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基于DMC法的α-氨基酸-N-环内酸酐的绿色合成
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作者 李振环 彭日丽 苏坤梅 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2023年第5期28-35,共8页
针对传统方法合成α-氨基酸-N-环内酸酐(NCAs)毒性大、对环境不友好的问题,以氨基酸为原料,以乙酸锌为催化剂,以碳酸二甲酯(DMC)为环化剂,通过“一锅法”高效环保地合成了L-苯丙氨酸-N-羧基环内酸酐(Phe-NCA)、L-天冬氨酸-4-苄酯-羧基... 针对传统方法合成α-氨基酸-N-环内酸酐(NCAs)毒性大、对环境不友好的问题,以氨基酸为原料,以乙酸锌为催化剂,以碳酸二甲酯(DMC)为环化剂,通过“一锅法”高效环保地合成了L-苯丙氨酸-N-羧基环内酸酐(Phe-NCA)、L-天冬氨酸-4-苄酯-羧基环内酸酐(H-Asp-Obzl-NCA)和Nε-苄氧羰基-L-赖氨酸环内酸酐(Cbz-Lys-NCA)等3种新型NCAs。通过GC-MS、NMR、FT-IR等对其进行定性表征;讨论了反应温度、反应物比例等因素对氨基酸转化率与NCAs产率的影响;并通过对比催化剂乙酸锌在反应前后的XPS和XRD等表征,分析乙酸锌的催化机理。结果表明:反应中氨基酸∶去质子碱∶催化剂的摩尔比为1:1.5:0.2,反应分别在160、120、140℃进行8 h后,去质子氨基酸与DMC在乙酸锌的作用下发生甲氧羰基化反应,进一步关环,Phe-NCA、H-Asp-Obzl-NCA和Cbz-Lys-NCA最佳产率可分别达到55.22%、56.30%和46.46%;乙酸锌的催化机理为Zn^(2+)与DMC中的羰基氧进行配位络合后实现氨基酸靶向甲氧羰基化,促进邻近COO-与羰基碳发生亲核取代,从而实现精准关环,得到NCAs。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯(DMC) α-氨基酸-n-环内酸酐(nCAs) 乙酸锌 甲氧羰基化 绿色合成
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乙酸与二甲胺合成N,N——二甲基乙酰胺的研究 被引量:5
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作者 张晓阳 《化肥设计》 CAS 2006年第2期15-17,共3页
在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N-二甲基乙酰胺.研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变时乙酸转化率和N,N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原... 在DMAC-1型催化剂作用下,用乙酸和二甲胺为原料,采用液相釜式串并联反应合成N,N-二甲基乙酰胺.研究了反应中催化剂用量、原料配比、温度、压力、时间的改变时乙酸转化率和N,N-二甲基乙酰胺选择性的影响。结果表明,催化剂用量为原料乙酸的0.6%~1.2%,乙酸与二甲胺的配比(摩尔比)为1:1.2,反应压力0.8—2.2MPa.反应温度为170℃,反应时间为5h,乙酸转化率〉95%,N,N-二甲基乙酰胺的选择性〉96%。 展开更多
关键词 乙酸 二甲胺 n n-二甲基乙酰胺 合成
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N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成
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作者 于宏伟 杜林楠 +4 位作者 苏苗苗 关胜琴 孙佳玥 侯腾硕 刘磊 《石家庄学院学报》 2017年第6期5-8,共4页
乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR... 乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理. 展开更多
关键词 乙酸(1-二茂铁基乙基)酯 n n-二甲基-1-二茂铁乙胺 n n-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺 合成 表征 机理
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N,N-二甲基甲酰胺和乙醇、乙酸乙酯二元物系常压汽液平衡数据的测定 被引量:8
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作者 华超 白鹏 +1 位作者 李鑫钢 马沛生 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期547-550,共4页
利用气相单循环平衡釜测定了乙醇-N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯-N,N-二甲基甲酰胺二元物系的常压(101.3kPa)汽液平衡数据。所测数据通过了Herington法的热力学一致性检验,利用W ilson方程和修正的UN IFAC方程对实验数据进行关联和估算。... 利用气相单循环平衡釜测定了乙醇-N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯-N,N-二甲基甲酰胺二元物系的常压(101.3kPa)汽液平衡数据。所测数据通过了Herington法的热力学一致性检验,利用W ilson方程和修正的UN IFAC方程对实验数据进行关联和估算。汽相摩尔分数的实验值和计算值的平均相对偏差均小于0.78%。实验结果表明,乙醇-N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯-N,N-二甲基甲酰胺二元物系均不形成共沸物。 展开更多
关键词 n n-二甲基甲酰胺 乙醇 乙酸乙酯 汽液平衡
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二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺 被引量:14
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作者 高枝荣 李继文 王川 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期712-718,共7页
