QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中新型季铵盐含量 被引量：1

1

作者 丁刚 刘柏林 +5 位作者 许相川 孔洪涛 谢继安 赵紫微 戴雁羽 詹子悦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期349-354,共6页

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定消毒剂中一种新型季铵盐埃芙莫拉的分析方法。样品经含0.5%甲酸的甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,Waters UPLC BEH C8(50 ... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定消毒剂中一种新型季铵盐埃芙莫拉的分析方法。样品经含0.5%甲酸的甲醇提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱,Waters UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,正离子电喷雾模式电离,多反应监测(MRM)方式监测,基质匹配外标法定量。该化合物在C8色谱柱上具有较好的色谱峰形,质谱响应信号高,方法学验证表明,该检测方法的线性范围为0.1~100 ng/mL,线性关系良好,相关系数(r)为0.9957,检出限(LOD)为2.0μg/L,定量限(LOQ)为6.0μg/L,3个浓度水平下平均回收率范围为71.4%~105.7%,相对标准偏差(RSD)在2.06%~4.51%之间。该方法操作简便,灵敏度与选择性高,适用于消毒剂中新型季铵盐埃芙莫拉的检测。 展开更多

关键词 新型季铵盐 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 消毒剂 埃芙莫拉

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几种手性季铵盐－卟啉化合物的合成 被引量：12

2

作者 刘彦钦 韩士田 +1 位作者 郄文娟 谢虹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期586-588,共3页

几种手性季铵盐－卟啉化合物的合成刘彦钦，韩士田，郄文娟，谢虹（河北师范学院化学系，石家在，０５００９１）关键词手性，季铵盐，卟啉，合成近年来，将金属卟啉配合物用来模拟细胞色素Ｐ４５０已进行了大量工作［１，２］。在细胞... 几种手性季铵盐－卟啉化合物的合成刘彦钦，韩士田，郄文娟，谢虹（河北师范学院化学系，石家在，０５００９１）关键词手性，季铵盐，卟啉，合成近年来，将金属卟啉配合物用来模拟细胞色素Ｐ４５０已进行了大量工作［１，２］。在细胞色素Ｐ４５０不对称诱导机理研究中，... 展开更多

关键词 手性 季铵盐 卟啉 合成 甲基麻黄素

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新型尾式卟啉-三乙胺和吡啶季铵盐的红外光谱研究 被引量：9

3

作者 何书美 刘彦钦 +1 位作者 韩士田 张建军 《光谱实验室》 CAS CSCD 2000年第1期61-64,共4页

本文对新合成的三个尾式卟啉季铵盐的红外光谱吸收带进行了归属和总结。讨论了红外吸收频率随取代基不同而发生变化的原因，以及不同链长时 Ｎ＋ 的诱导效应对 ＯＣ Ｃ 键的影响。

关键词 卟啉季铵盐 红外光谱 卟啉-三乙胺 吡啶季铵盐

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新型卟啉吡啶季铵盐的合成与应用 被引量：5

4

作者 张志华 刘卉闵 +1 位作者 石晓霞 韩士田 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期330-333,共4页

采用微波技术合成了3种新型吡啶卟啉季铵盐:溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉、氯化5-[4-N-(对甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉和氯化5-[4-N-(对氯)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶... 采用微波技术合成了3种新型吡啶卟啉季铵盐:溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉、氯化5-[4-N-(对甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉和氯化5-[4-N-(对氯)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉。化合物的结构采用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱、元素分析测试技术得到确认。在分光光度法测定水中的痕量铜离子的显色反应中,配合物的表观摩尔吸光系数都在1×105L/(mol.cm)以上,是一种高灵敏度显色剂。该卟啉试剂具有显色和表面活性剂双重功能,应用于环境水样中铜的测定得到了满意的结果。 展开更多

关键词 卟啉 吡啶季铵盐 微波 合成

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溴化5-[4-(4-吡啶丁氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉对铜离子显色反应的研究 被引量：6

