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2,4,5-三碘基咪唑在微通道式反应器中的硝化反应
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作者 冯瑞 吴静静 +4 位作者 廉鹏豹 张源 赵芦奎 闫宇民 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期566-574,I0005,共10页
采用微通道式反应技术,以2,4,5-三碘基咪唑(2,4,5-TII)为原料,分别在20%、50%、65%、98%不同质量分数的硝酸中进行硝化反应,合成2,4,5-三硝基咪唑的咪唑盐(2,4,5-TNI咪唑盐);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分... 采用微通道式反应技术,以2,4,5-三碘基咪唑(2,4,5-TII)为原料,分别在20%、50%、65%、98%不同质量分数的硝酸中进行硝化反应,合成2,4,5-三硝基咪唑的咪唑盐(2,4,5-TNI咪唑盐);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)和熔点测定法等表征了产物结构。结果表明,采用微通道式硝化反应技术时,由2,4,5-TII制备2,4,5-TNI咪唑盐最优工艺条件为:2,4,5-TII与98%硝酸摩尔比为1∶20、在微通道式反应器停留时间6min、反应液温度70~72℃,得率为21.8%。微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量降低、反应温度略有降低、得率略有提高的优点,但也无法完全避免氧化副反应的发生。 展开更多
关键词 有机化学 微通道式反应器 硝化反应 氧化反应 2 4 5-三碘基咪唑 2 4 5-三硝基咪唑的咪唑盐
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的微通道合成技术
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作者 廉鹏豹 张源 +4 位作者 谷玉龙 吴静静 赵芦奎 曹彩 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期541-548,I0004,共9页
采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱... 采用微通道式反应技术,分别以1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)与硝硫混酸硝化反应、2,4,5-三硝基咪唑钾盐(2,4,5-TNIK)与硫酸二甲酯(DMS)甲基化反应,合成了1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI);采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振光谱(NMR)、元素分析(EA)、熔点等表征了其结构。结果表明,采用微通道反应技术,基于2,4-MDNI硝化工艺的最优条件为:2,4-MDNI和发烟硝酸摩尔比为2∶3、发烟硝酸和20%发烟硫酸体积比为1∶2、在微通道反应器中停留时间为12min、反应器中反应液温度为75℃,得率和纯度分别为78.1%和99.2%。基于2,4,5-TNIK甲基化工艺的最优条件为:2,4,5-TNIK、DMS和K2CO3摩尔比为1∶2∶2、在微通道反应器中停留时间为20min、反应温度为70℃,得率和纯度分别为71.3%和99.4%。由此可得,微通道式反应工艺与常规釜式反应工艺相比,具有反应时间短、硝化试剂用量少、反应温度略有降低、得率略有提高的优点。 展开更多
关键词 有机化学 微通道式反应器 硝化反应 甲基化反应 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 2 4-MDNI
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片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究 被引量:8
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作者 宫本海 李德鹏 +1 位作者 陈宏博 由业诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1209-1213,共5页
片螺素(Lamel latin)及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质,迄今为止发现有39种。所有的片螺素都具有一定的生物活性。但由于海洋生物中片螺素具有含量低,分离困难等特点,因而其合成研究是十分有意义的。
关键词 1 2 4-三甲氧基苯 2 4 5-三甲氧基-α-氯代苯乙酮 2 4 5-三甲氧基-α-溴代苯乙酮 下交实验 片螺素
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3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈的合成
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作者 丁成荣 裘志炜 +2 位作者 张国富 许亮颜 吕井辉 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期191-194,199,共5页
以2,4,5-三氟苯乙酸为起始原料,经氯化和酰化反应得2-氰基-3-羟基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁-2-烯酸乙酯(2);2经水解脱羧合成了3-氧代-4-(2,4,5-三氟苯基)丁腈,总收率61.5%,纯度97.6%,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。
