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联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的合成
1
作者 黄晓瑛 尚宇 +2 位作者 王威 王列平 毛明珍 《世界农药》 CAS 2024年第1期38-41,49,共5页
为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经... 为获得联苯吡菌胺关键中间体3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺的适合工业化生产工艺路线,对其合成工艺进行了优化。以3,4-二氯溴苯和2-溴-4-氟苯胺为原料,经格氏和Suzuki偶联2步反应合成了3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯-2-胺,其结构经1H NMR、MS表征确证,并对合成条件进行了优化。优化条件下,3′,4′-二氯-5-氟-1,1′-联苯2-胺合成总收率61.9%,纯度98%。该工艺成本低,收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3′ 4′-二氯-5-氟-1 1′-联苯-2-胺 合成 联苯吡菌胺
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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
2
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
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(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成 被引量：3
3
作者 吴腊梅 张涛 +1 位作者 李志有 蔡晶华 《中南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2013年第4期16-18,共3页
以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了... 以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高. 展开更多
关键词 3 5-二甲氧基4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯 (e)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯 1 3-二醇 合成
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微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛
4
作者 王鑫 赵笑男 孙烨 《石油化工应用》 CAS 2024年第9期105-107,共3页
采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。
关键词 微反应器 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛 硝化反应
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基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
5
作者 严泽华 何星帅 +1 位作者 吴浩 尹凯 《世界农药》 CAS 2024年第5期54-60,共7页
2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重... 2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 联苯吡菌胺 微通道技术
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RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究 被引量：3
6
作者 王福刚 刘斌 +3 位作者 王伟 石任兵 陈玉平 王玉霞 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期613-616,共4页
目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);... 目的建立Beagle犬血浆中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Bea-gle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学。方法色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320nm;柱温:30℃;流速:1.0mL.min-1。Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数。结果SBGC在0.2064～8.256mg.L-1内线性关系良好(r=0.9994);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0g.kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64h;V/F分别为0.08,0.15和0.08L.kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16L.h-1。结论该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要。 展开更多
关键词 何首乌 反相高效液相色谱法 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-D-β-D-葡萄糖苷 二举乙烯苷 药动字
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磷脂酰肌醇-3-激酶(PI3K)δ抑制剂Idelalisib中间体(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐的合成及晶体结构表征
7
作者 吴云登 龚飞虎 +3 位作者 万辉 谢俊 徐向阳 李剑 《化学世界》 CAS 2023年第5期359-364,共6页
以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C ... 以(S)-2-(叔丁氧羰基氨基)丁酸和2-氨基-6-氟苯甲酸为起始原料,经环合,然后与苯胺反应,再在盐酸的作用下,脱Boc、成盐酸盐,即得(S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐。目标产物经核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)进行了表征,再经挥发得到了本品的单晶,并通过X单晶衍射分析表征了其结构。 展开更多
关键词 PI3K-δ抑制剂 Idelalisib中间体 (S)-2-(1-氨基丙基)-5-氟-3-苯基-4(3H)-喹唑啉酮盐酸盐 合成 晶体结构
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HPLC-MS法测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3，5，4′-三甲氧基二苯乙烯的浓度 被引量：2
8
作者 马宁 刘文英 +6 位作者 李焕德 蒋新宇 张毕奎 朱荣华 刘伟 刘霞 向大雄 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1037-1041,共5页
目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以 ODS Hypersil C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol&... 目的:建立测定大鼠血浆中白藜芦醇衍生物(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的液相色谱-质谱法(HPLC-MS)定量分析方法。方法:血浆样品0.1 mL,经乙腈沉淀蛋白后,以 ODS Hypersil C_(18)(5 μm,250 mm×4.6 mm)为固定相,甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵(0.2%甲酸)(80:20,v/v)为流动相,流速为0.85 mL·min^(-1);采用 HPLC-MS,选择离子监测(SIM)法检测(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯([M+H]^+,m/z 271.3),卡马西甲([内标,M+H]^+,m/z 237.5),保留时间分别为8.9,4.0 min。结果:(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的线性范围为0.01～5.0 μg·mL^(-1),r>0.999;日内、日间精密度 RSD 小于12.9%;相对回收率在94.8%～104.7%之间,最低检出限为0.005 μg·mL^(-1)结论:经方法学确证和稳定性评价,该方法成功用于大鼠血浆中(E)-3,5,4′-三甲氧基-1,2-二苯乙烯的定量测定。 展开更多
