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Dimension-Enhanced Ultra-High Performance Liquid Chromatography/Ion Mobility-Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry Combined with Intelligent Peak Annotation for the Rapid Characterization of the Multiple Components from Seeds of Descurainia sophia 被引量:1
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作者 Simiao Wang Xue Li +7 位作者 Boxue Chen Shitong Li Jiali Wang Jing Wang Mingshuo Yang Xiaoyan Xu Hongda Wang Wenzhi Yang 《Phyton-International Journal of Experimental Botany》 SCIE 2022年第3期541-567,共27页
The complex composition of herbal metabolites necessitates the development of powerful analytical techniques aimed to identify the bioactive components.The seeds of Descurainia sophia(SDS)are utilized in China as a co... The complex composition of herbal metabolites necessitates the development of powerful analytical techniques aimed to identify the bioactive components.The seeds of Descurainia sophia(SDS)are utilized in China as a cough and asthma relieving agent.Herein,a dimension-enhanced integral approach,by combining ultra-high performance liquid chromatography/ion mobility-quadrupole time-of-flight mass spectrometry(UHPLC/IMQTOF-MS)and intelligent peak annotation,was developed to rapidly characterize the multicomponents from SDS.Good chromatographic separation was achieved within 38 min on a UPLC CSH C18(2.1×100 mm,1.7μm)column which was eluted by 0.1%formic acid in water(water phase)and acetonitrile(organic phase).Collision-induced dissociation-MS^(2)data were acquired by the data-independent high-definition MS^(E)(HDMS^(E))in both the negative and positive electrospray ionization modes.A major components knockout strategy was applied to improve the characterization of those minor ingredients by enhancing the injection volume.Moreover,a self-built chemistry library was established,which could be matched by the UNIFI software enabling automatic peak annotation of the obtained HDMS^(E)data.As a result of applying the intelligent peak annotation workflows and further confirmation process,a total of 53 compounds were identified or tentatively characterized from the SDS,including 29 flavonoids,one uridine derivative,four glucosides,one lignin,one phenolic compound,and 17 others.Notably,four-dimensional information related to the structure(e.g.,retention time,collision cross section,MS^(1)and MS^(2)data)was obtained for each component by the developed integral approach,and the results would greatly benefit the quality control of SDS. 展开更多
关键词 Descurainia sophia multicomponent characterization ultra-high performance liquid chromatography ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry high-definition MS^(E) flavonoid
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Screening for Plant Toxins in Honey and Herbal Beverage by Ultrahigh-Performance Liquid Chromatography-Ion Mobility-Quadrupole Time of Flight Mass Spectrometry
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作者 Qiaozhen Guo Yi Yang +2 位作者 Jiang Li Bing Shao Jing Zhang 《American Journal of Analytical Chemistry》 2022年第3期108-134,共27页
