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利用ICP-OES测定磷酸铁锂中复杂金属杂质的方法实践
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作者 张欣瑞 王盈来 《电池工业》 CAS 2024年第1期20-24,共5页
随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离... 随着锂离子电池产业的蓬勃发展,废旧锂离子电池及锂离子电池生产过程中的报废体量剧增,锂离子电池相关的回收产业发展迅猛,其中磷酸铁锂电池的市场最大。无论哪种回收路径,回料中的金属杂质成分都比较复杂,而金属杂质的准确测定,对锂离子电池回收产业至关重要。文中通过高温热解法对样品进行前处理,建立了一种用ICP-OES测量复杂基体中多种金属元素的分析方法。将高温热解得到的磷酸铁锂回料进行高温下的酸消解,然后在ICP-OES中对不同的观测位进行比较。将得到的数据进行测量系统分析,通过计算精度/容差(%P/T)评估最佳的检验能力组合。经过对比,发现270℃的高温消解更利于金属异物的充分溶出,Al(径向)、Na(径向)、Ni(径向)、Mn(径向)、Cr(轴向)、Zn(径向)的ICP-OES观测方位组合能更准确、稳定地分析复杂基体的金属杂质元素组分。该分析方法简单、高效、计算量小,便于快速评估检验能力。在利用ICP-OES进行复杂基体的金属异物分析方面,此方法具有很好的借鉴意义。 展开更多
关键词 磷酸铁锂回料 icp-oes 高温热解 复杂金属杂质 测量系统分析
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定固体中兽药制剂中金属元素
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作者 刘占通 张崇威 +1 位作者 韩立 李娜 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期498-505,共8页
传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸... 传统的中兽药制剂中金属元素检测主要为原子吸收光谱法或原子荧光光谱法等单一元素检测方法,为提高检测效率,实现对固体中兽药制剂中金属元素的准确测定,使用硝酸-过氧化氢及微波消解进行样品前处理,消解后置消解管于赶酸仪中170℃赶酸,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法相结合对固体兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素同时测定,轴向观测方向,内标法定量。消解及赶酸效果理想,整个过程安全、高效、无损。对消解方式进行了考察,并对消解酸体系及消解温度进行了优化,选择了最优的赶酸温度及元素分析谱线,同时也通过试剂加标回收、样品加标回收、样品处理液加标回收相比较的方式验证了方法的可行性。结果表明,铅、镉、铬、砷在0.001~0.01μg/mL,锰、铜、硒在0.002~0.02μg/mL,铁、锌在0.1~1.0μg/mL,镁、钙在1.0~10.0μg/mL,钠、钾、磷在2.0~50.0μg/mL线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,各元素方法检出限在0.1~1.0 mg/kg,平均回收率在90.0%~110%,精密度RSD小于10%(n=5)。方法前处理简便快捷、干扰小、重现性好、灵敏度高,可同时测定多种元素,满足批量测定固体中兽药制剂中铬、砷、镉、铅、钠、镁、钾、锰、铁、铜、锌、硒、钙、磷等14种元素定量分析的要求。 展开更多
关键词 微波消解 固体制剂 中兽药 电感耦合等离子体发射光谱(icp-oes)
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密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定金镍铬铁硅硼合金粉末中铬、铁、硅含量
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作者 鲁瑞智 赵万春 +3 位作者 马媛 陶赛祥 付仕梅 杨晓滔 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期88-92,共5页
金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本... 金镍铬铁硅硼合金粉末是一种性能优良的钎焊材料,被广泛应用于航空航天领域,建立一种准确、简便、快速的检测方法对控制金镍铬铁硅硼合金粉末的产品质量具有重要意义。现有国标方法GB/T 39138.20—2020对溶解条件要求严苛,不易掌握。本文称取0.2 g合金粉末试样,采用聚四氟乙烯消化罐,在温度140℃±10℃,硝酸-盐酸-氢氟酸介质条件下,对合金粉末试样密闭消解60 min后,硼酸络合过量的氢氟酸,使用电感耦合等离体发射光谱(ICP-OES)对其中的Cr、Si、Fe含量进行同时测定,选取分析谱线Cr284.325、Fe238.204、Si288.158进行结果计算,测定结果与国标方法GB/T 39138.20—2020测定结果吻合,加标回收率为97.2%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为0.97%~1.41%,试验数据说明该方法具有可信度。该方法克服了现有国标方法溶解条件要求严苛的缺陷,使得溶解更加完全,不易造成Si损失,降低了试样前处理难度,是一种易于掌握、结果准确度高、环境友好的分析检测方法。 展开更多
