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动态表面增强拉曼光谱在敌瘟磷快速定量分析中的应用 被引量：5
1
作者 翁士状 袁宝红 +3 位作者 郑守国 张东彦 赵晋陵 黄林生 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期454-458,共5页
动态表面增强拉曼光谱是在干态与湿态表面增强拉曼光谱(SERS)检测的基础上发展而来的,不仅具有极好的信号增强,还具有良好的重复性与稳定性。提出了一种基于动态SERS与多元分析方法的敌瘟磷快速定量分析方法。实验中,首先测量100,50,10,... 动态表面增强拉曼光谱是在干态与湿态表面增强拉曼光谱(SERS)检测的基础上发展而来的,不仅具有极好的信号增强,还具有良好的重复性与稳定性。提出了一种基于动态SERS与多元分析方法的敌瘟磷快速定量分析方法。实验中,首先测量100,50,10,5,1,0.5和0.1mg·L^(-1)敌瘟磷动态SERS谱图,并使用多项式校正方法去除光谱基线漂移。然后,处理后的全范围(600~1 800cm^(-1))与特征范围(674~713,890~1 195,1 341~1 399和1 549~1 612cm^(-1))光谱分别利用支持向量机回归(SVR)构建定量模型,实现对敌瘟磷的定量分析。同时,实验还评估了主成分分析(PCA)对定量分析结果的影响。实验结果表明特征范围光谱所建立的模型预测误差较小,而数据经过PCA处理后预测误差得到进一步下降。最优回归模型是由特征范围光谱经PCA处理后所构建的模型(RMSECV=0.065 7mg·L^(-1)),模型能够准确地预测敌瘟磷溶液浓度。为了测试实际检测中的效果,该方法被用来对苹果表面的敌瘟磷残留进行检测,并通过气相色谱法进行验证。结果表明该方法对于同一样本多次检测值波动较小,且检测均值与气相色谱检测值相差较小,相对误差最大仅为5.13%。此外,动态SERS检测可在2min内完成,且后续数据处理也可在数秒内完成,同时整个过程的试剂消耗仅在2μL左右。因此,所提出的方法在敌瘟磷快速准确检测具有极大优势。 展开更多
关键词 动态表面增强拉曼光谱 多元分析方法 敌瘟磷 快速定量分析
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敌瘟磷的高效液相色谱分析 被引量：3
2
作者 于力 《农药》 CAS 北大核心 1996年第11期20-21,共2页
本文研究了敌瘟磷高效液相色谱分析方法，采用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８色谱柱，以甲醇和水为流动相，在２４７纳米下检测，外标法定量分析敌瘟磷制剂。方法的线性相关性好，变异系数为０．６８％，加标回收率为９９．２～１００．５％。
关键词 敌瘟磷 液相色谱 杀菌剂 二硫代磷酯酸酯
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40%敌瘟磷乳油防治水稻稻瘟病田间药效试验 被引量：4
3
作者 赵秀梅 《黑龙江农业科学》 2011年第8期39-40,56,共3页
为验证40%敌瘟磷乳油对水稻的安全性及对水稻穗颈瘟的防治效果,2009年进行了40%敌瘟磷乳油防治水稻穗颈瘟田间小区药效试验。结果表明：40%敌瘟磷乳油在水稻孕穗末期和齐穗期均匀茎叶喷雾,在试验剂量范围内对水稻非常安全,增产效果显著... 为验证40%敌瘟磷乳油对水稻的安全性及对水稻穗颈瘟的防治效果,2009年进行了40%敌瘟磷乳油防治水稻穗颈瘟田间小区药效试验。结果表明：40%敌瘟磷乳油在水稻孕穗末期和齐穗期均匀茎叶喷雾,在试验剂量范围内对水稻非常安全,增产效果显著,对水稻穗颈瘟的防治效果较好,适宜用量为450~600 g.hm-2。 展开更多
关键词 敌瘟磷 防治 稻瘟病
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反相高效液相色谱法测定克瘟散原药含量 被引量：4
4
作者 赵蓉 郭建亭 《精细化工中间体》 CAS 2013年第3期68-69,72,共3页
采用Waters Symmetry C18反相色谱柱,以乙腈+甲醇+水为流动相,在256 nm紫外波长下对克瘟散原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为13.6 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.19%,平均回收率为100.08%,线... 采用Waters Symmetry C18反相色谱柱,以乙腈+甲醇+水为流动相,在256 nm紫外波长下对克瘟散原药进行反相高效液相色谱法测定,原药有效成分的相对保留时间约为13.6 min。以外标法定量测得本方法的变异系数为0.19%,平均回收率为100.08%,线性相关系数为0.999 7。 展开更多
关键词 克瘟散 定量分析 反相高效液相色谱
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爆米花型金纳米用于信号放大构建夹心型免疫传感器测定甲胎蛋白 被引量：5