针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离... 针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离子火焰检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,采用二维气相色谱分析技术,甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺5个组分均能得到较好的分离,回收率在97.9%~102.2%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.0%,定量数据准确可靠;在实验范围内,各组分线性响应良好,检测限为质量分数0.01%。该方法简单可靠,重复性和再现性均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 车用汽油 甲缩醛 碳酸二甲酯 乙酸仲丁酯 乙酸异丁酯 n-甲基苯胺 二维气相色谱法
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N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学 被引量:3
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作者 李柏春 范晓燕 +1 位作者 杨瑞岭 张文林 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期51-54,共4页
为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在... 为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。 展开更多
关键词 n n-二甲基乙酰胺 冰醋酸 二甲胺 动力学
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N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛制备工艺优化 被引量:7
7
作者 潘毅 陈蔚 陶勇 《精细化工中间体》 CAS 2008年第5期25-26,29,共3页
改进了N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMFA)的制备工艺,优化合成条件为:n(甲醇钠):n硫酸二甲酯)=1.2:1、-5~5℃滴加亚胺络合物至,滴加时间2h,-5~5℃反应2h。在此条件下,收率由40%~70%提高至76%~80%,产品含量98%。
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 工艺优化 中间体
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乙醇-乙酸乙酯-N,N-二甲基乙酰胺物系等压汽液平衡数据的测定及关联
8
作者 司靖宇 高大明 +2 位作者 孙虹 朱德春 施建军 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1040-1045,共6页
用泵式沸点仪,在100 kPa下测定了乙醇-N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯-N,N-二甲基乙酰胺二组分物系和乙醇-乙酸乙酯-N,N-二甲基乙酰胺三组分物系的汽液平衡数据。所测的汽液平衡数据符合热力学一致性。两个二组分物系的活度系数分别用Wilso... 用泵式沸点仪,在100 kPa下测定了乙醇-N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯-N,N-二甲基乙酰胺二组分物系和乙醇-乙酸乙酯-N,N-二甲基乙酰胺三组分物系的汽液平衡数据。所测的汽液平衡数据符合热力学一致性。两个二组分物系的活度系数分别用Wilson,NRTL,Margules,van Laar模型进行关联;NRTL模型关联的结果较好,乙醇-N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯-N,N-二甲基乙酰胺二组分物系温度和汽相摩尔分数的平均偏差分别为0.34,0.35 K和0.009 3,0.007 4;用二组分物系NRTL模型参数对所测定的三组分物系数据进行关联,得到汽相组成和泡点。 展开更多
关键词 沸点仪 汽液平衡 乙醇 乙酸乙酯 n n-二甲基乙酰胺
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对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究
9
作者 肖志强 翟帆 +2 位作者 麻纪斌 曲秦 舒泉湧 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第12期2237-2238,共2页
采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物... 采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。 展开更多
关键词 对羟基苯乙酸-n n-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯 甲磺酸卡莫司他 中间体 合成
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溶剂热浸渍法制备高稳定性Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂及其催化合成苯氨基甲酸甲酯 被引量:2
10
作者 彭向聪 王志苗 +3 位作者 李红芹 薛伟 李芳 王延吉 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期1396-1402,共7页
Zn(OAc)_2对由碳酸二甲酯(DMC)和苯胺合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的反应具有优异的催化性能,但存在易失活、不能重复使用的缺点。为此,以DMC为溶剂,利用溶剂热浸渍法制备Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂,并对其催化性能进行了研究。利用XRD、FTIR和T... Zn(OAc)_2对由碳酸二甲酯(DMC)和苯胺合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的反应具有优异的催化性能,但存在易失活、不能重复使用的缺点。为此,以DMC为溶剂,利用溶剂热浸渍法制备Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂,并对其催化性能进行了研究。利用XRD、FTIR和TG-DTA等方法对其进行了表征,结果表明,Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂表面存在Zn(OAc)_2和ZnO,且其在SiO_2表面分散较好;优化了Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂的反应条件,当反应温度为190℃、反应时间为5h、苯胺与DMC的摩尔比为1∶20、催化剂与苯胺质量比为0.2时,苯胺的转化率为97.2%,MPC的选择性为89.4%。和等体积浸渍法制备的催化剂相比,溶剂热浸渍法制备的Zn(OAc)_2/SiO_2催化剂具有较好的稳定性,重复使用7次,苯胺的转化率下降至79.1%,MPC的选择性下降至79.2%。Zn(OAc)_2/SiO_2活性下降的原因是由于ZnO的生成,并对其进行了再生,再生后的催化剂活性与新鲜催化剂接近。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 苯氨基甲酸甲酯 苯胺 Zn(OAc)2/SiO2 溶剂热浸渍 催化剂 稳定性 再生