关键词 2 4 5-三氟苯乙酸 2-氰基-3-羟基-4-(2 4 5-三氟苯基)丁-2-烯酸乙酯 3-氧代-4-(2 4 5-三氟苯基)丁腈 合成
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2,4,5-三苯基-4,5二氢-1H-咪唑及同分异构体的高效液相色谱法测定
5
作者 郑砚丰 王坤 +3 位作者 金丹 王守凯 孙东明 王原 《生命科学仪器》 2022年第2期64-69,共6页
论文建立了一种高效液相色谱分离分析2,4,5-三苯基-4,5二氢-1H-咪唑(又名2,4,5-三苯基-2-咪唑啉)及其同分异构体2,4,5-三苯基-3-咪唑啉的新方法。以乙腈-缓冲盐(pH=6.8磷酸钾缓冲盐,20 mM)体积配比为60:40作为流动相,使用C18色谱柱,流速... 论文建立了一种高效液相色谱分离分析2,4,5-三苯基-4,5二氢-1H-咪唑(又名2,4,5-三苯基-2-咪唑啉)及其同分异构体2,4,5-三苯基-3-咪唑啉的新方法。以乙腈-缓冲盐(pH=6.8磷酸钾缓冲盐,20 mM)体积配比为60:40作为流动相,使用C18色谱柱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,采用外标法定量检测2,4,5-三苯基-2-咪唑啉和2,4,5-三苯基-3-咪唑啉的含量。针对目标样品,采用所发展的方法在0.05~1.00 mg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数达0.997,平均回收率分别为103.45%和98.50%,相对标准偏差(RSD)为0.45%和0.55%。所发展的方法具有操作简单、重现性好的特点,适用于实际分析工作,也可用于产品中同分异构体副产物含量的控制。 展开更多
关键词 2 4 5-三苯基-4 5二氢-1H-咪唑 同分异构体 2 4 5-三苯基-3-咪唑啉 2 4 5-三苯基-2-咪唑啉 高效液相色谱法 (±)-1 2-二苯基乙二胺
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食用香料2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑的合成 被引量:4
6
作者 王石 谢建春 +1 位作者 孙宝国 侯丹丹 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第24期163-167,共5页
分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-... 分别以丙氨酸和2-氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West和Robinson-Gabriel两步反应合成2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5-三甲基噁唑的较佳合成工艺:第一步Dakin-West反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5倍),130℃反应5h,得产物Ⅰ(α-乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5-三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4-乙基-2,5-二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%。2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景。 展开更多
关键词 Dakin-West Robinson-Gabriel 2 4 5-三甲基噁唑 4-乙基-2 5-二甲基噁唑 食用香料
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1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑的合成新工艺
7
作者 冯璐璐 王建龙 +4 位作者 张楠 柳沛宏 吴娜娜 刘春花 张迪 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期514-518,共5页
为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了... 为了改进1-甲基-2,4,5-三碘基咪唑(MTII)的合成路线,提高总得率,探索了其新的合成工艺。新工艺以N-甲基咪唑为原料,在CH3COOH/I2/HIO3体系中碘化,然后在丙酮/水中精制,得到MTII。对目标产物进行了红外光谱、质谱、核磁等分析,并推断了反应机理,同时讨论了加料顺序、物料比、反应时间及反应温度对目标物得率的影响。通过单因素实验得到正确的加料顺序和最佳的反应条件分别为:将碘溶解于冰乙酸中,碘酸溶解于稀硫酸中,使两种溶液均匀混合,随后再加入N-甲基咪唑和四氯化碳且n(碘酸)/n(N-甲基咪唑)=1.8,n(碘)/n(N-甲基咪唑)=1.7,反应温度为75℃,反应时间为2.5h。,最高得率为70%。相对于传统合成工艺而言,新工艺在合成路线、反应时间、总得率等方面具有显著优点,有更好的实际应用价值。 展开更多
关键词 炸药 N-甲基咪唑 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 中间体 1-甲基-2 4 5-三碘基咪唑 碘化
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2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究 被引量:4
8
作者 刘泽玲 《河北工业科技》 CAS 2011年第4期244-246,共3页