5

作者 刘彦钦 邓辉 韩士田 《光谱实验室》 CAS CSCD 1999年第2期165-167,共3页

本文研究了溴化５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０，１５，２０－三苯基卟啉与Ｃｕ２＋的显色反应条件，络合物最大吸收波长为４１４ｎｍ，试剂（Ｈ４Ｐ２＋）最大吸收波长为４４６ｎｍ。对比度为３２ｎｍ，试剂与铜络合比为１... 本文研究了溴化５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０，１５，２０－三苯基卟啉与Ｃｕ２＋的显色反应条件，络合物最大吸收波长为４１４ｎｍ，试剂（Ｈ４Ｐ２＋）最大吸收波长为４４６ｎｍ。对比度为３２ｎｍ，试剂与铜络合比为１∶１，表观摩尔吸光系数为２．５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铜含量在０．２—１．０μｇ／１０ｍＬ内符合比耳定律，可用于痕量铜的测定。 展开更多

关键词 卟啉 吡啶 季铵盐 铜 分光光度法 测定

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以卟啉吡啶季铵盐为显色剂分光光度法测定水中痕量铜 被引量：8

6

作者 张志华 石晓霞 韩士田 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期532-534,共3页

应用新试剂5-[4-N-(对氯)-苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟吩氯化物作显色剂,用分光光度法测定了痕量铜,在pH 3.2的邻苯二甲酸盐缓冲介质中,此试剂与铜离子生成组成比为1比1的稳定配合物,其吸收峰位于428.0 nm波长处,表观摩尔... 应用新试剂5-[4-N-(对氯)-苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟吩氯化物作显色剂,用分光光度法测定了痕量铜,在pH 3.2的邻苯二甲酸盐缓冲介质中,此试剂与铜离子生成组成比为1比1的稳定配合物,其吸收峰位于428.0 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.9×105L.mol-1.cm-1。铜含量在0.1 mg.L-1以内符合比耳定律,其线性回归方程为A=0.0152+0.31C(r=0.999 1)。按所提出的方法测定了3种环境水标准样品中的痕量铜(Ⅱ),测得结果与标准值相符。 展开更多

关键词 分光光度法 卟啉吡啶季铵盐 铜离子 环境水

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一种新尾式卟啉吡啶季铵盐对锌离子显色反应的研究 被引量：3

7

作者 刘彦钦 邓辉 +1 位作者 韩士田 谢虹 《光谱实验室》 CAS CSCD 1999年第1期91-93,共3页

本文研究了一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０，１５，２０－三（４－氯苯基）卟啉溴化物与锌的反应条件。ｐＨ＝１０．０，在吡啶存在下，于沸水浴中加热１５ｍｉｎ，其与Ｚｎ２＋形成１∶１配合物... 本文研究了一种新型尾式卟啉吡啶季铵盐５－［４－（４－吡啶丁氧基）苯基］－１０，１５，２０－三（４－氯苯基）卟啉溴化物与锌的反应条件。ｐＨ＝１０．０，在吡啶存在下，于沸水浴中加热１５ｍｉｎ，其与Ｚｎ２＋形成１∶１配合物，其最大吸收波长位于４２８．６ｎｍ，在此条件下试剂的最大吸收波长在４１８．２ｎｍ，相差１０ｎｍ，配合物摩尔吸光系数４．６４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌在０—１．２μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律，相关系数ｒ＝０．９８８８，本法是目前报道的分光光度法测定锌的最灵敏方法之一。 展开更多

关键词 分光光度法 锌离子 卟啉吡啶季铵盐 测定 显色剂

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几种新型吡啶卟啉季铵盐化合物的合成 被引量：6

8

作者 高焕君 韩士田 刘彦钦 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期757-758,760,共3页