关键词 金镍铬铁硅硼合金粉末 电感耦合等离体发射光谱(icp-oes) 密闭消解
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ICP-OES有机直接进样法测定食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷
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作者 荣沙沙 杜建侠 +2 位作者 李红 肖清燕 卢会珍 《云南化工》 CAS 2024年第4期101-103,共3页
建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,... 建立了ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)有机直接进样测定复配食品添加剂中铁、钙、铝、铅、锌、砷共6种元素含量的方法。采用乙醇溶液为稀释剂,按一定比例稀释后直接进仪器检测。结果表明,这6种元素在0.05~5.00 mg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9999,检出限为0.0001~0.0016 mg/L,加标回收率为91.4%~108.4%,相对标准偏差为0.53%~3.65%。该方法操作简单,准确度高,安全快捷,可用于复配食品添加剂中的杂质元素检测。 展开更多
关键词 icp-oes 有机进样法 食品添加剂 杂质元素
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ICP-OES法同时测定固体废物中碲、钯、铂、锡的含量
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作者 张燕群 何进林 +3 位作者 韦欣宜 余淑媛 冯均利 唐梦奇 《江西化工》 CAS 2024年第2期17-20,共4页
对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测... 对固体废物中碲(Te)、钯(Pd)、铂(Pt)和锡(Sn)的定量分析有助于识别固体废物和危险废物。本文使用9 mL硝酸、2 mL盐酸、3 mL氢氟酸和1 mL过氧化氢对样品进行微波消解,然后进行赶酸和定容,最后,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定溶液中Te、Pd、Pt和Sn的含量。本文探讨了预处理的最佳消化温度,分析了仪器不同波长测量结果的差异,并进行检出限测定。结果表明,当消解最高温度为180℃,选择仪器推荐的检测波长时,Te、Pd、Pt、Sn曲线的相关系数在0.9996~0.9999,其检出限为0.1~0.6 mg·kg^(-1);精密度为1.2%~3.3%,回收率为94.1%~102%。该方法检测效率高,精密度、准确度良好,可满足检测和鉴别需求。 展开更多
关键词 icp-oes 固体废物
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不锈钢材料中Cr、Ni含量的ICP-OES内标测试方法
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作者 李东升 吴旻 +2 位作者 郑洪 宋焱 王俊杰 《广州化学》 CAS 2024年第1期79-82,I0004,共5页
根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确... 根据内标元素的选择原则和校正系数法,在ICP-OES内标法测定不锈钢材料Cr、Ni含量时,使用Lu和Y内标元素并确定了最佳加入量,其中Lu作为内标元素未见报道。与常用内标元素Y相比,Lu作为内标元素对校准曲线线性的改善效果以及测量结果准确度方面具有相同甚至优于Y的效果。结果表明:Lu和Y作为内标元素,加入后的最佳浓度为2.0 m g/L,能提高分析元素的信噪比,校准曲线线性可达0.9999以上,具有分析结果准确、分析误差小、分析方法稳定等优点,适合作不锈钢中元素含量分析的内标元素。 展开更多
关键词 内标元素 校正系数法 icp-oes 不锈钢 信噪比
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ICP-OES检测盾构机在用润滑油中磷元素含量
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作者 曾令羲 《当代化工研究》 CAS 2024年第1期44-46,共3页
盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测... 盾构机在用润滑中含有磷、硅、锌、铜、铁等多种元素。对盾构机在用润滑油的监控需要对其多种元素含量同时进行检测。目前多使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)方法实现,既可保证测量精准度,又可保证灵敏度。其中对于磷元素,检测方法标准推荐了多个波长的选择,而盾构机在用润滑油实际使用状况比较复杂,本文重点研究用ICP-OES检测盾构机在用润滑中磷元素含量的方法,优化仪器设备工作条件,选用Conostan S21标准油制备标准曲线,采用不同稀释剂对润滑油中的磷元素含量进行检测。结果显示,溶剂油和煤油都可以作为检测稀释剂使用。测试结果还发现,优选177.434nm作为磷元素检测波长,可取得最佳准确度和稳定性。 展开更多
关键词 icp-oes 盾构机 润滑油 元素测量
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ICP-OES法测定有机硅渣浆中的10种金属元素
