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二(2-重氮-2-苯乙酸)-1,4-丁二醇酯交联剂的合成及在聚己内酯交联中的应用
1
作者 郭欣怡 朱光明 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-8,共8页
重氮化合物在一定条件下可以放出氮气生成卡宾结构,这种高活性的卡宾可以与低表面能的聚己内酯材料进行交联反应,得到具有形状记忆效应的交联聚己内酯材料。文中成功合成了一种重氮型交联剂——二(2-重氮-2-苯乙酸)-1,4-丁二醇酯,并优... 重氮化合物在一定条件下可以放出氮气生成卡宾结构,这种高活性的卡宾可以与低表面能的聚己内酯材料进行交联反应,得到具有形状记忆效应的交联聚己内酯材料。文中成功合成了一种重氮型交联剂——二(2-重氮-2-苯乙酸)-1,4-丁二醇酯,并优化了该交联剂的合成条件,使其产率可达92.8%。将二(2-重氮-2-苯乙酸)-1,4-丁二醇酯交联剂加入聚己内酯(PCL)中,成功实现了PCL的交联。当二(2-重氮-2-苯乙酸)-1,4-丁二醇酯添加量为PCL质量的20%时,测得凝胶含量为61.1%,得到的交联PCL具有良好的形状记忆性能,其形状恢复率大于95%、形状固定率可达100%。 展开更多
关键词 重氮化合物 聚己内酯 交联反应 形状记忆效应
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人名反应在化学制药工艺学中的教学探索——重氮化反应
2
作者 曾鸿耀 秦琴 杨希菊 《当代化工研究》 CAS 2024年第14期120-122,共3页
人名反应是经典的反应,化学制药工艺学中要应用到较多的人名反应。本文以重氮化反应为专题从五方面给学生进行讲解,有利于学生对反应的深入理解和熟练运用,达到更好的教学效果。
关键词 重氮化反应 化学制药工艺学 教学实践 教学改革
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TMSN_(3)/NfF:一种有机胺叠氮化试剂的制备和应用
3
作者 石磊 刘慧丽 +4 位作者 孙自强 任德豪 赵湲湲 郑钧 刘义 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第3期154-159,共6页
伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方... 伯胺的重氮转移反应是制备有机叠氮化物的重要手段。高毒、易爆的金属叠氮化物(NaN_(3))一直是制备重氮转移试剂的必需原料。以安全性更高的TMSN_(3)和NfF为原料,制备得到重叠转移试剂NfN_(3),进而开发出一种制备有机叠氮化合物的新方法。该TMSN_(3)/NfF试剂制备有机叠氮的方法,具有良好的底物适用性、官能团兼容性和安全性,且放大至10克级规模,产率无明显下降。所有15个芳香胺、脂肪胺、氨基酸衍生底物都以60%~95%的产率得到了目标叠氮产物。 展开更多
关键词 重氮转移反应 TMSN_(3) 有机叠氮化物 制备 克级制备
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一类芳香族偶氮化合物的合成及表征 被引量：20
4
作者 姚海波 王木立 +1 位作者 章于川 杭德余 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第2期156-159,共4页
采用重氮偶合反应合成了一系列不同对位取代的 4 [N ,N (二羟乙基 ) ]氨基偶氮苯化合物 ,其结构用元素分析 ,IR ,1 HNMR 。
关键词 芳香族偶氮化合物 合成 表征 重氮偶合反应 4-[N N-(二羟乙基)]氨基偶氮苯 结构
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新型偶氮化合物的合成及其光学性质 被引量：12
5
作者 赵琼 阮班锋 +1 位作者 吴杰颖 田玉鹏 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期450-452,共3页
以咔唑和苯酚为原料,经重氮和偶合反应合成了一种新型偶氮化合物——N-对(4-羟基苯偶氮基)苯基-3,6-二(叔丁基)咔唑(4),其结构经1HNMR和13CNMR表征。4的UV和固体荧光光谱研究结果表明,4具有较好的光学活性。
关键词 偶氮化合物 咔唑 重氮反应 偶合反应 光学活性 合成
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23种致癌芳香胺的显色法测定 被引量：7
6
作者 叶曦雯 李引 +2 位作者 牛增元 张清智 高永刚 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期58-63,共6页
