建立超高效液相色谱-串联质谱测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物(PFASs)含量的分析方法。样品经直接过滤、乙腈提取或固相萃取,用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负...建立超高效液相色谱-串联质谱测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物(PFASs)含量的分析方法。样品经直接过滤、乙腈提取或固相萃取,用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式检测,用内标法定量。25种PFASs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,3种样品处理方法的检出限分别为0.06~0.20、0.002~0.006μg/L和0.1~0.2 ng/L。样品加标平均回收率为69.9%~115%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~19.6%(n=6)。该方法简单快捷、重现性好、灵敏度较高,适用于氟化工园区污水、地表水和地下水中25种PFASs的测定。展开更多
采用高效液相色谱法建立10批次不同产地马蹄金指纹图谱,并进行聚类分析。称取0.5 g马蹄金,以70%乙醇为溶剂,加热回流提取样品溶液,使用CACELLPAK-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%(体积比)磷酸水溶液,梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,检测器...采用高效液相色谱法建立10批次不同产地马蹄金指纹图谱,并进行聚类分析。称取0.5 g马蹄金,以70%乙醇为溶剂,加热回流提取样品溶液,使用CACELLPAK-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%(体积比)磷酸水溶液,梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,检测器波长为254 nm,建立马蹄金指纹图谱。10批次马蹄金相似度为0.97~0.99,相对保留时间测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.0%。通过共有模式筛选出8个共有特征峰,其中指认主要1个共有峰为芦丁。方法的重复性、稳定性测试的色谱峰面积RSD均小于1.0%,芦丁的样品加标回收率为98.78%~101.56%,RSD为1.0%(n=6),符合指纹图谱检测要求。运用SPSS 19.0软件进行聚类分析,马蹄金样品分为两大类。该方法具有良好的重复性和稳定性,结合相似度评价和聚类分析,可以评价不同产地马蹄金质量,为马蹄金的质量控制提供参考及对其产地的初步鉴别。展开更多
文摘建立超高效液相色谱-串联质谱测定复杂水质中25种全氟/多氟化合物(PFASs)含量的分析方法。样品经直接过滤、乙腈提取或固相萃取,用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱分离,以含0.01%甲酸的甲醇溶液和水作为流动相,梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式检测,用内标法定量。25种PFASs的质量浓度在0.5~100μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,3种样品处理方法的检出限分别为0.06~0.20、0.002~0.006μg/L和0.1~0.2 ng/L。样品加标平均回收率为69.9%~115%,测定结果的相对标准偏差为2.9%~19.6%(n=6)。该方法简单快捷、重现性好、灵敏度较高,适用于氟化工园区污水、地表水和地下水中25种PFASs的测定。