采用了以吡咯和吡啶甲醛为原料,二甲苯为溶剂,水杨酸为催化剂的新反应体系合成了meso-四(4-吡啶基)卟啉。再与不同链长的溴代烃作用,合成了3种新型吡啶卟啉季铵盐化合物。其结构通过元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和质... 采用了以吡咯和吡啶甲醛为原料,二甲苯为溶剂,水杨酸为催化剂的新反应体系合成了meso-四(4-吡啶基)卟啉。再与不同链长的溴代烃作用,合成了3种新型吡啶卟啉季铵盐化合物。其结构通过元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱确证。 展开更多

关键词 吡啶卟啉 季铵盐 合成

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新型尾式卟啉-吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应研究 被引量：2

9

作者 韩士田 刘彦钦 邓辉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期330-332,共3页

研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 +的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 ... 研究了三种新型不同链长尾式卟啉 -吡啶季铵盐与Cu2 +的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长分别为 4 13nm(Ⅰ ) ,(Ⅱ ) ;4 14nm(Ⅲ )。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长分别为 4 4 3 5nm(Ⅰ ) ;4 4 4nm(Ⅱ ) ;4 4 6nm(Ⅲ )。对比度大约 30nm。试剂与铜络合比均为 1∶1,表观摩尔吸光系数为 (Ⅰ ) 3 4× 10 5,(Ⅱ )2 9× 10 5;(Ⅲ ) 2 5× 10 5L·mol-1·cm-1,铜含量分别在 (Ⅰ ) 0～ 0 5 μg·( 10mL) -1;(Ⅱ ) 0～ 0 6 μg·( 10mL) -1;(Ⅲ ) 0～ 1 0 μg·( 10mL) -1内符合比尔定律 ,可用于痕量铜的测定。 展开更多

关键词 尾式卟啉-吡啶季铵盐 铜(Ⅱ) 显色反应 痕量分析 分光光度法

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卟啉吡啶季铵盐分光光度法测定水中痕量铜 被引量：7

10

作者 张志华 韩士田 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期120-121,129,共3页

在pH1.0邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,新卟啉吡啶季铵盐显色剂——溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉与铜(Ⅱ)形成1∶1配合物。在此显色反应中,新卟啉试剂具有显色和表面活性剂双重功能。此配合物的最大... 在pH1.0邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,新卟啉吡啶季铵盐显色剂——溴化5-[4-N-(对硝基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉与铜(Ⅱ)形成1∶1配合物。在此显色反应中,新卟啉试剂具有显色和表面活性剂双重功能。此配合物的最大吸收波长为427.0nm,表观摩尔吸光率为1.78×105L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)质量浓度在0.12mg·mL-1以内符合比耳定律。该方法应用于3个环境水样中铜(Ⅱ)的测定,测定值与已知值的平均相对误差均小于4% 展开更多

关键词 分光光度法 卟啉吡啶李铵盐 铜 水

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几种新型手性季铵盐-卟啉化合物的合成 被引量：3

11

作者 张玉梅 刘彦钦 韩士田 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第5期269-270,295,共3页

合成了 4种新型手性 N-甲基麻黄素 (奎宁 ) -卟啉季铵盐 ,其结构已得到了元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱的确证。

关键词 手性季铵盐 卟啉 合成 结构 烯烃不对称环氧化

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等温热重法研究新型尾式卟啉季铵盐的热稳定性及寿命 被引量：1

12

作者 张建军 杨惠芳 +2 位作者 何书美 韩士田 刘彦钦 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期397-398,共2页

用等温热重技术研究了三种新型尾式卟啉 三已胺和吡啶季铵盐的热稳定性及寿命。得到了失重 10 %为寿终指标的寿命方程及稳定性大小的顺序。

关键词 热重分析 热寿命 热稳定性 尾式卟啉季铵盐 等温热重法

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新型水溶性吡啶卟啉季铵盐的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究 被引量：2