为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的... 为了减少禁用芳香胺检测过程对大型色谱仪的依赖,提高检测速度,降低检测成本,建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征,引入重氮化偶合反应机制,有效考察优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件,得到最佳的反应条件:在室温下,23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐,加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后,加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色,显色的最佳pH值范围为10～11,显色反应可以迅速完成,生成的偶氮化合物可稳定180 min以上。方法的线性范围为1～50 mg/L。该方法操作简单易行,可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。 展开更多
关键词 致癌芳香胺 显色法 重氮化偶合反应 邻甲氧基苯酚
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三个新型偶氮染料的合成、表征及其染色性能研究 被引量：7
7
作者 余泽华 刘伟 +3 位作者 汤静芳 万晓巧 赵芳 赵莹 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2013年第6期43-47,共5页
以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行... 以4-硝基苯胺、2,4-二硝基-6-溴苯胺和2-氨基-3,5-二硝基噻吩为重氮组份,以2-N,N-二(乙酸甲酯基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚为偶合组份,经重氮化-偶合反应合成了3个新型偶氮染料,采用紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振氢谱等对其进行了结构表征,并研究了它们在涤纶织物、乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上的染色性能.结果表明:3个偶氮染料均为目标产物,最大可见吸收波长分别为520、570和609 nm(DMF),摩尔吸光系数均大于104;它们在涤纶织物上染色的色光分别为红色,蓝色和绿色,在乙基化改性木粉和苄基化改性木粉上染色的色光与染色涤纶织物的色光近似,染色样品均具有高水洗牢度. 展开更多
关键词 重氮化-偶合反应 分散染料 染色 木材改性
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柳氮磺胺吡啶的合成工艺改进 被引量：6
8
作者 金灿 林晓清 苏为科 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期524-526,共3页
以磺胺吡啶和NaNO2为原料,在管式反应器中经重氮化反应合成磺胺吡啶重氮盐(2);2再与水杨酸偶合制备了柳氮磺胺吡啶,总收率87%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。
关键词 柳氮磺胺吡啶 重氮化反应 偶合反应 管式反应器 合成 工艺改进
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荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根离子研究 被引量：5
9
作者 邓湘舟 刘振南 邓晴予 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期581-583,共3页
研究了在酸性介质中，NO2^-与酸性品红发生重氮化反应，致使酸性品红的荧光强度随NO2^-加入量增加而明显降低的现象，建立了荧光熄灭法测定痕量NO2^-新方法。方法的线性范围为0．02-0．32μg,／mL，线性回归方程△F=37．9＋1040．0c（μ... 研究了在酸性介质中，NO2^-与酸性品红发生重氮化反应，致使酸性品红的荧光强度随NO2^-加入量增加而明显降低的现象，建立了荧光熄灭法测定痕量NO2^-新方法。方法的线性范围为0．02-0．32μg,／mL，线性回归方程△F=37．9＋1040．0c（μg／mL），相关系数r=0．9991，检出限为8．2ng／mL。本方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、快速的特点，用本方法测定自来水、珠江水等水样中的痕量NO2^-，结果满意。 展开更多
关键词 荧光熄灭法 酸性品红 亚硝酸根 重氮化反应
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4-氨基偶氮苯的分光光度法测定 被引量：5
10
作者 李引 叶曦雯 +3 位作者 牛增元 张清智 高永刚 李晶莹 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2012年第4期341-344,共4页
