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Extraction Separation of Scandium,Iron and Lutetium with Isopropyl Phosphonic Acid Mono(1-hexyl-4-ethyl)OctylEster 被引量:1
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作者 孙静 李德谦 叶伟贞 《Journal of Rare Earths》 SCIE EI CAS CSCD 1995年第1期5-9,共5页
The extraction and stripping of scandium from its sulfate solutions by isopropyl phosphonic acid mono (1-hexyl-4-ethyl) octyl ester (PT-2, HL) diluted with n-hexane are reported. A high efficiency of separation betwee... The extraction and stripping of scandium from its sulfate solutions by isopropyl phosphonic acid mono (1-hexyl-4-ethyl) octyl ester (PT-2, HL) diluted with n-hexane are reported. A high efficiency of separation between scandium, iron and lutetium can be achieved by controlling aqueous acidity. Different mechanisms of Sc3+ with PT-2 in various acid range have been proposed.At lower aqueous acidity, it is a cation exchange reaction, while at higher acidity. a solvation reaction was ascertained. Its IR and NMR spectra have been discussed. The effect of temperature on extraction of Sc3+ was observed and thermodynamic functions were calculated. 展开更多
关键词 Isopropyl phosphonic acid mono (1-hexyl-4-ethyl) octyl ester. Extraction separation Scandium Iron LUTETIUM
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异丙基磷酸单(1-已基-4-乙基)辛酯萃取分离锆、钍、钛、铁、镥及其机理 被引量:3
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作者 孙静 王春 +1 位作者 李德谦 叶伟贞 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1995年第9期998-1002,共5页
本文通过异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)辛酯在硫酸介质中对Zr^(4+)、Th^(4+)、Ti^(4+)、Fe^(3+)、Lu^(3-)的萃取平衡研究,探讨了Zr^(4-)与其它离子分离的可能性,提出了萃取Zr^(4-)的三种反应机理,并计算了萃取反应平衡常数和热力学函数.
关键词 异丙基膦酸 辛酯 萃取分离 PT-2
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(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇的合成 被引量:3
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作者 吴腊梅 张涛 +1 位作者 李志有 蔡晶华 《中南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第4期16-18,共3页
以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了... 以叔丁醇钾为催化剂,由3,5-二甲氧基-4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯和对氟苯甲醛经Witting-Hornor缩合,脱甲基反应首次合成了(E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯-1,3-二醇,采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1HNMR)对目标产物及其中间体进行了表征,结果表明:此方法合成反应时间短,操作简单,产物的收率高. 展开更多
关键词 3 5-二甲氧基4-异丙基苯甲基膦酸二乙酯 (E)-5-(4-氟苯乙烯)-2-异丙苯 1 3-二醇 合成
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[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯 被引量:2
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作者 王英磊 杜朝军 史政海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期913-918,共6页
以水溶性高分子聚乙二醇(PEG)为原料,合成PEG接枝4-二甲氨基吡啶(DMAP)双阳离子功能化离子液体[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]。采用~1HNMR、^(13)CNMR、FTIR、ESI-MS和TGA对其结构和热稳定性进行了表征。在[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]... 以水溶性高分子聚乙二醇(PEG)为原料,合成PEG接枝4-二甲氨基吡啶(DMAP)双阳离子功能化离子液体[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]。采用~1HNMR、^(13)CNMR、FTIR、ESI-MS和TGA对其结构和热稳定性进行了表征。在[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]用量为10%(以水杨醛的物质的量为基准,下同)、反应温度为100℃的条件下,不同取代基的水杨醛与丙二腈和亚磷酸三乙酯在水相中反应,制备了一系列4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯化合物,产率为83%~94%。该反应以水为溶剂,催化剂可重复使用5次,符合绿色化学的基本要求。 展开更多
