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3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成
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作者 翟新阳 翟德伟 +3 位作者 梁赛红 赵嘉伟 郭佳 张书贤 《工业催化》 CAS 2024年第4期67-73,共7页
3-甲基-3-丁烯-1-醇通常采用多聚甲醛充分解聚完成后与异丁烯在有机碱催化下进行Prins反应得到。传统方法使用甲醇作为溶剂时,容易和甲醛缩合降低收率;而使用叔丁醇作为溶剂,回收时易凝固导致管道堵塞。采用甲缩醛作为溶剂不仅解决了上... 3-甲基-3-丁烯-1-醇通常采用多聚甲醛充分解聚完成后与异丁烯在有机碱催化下进行Prins反应得到。传统方法使用甲醇作为溶剂时,容易和甲醛缩合降低收率;而使用叔丁醇作为溶剂,回收时易凝固导致管道堵塞。采用甲缩醛作为溶剂不仅解决了上述问题,还在此基础上研究管式反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,并对解聚条件和Prins缩合条件进行优化,得到最佳的反应条件。大幅减少了反应时间,反应效率提高。 展开更多
关键词 精细化学工程 多聚甲醛 异丁烯 3-甲基-3-丁烯-1-醇 Prins反应
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Excess Molar Volume and Apparent Molar Volume of Binary Mixtures of 2-Methyl-3-buten-2-ol with 1-Alcohol at 298.15K
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作者 刘迪霞 李浩然 +1 位作者 邓东顺 韩世钧 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2002年第4期454-458,共5页
Excess molar volumes (V^E_m) of binary mixtures of2-methyl-3-buten-3-ol [CH_3C(OH)(CH_3)CHCG_2] with four 1-alcohols:methanol, ethanol, 1-propanol and l-butanol at 298.15 K andatmospheric pressure are derived from den... Excess molar volumes (V^E_m) of binary mixtures of2-methyl-3-buten-3-ol [CH_3C(OH)(CH_3)CHCG_2] with four 1-alcohols:methanol, ethanol, 1-propanol and l-butanol at 298.15 K andatmospheric pressure are derived from density measurements with avibrating-tube densimeter. All the excess volumes are negative in thesystems over the entire composition range. The results are correlatedwith the Redlich-Kister equation. The effects of chain length ofl-alcohols on V^E_m are discussed. The apparent molar volumes of2-methyl-3-ol and l-alcohols are calculated respectively. 展开更多
关键词 excess molar volume binary mixture 2-methyl-3-buten-2-ol l-alcohol
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1,4-丁二醇选择性催化脱水制备3-丁烯-1-醇的工艺技术
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作者 麻起 魏云 《云南化工》 CAS 2023年第8期124-127,共4页
探讨了1,4-丁二醇选择性催化脱水制备3-丁烯-1-醇的工艺技术。探讨了焙烧温度、金属氧化物掺杂,以及气液比、反应温度对反应工艺的影响,并分析了催化剂的性能表征。结果显示:在CaO-ZrO_(2)类催化剂中掺杂SnO_(2)和Bi_(2)O_(3),可提升1,4... 探讨了1,4-丁二醇选择性催化脱水制备3-丁烯-1-醇的工艺技术。探讨了焙烧温度、金属氧化物掺杂,以及气液比、反应温度对反应工艺的影响,并分析了催化剂的性能表征。结果显示:在CaO-ZrO_(2)类催化剂中掺杂SnO_(2)和Bi_(2)O_(3),可提升1,4-丁二醇转化率及3-丁烯-1-醇收率;反应温度与焙烧温度相同时,CaO-ZrO_(2)-SnO_(2)催化剂的催化性能更好;在380℃的反应温度下,CaO-ZrO_(2)-SnO_(2)作催化剂,1,4-丁二醇转化率及3-丁烯-1-醇收率达到最佳。研究结果对利用1,4-丁二醇选择性脱水制备3-丁烯-1-醇的工艺开发具有参考价值。 展开更多
关键词 1 4-丁二醇 3-丁烯-1-醇 选择性脱水 工艺