研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸... 研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸钠在pH值为2.56时,反应生成重氮盐;在pH值为10.25时,重氮盐与邻甲氧基苯酚偶联显色,重氮化反应时间为30min,显色效果最佳。在优化条件下,在1～50mg.L-1范围内,偶合产物在最大吸收波长505.5nm处吸光值的增加与4-氨基偶氮苯浓度的增加呈良好的线性关系,检出限为(3σ)3mg.L-1。该方法操作简单易行,可有效地应用于4-氨基偶氮苯的快速检测。 展开更多
关键词 4-氨基偶氮苯 重氮化偶合反应 邻甲氧基苯酚 显色反应
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基于重氮化反应分光光度法测定微量亚硝酸根 被引量：9
11
作者 董存智 宋武美 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第6期59-61,共3页
基于在盐酸介质中微量亚硝酸根与罗丹明 3GO发生的重氮化褪色反应 ,建立了光度法测定微量亚硝酸根的新方法 ,并对机理进行了初步讨论。方法的线性范围为 0 .0 2～ 0 .4μg/m L ,检出限为 0 .0 2μg/m L。方法已用于水中微量亚硝酸根的... 基于在盐酸介质中微量亚硝酸根与罗丹明 3GO发生的重氮化褪色反应 ,建立了光度法测定微量亚硝酸根的新方法 ,并对机理进行了初步讨论。方法的线性范围为 0 .0 2～ 0 .4μg/m L ,检出限为 0 .0 2μg/m L。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。 展开更多
关键词 罗丹明3GO 亚硝酸根 分光光度法
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基于重氮反应测定亚硝酸根的研究—2.5次微分电分析法测定 NO_2^- 被引量：6
12
作者 王耀光 李克 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第1期1-5,共5页
本文研究了在微酸性介质中,磺胺或对氨基苯乙酮与NO_2^-离子重氮化反应的实验条件。建立了一个灵敏、快速测定NO_2^-的分析方法,大量NO_3^-存在不干扰测定。
关键词 亚硝酸根 微分电分析法 重氮反应
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有机光电功能材料偶氮化合物的合成及表征 被引量：4
13
作者 单训英 钱鹰 刘举正 《东南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 1999年第2期121-123,共3页
采用重氮偶合反应合成了一系列给体受体型偶氮化合物，用红外光谱、紫外光谱、元素分析进行表征．
关键词 偶氮化合物 表征 合成 光电功能材料 有机材料
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偶氮基杯[4]芳烃化合物的合成及其偶氮-醌腙互变异构性质 被引量：4
14
作者 范平 金辄 +1 位作者 潘懿 刘光锦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期724-727,共4页
通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17... 通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了8个偶氮基杯[4]芳烃化合物,其结构经IR,1H NMR,ESI-MS和元素分析表征.通过UV-V is,1H NMR和IR考察了溶液pH值对所合成化合物5,11,17,23-四[(2-苯并噻唑基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(3)和5,17-二[(1-萘基)偶氮基]-25,26,27,28-四羟基杯[4]芳烃(4)的偶氮-醌腙互变异构的影响.结果表明,随着溶液pH值增加,醌腙体在偶氮-醌腙互变异构平衡中的比例增加,当pH≥10时,几乎全部转变为醌腙体.特别当溶液pH=-1时,化合物4可以形成一种大的共轭体系,使其λm ax由477 nm红移至545 nm. 展开更多
关键词 芳烃 重氮化-偶合反应 酸效应 偶氮-醌腙互变异构
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利用8-羟基喹啉与碱性品红的重氮偶联反应光度法测定水中亚硝酸根 被引量：4
15
作者 马明明 孙沛勋 杨定国 《吉林化工学院学报》 CAS 2001年第4期31-33,共3页
研究了形成碱性品红亚硝酸根－８－羟基喹啉显色体系的重氮偶联反应，所生成的偶氮染料在４９０ｕｍ处有最大吸收ＮＯ２分别在０．２－３０μｇ／２５ ｍＬ范围内服从比尔定律，从而建立了测定亚硝酸根的新方法．用于实际水样的测定，... 研究了形成碱性品红亚硝酸根－８－羟基喹啉显色体系的重氮偶联反应，所生成的偶氮染料在４９０ｕｍ处有最大吸收ＮＯ２分别在０．２－３０μｇ／２５ ｍＬ范围内服从比尔定律，从而建立了测定亚硝酸根的新方法．用于实际水样的测定，结果满意． 展开更多