关键词 4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯 多组分反应 离子液体 水介质 催化技术
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Gd-based molecular coolants:Aggregating for better magnetocaloric effect
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作者 Yuan-Qi Zhai Wei-Peng Chen +2 位作者 Marco Evangelisti Zhendong Fu Yan-Zhen Zheng 《Aggregate》 EI CAS 2024年第4期126-139,共14页
Two series of 3d-Gd mixed-metal phosphonate complexes with either only two gadolinium centers such as{Gd2},{Ni2Gd2},{Co4Gd2},{Co8Gd2},{Fe6Gd2},and{Fe17Gd2}or more than two gadoliniums such as{Co8Gd4},{Mn8Gd4},{Co4Gd6}... Two series of 3d-Gd mixed-metal phosphonate complexes with either only two gadolinium centers such as{Gd2},{Ni2Gd2},{Co4Gd2},{Co8Gd2},{Fe6Gd2},and{Fe17Gd2}or more than two gadoliniums such as{Co8Gd4},{Mn8Gd4},{Co4Gd6},{Mn4Gd6},{Co6Gd8},{Ni5Gd8},{Ni6Gd6},{Co8Gd8},and{Mn9Gd9}have been solvothermally prepared and magnetothermally studied.The nearly identical environments of the Gd(III)dimer in thefirst series allow us to qualitatively analyze the effect of magnetic exchange coupling on the magne-tocaloric effect(MCE).By doubling,tripling,or quadrupling of the Gd(III)centers,the second series of 3d-Gd mixed-metal complexes was built to further test the other effects of exchange couplings on MCE in more complicated circumstances.For the antiferromagnetic coupling cases,the results are nearly identical but diversify when topological spin frustrations are created,whose massive low-lying excited spin states help enhance MCE.For presumably ferromagnetically coupled ones,albeit are rare in phosphonate complexes,they do exhibit excellent MCE.Meanwhile,the com-plexes with weakly coupled metal centers serve as excellent examples for studying the effect of molecular mass on MCE when its magnitude is expressed in the unit of Joule per kilogram,from which we can see the values are directly proportional to the percentage of the Gd(III)ions in molecular weight. 展开更多
关键词 3d-4f LANTHANIDE magnetocaloric effect phosphonATE REFRIGERANT
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Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯 被引量:1
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作者 虞国棋 谈金辉 +4 位作者 潘伯安 陈钧 舒丽东 杨学英 李良军 《云南化工》 CAS 2010年第1期32-36,共5页
3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。
关键词 3-甲基-5-(2 6 6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二烷基酯 Β-紫罗兰酮 乙二膦酸四乙酯 Witting-Horner缩合反应 维生素A
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双(4-胺基苯基)-苯基磷酸酯的合成及其性能研究
7
作者 王云芳 郭增昌 王汝敏 《中国胶粘剂》 CAS 2007年第4期10-14,共5页
以对硝基苯酚和苯基二氯磷酸酯为原料,采用两步法合成了双(4-胺基苯基)-苯基磷酸酯(BAPP)含磷二胺固化剂,用红外光谱法对合成产物进行了分析和表征。固化反应动力学分析表明,BAPP与环氧树脂的反应活性较DDM的反应活性略高。BAPP与环氧... 以对硝基苯酚和苯基二氯磷酸酯为原料,采用两步法合成了双(4-胺基苯基)-苯基磷酸酯(BAPP)含磷二胺固化剂,用红外光谱法对合成产物进行了分析和表征。固化反应动力学分析表明,BAPP与环氧树脂的反应活性较DDM的反应活性略高。BAPP与环氧树脂的固化产物热失重分析表明,在低温区主要是有机磷化合物的分解,在高温区主要是基体主链的断裂;与DDM的环氧固化产物相比较,BAPP与环氧树脂的固化产物有较高的成炭率,极限氧指数(LOI)为34,BAPP对固化产物的玻璃化温度影响不大。 展开更多
关键词 双(4-胺基苯基)-苯基磷酸酯 环氧树脂 阻燃性
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3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进
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作者 马文鑫 梁智平 +2 位作者 虞国棋 朱立权 吴毅斌 《绍兴文理学院学报》 2012年第7期1-4,共4页
β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.