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作者 陈娟娟 杜建侠 +1 位作者 李红 荣沙沙 《山西化工》 CAS 2024年第2期85-87,共3页
通过结合硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解和电感耦合等离子体发射光谱检测,本文开发出有机硅渣浆中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn等10种金属元素含量的测定方法。实验结果表明,用于检测10种元素的标准曲线均线性良好,线性范围宽;本... 通过结合硝酸-盐酸-氢氟酸体系消解和电感耦合等离子体发射光谱检测,本文开发出有机硅渣浆中Al、Ba、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Zn等10种金属元素含量的测定方法。实验结果表明,用于检测10种元素的标准曲线均线性良好,线性范围宽;本方法加标回收率为91.3%~108.7%,方法准确性好;重复测定7组有机硅渣浆样品,各金属元素含量的RSD均小于4.78%,实验精密度高。本方法适合检测有机硅渣浆中的10种金属元素。 展开更多
关键词 icp-oes 有机硅渣浆 金属元素
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ICP-OES法测定基板玻璃中铁含量
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作者 孔秀梅 姚波 +1 位作者 冯磊 方林明 《玻璃搪瓷与眼镜》 CAS 2024年第4期15-19,共5页
基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实... 基板玻璃中铁含量是影响玻璃透过率的重要因素之一。利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICPOES)测定基板玻璃中的铁含量,可以改变其对光线的吸收与散射,有助于稳定控制玻璃的质量。本工作从谱线波长选择、提取温度、提取试剂、加标回收实验及精密度等多方面,验证ICP-OES测定基板玻璃中铁元素的准确性和重复性,对指导并改进生产工艺流程具有重要意义。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes) 基板玻璃 铁含量
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ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱法测定粉条中铝含量的不确定度评定
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作者 张冬梅 马坡 +2 位作者 刘海滨 王思阳 薛慧慧 《中国食品工业》 2024年第4期81-83,共3页
本文对ICP-OES电感耦合等离子体光谱法测定粉条中铝含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生的不确定度,得出扩展不确定度。结果表明ICP-OES法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9999。最终结果表示:X=(220±6... 本文对ICP-OES电感耦合等离子体光谱法测定粉条中铝含量不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生的不确定度,得出扩展不确定度。结果表明ICP-OES法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.9999。最终结果表示:X=(220±6.3184)mg/kg。ICP-OES法测定粉条中的铝测量不确定度主要来源于标准溶液的配制和检测仪器产生的误差。 展开更多
关键词 icp-oes光谱法 粉条中铝 不确定度
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ICP-OES法快速测定梨树叶片12种矿质元素方法研究
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作者 杨立 秦仲麒 +4 位作者 刘政 李谢雨 程寅胜 聂显双 伍涛 《南方园艺》 2023年第6期24-28,共5页
采用Avio200型电感耦合等离子发射光谱仪,以梨树叶片为试材,对试样的溶解方法、光谱仪的工作参数、精密度、准确度等进行试验研究,确定了适用于梨树叶片中12种矿质元素含量测定的方法。结果表明,元素的检测限为0.0339~3.8003 mg/L,定量... 采用Avio200型电感耦合等离子发射光谱仪,以梨树叶片为试材,对试样的溶解方法、光谱仪的工作参数、精密度、准确度等进行试验研究,确定了适用于梨树叶片中12种矿质元素含量测定的方法。结果表明,元素的检测限为0.0339~3.8003 mg/L,定量限为0.1130~12.668 mg/L,回收率为85.93%~105.45%,相对标准偏差(RSD)为0.99%~4.88%。通过该方法能有效同时测定Ca、P、K等12种矿质元素含量,为梨树叶片营养快速诊断提供方法参考。 展开更多
关键词 icp-oes 矿质元素 梨树
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物理化学还原法处理-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定污染土壤中的六价铬 被引量:2