研究了以1,2,4-三氟苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、碱性水解重排、氯代和Pd/C催化下甲酸脱氯反应获得首个二肽基肽-酶4(DPP-4)抑制剂西他列汀的起始原料2,4,5-三氟苯乙酸,探讨了催化剂、反应温度等对反应的影响。
关键词 2 4 5-三氟苯乙酸 1 2 4-三氟苯 西他列汀
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PEG-400 as an efficient reaction medium for the synthesis of 2,4,5-triaryl-1H-imidazoles and 1,2,4,5-tetraaryl-1H-imidazoles 被引量:6
9
作者 Xi Cun Wang Hai Peng Gong Zheng Jun Quan Lei Li He Lin Ye 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2009年第1期44-47,共4页
An efficient protocol for the one-pot multicomponent synthesis of various 2,4,5 -triaryl- 1H-imidazoles and 1,2,4,5 -tetraaryl- 1H- imidazoles using PEG-400 as reaction medium is described. This method has the advanta... An efficient protocol for the one-pot multicomponent synthesis of various 2,4,5 -triaryl- 1H-imidazoles and 1,2,4,5 -tetraaryl- 1H- imidazoles using PEG-400 as reaction medium is described. This method has the advantages of good yields, less pollution and simple reaction conditions. 展开更多
关键词 2 4 5-Triaryl-1H-imidazoles 1 2 4 5-Tetraaryl-1H-imidazoles PEG-400 Benzil
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2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐中氰乙酸甲酯的方法研究
10
作者 焦银蕾 张晓灿 +2 位作者 何晓晨 贾树红 刘立平 《煤炭与化工》 CAS 2023年第6期153-156,160,共5页
提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃... 提供了一种可定量分析2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中残留溶剂氰乙酸甲酯的含量分析方法。采用气相色谱仪对残留溶剂氰乙酸甲酯进行检测方法研究,经过调整确定检验条件。检测器FID,载气氮气,载气流速2.0 ml/min,检测器温度240℃,量程1,分流比20∶1,对照品溶液中氰乙酸甲酯杂质峰和溶剂峰分离度为37.5,信噪比为4,确定2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐(氨二)中氰乙酸甲酯残留限度检测方法,该方法操作简单,快速,准确,灵敏度高,为提高叶酸产品质量提供了保障。 展开更多
关键词 2 4 5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐 残留溶剂 氰乙酸甲酯 气相色谱仪 分离度
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一锅法合成2,4,5-三硝基咪唑(英文) 被引量:4
11
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期722-724,共3页
以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO ... 以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO H)=1∶30∶30条件下,目标化合物产率高达80.6%。 展开更多
关键词 有机化学 一锅法合成 4-硝基咪唑 硝化 2 4 5-三硝基咪唑
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3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸的合成 被引量:1
12
作者 赵健 闫青 刘伍山 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期468-469,共2页
目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,... 目的 :合成 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。方法 :以 3 ,4,5 ,6 四氟苯二甲酸为起始原料 ,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得 3 氯 2 ,4,5 三氟苯甲酸。结果 :酯化时使用发烟硫酸 ;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷 ,使产率增加 ,质量提高。结论 :该合成路线条件温和 ,操作简单 ,收率提高到 61 .8%。 展开更多
关键词 3-氯-2 4 5-三氟苯甲酸 3 4 5 6-四氟苯二甲酸 合成
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2,4,5-涕丙酸的NMR手性分离条件 被引量:2
