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碱促进的(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素的研究
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作者 金剑炜 于绪平 +7 位作者 俞春晓 梁玲玲 宋少奇 肖群艳 徐晓攀 储楠 滕南鑫 吴春雷 《浙江化工》 CAS 2024年第10期38-44,共7页
目的:将生物素关键中体(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素合成过程中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素经化学反应转化为产物(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。方法:通过碱催化反应,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素能顺利地转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基... 目的:将生物素关键中体(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素合成过程中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素经化学反应转化为产物(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。方法:通过碱催化反应,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素能顺利地转化为(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。结果:以异丙醇为溶剂,甲醇钠为催化剂,(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素在25℃下搅拌24 h,以32.5%的收率得到(3aS,4S,6aR)-双苄基生物素。结论:该工艺为生物素工业生产中产生的杂质(3aS,4R,6aR)-双苄基生物素的回收利用提供了一种可行的方法。 展开更多
关键词 (3aS 4r 6ar)-双苄基生物素 (3aS 4S 6ar)-双苄基生物素 碱催化 手性翻转 消旋化
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(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐的制备
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作者 陈德响 左慧 +1 位作者 倪亚平 马良秀 《山东化工》 CAS 2024年第12期26-28,34,共4页
以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合... 以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合物I。考察催化剂、酶催化剂、物质的量比、反应温度对反应的影响,考察氢溴酸、溴素的回收利用情况。结果表明:化合物II的最佳工艺条件为碳酸钠为催化剂,碘甲烷为甲基化试剂,化合物III的最佳工艺条件氢溴酸既做反应试剂同时也作为溶剂;化合物IV最佳工艺条件酸性条件下溴素溴代得到二溴产物;化合物V的最佳工艺条件是与苄胺直接反应得到产物;化合物I的最佳工艺条件是常温下酶转化得到手性产品。 展开更多
关键词 (3r 4r)-N 4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐 托法替布 合成 酶催化
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手性中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯制备工艺改进
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作者 徐斌 柴多武 洪治 《广东化工》 CAS 2024年第16期39-41,共3页
开发了一种绿色环保的阿托伐他汀手性中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的制备工艺。该工艺采用双固定化酶法合成,以4-氯乙酰乙酯为起始原料,先用ADH酶还原生成(S)-(-)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯,然后在脱卤酶的催化下与氰化钠反应制得(R)-4-... 开发了一种绿色环保的阿托伐他汀手性中间体(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯的制备工艺。该工艺采用双固定化酶法合成,以4-氯乙酰乙酯为起始原料,先用ADH酶还原生成(S)-(-)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯,然后在脱卤酶的催化下与氰化钠反应制得(R)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯。该制备工艺简单反应条件温和,原子经济性高,其总收率可达到85%以上。 展开更多
关键词 阿托伐他汀 手性中间体 (r)-4-氰基-3-羟基丁酸乙酯 双固定化酶法合成 脱卤酶
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(R)-3-氨基-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮的合成
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作者 郑苏 《广州化工》 CAS 2023年第6期60-63,共4页
首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作... 首先,以D-苯丙氨酸和二碳酸二叔丁酯为起始原料,经过Boc氨基保护合成N-叔丁氧羰基苯丙氨酸;然后N-叔丁氧羰基苯丙氨酸在甲氧氨盐酸盐的作用下生成缩合物2-(N-叔丁氧羰基)-N-甲氧基-3-苯丙酰胺;然后缩合物在催化剂二(三氟乙酸)碘苯的作用下成环生成3-(N-叔丁氧羰基)-3,4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)-酮;最后后者经过脱保护合成目标产物。该方法具有操作简单、成本低等优点,四步总收率15.1%,产物经过1H-NMR和MS确认。 展开更多