关键词 白藜芦醇 (e)-3 5 4′-三甲氧基-1 2-二苯乙烯 高效液相色谱-质谱 大鼠血浆
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2-[(4′-N,N-二甲胺基)苯乙烯基]-5-二米基硼-噻吩的合成、结构与光物理性质 被引量：2
9
作者 刘志强 方奇 +4 位作者 王东 薛刚 曹笃霞 于文涛 夏光明 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期1449-1454,共6页
合成了以含硼 (Ⅲ )基团为电子受体 ,以二甲胺基为电子给体 ,以苯乙烯基噻吩为共轭桥的新化合物 2 [(4′ N ,N 二甲胺基 )苯乙烯基 ] 5 二米基硼 -噻吩trans 2 [(4′ N ,N dimethylamino)styryl] 5 dimesitylboryl thiophene (简... 合成了以含硼 (Ⅲ )基团为电子受体 ,以二甲胺基为电子给体 ,以苯乙烯基噻吩为共轭桥的新化合物 2 [(4′ N ,N 二甲胺基 )苯乙烯基 ] 5 二米基硼 -噻吩trans 2 [(4′ N ,N dimethylamino)styryl] 5 dimesitylboryl thiophene (简写为DMASBT ,5 ) .X射线衍射方法测定其单晶结构表明 ,硼原子与π共轭桥之间的硼碳键相对于其它的硼碳键明显缩短 ,硼与π共轭桥之间存在除了σ键之外的p π共轭作用 .研究了它在不同溶剂中的光物理性质 ,发现它具有突出的溶致变色效应 .在极性较大的溶剂中 ,有较高的荧光量子产率和较长的荧光寿命 .激光实验发现 ,DMASBT在近红外波段 (75 0～ 85 0nm)有较强的非线性吸收 ,用波长为 80 0nm的红色飞秒激光激发时 ,DMASBT在四氢呋喃中发出波长为 5 5 9nm的强的绿色上转换荧光 . 展开更多
关键词 2-[(4′-N N-二甲胺基)苯乙烯基]-5-二米基硼-噻吩 合成 结构 光物理性质 上转换荧光 有机硼烷
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HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量：5
10
作者 张元桐 姜泓 +2 位作者 曲静 龙佩霞 陈宇 《中国药品标准》 CAS 2006年第3期41-43,共3页
目的:建立制何首乌质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、可靠,可... 目的:建立制何首乌质量控制方法。方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系。结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法。 展开更多
关键词 制何首乌 高效液相色谱法 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量：4
11
作者 成旭东 孙芸 刘扬 《中国药物警戒》 2012年第1期1-3,共3页
目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批... 目的高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量;方法采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(25:75);检测波长:320nm;流速:1mL.min-1;柱温30℃。结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg.g-1;结论该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制。 展开更多
关键词 首乌丸 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 高效液相色谱法
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HPLC法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量：2
12
作者 刘晓玲 罗娟 李巧如 《西北药学杂志》 CAS 2009年第2期93-94,共2页
目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙... 目的建立高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm。结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.402～3.216μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为98.4%,RSD为1.2%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于降脂减肥颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 HPLC 降脂减肥颗粒 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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正交实验优化(E)-3,4,5-三甲氧基-4'-硝基二苯乙烯合成工艺 被引量：2
13
作者 朱平华 吕国军 《农药》 CAS 北大核心 2009年第11期793-794,共2页
以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对硝基甲苯为原料,苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂合成了(E)-3,4,5-三甲氧基-4'-硝基二苯乙烯。通过正交实验确定了最佳合成的工艺条件是:反应时间12h,催化剂苄基三乙基氯化铵用量0.1206g(0.5mmol),反应温... 以3,4,5-三甲氧基苯甲醛和对硝基甲苯为原料,苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂合成了(E)-3,4,5-三甲氧基-4'-硝基二苯乙烯。通过正交实验确定了最佳合成的工艺条件是:反应时间12h,催化剂苄基三乙基氯化铵用量0.1206g(0.5mmol),反应温度25℃。产品的总收率90.6%,含量98.5%。实验的方差结果表明反应温度是反应的主要影响因素。 展开更多
关键词 合成 正交实验 (e)-3 4 5-三甲氧基-4 -硝基二苯乙烯
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N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯二元共聚物的制备 被引量：1
14
作者 李延勋 徐丽 +3 位作者 姚新鼎 刘伟 雒廷亮 刘国际 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期46-49,共4页
以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应... 以1,4-二氧六环为溶剂,AIBN为引发剂,N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺(BDPM)和苯乙烯(St)为原料,通过溶液聚合合成了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺/苯乙烯(BDPM/St)二元共聚物,考察了单体投料比、单体总浓度、引发剂浓度和反应时间对共聚的影响。采用红外光谱(FT-IR)和1 H NMR对其结构进行了表征,根据元素分析测定结果,计算得到共聚物中两种单体单元的摩尔配比接近1∶1,表明了BD-PM和St具有明显的交替共聚趋势。通过热重分析对BDPM/St的热性能进行了表征,结果表明,二元共聚物具有优良的热稳定性。GPC测定其相对分子质量(Mn=2.17×105,MW=2.85×105,D=1.4),表明BD-PM/St聚合度较高。 展开更多