The standards of plant toxins were separated by a C18 column with gradient elution with 0.1% formic acid/water (V/V) and 0.1% formic acid/acetonitrile (V/V) as mobile phase and acquired by ion mobility-quadrupole time... The standards of plant toxins were separated by a C18 column with gradient elution with 0.1% formic acid/water (V/V) and 0.1% formic acid/acetonitrile (V/V) as mobile phase and acquired by ion mobility-quadrupole time of flight mass spectrometry (IM-QTOF MS) in positive ion mode. A database of 308 plant toxins including retention time, collision cross-section (CCS) and its fragment ions was established. Honey dissolved in water or herbal beverage was extracted by acetonitrile and purified with PSA sorbent, and then acquired by ultrahigh-performance liquid chromatography IM-QTOFMS. The acquired data were processed by comparing with the database we established to confirm the target compounds. The average recoveries for samples at two levels ranged from 60.6% - 120.1%, with relative standard deviation (n = 6) less than 25%. The limit of quantitation for plant toxins ranged from 1 - 20 μg/kg. The developed screening method was used in determination of honey, herbal beverage and honey flavored tea beverage samples. The results showed that berberine was detected in one honey with 1 μg/kg and caffeine was present in some beverages with the concentration from 200 and 5500 μg/kg. This method could meet the requirement for rapid screening of plant toxins in honey and herbal beverage. It can be used for the quality control of honey and herbal beverage in enterprises or quality inspection departments. It also can be used in the rapid screening of food poisoning. 展开更多
关键词 SCREENING Plant Toxins HONEY Herbal Beverage Ultrahigh-performance liquid chromatography ion Mobility-Quadrupole time of Flight Mass Spectrometry
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基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定量测定玉米中5种真菌毒素
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作者 梁艳婷 杨奉筠 +3 位作者 贾艳丰 张鑫宇 刘蓉 柳明 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第20期279-287,共9页
目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternario... 目的基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)测定玉米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、腾毒素(tentoxin,TEN)5种负离子真菌毒素的方法。方法样品经提取、净化、复溶后,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱进行分离后在信息依赖型的扫描(information-dependent scanning,IDA)负离子模式采集。SCIEX OS Explorer条件下确定5种负离子真菌毒素精确数据录入数据库。在玉米基质中以筛查检出限作为主要参数验证方法。结果高分辨模式下采用加内标来改善基质干扰系数校正,在玉米基体中对真菌毒素类的基质效应θ进行计算,θ在0.84~1.10之间。基质匹配内标校准定量,5种负离子真菌毒素在范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)为0.9972~0.9993。5种负离子真菌毒素的检出限为0.2~5.0μg/kg。玉米基质在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.9%~119.4%,相对标准偏差为2.39%~11.37%(n=6)。用此方法检测内蒙地区120份玉米中5种负离子真菌毒素都有检出,TeA和TEN检出率高达98.1%和95.6%。有3份玉米中ZEN超过100μg/kg限量标准,应引起相关监管部门重视。结论本方法具有高通量、精准、快速等优点,可以在无标准物质情况下对玉米中ZEN、AOH、AME、TeA、TEN的定性筛查,为玉米中这5种真菌毒素污染监测提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 自建数据库 玉米 负离子 真菌毒素
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:1
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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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Separation and identification of moxifloxacin impurities in drug substance by high-performance liquid chromatography coupled with ultraviolet detection and Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry 被引量:8
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作者 Cai Sheng Wu Zhi Xin Jia +2 位作者 Bao Ming Ning Jin Lan Zhang Song Wu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第10期1185-1188,共4页