13

作者 高焕君 韩士田 刘彦钦 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期42-45,共4页

合成了一种新型水溶性吡啶卟啉季铵盐即溴化5-[(4-N-苄基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,探索了其合成、分离及纯化方法,用1H-NMR,UV,IR和MS确证了其结构。新的卟啉试剂与Cu(Ⅱ)进行显色反应,在酸性介质中,沸水浴加热15min形成1∶1... 合成了一种新型水溶性吡啶卟啉季铵盐即溴化5-[(4-N-苄基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,探索了其合成、分离及纯化方法,用1H-NMR,UV,IR和MS确证了其结构。新的卟啉试剂与Cu(Ⅱ)进行显色反应,在酸性介质中,沸水浴加热15min形成1∶1的络合物,λmax=426nm,在0～0.10μg/mL范围内吸光度与铜质量浓度关系符合比尔定律,ε=1.62×105(L.mol-1.cm-1),该法已应用于环境水试样中痕量铜离子的分析。 展开更多

关键词 吡啶卟啉季铵盐 合成 分光光度法 铜

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新水溶性卟啉季铵盐的合成及与锌的显色反应研究 被引量：2

14

作者 高焕君 韩士田 刘彦钦 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第3期292-295,共4页

合成了一种新型水溶性吡啶卟啉季铵盐即溴化5-[(4-N-苄基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,研究了该试剂与锌的显色反应。在pH2.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,形成了配位比为1∶1的配合物,其最大吸收波长λ=424nm,表观摩尔吸光... 合成了一种新型水溶性吡啶卟啉季铵盐即溴化5-[(4-N-苄基)吡啶基]10,15,20-(4-N-吡啶基)卟啉,研究了该试剂与锌的显色反应。在pH2.5的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,形成了配位比为1∶1的配合物,其最大吸收波长λ=424nm,表观摩尔吸光系数ε=2.03×105L.mol-1.cm-1。在0—1.2μg/10mL范围内吸光度与锌质量浓度关系符合比耳定律,该法灵敏度高、选择性好。本法应用于环境水试样中痕量锌离子的分析,结果令人满意。 展开更多

关键词 吡啶卟啉季铵盐 合成 分光光度法 锌离子

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尾式卟啉—三乙胺和吡啶季铵盐的NMR研究 被引量：1

15

作者 杨秋青 韩士田 +1 位作者 刘彦饮 侯可悦 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期77-82,共6页

为了改善卟啉显色剂对金属离子选择性较差的缺点，新合成了尾式卟啉—三乙胺季铵盐和吡啶季铵盐六种化合物，对新化合物进行元素分析，确定其组成．用ＮＭＲ和ＩＲ研究其化合物的结构。

关键词 尾式卟啉 三乙胺季铵盐 吡啶季铵盐 NMR

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几种新型手性季铵盐-卟啉化合物的合成与表征(Ⅱ) 被引量：1

16

作者 刘彦钦 张玉梅 韩士田 《光谱实验室》 CAS CSCD 2000年第3期286-289,共4页

本文合成了 4种新的 N-甲基麻黄素或奎宁手性季铵盐 -卟啉化合物 ,并用元素分析、红外光谱、紫外 -可见光谱、核磁共振谱、质谱确定了其结构。

关键词 合成 手性季铵盐-叶啉化合物 结构 光谱分析

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新型卟啉吡啶季铵盐对铜(Ⅱ)显色反应的研究 被引量：5

17

作者 张志华 《光谱实验室》 CAS CSCD 2007年第2期206-208,共3页

研究了在不使用表面活性剂的情况下,新型卟啉吡啶季铵盐溴化5-[4-N-(甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉对铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH=1.2时卟啉与Cu2+形成了稳定的配合物,其最大吸收波长为423nm,试剂与Cu2+络合比... 研究了在不使用表面活性剂的情况下,新型卟啉吡啶季铵盐溴化5-[4-N-(甲氧基)苄铵基吡啶基]-10,15,20-三(4-N-吡啶基)卟啉对铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH=1.2时卟啉与Cu2+形成了稳定的配合物,其最大吸收波长为423nm,试剂与Cu2+络合比为1∶1,表观摩尔吸光系数为3.24×105L.mol-1.cm-1,铜含量在0-0.8μg/10mL范围内符合比耳定律,该方法应用于环境水样中铜的测定,结果令人满意。 展开更多

