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改进Duff反应合成5-硝基水杨醛 被引量:4
1
作者 张维庆 邹亮华 +1 位作者 周诗彪 张儒祥 《化工时刊》 CAS 2006年第12期37-39,共3页
用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反... 用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。 展开更多
关键词 5-硝基水杨醛 多聚磷酸 甲酰化 duff反应
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利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛 被引量:3
2
作者 黄晓龙 林东恩 张逸伟 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期307-309,共3页
利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰... 利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰醋酸)∶V(三氟乙酸)=9∶1,反应时间6 h,收率70.4%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素进行了讨论分析。 展开更多
关键词 改进的duff反应 对二甲氨基苯甲醛 正交实验
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改进Duff反应合成5-硝基水杨醛
3
作者 巩冰倩 张文雯 +2 位作者 翁智兵 王聿鹏 叶爱英 《广东化工》 CAS 2020年第9期85-86,共2页
用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚... 用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚)=1.5︰1,反应时间为2.0 h,反应温度70℃,5-硝基水杨醛的产率可达86.5%。 展开更多
关键词 5-硝基水杨醛 duff反应 对甲苯磺酸
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2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进 被引量:2
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作者 徐强 宋仲容 陈凤鸣 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期525-526,共2页
对文献报道的以对甲笨酚为原料.三氟乙酸为溶剂,利用改进duff反应合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究,改进了合成方法,缩短了反应时间,简化了操作步骤,提高了反应产率.
关键词 2 6-二甲酰基-4-甲基苯酚 duff反应 合成改进
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A new and efficient method for the synthesis of isoquinoline-3-carboxylate 被引量:1
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作者 Xiang Wei Liao Bao He Guan Zhan Zhu Liu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第3期253-255,共3页
An isoquinoline-3-carboxylate compound 3 was obtained with a moderate yield of 40% when N-acetyl-(3′-hydroxy-4′- methoxy-5′-methyl)phenylalanine methyl ester 1 was refluxed in HMTA/TFA. However, the anticipated p... An isoquinoline-3-carboxylate compound 3 was obtained with a moderate yield of 40% when N-acetyl-(3′-hydroxy-4′- methoxy-5′-methyl)phenylalanine methyl ester 1 was refluxed in HMTA/TFA. However, the anticipated product N-acetyl-(3′- hydroxy-4′-methoxy-5′-methyl-6′-formyl)phenylalanine methyl ester 2 could not be found. The possible mechanism was discussed in this article. 展开更多
关键词 Isoquinolinc-3-carboxylate duff reaction N-Acetyl-phenylalanine methyl ester
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九里香中香豆素Paniculal的化学合成途径 被引量:1
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作者 吴龙火 许瑞安 《海峡药学》 2010年第1期168-169,共2页
本文以间苯二酚和D,L-苹果酸为原料,主要通过了pechmann反应、Reimer-Tiemann反应、Duff反应及醚化反应来制备目标化合物。总收率为21.86%。目标化合物的结构经核磁共振氢谱碳谱确证。
关键词 九里香 paniculal pechmann反应 REIMER-TIEMANN反应 duff反应
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5-硝基水杨醛合成方法的研究进展 被引量:2
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作者 艾小康 周丹 《化工中间体》 2013年第6期5-7,共3页
本文综述了5-硝基水杨醛的合成方法,如Duff反应法,金属离子催化法、硝化法等,综述了它们的优缺点,对Reimer-Tiemman反应法、硝化法存在的不足之处列举了一些改进办法,并对今后研究方向进行了展望。
关键词 5-硝基水杨醛 duff反应 Sommelet反应 金属离子催化法 Reimer-Tiemman反应
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天然产物Murracarpin的全合成研究 被引量:1
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作者 吴龙火 张剑 《赣南医学院学报》 2011年第6期674-675,共2页
以7-羟基香豆素为原料,经乙酰化反应、Duff反应、醚化反应、Darzens缩合反应、wittig反应及开环反应等合成了Murracarpin,总收率为1.98%,其结构经1H NMR和13C NMR进行了表征。
关键词 Murracarpin duff反应 Darzens缩合反应 WITTIG反应 全合成
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3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成 被引量:2
9
作者 钟平 尹承烈 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1994年第1期115-118,共4页
3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%。对2,6-二甲氧基苯酚的... 3,4,5-三甲氧苯甲醛是制TMP的关键中间体,用苯酚先磺化再溴化,再经甲氧基化、甲酰化、甲基化4步反应合成。每步产率分别为77.7%,76.0%,41.0%和93.0%,总收率为22.5%。对2,6-二甲氧基苯酚的Vilsmeier-Haack甲酰化反应,Duff反应以及Reimer-Tiemann反应等可能的甲酰化方法进行了研究。 展开更多
关键词 三甲氧基 苯甲醛 合成 苯酚
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新型Schiff碱羧酸配体的合成研究
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作者 张东锋 董志航 +2 位作者 管锡斌 马鑫利 胡明刚 《高师理科学刊》 2018年第8期64-67,共4页
以对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸为原料,通过Duff反应合成含醛基的中间体,再与相应的胺反应制得希夫碱羧酸配体,采用~1H核磁、质谱等对产物结构进行表征.讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料摩尔比对产率的影响.