关键词 D-苯丙氨酸 (r)-3-氨基-3 4-二氢-1-甲氧基喹啉-2(1H)- 合成
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Microwave promoted one-pot synthesis of 3-(2′-amino-3′-cyano-4′-arylpyrid-6′-yl)coumarins 被引量:1
5
作者 Jian Feng Zhou Gui Xia Gong +1 位作者 Feng Xia Zhu San Jun Zhi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第1期37-39,共3页
A facile procedure for the synthesis of 3-(2′-amino-3′-cyano-4′-arylpyrid-6′-yl) coumarins are being reported starting from 3- acetylcoumarin, aromatic aldehydes and malononitrile. The reactions were carried out... A facile procedure for the synthesis of 3-(2′-amino-3′-cyano-4′-arylpyrid-6′-yl) coumarins are being reported starting from 3- acetylcoumarin, aromatic aldehydes and malononitrile. The reactions were carried out on microwave irradiation in good yield with short time and easy work-up. The structures of all the compounds have been confirmed on the basis of their analytical, IR, ^1H NMR, and mass spectral data. 展开更多
关键词 3-(2′-Amino-3′-cyano-4′arylpyrid-6′-yl) coumarin Aromatic aldehyde 3-Acetylcoumarin Microwave irradiation
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重组大肠杆菌细胞不对称还原4-氯乙酰乙酸乙酯合成(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯 被引量:12
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作者 敬科举 徐志南 +1 位作者 林建平 岑沛霖 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期993-998,共6页
从赭色掷孢酵母(Sporobolomyces salmonicolorZJU0105)中克隆出NADPH依赖型醛基还原酶基因,构建了重组大肠杆菌E.coliBL21(pET28-ALR0105),该工程菌可以高效地表达醛基还原酶.将重组细胞用于催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原,合成出具有... 从赭色掷孢酵母(Sporobolomyces salmonicolorZJU0105)中克隆出NADPH依赖型醛基还原酶基因,构建了重组大肠杆菌E.coliBL21(pET28-ALR0105),该工程菌可以高效地表达醛基还原酶.将重组细胞用于催化4-氯乙酰乙酸乙酯不对称还原,合成出具有光学活性的(R)-(+)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯.实验发现,在加入适量辅酶及辅酶再生酶的条件下,利用重组细胞催化还原反应可以获得比使用赭色掷孢酵母更高的转化率、产率和ee值,得到了几乎是光学纯的(R)-(+)-型产物,从而解决了酵母细胞催化此类反应ee值较低的问题.考察了辅酶及共底物的添加、底物和产物的浓度、pH值、温度以及菌体密度等因素对还原反应的影响.结果表明,不对称还原反应必须在辅酶NADPH和辅酶再生酶系及共底物葡萄糖的参与下进行;底物和高浓度的产物对还原反应有一定的抑制作用;当pH>6.0时,反应的转化率及产率都显著降低;高密度重组细胞可以减小底物的抑制作用. 展开更多
关键词 重组细胞 大肠杆菌 E.COLI BL21(pET28-ALr0105)菌株 醛基还原酶 生物催化 4-氯乙酰乙酸乙酯 不对称还原 (r)-(+)-4--3-羟基丁酸乙酯
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(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇的合成 被引量:3
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作者 庞华 张君仁 +2 位作者 王子兰 冉祥凯 杜金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-71,75,共3页
以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ)... 以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n Bu3PO催化下,Ⅲ与(R) 丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R) 3 (3 氟 4 吗啉苯基) 2 氧 5 口恶唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35 8%。 展开更多
关键词 (r)-3-(3--4-吗啉苯基)-2--5-噁唑烷基甲醇 利奈唑酮 噁唑烷
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电针不同腧穴对功能性腹泻大鼠多组织5-HT3R、5-HT4R的影响 被引量:4
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作者 王晓燕 张亚楠 +3 位作者 韩晶 李洋 王萌萌 王琳 《中国老年学杂志》 CAS 北大核心 2022年第22期5566-5570,共5页
