油料作物由于含油量高、基质复杂,导致其弱极性多环芳烃类化合物提取率低,成为准确检测高油样品中多环芳烃的瓶颈。本文对比了16种多环芳烃的GC-MS/MS检测条件SIM(Single Ion Monitoring)模式和SRM(Selective Reaction Monitoring)模式...油料作物由于含油量高、基质复杂,导致其弱极性多环芳烃类化合物提取率低,成为准确检测高油样品中多环芳烃的瓶颈。本文对比了16种多环芳烃的GC-MS/MS检测条件SIM(Single Ion Monitoring)模式和SRM(Selective Reaction Monitoring)模式质谱信号响应,SRM模式干扰峰更少,检出限更低;对比了QuEChERS和超声辅助提取方法对大豆、油菜籽、花生三种油料中16种多环芳烃的提取效果,超声辅助提取的基质效应很高,部分多环芳烃基质减弱80%以上,且油菜籽的提取稳定性差,部分相对标准偏差达到32%~45%。并比较了乙腈和丙酮作为QuCEhERS方法提取溶剂的提取效果。结果表明,QuCEhERS方法中乙腈作为提取溶剂,在极性最弱的多环芳烃回收率低,如苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽等,回收率甚至小于10%。而丙酮作为QuCEhERS方法提取溶剂,而在极性弱的多环芳烃中,回收率提高了3~5倍,适合提取高油样品中多环芳烃。三种油料基质匹配标准曲线的相关系数均在0.99以上。16种多环芳烃均能获得较好的回收率(58%~100%),相对标准偏差为0.4%~10.6%,方法稳定性好。展开更多
文摘油料作物由于含油量高、基质复杂,导致其弱极性多环芳烃类化合物提取率低,成为准确检测高油样品中多环芳烃的瓶颈。本文对比了16种多环芳烃的GC-MS/MS检测条件SIM(Single Ion Monitoring)模式和SRM(Selective Reaction Monitoring)模式质谱信号响应,SRM模式干扰峰更少,检出限更低;对比了QuEChERS和超声辅助提取方法对大豆、油菜籽、花生三种油料中16种多环芳烃的提取效果,超声辅助提取的基质效应很高,部分多环芳烃基质减弱80%以上,且油菜籽的提取稳定性差,部分相对标准偏差达到32%~45%。并比较了乙腈和丙酮作为QuCEhERS方法提取溶剂的提取效果。结果表明,QuCEhERS方法中乙腈作为提取溶剂,在极性最弱的多环芳烃回收率低,如苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽等,回收率甚至小于10%。而丙酮作为QuCEhERS方法提取溶剂,而在极性弱的多环芳烃中,回收率提高了3~5倍,适合提取高油样品中多环芳烃。三种油料基质匹配标准曲线的相关系数均在0.99以上。16种多环芳烃均能获得较好的回收率(58%~100%),相对标准偏差为0.4%~10.6%,方法稳定性好。