In this paper, a high-performance liquid chromatography coupled with ultraviolet detection and Fourier transform-ion cyclotron resonance mass spectrometry (HPLC-UV/FrICRMS) method was described for the investigation... In this paper, a high-performance liquid chromatography coupled with ultraviolet detection and Fourier transform-ion cyclotron resonance mass spectrometry (HPLC-UV/FrICRMS) method was described for the investigation of impurity profile in moxifloxacin (MOX) drug substance and chemical reference substance. Ten impurities were detected by HPLC-UV, while eight impurities were identified by using the high accurate molecular mass combined with multiple-stage mass spectrometric data and fragmentation rules. In addition, to our knowledge, five impurities were founded for the first time in MOX drug substance. 展开更多
关键词 Moxifloxacin (MOX) Impurity profile High-performance liquid chromatography coupled with ultraviolet detection and Fouriertransform-ion cyclotron resonance mass spectrometry (HPLC-UV/bTICRMS)
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的15种蘑菇毒素
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作者 瞿广胜 李显娱 +5 位作者 蔡贵香 韦刚 徐林 戴乾 刘钰洁 赵连伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第18期239-251,共13页
目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultr... 目的基于线性离子阱质谱的多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan,MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中15种蘑菇毒素。方法野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19,V:V:V:V)混合溶液超声提取,QuEChERS试剂提取净化,采用UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI方法对15种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化,对15种蘑菇毒素进行0.04、0.10和0.40 mg/kg三水平加标回收实验,方法准确度为76.6%~109.2%,精密度为0.3%~7.6%;15种蘑菇毒素的线性范围为10~1000μg/L,线性相关系数(r)在0.9980~0.9994之间;其中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection,LODs)和定量限(limits of quantification,LOQs)分别为10μg/kg和30μg/kg,二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的LODs和LOQs分别为20μg/kg和60μg/kg,采用QuEChERS前处理方法对野生菌样本进行处理,样本基质效应系数K值在0.91~1.08之间。结论所建立的野生菌样本前处理方法对15种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰,15种蘑菇毒素的UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。 展开更多
关键词 野生菌 蘑菇毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 线性离子阱质谱法 QUECHERS 多重反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描
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Identification of phosphorylation sites of proteins by high performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole ion trap mass spectrometry
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作者 车发云 邵晓霞 夏其昌 《Science China(Life Sciences)》 SCIE CAS 2000年第6期561-568,共8页
The phosphorylation sites of two phosphorylated proteins, bovine β-casein and myelin basic protein (MBP), were identified by high performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole ion trap mass spe... The phosphorylation sites of two phosphorylated proteins, bovine β-casein and myelin basic protein (MBP), were identified by high performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole ion trap mass spectrometry (HPLC-ESI-QITMS). The tryptic digest of each protein was separated by HPLC, the molecular weight of each peptide was determined by ESI-QITMS on line, and MS/MS spectrum of each peptide was simultaneously obtained by the combination of collision-induced desorption (CID) technique and tandem mass spectrometry (MS/MS) of QITMS. The phosphorylated peptide was identified by looking into whether the difference between the observed and predicted molecular weights of a peptide is 80 u or its integral multiple. Then the phosphorylation site was identified through manual interpretation of the MS/MS spectrum of the phosphorylated peptide or automatic SEQUEST data base-searching. 展开更多