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不同形貌的CeO_2催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇 被引量:11
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作者 贺永艺 李奇飚 +1 位作者 王永钊 赵永祥 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期619-622,共4页
以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用不同沉淀剂制备了CeO2催化剂.运用N2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨透射电镜和H2程序升温还原等技术对催化剂进行了表征,并评价了其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,以不... 以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,采用不同沉淀剂制备了CeO2催化剂.运用N2吸附-脱附、X射线衍射、高分辨透射电镜和H2程序升温还原等技术对催化剂进行了表征,并评价了其对1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇反应的催化性能.结果表明,以不同沉淀剂制得的CeO2样品形貌不同,其中以Na2CO3为沉淀剂制备的CeO2呈边缘清晰的长方体形貌,晶粒尺寸较大,结晶较完整,优先暴露的(111)晶面较多,在1,4-丁二醇选择性脱水反应中表现出较高的催化活性和选择性,3-丁烯-1-醇收率可达59.7%. 展开更多
关键词 氧化铈 形貌 1 4-丁二醇 脱水 3-丁烯-1-醇
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甲醛异丁烯热缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇 被引量:5
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作者 刘季铨 李连地 +4 位作者 闻霞 彭伟才 肖福魁 魏伟 孙予罕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期293-295,302,共4页
以甲醇为溶剂,甲醛溶液和异丁烯为原料,通过Ene反应在无催化剂条件下合成了3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH),系统考察了反应温度、反应压力、物料配比和反应时间对MBOH收率的影响。结果表明:一定温度是保证该反应进行的前提,当反应温度超过49... 以甲醇为溶剂,甲醛溶液和异丁烯为原料,通过Ene反应在无催化剂条件下合成了3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH),系统考察了反应温度、反应压力、物料配比和反应时间对MBOH收率的影响。结果表明:一定温度是保证该反应进行的前提,当反应温度超过498 K后,MBOH的收率下降;反应压力对反应起促进作用,压力越大,MBOH的收率越高。在n(异丁烯)∶n(甲醛)=9∶1,反应温度为498 K,压力为11.0 MPa的最佳反应条件下,反应6 h后MBOH的收率可达59.24%。 展开更多
关键词 Ene反应 甲醛 异丁烯 3-甲基-3-丁烯-1-醇 精细化工中间体
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的制备新工艺 被引量:5
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作者 周宝强 宋林林 +1 位作者 张楠 高瑞昶 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期229-233,共5页
研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊... 研究了以溴代异戊烯水解工艺和精馏分离工艺为基础来制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的新工艺。通过优化溶剂种类得到当水解溶剂为偶极类溶剂乙腈时,得到产物的选择性最高。并通过进一步优化实验操作条件,得到当溶剂加入量为v(乙腈):v(溴代异戊烯)=1∶1,水解温度为70℃,碱用量为n(Na OH)∶n(溴代异戊烯)=1.2∶1和反应时间为25min时,水解部分3-甲基-2-丁烯-1-醇的转化率最高可达63.35%。水解后的料液通过间歇精馏得到纯的3-甲基-2-丁烯-1-醇,最终的3-甲基-2-丁烯-1-醇总收率达到57.4%。 展开更多
关键词 溴代异戊烯 3-甲基-2-丁烯-1-醇 水解 精馏
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成 被引量:8
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作者 周忠强 梅兴国 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期166-166,189,共2页
以丙酮为原料 ,经羟醛缩合、脱水反应、卤仿反应和还原反应合成了 3 -甲基 -2 -丁烯 -1 -醇。
关键词 卤仿反应 合成 3-甲基-2-丁烯-1-醇 丙酮
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4-环己基-3-丁烯-1-醇的合成与香气研究 被引量:2