关键词 N-[-(4-溴-3 5-二氟)苯基]马来酰亚胺苯乙烯热分析
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HPLC测定益视口服液中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量：3
15
作者 王兴海 何屹 +1 位作者 王娟 张慧 《现代中医药》 CAS 2007年第4期75-76,共2页
目的 建立益视口服液中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromosil ODS C18（5μm，4、6mm×250mm），乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm；流速为1.0mL/min。结果... 目的 建立益视口服液中2，3，5，4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。方眭采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromosil ODS C18（5μm，4、6mm×250mm），乙腈-水（25：75）为流动相，检测波长320nm；流速为1.0mL/min。结果通过方法学考察，2，3，5，4／-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.144-1.080μg之间线性范围良好，γ=0．9999，平均回收率98．07％，RSD=0．90％。结论本法可用于益视口服液的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 益视口服液 2 3 5 4/-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 含量测定
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藏药景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定 被引量：3
16
作者 刘亚蓉 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1629-1633,共5页
目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25... 目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25∶85),检测波长:320nm,流速:1mL/min;红景天苷采用HPLC法,以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm,流速:1mL/min。结果:在色谱试验条件下,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.2626μg^1.313μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为98.74%,RSD=1.48(n=9)。红景天苷在0.1208μg^0.6040μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率98.14%,RSD=1.39%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制景天祛斑胶囊的质量。 展开更多
关键词 景天祛斑胶囊 2 3 5 4β-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷 红景天苷 RP-HPLC
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HPLC法测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量 被引量：2
17
作者 陈瑾 侯世祥 《中国实用医药》 2009年第28期14-15,共2页
目的测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,建立药物分析方法。方法采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:0.9ml/min,检测波长:321nm,柱温:40℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷进样量在0.125... 目的测定参芪补肾口服液中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,建立药物分析方法。方法采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:0.9ml/min,检测波长:321nm,柱温:40℃,进样量:10μl。结果二苯乙烯苷进样量在0.1252～1.252μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=0.81%)。结论该方法快速、结果准确可靠,适用于参芪补肾口服液的含量测定。 展开更多
关键词 参芪补肾口服液 二苯乙烯苷(2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O—β—D葡萄糖苷) 高效液相色谱法 含量测定
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HPLC测定血脂灵片中2、3、5、4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量 被引量：4
18
作者 盛静 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期U006-U007,共2页
关键词 血脂灵片 制何首乌 2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷
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HPLC法测定麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量 被引量：2
19
作者 江秀娟 陈新 梁华伦 《亚太传统医药》 2009年第10期28-30,共3页
目的:建立麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil,(C18,250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—水(14:86),流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-... 目的:建立麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil,(C18,250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—水(14:86),流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0491～1.473μg之间呈线性关系,r=0.9996,平均回收率为95.8%,RSD为1.3%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于麒麟丸的质量控制。关键词:麒麟丸;高效液相色谱法;2,3,5。 展开更多
关键词 麒麟丸 高效液相色谱法 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
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2′,4′-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-)苯乙烯的合成研究
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作者 刘雁红 王世润 +2 位作者 郑春生 宋诗莹 寇丽 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期432-434,共3页
对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经... 对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。 展开更多
关键词 2′ 4′-二氟-2-(1H-1 2 4-三氮唑-1-)苯乙烯 合成 抗艾滋病感染药物 中间体
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