关键词 high performance liquid chromatography-ion TRAP mass SPECTROMETRY PHOSPHORYLATion site identification.
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基于改性多壁碳纳米管净化的高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定南美白对虾中66种农药残留
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作者 周锐东 文宇鹏 +5 位作者 霍文迪 张超英 刘欢 孙慧武 吴立冬 李晋成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1136-1144,共9页
针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残... 针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 水产品 农药残留
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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律
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作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留
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作者 孙慧婧 张蓓蓓 +3 位作者 崔冬妮 李佩纹 王荟 胡冠九 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期2077-2088,共12页
非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种... 非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测. 展开更多
关键词 混合型离子交换反相吸附固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 非甾体抗炎药 环境水体
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定黄大茶化学成分
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作者 黄若童 戎雪雯 +4 位作者 付晓洁 陈畅 储俊 许娜 吴欢 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期837-855,共19页
黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失... 黄大茶是中国特有的茶叶品种,具有降脂、降糖、改善代谢综合征的保健功效,但由于缺乏对黄大茶化学成分的研究,其功效性物质基础尚未被完全揭示。本研究以超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q TOF/MS)作为检测工具,结合中性丢失和特征碎片离子等信息,对黄大茶的主要化学成分进行筛查和分析。选取Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×21 mm,17μm)进行分离,以01%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速02 mL/min,进样量2μL,柱温35℃。在电喷雾电离(ESI)正/负离子模式下,利用全信息串联质谱(MSE)技术采集黄大茶样品溶液的质谱信息。通过查阅文献构建茶叶化学成分数据库,主要包括化学名称、分子式、结构式、准分子离子、碎片离子等信息,对自建数据库中的化学成分按照骨架结构进行归类;基于UPLC-Q TOF/MS测定结果,利用对照品对主要类别化合物的质谱裂解规律进行梳理,并总结其特征碎片离子和中性丢失特征;结合化合物的保留时间、准分子离子、碎片离子等信息对化合物结构进行表征。本研究共从黄大茶中鉴定出87个化学成分,包括10个儿茶素类、32个黄酮类、16个酚酸类、12个鞣质类、6个茶黄素类以及11个其他类别化合物,其中14个成分经对照品予以验证。该方法能够全面阐明黄大茶的主要化学成分,为黄大茶功效性成分发现、品质评价提供科学依据和数据支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 中性丢失 特征碎片离子 黄大茶 化学成分
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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法同时测定液态发酵食品中14种生物胺及其代谢物 被引量:1
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作者 蔡琼 余文琴 +4 位作者 李小琴 阮燕 李姗 史沁芳 程龙 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期87-97,共11页
目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的... 目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。 展开更多
关键词 生物胺 代谢产物 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 液态发酵食品
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盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC检查研究
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作者 刘珊珊 王松 +1 位作者 何承华 吴琼珠 《药学与临床研究》 2024年第1期12-15,共4页
目的:建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检... 目的:建立盐酸丙卡特罗片有关物质的HPLC测定法。方法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液(用10%磷酸调节pH值至2.90)为流动相A,水-乙腈(43∶57,V∶V)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为40℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量为50μL。结果:盐酸丙卡特罗与各有关物质色谱分离度良好,杂质A、B、C质量浓度在10~50 ng·mL^(-1)范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9990),校正因子分别为0.5、1.0、0.4,平均回收率为95.0%~105.0%(n=9,RSD<3.0%)。结论:所建立的HPLC方法适用于盐酸丙卡特罗片的有关物质检查,可为盐酸丙卡特罗片现有标准的进一步完善提供参考。 展开更多