关键词 卟啉吡啶季铵盐 铜 分光光度法

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溴化5-[4-(3-吡啶丙氧基苯基)]-10,15,20-三苯基卟啉对铜离子显色反应的研究 被引量：3

18

作者 刘彦钦 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第4期462-464,共3页

本文研究了溴化 5- [4 - (3-吡啶丙氧基苯基 ) ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉 ,在 p H=4 .0时与 Cu2 + 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长为 4 4 4nm,对比度大约30 nm。试剂与铜络合比为 1∶... 本文研究了溴化 5- [4 - (3-吡啶丙氧基苯基 ) ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉 ,在 p H=4 .0时与 Cu2 + 的显色反应条件 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm。在相同条件下 ,试剂最大吸收波长为 4 4 4nm,对比度大约30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,表观摩尔吸光系数为 2 .9× 10 5L· mol-1·cm-1,铜含量在 0— 6 0 μg/ L范围内符合比耳定律 ,可用于痕量铜的测定。 展开更多

关键词 分光光度法 铜 测定 痕量分析 溴化5-[4-(3-吡啶丙氧基苯基)]-10 15 20-三苯叶卟啉

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溴化5-[4-(2-吡啶-乙氧基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉对铜离子的显色反应研究 被引量：2

19

作者 刘彦钦 《光谱实验室》 CAS CSCD 2001年第3期376-378,共3页

本文研究了溴化 5- [4 - ( 2 -吡啶 -乙氧基 )苯基 ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉与 Cu2 +的显色反应条件 ,在 p H=4 .0时 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm,试剂最大吸收波长为 4 4 3.5nm。对比度大约为 30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,其... 本文研究了溴化 5- [4 - ( 2 -吡啶 -乙氧基 )苯基 ]- 10 ,15,2 0 -三苯基卟啉与 Cu2 +的显色反应条件 ,在 p H=4 .0时 ,其络合物最大吸收波长为 4 13nm,试剂最大吸收波长为 4 4 3.5nm。对比度大约为 30 nm。试剂与铜络合比为 1∶ 1,其络合物表观摩尔吸光系数为 3.4× 10 5L·mol-1· cm-1,铜含量在 0— 0 .5μg/ 10 m L范围内符合比耳定律 。 展开更多

关键词 铜 分光光度法 显色反应 测定 溴化5-[4-(2-吡啶-乙氧基)苯基]-10 15 20-三苯基卟啉

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一种新型匀染剂的合成及应用研究 被引量：1

20

作者 田孟超 徐凤华 +2 位作者 翟祝贺 李爱梅 赵亚楠 《河南化工》 CAS 2017年第5期25-28,共4页

为克服阳离子染料上染腈纶时,容易存在染色不匀、色牢度不好的弊端,合成了一种新型的季铵盐型阳离子表面活性剂。先用N,N-二甲基丙二胺与硬脂酸通过酰胺化反应合成N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺,然后再和苄基氯反应合成新型匀染剂,通过正交... 为克服阳离子染料上染腈纶时,容易存在染色不匀、色牢度不好的弊端,合成了一种新型的季铵盐型阳离子表面活性剂。先用N,N-二甲基丙二胺与硬脂酸通过酰胺化反应合成N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺,然后再和苄基氯反应合成新型匀染剂,通过正交试验设计的方法确定了最佳合成工艺:投料物质的量比n(N,N-二甲基硬脂酰基丙二胺)∶n(苄基氯)=1∶1.0,温度75℃条件下,反应时间3.5h。该条件下合成匀染剂,产物收率为88.7%。用制备的匀染剂与匀染剂DC(即N,N-二甲基十八烷基苄基氯化铵)在相同的条件下对腈纶进行对比染色发现,该新型匀染剂比匀染剂DC匀染效果更好。 展开更多

关键词 新型阳离子匀染剂 季铵盐 腈纶 N N-二甲基硬脂酰基丙二胺

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