关键词 VA乙酸酯 3-甲基-5-(2 6 6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二乙酯 Β-紫罗兰酮 1-膦酸酯基-2-溴乙烷 偶联反应
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离子液体中4-甲氧苯基二氯化磷的合成新方法
9
作者 王淑波 王利生 《广东化工》 CAS 2008年第2期35-37,77,共4页
文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比... 文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比、反应时间和离子液体用量等进行了试验研究。确定了最佳配比IL([trEHAm]Cl-0.67AlCl3)︰C6H5OCH3︰PCl3为1︰10︰20,最佳反应时间为16 h。并对MDCPP和苯基二氯化磷(DCPP)在同样条件下的产率进行了比较。 展开更多
关键词 4-甲氧苯基二氯化磷 离子液体 FRIEDEL-CRAFTS反应 新合成方法
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2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与HEHEHP对钯的协同萃取
10
作者 董彦杰 刘建宁 盖轲 《延安大学学报(自然科学版)》 1999年第3期59-62,共4页
研究了2羟基4仲辛基二苯甲酮肟(N530)与2乙基已基2乙基已基膦酸(HEHEHP)的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯的协同萃取。采用斜率法确定萃合物的组成为:L·Pd·A。协萃反应平衡常数为g K12... 研究了2羟基4仲辛基二苯甲酮肟(N530)与2乙基已基2乙基已基膦酸(HEHEHP)的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯的协同萃取。采用斜率法确定萃合物的组成为:L·Pd·A。协萃反应平衡常数为g K12= 1658,协同萃取配合物的生成常数为β12= 174。 展开更多
关键词 协同萃取 仲辛基 二苯甲酮肟 HEHEHP N530
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4,4′,4′′-三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用 被引量:1
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作者 杨旭锋 陈栋栋 +1 位作者 职慧珍 杨锦飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2120-2124,共5页
以三苯胺为原料,通过亲电取代反应制备得到中间体4,4’,4"-三碘代三苯胺(TITPA),该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4’,4"-三膦酸甲酯三苯胺(TPTPA)。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分... 以三苯胺为原料,通过亲电取代反应制备得到中间体4,4’,4"-三碘代三苯胺(TITPA),该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4’,4"-三膦酸甲酯三苯胺(TPTPA)。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征,并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明,最佳合成条件为:n[Pd(PPh3)2Cl2):n(TITPA)=0.18:1.00,反应温度150℃,反应时间5 h。在该条件下,目标产物TPTPA的收率可达82.5%。进一步地,将TPTPA用于PVC的阻燃改性。结果表明,当TPTPA添加量为10%(以PVC树脂的质量为基准,下同),样品的极限氧指数可达29.6%、UL-94垂直燃烧达V-0级,且力学性能良好。 展开更多
关键词 膦酸酯 阻燃剂 4 4 4"-三碘代三苯胺 Arbuzov反应 橡塑助剂
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三(4-膦酸二乙酯苯)胺阻燃剂的合成及应用 被引量:1
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作者 闫玉兵 杨旭锋 职慧珍 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期67-71,120,共6页
采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiCl_(2)催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA)。通过核磁共振、高... 采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiCl_(2)催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA)。通过核磁共振、高分辨质谱、元素分析等方法对化合物结构进行了表征,并研究了催化剂添加量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成条件为n(NiCl_(2)):n(TBTPA)=0.20∶1.00,反应温度为150℃、反应时间为6 h,在该条件下,目标化合物的产率为76.5%。热重分析研究得知,TDPPA具有较高的热稳定性,将其用于硬质聚氨酯泡沫材料的阻燃改性,实验结果表明,当TDPPA添加量为25份时,样品的极限氧指数达到29.8%、UL 94垂直燃烧为V-0级。 展开更多