关键词 盐酸丙卡特罗片 有关物质 高效液相色谱法 梯度洗脱 离子对色谱
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采收期、生长年限和加工方法对黄花乌头不同部位中关附甲素含量的影响
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作者 陈露 陈赞民 +2 位作者 孙嘉文 刘静涵 王吓长 《中国野生植物资源》 CSCD 2024年第7期44-49,共6页
目的:为规范黄花乌头的人工栽培,通过优化高效液相法,对不同采收时期、生长年限黄花乌头不同部位中关附甲素的含量进行测定,比较不同加工方法对关附甲素含量的影响,为制定黄花乌头合理的采收时间和加工方式提供依据。方法:采用反相离子... 目的:为规范黄花乌头的人工栽培,通过优化高效液相法,对不同采收时期、生长年限黄花乌头不同部位中关附甲素的含量进行测定,比较不同加工方法对关附甲素含量的影响,为制定黄花乌头合理的采收时间和加工方式提供依据。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,测定黄花乌头中不同部位中关附甲素的含量;色谱柱为安捷伦Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为2 mg/mL庚烷磺酸钠水溶液(含0.2%三乙胺并以H_(3)PO_(4)调pH值至3.0),流动相B为乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温20℃。结果:关附甲素的质量浓度在0.0251~0.2513 mg/mL^(2)范围内线性关系良好(R^(2)=1),精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均≤1.0%;平均加样回收率为97.83%,RSD为3.5%。不同采收期黄花乌头不同部位中9月份采集的样品子根含量最高,说明9月份为最佳采收期。不同生产年限样品中,三年生和三年以上生黄花乌头母根含量相差不大,但均大于两年生母根,地上部分中所含关附甲素都明显小于根部。不同加工方法所得关白附中关附甲素的含量大小依次为:阴干>晒干>炕干,说明不同条件对含量的影响较大。结论:建立的含量测定方法专属性强、精密度、重复性和稳定性较好,结果可靠,黄花乌头的最佳采收期为9月份,生长期限为3年,本研究为黄花乌头科学的人工栽培采收提供了实验依据。 展开更多
关键词 黄花乌头 关附甲素 反相离子对高效液相色谱法 含量测定 质量评价
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基于滴定法与色谱法测定糖的干扰因素分析
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作者 林立 孙海波 +4 位作者 邱云 刘莉 齐云肖 杨彦丽 曹瑀 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2512-2516,共5页
采用高效液相色谱法、离子色谱法和滴定法对乳粉、黄豆和花生等18种含有果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的食品基质样品进行检测,并对各方法的检测数据进行总体均值检验分析,发现离子色法和液相色谱法之间的检测结果无显著性差异,而... 采用高效液相色谱法、离子色谱法和滴定法对乳粉、黄豆和花生等18种含有果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的食品基质样品进行检测,并对各方法的检测数据进行总体均值检验分析,发现离子色法和液相色谱法之间的检测结果无显著性差异,而滴定法与色谱法部分基质的差异显著.基于滴定法测定还原糖与非还原糖的原理,设计验证实验进行干扰因素分析,结果表明,含有棉子糖、水苏糖、低聚半乳糖、果聚糖、聚葡萄糖和抗性糊精的等非还原性糖的食品样品会干扰蔗糖的滴定结果;果糖、葡萄糖、麦芽糖和低聚半乳糖等还原性糖会干扰乳糖的滴定结果. 展开更多
关键词 离子色谱法 高效液相色谱法 滴定法 还原糖 非还原糖 干扰
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液相色谱-离子色谱联用体系同时测定环境基质中的6种硝基芳烃类化合物和3种阴离子
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作者 雷佳诚 郑黄荣 +1 位作者 刘璐 李巍霞 《色谱》 CSCD 北大核心 2024年第1期92-98,共7页
同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为... 同时测定环境土壤和水基质中的硝基芳烃类化合物和阴离子对于选择合适的硝基芳烃类化合物降解方法和实现地表水水质监测具有重要意义。本文通过两个六通阀和一根富集柱将高效液相色谱和离子色谱连接,搭建了色谱联用体系。系统操作可分为4个阶段:(A)样品加载到定量环;(B)分离硝基芳烃类化合物和阴离子;(C)阴离子在AG20柱中富集;(D)高效液相色谱和离子色谱分别测定硝基芳烃类化合物和阴离子。通过将液相色谱柱直接连接电导率检测器,确定阴离子流出液相色谱柱的时间,优化六通阀的切换时间,保证方法的准确性。在最优条件下,阴离子的检出限为0.005~0.020 mg/L,硝基芳烃类化合物的检出限为0.043~0.150 mg/L。3组不同加标浓度样品的平均回收率为88.20%~105.38%,相对标准偏差为2.0%~11.5%。该方法被用于检测5份地表水样品和5份土壤样品,硝基芳烃类化合物均未检出,3种阴离子在地表水样品中的检出量为0.41~55.3 mg/L,在土壤样品中的检出量为0.56~30.2 mg/kg。经过方法学验证和实际样品检测,证明该色谱联用体系检测方法自动化程度高,操作简单,重复性好,准确度高,具有广泛的适用性和较高的灵敏度,适用于环境基质中硝基芳烃类有机物和亚硝酸根离子等阴离子含量的快速测定。 展开更多
关键词 离子色谱 高效液相色谱 硝基芳烃类化合物 阴离子 土壤 环境水
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QuEChERS-高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定蔬菜中34种杀虫剂残留
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作者 罗景阳 李娇 +3 位作者 关健 李巧莲 王岩松 袁帅 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期302-315,共14页
