时测定的高通量方法,及部分新污染物指标和消毒剂现场测定方法。本文对新版标准的主要内容和关键指标进行解读。 展开更多
关键词 生活饮用水 检验方法 标准解读
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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定医疗污水中6种重金属元素
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作者 章海平 《江苏预防医学》 CAS 2023年第5期594-595,共2页
目的探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解,采用ICP-MS法测定。结果ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.9995,... 目的探讨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在检测医院污水中铅、镉、砷、汞、铬、银等6种重金属元素应用价值。方法医院污水经硝酸-过氧化氢微波消解,采用ICP-MS法测定。结果ICP-MS法检测6种重金属元素的校准曲线相关系数均>0.9995,检出限在0.02~0.06μg/L。7次重复分析同份医院污水,相对标准偏差(RSD)为2.9%~4.6%,加标0.05~60μg/L的回收率为96.0%~106.0%。结论ICP-MS法检测医疗污水中6种重金属元素,具有样品处理简单、多元素同时分析、使用常规试剂、分析速度快、线性范围宽、结果准确等优点,值得推广使用。 展开更多
关键词 微波消解 医疗污水 电感耦合等离子体质谱
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