5
作者 李群芳 胡远芳 +3 位作者 金晶 谢靓 钟佳 张升晖 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期621-626,共6页
通过原位合成法以金纳米种子作为母核诱导纳米金在其表面原位生长生成爆米花型金纳米粒子,标记甲胎蛋白抗体(anti-AFP)和辣根过氧化物酶(HRP)结合形成免疫复合物(antiAFP@popcorn-shaped GNP@HRP)作为检测抗体。氧化石墨烯-亚甲基蓝-金... 通过原位合成法以金纳米种子作为母核诱导纳米金在其表面原位生长生成爆米花型金纳米粒子,标记甲胎蛋白抗体(anti-AFP)和辣根过氧化物酶(HRP)结合形成免疫复合物(antiAFP@popcorn-shaped GNP@HRP)作为检测抗体。氧化石墨烯-亚甲基蓝-金纳米粒子(GOM B-AuNPs)纳米复合材料滴涂到玻碳电极(GCE)表面,形成纳米复合物用于捕获甲胎蛋白抗体构建了免疫传感平台(anti-AFP/GO-MB-AuNPs/GCE)。实验采用夹心型免疫分析模式,功能化爆米花型金纳米材料与石墨烯纳米复合物呈现出良好的性能,建立了一种可行的电流型免疫分析法用于灵敏分析血清样品中甲胎蛋白AFP。在优化的实验条件下,免疫传感器DPV电流响应与AFP浓度的对数值呈正比,线性范围为0.001~20 ng/mL,检测限为0.31 pg/mL(S/N=3)。制备的免疫传感器有良好的精密度,选择性和稳定性,可初步应用于临床检验中AFP测定。 展开更多
关键词 爆米花型金纳米 甲胎蛋白 电化学免疫传感器
原文传递
高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的克瘟散
6
作者 张在笑 宋清莲 +3 位作者 顾婷婷 李嘉慧 赵韫慧 胡婷婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期722-725,共4页
应用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)建立了粮谷中克瘟散的分析方法。实验确立以90%乙腈水溶液为提取溶剂,应用ProElut AFT-3固相萃取柱进行净化,乙腈-0.1%甲酸溶液(6+4,V/V)为定容液的预处理方法。实验结果表明,在最优... 应用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(HPLC-MS/MS)建立了粮谷中克瘟散的分析方法。实验确立以90%乙腈水溶液为提取溶剂,应用ProElut AFT-3固相萃取柱进行净化,乙腈-0.1%甲酸溶液(6+4,V/V)为定容液的预处理方法。实验结果表明,在最优条件下,目标物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,5种基质匹配(面粉、小米、糙米、玉米、大米)曲线的相关系数(r)均大于0.9997,加标实验回收率在78.5%~112.3%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~13%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.3μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为1.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于粮谷中克瘟散的检测与定量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪 克瘟散 固相萃取 粮谷
原文传递
固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量 被引量：1
7
作者 蒲云月 朱慧敏 陈少波 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期754-756,共3页
[目的]建立了一种固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量的方法。[方法]用85%乙腈水溶液提取试样,多功能固相萃取柱净化,磷滤光片检测器(FPD)测定。[结果]方法线性范围为0.01~1.0 mg/L(r为0.99986),检出限为0.01 mg/kg,加标回收率... [目的]建立了一种固相萃取-气相色谱法测定粮谷中敌瘟磷残留量的方法。[方法]用85%乙腈水溶液提取试样,多功能固相萃取柱净化,磷滤光片检测器(FPD)测定。[结果]方法线性范围为0.01~1.0 mg/L(r为0.99986),检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为85.14%~100.44%,相对标准偏差为3.58%~8.82%。[结论]该方法快速、灵敏、准确,适合粮谷中敌瘟磷残留量的定性和定量测定。 展开更多
关键词 敌瘟磷 气相色谱 粮谷
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