关键词 duff反应 希夫碱 羧酸配体
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达夫反应法合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛反应条件研究
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作者 云观 刘全菊 +1 位作者 张可鑫 蒋舰 《长春师范大学学报》 2021年第2期95-98,共4页
2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛是合成共价有机框架材料和超分子结构的重要中间体,在合成中有很多应用。经达夫反应合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛具有操作简单、产物易分离等优点。本文通过对酸性介质、反应温度、反应时间、水解试剂... 2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛是合成共价有机框架材料和超分子结构的重要中间体,在合成中有很多应用。经达夫反应合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛具有操作简单、产物易分离等优点。本文通过对酸性介质、反应温度、反应时间、水解试剂等因素对目标化合物产率的影响,确定了合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛的最佳反应条件。 展开更多
关键词 2 4 6-三羟基苯-1 3 5-三甲醛 达夫反应 间苯三酚 六次甲基四胺 三氟乙酸
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Duff反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究 被引量:1
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作者 徐虹 吕宏飞 +5 位作者 吴绵园 李淑辉 梅立鑫 杨杰 白雪峰 李猛 《化学与粘合》 CAS 2020年第5期334-336,共3页
2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌... 2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌洛托品)=1∶1.6,反应时间为4h,反应温度为85℃。在此条件下反应收率为69.0%,纯度为99.6%。采用的工艺路线合理,产品收率高。 展开更多
关键词 2-羟基-1-萘甲醛 duff反应 合成
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盐酸维拉佐酮的合成工艺改进研究 被引量:1
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作者 康江鹏 潘毅 +1 位作者 陈蔚 陶勇 《现代药物与临床》 CAS 2017年第3期361-364,共4页
目的对盐酸维拉佐酮的合成工艺进行改进。方法以4-(4-乙酰基哌嗪-1-基)苯酚为起始原料,经Duff反应、取代、环化、脱保护、酰胺化得到关键中间体5-(1-哌嗪基)-苯并呋喃-2-甲酰胺,再与3-(4-氯丁酰基)-1H-吲哚-5-甲氰缩合、成盐得到盐酸维... 目的对盐酸维拉佐酮的合成工艺进行改进。方法以4-(4-乙酰基哌嗪-1-基)苯酚为起始原料,经Duff反应、取代、环化、脱保护、酰胺化得到关键中间体5-(1-哌嗪基)-苯并呋喃-2-甲酰胺,再与3-(4-氯丁酰基)-1H-吲哚-5-甲氰缩合、成盐得到盐酸维拉佐酮。结果合成了目标化合物盐酸维拉佐酮,并利用~1H-NMR、MS确证了结构,质量分数为99.8%,该路线的总收率为22.5%。结论该合成工艺原料廉价易得、操作简单,适于工业化生产。 展开更多
关键词 盐酸维拉佐酮 合成工艺 duff反应 工业化生产
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