采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物...采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。展开更多
采用Ellis汽液平衡釜测得了在101.3 k Pa下醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系的等压汽液平衡数据,实验数据经Herington方法检验,均通过了热力学一致性检验。实验数据分别用NRTL,UNIQUAC和Wilson活度系数模型进行关...采用Ellis汽液平衡釜测得了在101.3 k Pa下醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系的等压汽液平衡数据,实验数据经Herington方法检验,均通过了热力学一致性检验。实验数据分别用NRTL,UNIQUAC和Wilson活度系数模型进行关联,实验结果显示这三种模型均适用于醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系。这三种活度系数模型都比较适合此两个二元体系并且显示了较好的收敛性,因此,该实验数据可为这两个二元体系的精馏分离提供了可靠的依据。展开更多
The structures of the by-products formed during the catalytic synthesis of 4,4'-methyldiphenylcarbamate (MDC) by the reaction of 4,4'-methylenedianiline (MDA) with dimethyl carbonate (DMC) were identified and ...The structures of the by-products formed during the catalytic synthesis of 4,4'-methyldiphenylcarbamate (MDC) by the reaction of 4,4'-methylenedianiline (MDA) with dimethyl carbonate (DMC) were identified and then the mechanisms of their formation were proposed.展开更多
文摘采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。
文摘采用Ellis汽液平衡釜测得了在101.3 k Pa下醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系的等压汽液平衡数据,实验数据经Herington方法检验,均通过了热力学一致性检验。实验数据分别用NRTL,UNIQUAC和Wilson活度系数模型进行关联,实验结果显示这三种模型均适用于醋酸仲丁酯—N,N二甲基甲酰胺、醋酸仲丁酯—乙腈二元体系。这三种活度系数模型都比较适合此两个二元体系并且显示了较好的收敛性,因此,该实验数据可为这两个二元体系的精馏分离提供了可靠的依据。
文摘The structures of the by-products formed during the catalytic synthesis of 4,4'-methyldiphenylcarbamate (MDC) by the reaction of 4,4'-methylenedianiline (MDA) with dimethyl carbonate (DMC) were identified and then the mechanisms of their formation were proposed.