关键词 三(4-溴苯)胺 自由基反应 阻燃剂 膦酸酯 聚氨酯 极限氧指数
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Novel and Convenient Approach to Synthesis of AZT/d4T H-phosphonates 被引量:1
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作者 林长学 付华 +1 位作者 涂光忠 赵玉芬 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2004年第3期225-227,共3页
A convenient, efficient and general method has been developed for synthesis of H-phosphonate mono and diesters of AZT and d4T through one-pot reaction of phosphonic acid with AZT or d4T and different alcohols using pi... A convenient, efficient and general method has been developed for synthesis of H-phosphonate mono and diesters of AZT and d4T through one-pot reaction of phosphonic acid with AZT or d4T and different alcohols using pivaloyl chloride as condensing agent under mild conditions. 展开更多
关键词 H-phosphonATE AZT d4T phosphonic acid pivaloyl chloride
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微量钯的新的直接分光光度法和流动注射分光光度法 被引量:7
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作者 陈兴国 徐燕军 +1 位作者 刘满仓 胡之德 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第11期1033-1035,共3页
本文以新显色剂磺胺偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性。在数十倍贵金属离子共存的情况下可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。
关键词 分光光度法 流动注射
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马尾松间伐材立木充脂研究(Ⅲ)——百草枯与其它药剂混用的情况 被引量:2
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作者 郑德勇 陈清松 +2 位作者 黄彪 洪俊溪 林文荣 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期67-72,共6页
百草枯分别和乙烯利、二甲四氯的配合均可作为马尾松间伐材立木充脂的药剂。用含3%百草枯和3%乙稀利处理,充脂木段苯-醇抽出物平均含量为14.4%,比增4.5倍。用3%百草枯和5%二甲四氯处理,充脂木段苯-醇抽出物平均含... 百草枯分别和乙烯利、二甲四氯的配合均可作为马尾松间伐材立木充脂的药剂。用含3%百草枯和3%乙稀利处理,充脂木段苯-醇抽出物平均含量为14.4%,比增4.5倍。用3%百草枯和5%二甲四氯处理,充脂木段苯-醇抽出物平均含量为15.5%,比增4.9倍。乙烯利和二甲四氯在配合药剂中能促进充脂材的形成,并减少副作用。 展开更多
关键词 马尾松 百草枯 充脂材 药剂混用 充脂处理 制浆
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IPPA/AA/AM三元共聚物对硫酸钙的阻垢性能 被引量:3
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作者 赵彦生 李彦威 谢克昌 《太原理工大学学报》 CAS 2002年第3期249-251,共3页
以异丙烯膦酸、丙烯酸和丙烯酰胺为单体 ,以过氧化物为引发剂合成了异丙烯膦酸 -丙烯酸 -丙烯酰胺三元共聚物 ;研究了共聚物对硫酸钙的阻垢性能 ,探讨了共聚物质量浓度、钙离子质量浓度、硫酸根离子质量浓度、温度和 p H值等因素对硫酸... 以异丙烯膦酸、丙烯酸和丙烯酰胺为单体 ,以过氧化物为引发剂合成了异丙烯膦酸 -丙烯酸 -丙烯酰胺三元共聚物 ;研究了共聚物对硫酸钙的阻垢性能 ,探讨了共聚物质量浓度、钙离子质量浓度、硫酸根离子质量浓度、温度和 p H值等因素对硫酸钙阻垢率的影响。结果表明 。 展开更多
关键词 IPPA/AA/AM 三元共聚物 异丙烯膦酸-丙烯酸-丙烯酰胺共聚物 硫酸钙 阻垢性能 晶体形貌 工业水处理
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流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀 被引量:11