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NB4细胞株分化中NDRG1表达的研究 被引量:1
11
作者 陈素 闫骅 +3 位作者 韩玉慧 郑莹 赵蒙 李稻 《诊断学理论与实践》 2008年第3期291-295,共5页
目的:应用多种分化诱导剂处理急性早幼粒细胞白血病(APL)细胞系NB4细胞株,探讨NDRG1表达在白血病细胞诱导分化中的作用。方法:采用1×10^(-7)mol/L全反式维甲酸(ATRA)、1%二甲基亚砜(DMSO)和20 nmol/L佛波酯(TPA)分别处理NB4细胞48h... 目的:应用多种分化诱导剂处理急性早幼粒细胞白血病(APL)细胞系NB4细胞株,探讨NDRG1表达在白血病细胞诱导分化中的作用。方法:采用1×10^(-7)mol/L全反式维甲酸(ATRA)、1%二甲基亚砜(DMSO)和20 nmol/L佛波酯(TPA)分别处理NB4细胞48h,并通过细胞染色、流式细胞检测、蛋白印迹(Western blot)和实时PCR分别检测分化细胞的核型、CD11b、CD11c、CD14表达,观察ndrgl mRNA与蛋白的变化。结果:3种分化诱导剂分别处理细胞株后,细胞核缩小且呈分叶状改变,细胞内NDRGl蛋白表达均呈时间依赖性上调;经ATRA和DMSO处理的细胞,其ndrgl mRNA发生上调,而经TPA处理的细胞却未发生ndrgl mRNA表达上调。结论:细胞信号调控分子NDRG1与细胞分化密切相关。 展开更多
关键词 急性早幼粒细胞白血病 细胞分化 n—myc下调基因1 全反式维甲酸 佛波酯 二甲基亚砜
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醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系的等压汽液平衡
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作者 马守涛 姜占坤 +1 位作者 崔玉 王磊 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期961-966,共6页
采用Ellis汽液平衡釜测得了在101.3 k Pa下醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系的等压汽液平衡数据,实验数据经Herington方法检验,均通过了热力学一致性检验。实验数据分别用NRTL,UNIQUAC和Wilson活度系数模型进行关... 采用Ellis汽液平衡釜测得了在101.3 k Pa下醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系的等压汽液平衡数据,实验数据经Herington方法检验,均通过了热力学一致性检验。实验数据分别用NRTL,UNIQUAC和Wilson活度系数模型进行关联,实验结果显示这三种模型均适用于醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系。这三种活度系数模型都比较适合此两个二元体系并且显示了较好的收敛性,因此,该实验数据可为这两个二元体系的精馏分离提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 醋酸仲丁酯 n n-二甲基甲酰胺 乙腈 汽液平衡
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N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的制备 被引量:4
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作者 陈梅筠 陈文婕 王文杰 《山东化工》 CAS 2003年第1期5-5,7,共2页
改变N ,N -二甲基甲酰胺二甲缩醛 (DMFA)的合成方法 ,采用由硫酸二甲酯与N ,N -二甲基甲酰胺 (DMF)反应形成亚胺络合物 ,再和甲醇钠反应得到DMFA ,产率 40 %~ 70 % .副反应。
关键词 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 制备 产率 副反应 反应温度 水分
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N,N-二甲基甘氨酸酶的合成研究
14
作者 林敏 陈毅辉 +2 位作者 陈立 林静 周瑞仪 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1996年第6期918-922,共5页
报道了合成N,N-二甲基甘氨酸酯类的新方法,即以氯乙酸和脂肪醇为原料,在硫酸催化下以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化,再经二甲胺氨化合成N,N-二甲基甘氨酸酯.应用该方法,酯化反应时间为3~4h,总... 报道了合成N,N-二甲基甘氨酸酯类的新方法,即以氯乙酸和脂肪醇为原料,在硫酸催化下以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水直接酯化,再经二甲胺氨化合成N,N-二甲基甘氨酸酯.应用该方法,酯化反应时间为3~4h,总收率达65%~75%.同时对影响反应产率诸因索进行了探讨,找出最佳反应条件. 展开更多
关键词 氯乙酸酯 二甲基甘氨酸酯 合成 氧化钙
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Investigation of the By-products Formed during the Catalytic Synthesis of 4,4'-Methylenedimethyldiphenylcarbamate 被引量:5
15
作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第7期888-891,共4页