目的观察功能性腹泻(FDr)模型大鼠的下丘脑、脊髓、胃、肠中5-羟色胺3受体(HT3R)、5-羟色胺4受体(HT4R)mRNA的表达,探讨电针治疗FDr的作用机制,并分析经穴脏腑相关性。方法将48只雄性SD大鼠随机分为正常组,模型组,足三里组,阴陵泉组,阴... 目的观察功能性腹泻(FDr)模型大鼠的下丘脑、脊髓、胃、肠中5-羟色胺3受体(HT3R)、5-羟色胺4受体(HT4R)mRNA的表达,探讨电针治疗FDr的作用机制,并分析经穴脏腑相关性。方法将48只雄性SD大鼠随机分为正常组,模型组,足三里组,阴陵泉组,阴谷组、非经非穴组;每组8只。连续14 d用束缚、冷刺激、饮食失节等综合方法制备FDr模型。模型复制成功后,足三里组、阴陵泉组、阴谷组、非经非穴组给予电针干预20 min,1次/d,共7 d。测定大鼠胃内残留率与小肠推进率,并采取实时荧光定量PCR法检测下丘脑、脊髓、胃肠中5-HT3R、5-HT4R mRNA的表达。结果与正常组相比,造模后胃内残留率与小肠推进率均明显升高(P<0.05);模型组下丘脑、脊髓、胃肠中5-HT3R mRNA表达明显增加,5-HT4R mRNA表达明显减少(P<0.05)。电针后,足三里组和阴陵泉组与模型组相比,胃内残留率明显降低(P<0.05);下丘脑、脊髓、胃肠中5-HT3R mRNA表达明显减少,下丘脑、脊髓、胃窦中5-HT4R mRNA表达明显增加(P<0.05);与模型组相比,足三里组小肠推进率及结肠中5-HT4R mRNA表达明显升高(P<0.05)。与阴谷组、非经非穴组相比,足三里组胃内残留率、小肠推进率均明显降低(P<0.05);足三里组下丘脑、脊髓、胃、肠中5-HT3R mRNA表达明显减少,5-HT4R mRNA表达明显增加(P<0.05)。结论电针足三里穴和阴陵泉穴通过影响5-HT3R、5-HT4R mRNA表达对FDr起整体调节作用,提示经穴与脏腑之间存在特异性联系。 展开更多
关键词 功能性腹泻(FDr) 足三里穴 阴陵泉穴 5-羟色胺3受体(HT3r) 5-羟色胺4受体(HT4r)
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R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-[3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪在大鼠血浆中代谢产物的研究 被引量:2
9
作者 李莉 周欣 +2 位作者 袁牧 周鸿 王道平 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期80-84,共5页
目的研究R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-[3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪(naftopidil,NAF)在大鼠血浆中的代谢产物。方法用LC/MS法对大鼠口服NAF后的血浆样品进行分析,根据检测到的代谢产物与原形药的质谱行为及类似结构化合物的代谢规律,推... 目的研究R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-[3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪(naftopidil,NAF)在大鼠血浆中的代谢产物。方法用LC/MS法对大鼠口服NAF后的血浆样品进行分析,根据检测到的代谢产物与原形药的质谱行为及类似结构化合物的代谢规律,推测可能的代谢产物。合成对照品,通过比较代谢产物和合成对照品的色谱和质谱行为,对I相代谢物予以确认。通过质谱信息及酶水解的方法间接鉴定II相代谢物。结果大鼠血浆中发现I相代谢物:R,S-1-(2-羟基苯基)-4-[3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪(DMN)、R,S-1-(2-甲氧基-4-羟基苯基)-4-[3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪(PHN),R,S-1-(2-甲氧基苯基)-4-[3-(4-羟基萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪(NHN)及II相代谢物:NAF和NHN与β-D-葡糖醛酸形成的结合物。结论NAF在大鼠血浆中的主要代谢途径是苯环、萘环羟基化和苯环邻位甲氧基的脱甲基化。此外,萘羟化代谢物和原形药与内源性分子β-D-葡糖醛酸形成结合物也是原形药的代谢方式之一。 展开更多
关键词 r S-1-(2-甲氧基苯基)-4-[3-(萘-1-氧基)-2-羟基丙基]哌嗪 代谢物 高效液相色谱-质谱
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面包酵母催化不对称合成4-氯-(R)-3-羟基丁酸乙酯 被引量:1
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作者 仪明君 宋广亮 +1 位作者 朱红军 王锦堂 《生物加工过程》 CAS CSCD 2005年第2期27-30,共4页
以4 氯乙酰乙酸乙酯为原料,以面包酵母为手性生物催化剂,选择性合成光学活性4 氯 (R) 3 羟基丁酸乙酯。经IR、GC MS、1HNMR和旋光度测定,表明所得产品的结构与预期的结构一致。分别考察了面包酵母用量、葡萄糖浓度、底物投入量、pH... 以4 氯乙酰乙酸乙酯为原料,以面包酵母为手性生物催化剂,选择性合成光学活性4 氯 (R) 3 羟基丁酸乙酯。经IR、GC MS、1HNMR和旋光度测定,表明所得产品的结构与预期的结构一致。分别考察了面包酵母用量、葡萄糖浓度、底物投入量、pH值、反应时间以及反应温度等因素对产品比旋光度的影响。结果表明,4 氯乙酰乙酸乙酯不对称生物还原反应的适宜条件为:面包酵母6 0 0g/L、葡萄糖2 0g/L、反应温度34℃、底物加量16mL/L、反应时间4 8h、pH为5 ,产品的比旋光度为[α]2 0D =+13 9°。 展开更多
关键词 面包酵母 生物催化 不对称还原 4-氯乙酰乙酸乙酯 4--(r)-3-羟基丁酸乙酯
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(2R,3R)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇合成方法研究进展 被引量:2
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作者 胡晓允 单自兴 《大学化学》 CAS 2021年第4期129-134,共6页