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作者 门倩妮 王鹏 +2 位作者 孙建伟 冯博鑫 姚薇 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期536-542,共7页
定量分析土壤中六价铬Cr(Ⅵ)含量对于生态环境的恢复治理具有重大意义。使用机械球磨-多硫化钙(CPS)物理-化学相结合的处理方法,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)为测试手段,测定污染土壤中的Cr(Ⅵ),同时还探讨了球磨转速、球磨时间... 定量分析土壤中六价铬Cr(Ⅵ)含量对于生态环境的恢复治理具有重大意义。使用机械球磨-多硫化钙(CPS)物理-化学相结合的处理方法,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)为测试手段,测定污染土壤中的Cr(Ⅵ),同时还探讨了球磨转速、球磨时间和球料比等球磨工艺条件以及还原剂添加量对六价铬浸出浓度的影响。结果表明,当球磨速度500 r/min、球磨时间2 h、球料比12、还原剂添加量为3%时,Cr(Ⅵ)的浸出浓度可显著降低至3.0 mg/kg以下(GB 36600-2018,第一类用地筛选值),大大减少了还原剂的使用量。通过研究碱消解提取过程中的化学反应,控制pH值的条件范围,确保Cr(Ⅵ)的准确测定。同时,碳酸钠、磷酸缓冲溶液、氯化镁在提取过程中的重要作用也不容忽视;在碱消解提取过程中,计算出盐分在提取液中的理论含量,并通过稀释达到降低盐分浓度、拓宽线性范围,减小基体影响的目的。与传统化学还原法相比,物理化学法可以更快、更有效地减少和固化土壤中的Cr(Ⅵ)。 展开更多
关键词 icp-oes 化学还原 多硫化钙 土壤 六价铬 机械球磨 碱消解
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基于Olsen法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷 被引量:1
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作者 王俊杰 王巧环 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期245-248,共4页
为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、... 为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍(1 mol/L的盐酸溶液稀释)的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0~10 mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%~6.2%,相对标准偏差(n=12)为1.8%~6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。 展开更多
关键词 OLSEN法 电感耦合等离子体发射光谱仪(icp-oes) 土壤 有效磷 正交实验法
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微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素 被引量:2
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作者 孟宪冬 王连旺 孟蓉 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第3期120-125,共6页
建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸,升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加... 建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸,升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0~10 mg/L范围、其余11种金属元素在0~5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数均大于0.9990。采用该方法,测定样品的精密度为1.73%~7.71%(n=7),加标回收率为93.0%~106%,分析结果准确度高,稳定性好,适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。 展开更多
关键词 微波消解 icp-oes 电子级 硼铝掺杂源 金属元素
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基于微波消解-ICP-OES法测定植物中5种重金属元素 被引量:1
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作者 马丽慧 许浩 +2 位作者 张蕾蕾 王文帆 吴旭东 《宁夏农林科技》 2023年第6期54-58,共5页