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作者 胡小铭 尤田耙 《精细化工》 CAS CSCD 1996年第2期16-17,共2页
合成了4-环己基-3-丁烯-1-醇化合物,该化合物是一种有实用价值的新香料。
关键词 环己基 丁烯 香气 香料 合成香料
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化学选择性的研究性实验教学:1-苯基丁-3-烯-1-酮的制备 被引量:2
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作者 蒋达洪 黄敏 +2 位作者 贾惠芳 周怀瑞 余梅 《化工高等教育》 2015年第5期68-71,81,共5页
化学选择性是本科有机化学教学的重要内容。我们将1-苯基丁-3-烯-1-醇选择性氧化羟基制备1-苯基丁-3-烯-1-酮的实验设计为大学化学研究性实验,通过引导学生查阅文献资料,设计并考察了氧化剂种类、反应温度、溶剂种类等因素对氧化反应的... 化学选择性是本科有机化学教学的重要内容。我们将1-苯基丁-3-烯-1-醇选择性氧化羟基制备1-苯基丁-3-烯-1-酮的实验设计为大学化学研究性实验,通过引导学生查阅文献资料,设计并考察了氧化剂种类、反应温度、溶剂种类等因素对氧化反应的化学选择性的影响,研究了产物的提纯方法。学生在实验中培养了环保意识和创新精神,并获得了有意义的结果。 展开更多
关键词 研究性实验 氧化反应 化学选择性 1-苯基丁-3-烯-1-醇 1-苯基丁-3-烯-1-酮
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绿色合成1-苯基-3-丁烯-1-醇实验的微型化研究 被引量:1
10
作者 蒋达洪 黄嘉明 +1 位作者 刘雅倩 向淇 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2014年第7期58-60,共3页
根据绿色化学理念,设计水相Barbier-Grignard反应微型实验制备1-苯基-3-丁烯-1-醇,并应用于基础有机化学实验教学。采用预先活化的锌粉作试剂、大试管作反应容器、制备薄层色谱法为提纯手段,应用折射率和红外光谱对所合成产品进行了表... 根据绿色化学理念,设计水相Barbier-Grignard反应微型实验制备1-苯基-3-丁烯-1-醇,并应用于基础有机化学实验教学。采用预先活化的锌粉作试剂、大试管作反应容器、制备薄层色谱法为提纯手段,应用折射率和红外光谱对所合成产品进行了表征。结果表明,微型化实验有效地降低了实验成本、节省了实验室空间、培养了学生的环保意识,并且获得了比常量实验更高的产率和纯度,提高了实验教学效果。 展开更多
关键词 微型实验 实验教学 绿色合成 1-苯基-3-丁烯-1-醇 水相反应
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法 被引量:10
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作者 于洪远 刘纯山 《精细化工中间体》 CAS 2006年第6期14-15,21,共3页
二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,... 二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。 展开更多
关键词 3-甲基-2-丁烯-1-醇 异丁烯 异戊二烯 丙酮 普林斯缩合反应
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺研究 被引量:1
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作者 范士敏 王涛 +4 位作者 宋峰岩 马建峰 吴有凯 吕志锋 冉千平 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第9期857-860,共4页
以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例... 以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,开发了一种制备3-甲基-2-丁烯-1-醇的无水酯化水解工艺,利用微量水分测定仪、气相色谱、红外光谱、核磁共振对所得产物进行测试和表征。讨论了催化剂、酯化剂、反应溶剂、反应温度、反应时间和水解溶剂比例等因素对无水酯化水解工艺过程的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,氯代烃的酯化率>98%,酯化中间体的水解率为100%,制得的目标醇含水率<0.03%。同时,考察了水解溶液循环利用对无水酯化水解工艺过程的影响。 展开更多
关键词 无水酯化水解法 3-甲基-2-丁烯-1-醇 含水率 水解溶液循环
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4-烃基取代的3-丁烯-1-醇类化合物的合成与香气研究
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作者 胡小铭 尤田耙 +3 位作者 伍越环 袁峻峻 郭荷民 叶明福 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第3期334-337,共4页
合成了一系列4-烃基取代的丁烯-1-醇类化合物,研究了这些化合物的分子结构对香气性质的影响,并从中发现一些有实用价值的新香料.
