目的:建立一种分析葆宫止血颗粒中13个成分的高效液相色谱法,并结合化学计量学及灰色关联度分析对葆宫止血颗粒进行质量评价。方法:采用50%甲醇超声提取样品,CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,同时测定葆...目的:建立一种分析葆宫止血颗粒中13个成分的高效液相色谱法,并结合化学计量学及灰色关联度分析对葆宫止血颗粒进行质量评价。方法:采用50%甲醇超声提取样品,CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,同时测定葆宫止血颗粒中梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和鹤草酚的含量。采用化学计量学挖掘影响葆宫止血颗粒产品质量的差异标志物,结合灰色关联度法计算各指标的关联度并对13批葆宫止血颗粒的质量进行排序。结果:13个成分的线性范围分别为2.68~134.00、1.64~82.00、0.88~44.00、0.57~28.50、2.35~117.50、11.93~596.50、9.71~485.50、2.05~102.50、1.86~93.00、9.62~481.00、19.05~952.50、1.78~89.00、0.66~33.00µg·mL^(–1)(r>0.999),3个质量浓度水平加样回收率为96.78%~100.12%(RSD<2.0%)。化学计量学分析显示,芍药苷、人参皂苷Rg_(1)、芍药内酯苷、人参皂苷Rb_(1)、梓醇、柴胡皂苷a和三七皂苷R_(1)是影响葆宫止血颗粒产品质量的主要标志物。灰色关联度分析相对关联度为0.3446~0.5742。结论:该方法揭示了影响葆宫止血颗粒质量的主要潜在标志物,综合评价了葆宫止血颗粒的质量,可为其内在整体质量控制提供参考。展开更多
目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多...目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。展开更多
目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,...目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。展开更多
文摘目的:建立一种分析葆宫止血颗粒中13个成分的高效液相色谱法,并结合化学计量学及灰色关联度分析对葆宫止血颗粒进行质量评价。方法:采用50%甲醇超声提取样品,CAPCELL PAK C_(18)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,同时测定葆宫止血颗粒中梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和鹤草酚的含量。采用化学计量学挖掘影响葆宫止血颗粒产品质量的差异标志物,结合灰色关联度法计算各指标的关联度并对13批葆宫止血颗粒的质量进行排序。结果:13个成分的线性范围分别为2.68~134.00、1.64~82.00、0.88~44.00、0.57~28.50、2.35~117.50、11.93~596.50、9.71~485.50、2.05~102.50、1.86~93.00、9.62~481.00、19.05~952.50、1.78~89.00、0.66~33.00µg·mL^(–1)(r>0.999),3个质量浓度水平加样回收率为96.78%~100.12%(RSD<2.0%)。化学计量学分析显示,芍药苷、人参皂苷Rg_(1)、芍药内酯苷、人参皂苷Rb_(1)、梓醇、柴胡皂苷a和三七皂苷R_(1)是影响葆宫止血颗粒产品质量的主要标志物。灰色关联度分析相对关联度为0.3446~0.5742。结论:该方法揭示了影响葆宫止血颗粒质量的主要潜在标志物,综合评价了葆宫止血颗粒的质量,可为其内在整体质量控制提供参考。
文摘目的建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal solution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价。方法以Waters Xbridge C 18色谱柱;乙腈-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm。以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用性考察及色谱峰定位,同时与外标法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性。运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及W-TOPSIS法对9个成分HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法。结果9种成分分别在3.27~81.75μg/mL、9.85~246.25μg/mL、0.43~0.75μg/mL、0.31~7.75μg/mL、1.58~39.50μg/mL、0.59~14.75μg/mL、1.26~31.50μg/mL、4.55~113.75μg/mL和1.98~49.50μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82%~100.07%(RSD<2.0%);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589%,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位。结论所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价。