土壤重金属是城市环境污染的一个重要方面,部分植物对土壤重金属具有吸收富集功能,是土壤重金属污染修复的有效途径。采用HNO3-H2O2微波消解法对植物样品进行消解处理,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定植物样品中的铜... 土壤重金属是城市环境污染的一个重要方面,部分植物对土壤重金属具有吸收富集功能,是土壤重金属污染修复的有效途径。采用HNO3-H2O2微波消解法对植物样品进行消解处理,然后采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定植物样品中的铜、锌、镉、铬、铅5种重金属元素含量。结果表明,该方法的线性范围为0~1 mg/L时,相关系数均在0.999以上,加标回收率在88.8%~104.0%,可满足植物中重金属元素测定的要求。对银川市不同绿化树种枝干与叶片中重金属含量检测结果显示,各种金属元素最高值出现在不同植物中,红瑞木和垂柳枝条Cd含量最高(0.51 mg/kg),小檗叶片中Cr含量最高(40.72 mg/kg±6.25 mg/kg),白蜡枝条Cu含量最高(16.26 mg/kg±2.52 mg/kg),小檗叶片Pb含量最高(4.49 mg/kg±1.01 mg/kg),垂柳枝条Zn含量最高(97.41 mg/kg±13.22 mg/kg),表明这几种植物对相应的重金属元素具有较高的吸收积累能力。 展开更多
关键词 微波消解 icp-oes 重金属 植物
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电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定传统发酵白酸汤中矿物质元素及主要营养成分分析
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作者 刘国华 谢小林 +3 位作者 李永霞 李冰晶 罗丽平 贺红早 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1248-1254,共7页
为探究传统发酵白酸汤中对人体有益的矿物质元素及营养成分,通过考察样品的消解试剂、消解温度和消解时间,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定传统白酸汤中矿物质含量的方法,并对主要营养成分进行了测定分析。结果表明,使用... 为探究传统发酵白酸汤中对人体有益的矿物质元素及营养成分,通过考察样品的消解试剂、消解温度和消解时间,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定传统白酸汤中矿物质含量的方法,并对主要营养成分进行了测定分析。结果表明,使用10%浓硝酸梯度升温消解传统白酸汤样品效果最好,测定方法相对标准偏差RSD为0.26%~2.4%,平均加标回收率在96.5%~114%,说明使用ICP-OES法测定白酸汤中矿物质元素具有较高准确度及精密度。样品中4种常量元素钙、镁含量分别为51.4、37.7 mg/L,钠、钾元素含量分别为6.66、1.65 mg/L;5种微量元素铜、锌、铁、锰及硅含量在0.052~2.49 mg/L;铝元素未检测到。功能性成分多酚含量为(11.84±0.05)mg/L,蛋白质含量为(6.39±0.02)g/L,氨基酸含量为(2.77±0.04)mg/L,有害物质亚硝酸盐在安全标准下含量为0.60 mg/L。检测结果为白酸汤的研究及相关产品的开发提供了理论基础。 展开更多
关键词 白酸汤 矿物质 icp-oes 营养成分 梯度消解
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ICP-OES检测石油化工产品中硅含量准确率的研究 被引量:1
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作者 赵小露 《当代化工》 CAS 2023年第3期752-756,共5页
系统地阐述了石油化工产品中硅含量分析的重要性,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),通过反复试验总结出最优化的仪器操作条件,并且对石油产品进行稀释预处理,在预设好的实验条件下采用有机进样系统直接进样分析,以硅含量为... 系统地阐述了石油化工产品中硅含量分析的重要性,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES),通过反复试验总结出最优化的仪器操作条件,并且对石油产品进行稀释预处理,在预设好的实验条件下采用有机进样系统直接进样分析,以硅含量为横坐标、与其相对应的强度为纵坐标,在波长212.412、221.667、250.690、251.611、252.851、288.158 nm处建立定量校正曲线,按照《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(GB/T 33647—2017)分析方法对产品中的硅含量进行系统分析。在论述过程中,分别从人员、样品、试剂材料、光谱仪及其他辅助设备的维护等4个方面查找影响硅分析准确率的因素,有针对性地从这些因素着手进行改善,从而确定提高分析准确率的方法。 展开更多
关键词 石油化工产品 icp-oes 分析准确率
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采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯 被引量:1
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作者 李红湘 蔡亚飞 +3 位作者 揭辉 舒巧月 胡玲 谢四杰 《中国有色冶金》 CAS 北大核心 2023年第2期81-87,共7页
铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范... 铂、钯属于重要的贵金属,与其他金属伴生,常可在电解银过程中进行回收。某冶炼企业在生产银产品过程中,需要对高银硝酸分解液和沉钯后液进行铂、钯测定以控制生产。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有灵敏度高、检出限低、线性范围广、可同时检验多种元素、快速准确等优点,近年应用较广,但目前文献中还没有应用到对高银硝酸分解液和沉钯后液中铂、钯的测定。本文采用ICP-OES方法对高银硝酸分解液与沉钯后液中的铂、钯进行了测定试验,对比了高银基体干扰、有机沉钯剂干扰、火法试金富集、不同酸介质等试样的测定结果,得出以下结论:基体干扰现象不明显,无需分离银基体;有机物沉钯剂对测定结果无影响;硫酸黏稠度较大,使得测定结果有所偏差,最佳消解方法应为硝酸体系消解;火试金富集方法因合粒含银高,所得值钯偏低30%,铂偏低38%,损耗较大;采用硝酸体系消解,并采用ICP-OES方法测定高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯,加标回收率在95%~105%以内,相对标准偏差低于5%,测定结果稳定、可靠。试验表明,该法操作便捷,无需发烟、过滤、火试金等繁琐步骤,实用性强,可用于稀贵钯回收项目中高银硝酸分解液与沉钯后液中铂、钯的实际分析工作。 展开更多
关键词 高银硝酸分解液 沉钯后液 铂、钯测定 icp-oes 火法试金富集法 高银基体干扰 有机沉钯剂干扰
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基于ICP-OES法的空心玻璃微珠中金属元素含量测定
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作者 曹蓉 朱江丽 夏向伟 《现代矿业》 CAS 2023年第11期249-251,255,共4页
空心玻璃微珠是一种中空的多功能无机材料,具有非常广阔的应用前景,但其成分含量的测定尚无标准方法。通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES法)测定空心玻璃微珠中成分元素含量,对前处理方法进行优化,选择最佳的仪器工作条件,对... 空心玻璃微珠是一种中空的多功能无机材料,具有非常广阔的应用前景,但其成分含量的测定尚无标准方法。通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES法)测定空心玻璃微珠中成分元素含量,对前处理方法进行优化,选择最佳的仪器工作条件,对样品进行精密度、加标回收、检出限试验。结果显示:样品7次测定结果 RSD<3%,加标回收率在90%~109%,Na、Mg、Ca方法检出限分别为0.002 5%,0.001 3%,0.001 8%;样品消解速度快、结果稳定性强、重现性高、精密度和准确度良好、检出限低,可推广使用。 展开更多
关键词 空心玻璃微珠 icp-oes 湿法消解
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ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量 被引量:1
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作者 王悦雯 梁炎 +1 位作者 陈蕾 刘言 《中国药品标准》 CAS 2023年第3期313-318,共6页
目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定。方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na... 目的:建立口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的测定方法,并对6批口服固体药用陶瓷瓶中的26种金属元素的浸出量进行测定。方法:采用ICP-OES法测定口服固体药用陶瓷瓶中Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn共26种元素的浸出量。ICP-OES工作参数:高频功率为1150W,分析谱线分别为:308.2(Al)、193.7(As)、249.6(B)、230.4(Ba)、393.3(Ca)、228.8(Cd)、230.7(Co)、267.7(Cr)、324.7(Cu)、239.5(Fe)、184.9(Hg)、769.8(K)、670.7(Li)、285.2(Mg)、259.3(Mn)、202.0(Mo)、818.3(Na)、221.6(Ni)、220.3(Pb)、217.5(Sb)、196.0(Se)、288.1(Si)、189.9(Sn)、337.2(Ti)、292.4(V)、202.5(Zn)。结果:该方法同时测定Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Si、Sn、Ti、V、Zn,各元素在0.02~2μg•mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9978~0.9998;加样回收率为84.7%~107.3%;精密度试验的RSD为0.12%~1.96%;稳定性试验的RSD为0.74%~4.78%;重复性试验的RSD为0.68%~1.87%;检出限为0.33~33.15 ng•mL^(-1)。6批样品中,Al、Ca、Si、Mg、Na、K、Zn七种元素的浸出量较高,检出少量Ba、Fe。结论:本法经方法学验证,可用于测定口服固体药用陶瓷瓶中26种金属元素的浸出量。根据样品测定结果,建议相关标准中增加Cd、Pb、Al、Ca、Mg、Na、K、Zn浸出量的监测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(icp-oes) 口服固体药用陶瓷瓶 金属元素 浸出量 多元素同时测定
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