13
作者 黄桂兰 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期48-51,共4页
以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底... 以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底物与CSA的摩尔比、CSA结构等影响化学位移不等价的因素得出结论 ,对于手性中心CH ,在化合物2与(R)_1的摩尔比为2∶1时 ,提高底物浓度和降低测试温度有利于增加手性分离度 ;而对于与手性中心相连的CH3,增大(R)_1的比例,减小底物浓度,提高测试温度 ,有利于增大ΔδH;化合物1的(1S,2S)体 (简称(S)_1)与(R)_1具有相同的手性分离作用 ;另外还对各影响因素的作用机理进行了探讨。 展开更多
关键词 1 2-苯基二氨基乙烷 2 4 5-涕丙酸 手性溶剂 NMR 化学位移不等价 对映异构体
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2,4,5-三羟基苯丁酮的合成研究 被引量:1
14
作者 唐源胜 赵丽冰 +1 位作者 林杰 黄志勇 《广东化工》 CAS 2007年第4期34-36,共3页
讨论了2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)的催化合成方法。结果表明,以1,2,4-三羟基苯为起始原料,在惰性气体保护和催化剂AlCl3的存在下,在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中,与丁酸酐反应,经过芳香烃溶剂的后处理,可以得到2,4,5-三羟基苯丁酮(THB... 讨论了2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)的催化合成方法。结果表明,以1,2,4-三羟基苯为起始原料,在惰性气体保护和催化剂AlCl3的存在下,在芳香烃与水组成的二元混合溶剂中,与丁酸酐反应,经过芳香烃溶剂的后处理,可以得到2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP),产率最高达86%,该方法的优点在于原料易得,操作条件简单,易于控制,收率稳定,产品质量高,成本低。 展开更多
关键词 2 4 5-三羟基苯丁酮(THBP) 1 2 4-三羟基苯 催化合成 产品质量 惰性气体
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西他列汀关键中间体2,4,5-三氟苯乙酸的合成研究 被引量:2
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作者 侯茜茜 冯双双 张明云 《安徽医药》 CAS 2019年第8期1513-1515,共3页
目的探讨西他列汀的关键中间体2,4,5-三氟苯乙酸的设计和合成。方法以2,3,5-三氟苯胺为原料,先经过重氮化还原得到1,2,4-三氟苯,再经液溴和三氯化铝的作用下发生亲电取代,得到2,4,5-三氟溴苯,最后经丙二酸二乙酯缩合,再经氢氧化钠水解... 目的探讨西他列汀的关键中间体2,4,5-三氟苯乙酸的设计和合成。方法以2,3,5-三氟苯胺为原料,先经过重氮化还原得到1,2,4-三氟苯,再经液溴和三氯化铝的作用下发生亲电取代,得到2,4,5-三氟溴苯,最后经丙二酸二乙酯缩合,再经氢氧化钠水解、盐酸酸化、加热脱羧得到纯品2,4,5-三氟苯乙酸。结果产品经过核磁氢谱和核磁碳谱表征,纯品2,4,5-三氟苯乙酸总收率达到54%。结论该路线能有效减少副产物,适合工业化生产。 展开更多
关键词 二肽基肽酶Ⅳ抑制剂 糖尿病 2 化学技术 合成 2 4 5-三氟苯乙酸 2 3 5-三氟苯胺 西他列汀 工业化生产
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UV/H2O2体系催化降解水中2,4,5-三氯苯酚的研究 被引量:3
16
作者 宗燕平 刘宪华 +3 位作者 杜希文 石潇璇 刘洪喜 鲁逸人 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期47-49,56,共4页
用UV/H2O2体系催化降解2,4,5-三氯苯酚(2,4,5-TCP),并用气相色谱仪、气质联用仪、紫外可见光分光光度计检测降解效果,初步分析了催化降解机理。结果表明:2,4,5-TCP的降解过程符合准一级动力学方程;在室温、初始pH为3.00和H2O2为0.01 mo... 用UV/H2O2体系催化降解2,4,5-三氯苯酚(2,4,5-TCP),并用气相色谱仪、气质联用仪、紫外可见光分光光度计检测降解效果,初步分析了催化降解机理。结果表明:2,4,5-TCP的降解过程符合准一级动力学方程;在室温、初始pH为3.00和H2O2为0.01 mol/L条件下,单个15 W紫外灯照射2,4,5-TCP 100 min后的降解率约95%;在H2O2为0.08 mol/L时,体系反应30 min后的降解率约90%;分析GC-MS图后推测出主要中间产物有1,2-苯二甲酸二(2-甲基丙基)酯和1,2-苯二甲酸单(2-乙基己基)酯,最终产物为小分子化合物。 展开更多
关键词 UV/H2O2体系 催化降解 2 4 5-三氯苯酚 降解机理
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2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑合成方法研究
17
作者 张东红 于宏伟 《石家庄学院学报》 2011年第3期18-20,共3页
研究2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑的实验室制备工艺.结果表明:氯化铵与氧化钙的混合物与硫粉和2-丁酮,在室温反应条件下制备目标产物,收率可达70%,并研究其合成机理.