The structures of the by-products formed during the catalytic synthesis of 4,4'-methyldiphenylcarbamate (MDC) by the reaction of 4,4'-methylenedianiline (MDA) with dimethyl carbonate (DMC) were identified and ... The structures of the by-products formed during the catalytic synthesis of 4,4'-methyldiphenylcarbamate (MDC) by the reaction of 4,4'-methylenedianiline (MDA) with dimethyl carbonate (DMC) were identified and then the mechanisms of their formation were proposed. 展开更多
关键词 4 4'-methylenedianiline dimethyl carbonate zinc acetate arbamate n-methylation methylenedianiline
原文传递
喹唑啉环的合成方法改进 被引量:1
16
作者 严和平 欧阳贵平 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期40-42,共3页
以2-氨基-4-(3-氯丙氧基)-5-甲氧基苯腈和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,乙醇作溶剂,回流120 min,合成了喹唑啉环,反应收率达94.3%。
关键词 喹唑啉 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 合成
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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究
17
作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页
以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多
关键词 ((二甲基氨基一亚甲基)氨基)-3H-1 2 4-二噻唑-3-硫酮 硫代试剂 氢化黄原素 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛
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4,4′-二苯甲烷二胺与碳酸二甲酯合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 被引量:7
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作者 邱泽刚 王军威 +3 位作者 亢茂青 李其峰 杜辉 王心葵 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期409-412,共4页
研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为... 研究了无水乙酸锌〔Zn(CH3COO)2〕催化下4,4′-二苯甲烷二胺(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应。用高效液相色谱/质谱/质谱联用仪对反应体系副产物进行了检测分析。结果表明,MDC生成的适宜工艺条件为:催化剂用量n〔Zn(CH3COO)2〕∶n(MDA)=5∶1,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应温度180℃,反应时间2 h。在该条件下MDC收率为98%,MDA转化率100%。分析结果表明,主要副产物为单氨基甲酸酯和3种N-甲基化物。在上述基础上,讨论了N-甲基化物可能的生成机制和副产物的形成对MDC生成的影响。 展开更多
关键词 4 4′-二苯甲烷二胺 碳酸二甲酯 乙酸锌 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 n-甲基化 精细化工中间体
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用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究 被引量:1
19
作者 张娟 刘毅锋 +1 位作者 王翠玲 范晓东 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期29-31,33,共4页
用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,... 用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。 展开更多
关键词 三乙烯四胺 n n-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 1 2-二溴乙烷 1 4 7 10-四氮杂十二烷
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3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成及其抗癌活性研究 被引量:3
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作者 季晓晖 卢久富 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第1期35-39,55,共6页
以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a~6f),其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,... 以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a~6f),其结构经~1H NMR、^(13)C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,以索拉菲尼(sorafenib)为阳性对照药,测定了化合物对人肝癌细胞株(HepG2)的体外抗增殖活性。结果表明:6a~6f具有一定的抗癌活性,其中化合物6a对人肝癌细胞株(HepG2)的抗增殖活性(IC50=10. 2μmol·L^(-1))和阳性对照药索拉菲尼(IC_(50)=7. 9μmol·L^(-1))相当。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 n n-二甲基甲酰胺二甲缩醛 吡唑并[1 5-a]嘧啶 合成 抗癌活性
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