关键词 8-羟基喹啉 碱性品红 重氮偶联反应 光度法 测定 水 亚硝酸根 环境监测 食品分析
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对羟基偶氮苯甲醛的合成及其光响应性能研究 被引量：1
16
作者 郑敏燕 杜帅 +2 位作者 李学超 李宏艳 刘姣 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第4期613-615,620,共4页
对氨基苯甲醛、亚硝酸钠在盐酸条件下完成重氮化反应,再与苯酚偶合,生成对羟基偶氮苯甲醛,GC/MS测定产品纯度97.4%。氯仿溶剂中,对羟基偶氮苯甲醛特征吸收波长为359 nm和241 nm,摩尔消光系数分别为23 572,8 270 L/(mol·cm)。在365... 对氨基苯甲醛、亚硝酸钠在盐酸条件下完成重氮化反应,再与苯酚偶合,生成对羟基偶氮苯甲醛,GC/MS测定产品纯度97.4%。氯仿溶剂中,对羟基偶氮苯甲醛特征吸收波长为359 nm和241 nm,摩尔消光系数分别为23 572,8 270 L/(mol·cm)。在365 nm紫外光照射下,359 nm吸收峰强度逐渐降低,241 nm吸收峰强度逐渐增强,停止紫外照射,则两吸收峰强度逐渐恢复原状,证实对羟基偶氮苯甲醛具备反式构型和顺式构型之间的光致变色特性,其光致变色动力学过程表现为一级反应,速率常数2.99×10-3min-1。 展开更多
关键词 偶氮化合物 光致变色 偶合反应 顺反异构
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2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯的固相合成 被引量：4
17
作者 温辉梁 周小英 +1 位作者 胡晓波 章金兵 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期579-580,共2页
在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯。反应时间15 m in,产率达93%。以HPLC分析,其纯度>99%,并用IR和UV光谱等对其结构进... 在室温下,以对氯邻硝基苯胺邻叔丁基对甲基苯酚和亚硝酸钠为原料通过固相重氮偶合反应一步合成了2-硝基-4-氯-2′-羟基-3′-特丁基-5′-甲基偶氮苯。反应时间15 m in,产率达93%。以HPLC分析,其纯度>99%,并用IR和UV光谱等对其结构进行了表征和确认。 展开更多
关键词 硝基氯羟基特丁基甲基偶氮苯 固相合成 重氮偶合
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新型偶氮染料的合成及其染色性能研究 被引量：3
18
作者 陶康 吕早生 +4 位作者 汤军 任肖丽 王丹丹 严莉 胡衍甜 《印染助剂》 CAS 北大核心 2016年第1期17-22,共6页
以杯[4]芳烃、苯佐卡因、三卡因和盐酸普鲁卡因为原料,通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了3个新型的偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c,收率分别为83%、81%、83%。经IR、~1H NMR和元素分析进行结构表征。通过紫外可见光谱考察了偶氮基杯[4... 以杯[4]芳烃、苯佐卡因、三卡因和盐酸普鲁卡因为原料,通过芳胺的重氮化-偶合反应合成了3个新型的偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c,收率分别为83%、81%、83%。经IR、~1H NMR和元素分析进行结构表征。通过紫外可见光谱考察了偶氮基杯[4]芳烃衍生物在溶液不同pH条件下的光谱性质,并通过上染曲线、得色深度、色牢度研究其染色性能。结果表明,随着pH的增大,偶氮基杯[4]芳烃衍生物6a、6b、6c发生偶氮-醌腙异构互变,最大吸收峰红移;化合物在碱性条件下的染色效果比酸性条件好,其中化合物6a的上染率高达78%,表面得色深度为2.798,耐干、湿摩擦色牢度和耐皂洗色牢度均为4级,是一种较好的分散染料。 展开更多
关键词 芳烃 重氮化-偶合反应 偶氮-醌腙异构互变 染色
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钯催化重氮化合物反应的研究进展 被引量：4
19
作者 严国兵 匡春香 +1 位作者 彭程 王剑波 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期813-821,共9页
重氮化合物在过渡金属催化剂作用下的分解以及后续反应在有机合成上得到了非常广泛的应用.综述了近年来钯催化重氮化合物反应的研究进展,主要包括环丙烷化反应、聚合反应、插入反应、交叉偶联反应及其机理的探讨.
关键词 钯 重氮化合物 金属卡宾 反应机理
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