关键词 香气 丁烯醇 合成 香料 烯醇类化合物
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3-甲基-3-丁烯-1-醇溴代的新方法
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作者 汪波 李瑞声 龙康侯 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第3期117-119,共3页
以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的... 以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂,成功地进行了3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代.反应容易控制,重复性好,后处理简便,产率有了明显的提高.指出了三溴化磷作为溴代试剂进行3-甲基-3-丁烯-1-醇的溴代的不适之处.所得溴代产物结构得到1HNMR波谱的证实. 展开更多
关键词 溴代 亚磷酸三苯酯 甲基丁烯醇 溴代试剂
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺研究
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作者 范士敏 王涛 +4 位作者 宋峰岩 马建峰 吕志锋 吴有凯 冉千平 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第4期230-233,239,共5页
以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,合成3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺,利用气相色谱、红外光谱和核磁共振对所得产物进行了表征。通过正交试验讨论了催化剂种类、助催化剂种类、水解温度和水解液pH值对氯代烃的转化率和不饱和醇的选择性... 以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,合成3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺,利用气相色谱、红外光谱和核磁共振对所得产物进行了表征。通过正交试验讨论了催化剂种类、助催化剂种类、水解温度和水解液pH值对氯代烃的转化率和不饱和醇的选择性的影响。结果表明,最佳工艺条件为:n(氯代烃)∶n(CuCl)∶n(NaI)=1∶0.02∶0.02,水解温度为60℃,水解液pH=6。在此条件下,氯代烃的转化率达到97.83%,不饱和醇的选择性保持在94.19%。此外,研究了催化水解反应中副产物的产生机理及控制措施,提出了水解液循环利用过程中的催化效率保持的方法。 展开更多
关键词 催化水解法 3-甲基-2-丁烯-1-醇 水解机理 水解液循环
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[Z]-1-[三苄基锡基]-3-苯基-1-丁烯-3-醇的合成与谱学表征
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作者 贾翠英 任玉杰 +2 位作者 尹丽英 翁志焕 胡瑛 《光谱实验室》 CAS CSCD 2002年第5期599-601,共3页
本文合成了一种新的有机锡化合物 ,通过熔点测定、红外光谱、核磁共振谱、元素分析。
关键词 谱学表征 [Z]-1-[三苄基锡基]-3-苯基-1-丁烯-3-醇 合成 表征
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甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-醇酯无催化剂合成工艺
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作者 李桂珍 秦荣秀 +1 位作者 梁忠云 陈海燕 《广西林业科学》 2018年第2期220-222,共3页
在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。... 在不使用催化剂下研究甲酸和3-甲基-2-丁烯-1-醇反应的工艺条件,通过单因素试验探讨原料配比、反应温度以及反应时间对得率的影响。实验表明酯化反应最佳工艺条件为:35℃、3-甲基-2-丁烯-1-醇和甲酸摩尔比1:1.6、反应4 h,得率61.80%。主要产物经GC-MS分析,鉴定为甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯。 展开更多
关键词 甲酸-3-甲基-2-丁烯-1-酯 3-甲基-2-丁烯-1-醇 甲酸 酸催化剂 合成工艺
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碱土金属氧化物改性ZrO_2催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇 被引量:7