(2R,3R)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇是一类应用广泛的手性二醇,本文从绿色化学的角度综述了其合成方法的研究进展。本课题组通过(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性反应设计新的合成方案,缩短了合成路线,用常规试... (2R,3R)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇是一类应用广泛的手性二醇,本文从绿色化学的角度综述了其合成方法的研究进展。本课题组通过(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性反应设计新的合成方案,缩短了合成路线,用常规试剂如甲醇、氯化亚砜和无机碱液等取代了DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯)、LiAlH4、NaH和MeI等化学试剂,发展出高效、便捷、绿色化程度较高的合成方案。 展开更多
关键词 (2r 3r)-1 4-二甲氧基-1 1 4 4-四苯基-2 3-丁二醇 (2r 3r)-1 1 4 4-四苯基丁四醇 区域选择性反应
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Bacillus megaterium WZ009催化合成(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯和(S)-3-羟基-γ-丁内酯 被引量:1
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作者 郑建永 周沙沙 +1 位作者 付显锋 汪钊 《生物加工过程》 CAS CSCD 2014年第5期1-6,共6页
以外消旋4-氯-3-羟基丁酸乙酯为唯一C源的富集培养筛选得到一株菌株WZ009,经16S rDNA测序鉴定为巨大芽胞杆菌(Bacillus megaterium)。B.megaterium WZ009静息细胞可以立体选择性催化(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯水解和脱氯反应得到光学纯的(... 以外消旋4-氯-3-羟基丁酸乙酯为唯一C源的富集培养筛选得到一株菌株WZ009,经16S rDNA测序鉴定为巨大芽胞杆菌(Bacillus megaterium)。B.megaterium WZ009静息细胞可以立体选择性催化(S)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯水解和脱氯反应得到光学纯的(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯(e.e.≥99%)和(S)-3-羟基-γ-丁内酯(e.e.≥95%)。笔者对B.megaterium WZ009不对称催化反应影响因素(温度、pH、中和剂、底物浓度、时间进程以及细胞重复利用)进行优化研究,确定了该反应体系最优条件:底物浓度200 mmol/L,中和剂氨水,pH 7.2,40℃反应12 h,转化率达到50.6%,底物对映体过量值为99.6%。该生物催化合成(R)-4-氯-3-羟基丁酸乙酯和(S)-3-羟基-γ-丁内酯过程具有良好的工业化应用前景。 展开更多
关键词 巨大芽胞杆菌 立体选择性 (r)-4--3-羟基丁酸乙酯 (S)-3-羟基-γ-丁内酯
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一种制备(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇的新方法 被引量:4
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作者 黄道战 朱守记 +1 位作者 蓝虹云 雷福厚 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期9-15,共7页
在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m ... 在催化剂过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐(Cat-PW4)的作用下,α-蒎烯与H2O2反应生成主要产物(3R,4R)-4,7,7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3,4-二醇。不同反应条件对反应转化率和选择性的实验结果表明,最佳反应条件为:12.8 mmolα-蒎烯、5 m L溶剂三氯甲烷、0.2 g催化剂、3.3 m L 30%H2O2,反应温度40℃,反应时间3 h,α-蒎烯转化率和产物的选择性分别为94.7%和39.8%。反应结束后,该产物存在于水相和有机相中,通过萃取和重结晶分离提纯,得率11%,纯度达到98%;其分子结构通过红外光谱、紫外光谱、1H核磁共振谱、13C核磁共振谱、低分辨率质谱及高分辨率质谱确证。 展开更多
关键词 (3r 4r)-4 7 7-三甲基-6-氧杂二环[3.2.1]辛烷-3 4-二醇 Α-蒎烯 H2O2 过氧磷钨酸十二烷基吡啶盐
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(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇的合成 被引量:1
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作者 臧佳良 冀亚飞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期413-415,共3页
4-羟基-3-硝基苯乙酮经O-苄基化、溴化、还原制得1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,然后酶促拆分得(R,R)-型福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,总收率约25%。
关键词 福莫特罗 平喘药 (r)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇 中间体 酶促拆分
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光学纯(4S,5R)-4-甲基-5-羟基-3-羰基己酸特丁酯的化学酶促合成 被引量:1
15
作者 吉爱国 Michael Mueller +2 位作者 Michael Wolberg Werner Hummel Christian Wandreyb 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1009-1012,共4页
采用化学方法合成了 4 甲基 3,5 二羰基己酸特丁酯 .以Lactobacillusbrevis醇脱氢酶为生物催化剂 ,选择性地将 4 甲基 3,5 二羰基己酸特丁酯还原为 (4S ,5R) 4 甲基 5 羟基 3 羰基己酸特丁酯 (99.2 %ee,syn∶anti=97∶3) .