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作者 罗道成 杨运泉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期25-26,共2页
在硝酸介质中 ,铀 (Ⅵ )可与 2 ( 3 羧基苯偶氮 ) 7 ( 4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基 3 ,6 萘二磺酸 (CPA mK)迅速反应生成蓝色配合物 ,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为 0 0 3 2mg/L ,U(Ⅵ ... 在硝酸介质中 ,铀 (Ⅵ )可与 2 ( 3 羧基苯偶氮 ) 7 ( 4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基 3 ,6 萘二磺酸 (CPA mK)迅速反应生成蓝色配合物 ,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为 0 0 3 2mg/L ,U(Ⅵ )量在 0~3 5mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀 ,结果满意。 展开更多
关键词 环境监测 微量分析 含量测定 流动注射-分光光度法 环境水样 2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-1 8-二羟基-3 6-萘二磺酸
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手性膦酸二酯类化合物的合成与结构 被引量:7
18
作者 李学强 陈庆华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1677-1681,共5页
手性呋喃酮 1 a,1 b与亚磷酸三酯 2 a,2 b通过串联的不对称 Michael加成 /分子内 Michalis-Arbazov重排反应 ,得到含磷官能团的新手性化合物 5 -( S) -( 1 S) -冰片氧基 -4 -膦酸二酯基 -3-卤素 -2 ( 5 H) -呋喃酮 ( 3a~ 3d) .该反应... 手性呋喃酮 1 a,1 b与亚磷酸三酯 2 a,2 b通过串联的不对称 Michael加成 /分子内 Michalis-Arbazov重排反应 ,得到含磷官能团的新手性化合物 5 -( S) -( 1 S) -冰片氧基 -4 -膦酸二酯基 -3-卤素 -2 ( 5 H) -呋喃酮 ( 3a~ 3d) .该反应具有条件温和 ,产率高 ( 69%~ 93% ) ,光学纯度单一 ( d.e.≥ 98% )等特点 .通过元素分析 ,IR,UV,1 H NMR,1 3C NMR,MS,[α]2 0D 等分析数据以及 展开更多
关键词 新手性磷试剂 不对称MICHAEL加成 分子内Michalis-Arbazov重排反应 晶体结构 合成 手性4-膦酸二酯基-3-卤-2-(5H)呋喃酮
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异丙烯膦酸-丙烯酸共聚物对硫酸钙的阻垢性能研究 被引量:4
19
作者 赵彦生 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期86-88,共3页
本文研究了异丙烯膦酸 -丙烯酸共聚物对硫酸钙的阻垢性能 ,探讨了共聚物浓度、钙离子浓度、硫酸根浓度、p H值、温度等因素对硫酸钙阻垢性能的影响 ,并用扫描电镜研究了不同共聚物用量下硫酸钙的结晶形态 ,在共聚物浓度为 2 0 mg/L时 ,... 本文研究了异丙烯膦酸 -丙烯酸共聚物对硫酸钙的阻垢性能 ,探讨了共聚物浓度、钙离子浓度、硫酸根浓度、p H值、温度等因素对硫酸钙阻垢性能的影响 ,并用扫描电镜研究了不同共聚物用量下硫酸钙的结晶形态 ,在共聚物浓度为 2 0 mg/L时 ,硫酸钙晶体产生了严重的畸变 ; 展开更多
关键词 异丙烯膦酸 丙烯酸 共聚物 硫酸钙 阻垢性能 扫描电镜
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PMBP与HEH[EHP]对Fe(Ⅲ)的协同萃取
20
作者 韩树民 李德谦 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1992年第1期7-12,共6页
本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP,HL)和2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEH[EHP],HA)的二甲苯溶液对盐酸介质中Fe(Ⅲ)的AA类协同萃取。用斜率法确定二元协萃配合物组成为FeL_2A,计算了协萃反应的平衡常数和热力学函数... 本文研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP,HL)和2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(HEH[EHP],HA)的二甲苯溶液对盐酸介质中Fe(Ⅲ)的AA类协同萃取。用斜率法确定二元协萃配合物组成为FeL_2A,计算了协萃反应的平衡常数和热力学函数,讨论了协萃配合物的IR和~1H NMR谱。 展开更多
关键词 协同萃取 PMBP HEH[EHP]
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