本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二... 本文通过QuEChERS净化方法结合高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱建立蔬菜中34种杀虫剂的快速检测方法。样品通过乙腈(含1%乙酸)、1.5 g醋酸钠、4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠进行溶剂萃取,再通过20 mg石墨化碳黑(GCB)、300 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1000 mg无水硫酸镁净化处理,选择乙腈-水为流动相,采用多反应监测-信息依赖性获取-增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式对样品进行检测,并建立EPI数据谱库。检测结果通过保留时间、离子对峰度比及数据库EPI谱图进行对比定性,采用基质匹配外标法定量。研究结果表明,以茄子、韭菜、豇豆、菠菜为基质代表,34种杀虫剂线性关系良好,R2≥0.99011,检出限为0.16~1.81μg/kg,定量限为0.52~6.02μg/kg,样品的加标回收率为73.51%~118.77%,精密度为0.01%~14.27%,并对蔬菜样品进行检测,噻虫胺检出率达58.23%。该方法具有检测快速有效、操作简便、数据准确、灵敏度高等特点,适合用于蔬菜中34种杀虫剂的检测。 展开更多
关键词 杀虫剂 高效液相色谱三重四级杆线性离子阱串联质谱 蔬菜 QUECHERS
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QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法正负离子切换同时检测血液中的6种除草剂
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作者 史洪飞 徐伯芃 徐成鑫 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-224,共6页
建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μ... 建立了基于QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法检测血液中草除灵乙酯、二氯吡啶酸、三氯吡氧乙酸、三氟啶磺隆、丙炔氟草胺、硝黄草酮等6种除草剂的分析方法。样品用乙腈涡旋振荡提取,提取液经优化的QuEChERS方法净化,0.22μm滤膜过滤。采用ZORBAXEclipse PlusC18色谱柱(100mm×3.0mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱实现色谱分离,四极杆-飞行时间质谱正负离子切换检测。结果显示,6种除草剂的线性相关系数均大于0.9981,检出限为0.02~1.95μg/L,定量限为0.07~6.49μg/L;在100μg/kg和500μg/kg两种加标水平下的样品回收率为88.19%~105.19%;仪器精密度为0.39%~1.65%,日内方法精密度为0.81%~2.93%,日间方法精密度为0.08%~2.85%。所建立方法灵敏度高、稳定性强、分析速度快,能够满足血液中除草剂成分的定性、定量分析需要,可为除草剂中毒案件中生物检材的检验提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 四极杆-飞行时间质谱法 正负离子切换模式 血液 除草剂
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基于离子对竞争性结合作用检测牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留
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作者 刘华文 梁飞燕 +1 位作者 辛丽娜 李名路 《肉类研究》 北大核心 2024年第8期42-47,共6页
建立同时测定牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留的方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,调节pH值后,HLB固相萃取小柱净化,Hilic Plus色谱柱分离,在电喷雾电离正离子模式下采用超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,16种氨基糖... 建立同时测定牛肉中16种氨基糖苷类兽药残留的方法。样品经磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,调节pH值后,HLB固相萃取小柱净化,Hilic Plus色谱柱分离,在电喷雾电离正离子模式下采用超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,16种氨基糖苷类兽药在25~750μg/kg内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.006~0.609μg/kg,定量限为0.02~1.83μg/kg。在牛肉中加标回收率为69.09%~115.50%,相对标准偏差为1.04%~16.58%(n=6)。本方法灵敏度、准确度高,适用于牛肉中16种氨基糖苷类兽药的同时测定。 展开更多
关键词 离子对竞争性结合 牛肉 氨基糖苷类兽药 超高效液相色谱-串联质谱
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药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱-电导/紫外检测研究
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作者 朱林 陈鑫茹 +3 位作者 施海蔚 周小华 袁耀佐 朱晓玥 《药学与临床研究》 2024年第2期115-121,共7页
目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法... 目的:建立药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的离子色谱-抑制电导(IC-CD)检测法和高效液相色谱-紫外(HPLC-UV)检测法。搭建在线膜抑制系统,结合LC-MS/MS技术进行结构确证,为药用辅料乳糖的前置风险控制提供新的策略。方法:IC-CD检测法和HPLC-UV检测法均采用高容量阴离子交换柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×250 mm)和保护柱Dionex IonPacTM AS11-HC RFICTM(4.0 mm×50 mm)。IC-CD检测法流动相为氢氧化钾溶液,梯度洗脱,抑制型电导检测器的电导池温度为30℃;HPLC-UV检测法流动相为5 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液,检测波长为210 nm;两种方法的流速均为1.0 mL·min^(-1),柱温均为30℃,进样量均为25μL。结果:两种方法测定亚硝酸根在0.03~10μg·mL^(-1)范围内、硝酸根在0.02~200μg·mL^(-1)范围内线性关系均为良好(r>0.999);亚硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.75 ng,硝酸根检测限和定量限分别为0.25 ng和0.50 ng;回收率在84.00%~100.70%之间;进样精密度RSD(n=6)在0.27%~1.33%之间;均满足检验需求。结论:两种方法均具有灵敏度高、专属性强、分离度好、前处理简单的优势,可表征药用辅料乳糖中痕量亚硝酸盐、硝酸盐的含量,也为其他药用辅料前置风险研究提供新的思路和参考。 展开更多
关键词 乳糖 药用辅料 亚硝酸盐 硝酸盐 离子色谱-抑制电导检测法 高效液相色谱-紫外检测法
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