关键词 2 4 5-三甲基-5-乙基噻唑 2-丁酮 硫粉 合成
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的晶体形貌预测 被引量:7
18
作者 冯璐璐 曹端林 +4 位作者 王建龙 陈丽珍 陈芳 张楠 柳沛宏 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期443-449,共7页
为了解1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)晶体结构及晶体生长过程,利用分子模拟软件Materials Studio(MS)中的BFDH、Growth Morphology和Equilibrium Morphology方法预测了MTNI在真空中的晶体形貌,得到了形态学上重要的生长晶面。分析表明:... 为了解1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI)晶体结构及晶体生长过程,利用分子模拟软件Materials Studio(MS)中的BFDH、Growth Morphology和Equilibrium Morphology方法预测了MTNI在真空中的晶体形貌,得到了形态学上重要的生长晶面。分析表明:(012)晶面是强极性面,(110)和(111)面为极性面,(010)面为弱极性面。在强极性溶剂中,(012)、(110)和(111)晶面生长受阻,成为显露面,而(010)面会逐渐变小,甚至消失。在弱极性溶剂中,晶面生长情况刚好相反。MTNI在乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇7种溶剂中的预测晶体形貌,与实验所得晶体晶形相吻合。当与乙醇、二氯甲烷、DMF作用后,MTNI的晶习为类球状,球形度分别为1.12、1.11、1.12。 展开更多
关键词 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑(MTNI) 晶体形貌 BFDH方法 晶面结构 模拟 附着能
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成及表征 被引量:6
19
作者 汪伟 杨威 +1 位作者 姬月萍 丁峰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期32-34,38,共4页
以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率15.6%,纯度大于98%。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近R... 以咪唑为原料,经硝化、热重排、甲基化等五步反应合成1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),总收率15.6%,纯度大于98%。用红外光谱、核磁共振、元素分析等方法表征了其结构,采用DSC实验测试了MTNI的热分解性能。结果表明,MTNI的爆轰性能接近RDX,优于TATB;撞击感度接近B炸药,摩擦感度与TNT相当,是一种新型不敏感单质炸药。MTNI的放热分解分3个阶段,分别发生在177、223和298℃,分解热分别为327.67、11.2和54.84kJ/mol。 展开更多
关键词 有机化学 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 MTNI 有机合成 咪唑
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1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑的合成新工艺 被引量:5
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作者 王小军 曹端林 +2 位作者 李永祥 宋磊 王建龙 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期16-18,共3页
以N-甲基眯唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-M... 以N-甲基眯唑为原料,经过两步硝化反应得到1-甲基-2,4,5-三硝基咪唑(MTNI),并用红外光谱、核磁共振、元素分析对其结构进行了表征。研究了发烟硝酸与发烟硫酸的体积比、加料顺序、反应时间、温度对1-甲基-2,4-二硝基咪唑(2,4-MDNI)和MTNI收率的影响。结果表明,当一段硝化采用正加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:2,二段硝化采用反加法加料,发烟硝酸与发烟硫酸的体积比1:4,反应时间2h,反应温度110~115℃时,产物得率较高。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 1-甲基-2 4 5-三硝基咪唑 合成
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