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作者 张骞 张因 +3 位作者 李海涛 赵永祥 马萌 郁宇 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1159-1166,共8页
采用浸渍法制备了碱土金属氧化物CaO,SrO或BaO改性的ZrO2酸碱双功能催化剂,借助X射线衍射、低温N2物理吸附、NH3和CO2程序升温脱附等手段表征了催化剂的结构、织构以及表面酸碱性质,并考察了其催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇... 采用浸渍法制备了碱土金属氧化物CaO,SrO或BaO改性的ZrO2酸碱双功能催化剂,借助X射线衍射、低温N2物理吸附、NH3和CO2程序升温脱附等手段表征了催化剂的结构、织构以及表面酸碱性质,并考察了其催化1,4-丁二醇选择性脱水合成3-丁烯-1-醇的反应性能.结果表明,碱土金属氧化物的引入显著调变了催化剂表面的酸性和碱性中心,进而对1,4-丁二醇转化率和3-丁烯-1-醇选择性产生重要影响.其中,CaO改性的ZrO2样品中形成了大量的Ca-O-Zr结构,在ZrO2表面形成大量碱性位点的同时,保持了较高的酸密度;而SrO和BaO改性的样品中生成了相应的锆酸盐,ZrO2表面的酸密度呈现不同程度的下降.因此,CaO/ZrO2催化剂表现出最优的催化活性和3-丁烯-1-醇选择性,350oC时,3-丁烯-1-醇收率最高,达60.5%.催化剂表面的酸碱协同作用是选择性合成3-丁烯-1-醇的关键因素. 展开更多
关键词 1 4-丁二醇 3-丁烯-1-醇 碱土金属氧化物 氧化锆 酸碱双功能催化剂
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固载化ZnCl_2催化合成3-甲基-3-丁烯-1-醇 被引量:6
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作者 刘海超 刘季铨 +7 位作者 郭启文 李连地 李洪广 闻霞 肖福魁 赵宁 魏伟 孙予罕 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1146-1152,共7页
采用碾磨-活化法制备了SiO2-ZnCl2(Silzic)催化剂,并将其用于异丁烯与甲醛Prins缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)。系统研究了温度、物料比、时间和催化剂的组成及用量对该反应的影响。结果表明,在不同的条件下,甲醛都保持着99%以上的... 采用碾磨-活化法制备了SiO2-ZnCl2(Silzic)催化剂,并将其用于异丁烯与甲醛Prins缩合合成3-甲基-3-丁烯-1-醇(MBOH)。系统研究了温度、物料比、时间和催化剂的组成及用量对该反应的影响。结果表明,在不同的条件下,甲醛都保持着99%以上的高转化率;然而,不同的条件对MBOH的选择性和收率的影响程度不同,其中,反应温度、催化剂的酸量是影响该反应的关键因素;物料比和反应时间对MBOH的选择性和收率的影响相对较小。实验得到最佳的反应条件为,反应温度210℃、二氧六环8 g、三聚甲醛1.5 g、n(异丁烯)/n(三聚甲醛)=7∶1、30 mg 1 mmol/g Silzic和反应时间2 h,在此条件下MBOH的选择性和收率可分别达到93.8%和93.4%。当催化剂循环使用五次时,MBOH的收率降为85.2%,表明该催化剂具有一定的重复使用性。 展开更多
关键词 Prins反应 甲醛 异丁烯 3-甲基-3-丁烯-1-醇 SiO2-ZnCl2(Silzic)
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的光电离解离实验与理论研究
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作者 杨昊航 赵玉杰 《能源研究与管理》 2022年第2期74-80,共7页
为探究新型燃料3-甲基-2-丁烯-1-醇的光化学性质,利用同步辐射真空紫外光结合超声膨胀分子束反射式飞行时间质谱研究3-甲基-2-丁烯-1-醇分子在8~12 eV光子能量范围内的光电离解离反应。通过测量母体分子的光电离质谱以及母体离子和主要... 为探究新型燃料3-甲基-2-丁烯-1-醇的光化学性质,利用同步辐射真空紫外光结合超声膨胀分子束反射式飞行时间质谱研究3-甲基-2-丁烯-1-醇分子在8~12 eV光子能量范围内的光电离解离反应。通过测量母体分子的光电离质谱以及母体离子和主要碎片离子的光电离效率曲线,并使用Gaussian软件计算了电离解离过程中所有中间体、过渡态和产物的结构与能量,根据实验结果与理论计算,确定了3-甲基-2-丁烯-1-醇的电离能为8.69 eV,主要碎片离子C_(4)H_(7)O+和C_(5)H_(8)+的出现势分别为9.52和9.65 eV。提出了其可能的解离通道为C_(5)H_(10)O^(+)→C_(4)H_(7)O^(+)+CH_(3)与C_(5)H_(10)O^(+)→C_(5)H_(8)^(+)+H_(2)O,分析出解离机制主要为甲基自由基的脱离与H原子的转移,为3-甲基-2-丁烯-1-醇的大气光化学反应机制提供了参考。 展开更多
关键词 3-甲基-2-丁烯-1-醇 光电离解离 同步辐射 量子化学计算
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