关键词 光学纯 (4S 5r)-4-甲基-5-羟基-3-羰基己酸特丁酯 化学酶促合成 Lactobacillus brevis醇脱氢酶 药物中间体
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(5R,6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成
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作者 章文军 赵姣 +1 位作者 刘敏 刘东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期938-940,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经取代、酰化、Wittig反应,合成了标题化合物,化合物结构经1HNMRI、R、元素分析和质谱表征。
关键词 抗生素 青霉烯 (5r 6S)-2-(4-甲氧基)苯基-6-[(1r)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 4AA 合成
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螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构
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作者 范雪娥 傅玉琴 +2 位作者 王建革 黄华鸣 陈庆华 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第5期601-606,共6页
报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc =... 报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc = 1.203 g/cm3, ?= 1.019 mm-1, F(000) = 1688,R = 0.0726, wR = 0.1201,共收集到9691个独立衍射点,其中可观测点5638个(I≥2s(I))。每个分子中有6个环,13个手性中心,2个五员环呈信封式构象,并分别与三员环组合成[2.4]螺环和[3.1.0]桥环化合物,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(6)(S), C(7)(S), C(3)(R), C(2)(R),新引入的磷酸酯官能团C(9)为S构型。 展开更多
关键词 螺[1--4-(1r 2S 5r)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2 2′-(3-α-膦酸二乙酯基-(S)一苯甲氧基-4-l-(1r 2S 5r)-孟氧基丁内酯)] 晶体结构 手性化合物 螺环/环丙烷/有机磷衍生物 构型
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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
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作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1r 2S 5r 8S 9r 10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^2.90^4.8]十三-11--3-
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(4R,5S)-5-羟基-4-甲基-3-己酮的合成
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作者 吴江 匡晓帆 颜江 《化学研究与应用》 CAS CSCD 2000年第3期314-317,共4页
The synthesis of (4S,3S) 5 hydroxy 4 methylhexan 3 one has been accomplished by starting from D threonine.
关键词 (4r 5S)-5-羟基-4-甲基-3-己酮 合成 D-苏氨酸
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(R)-叔丁基-4-甲氧基(甲基)氨基甲酸酯-2,2-二甲基噁唑-3-羧酸酯的合成研究 被引量:1
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作者 范宝俭 缪月英 刘凤华 《黑龙江医药科学》 2011年第3期73-73,74,共2页
神经退行性疾病阿尔茨海默症(Alzhei mer’s disease,AD)是造成老年痴呆的主要病因,也一直是医学界研究的热点问题之一。近年来新发现β-分泌酶是AD发病机制中至关重要的代谢酶之一,所以β-分泌酶抑制剂的研究也成为了当今药物化学... 神经退行性疾病阿尔茨海默症(Alzhei mer’s disease,AD)是造成老年痴呆的主要病因,也一直是医学界研究的热点问题之一。近年来新发现β-分泌酶是AD发病机制中至关重要的代谢酶之一,所以β-分泌酶抑制剂的研究也成为了当今药物化学研究的热点问题。从最初的肽类抑制剂,到分子的肽性大大降低的拟肽类抑制剂, 展开更多
关键词 (r)-叔丁基-4-甲氧基(甲基)氨基甲酸酯-2 2-二甲基噁唑唑-3-羧酸酯 D-丝氨酸 二碳酸二叔丁酯 中间体
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