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高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量 被引量:4
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作者 陈桂娟 邢海艳 +2 位作者 刘洋 苏晶 姚欣悦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期184-189,共6页
取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯... 取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092μg·g^(-1)。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104~0.125μg·g^(-1)),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 对羟基苯甲酸酯类防腐剂 化妆品
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中12种防腐剂
2
作者 邢海艳 李超 +1 位作者 鲁素雅 刘洋 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期72-77,共6页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子多反应监测模式下同时检测。12种防腐剂的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997~0.999 6,检出限为0.01~0.12μg/g,定量限为0.02~0.40μg/g。膏霜类样品基质效应较小,可不予考虑。样品在0.625、1.25、6.25μg/g 3个加标水平时的平均回收率为72.97%~106.53%,测定结果的相对标准偏差为1.13%~9.67%(n=6)。该方法简单、灵敏,可用于不同类型婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 卡松 对羟基苯甲酸酯类化合物 防腐剂 婴幼儿化妆品
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生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类 被引量:3
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作者 于娇娇 李红霞 +2 位作者 苏伟 甘黎明 李薇 《中国食品添加剂》 CAS 2020年第5期82-86,共5页
目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测... 目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。 展开更多
关键词 生物炭吸附 高效液相色谱 对羟基苯甲酸酯类
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荆条的化学成分研究
4
作者 张梓萌 金戈 胡苹 《沈阳医学院学报》 2024年第4期400-403,共4页
目的:研究荆条(Vitex.negundo var.heterophylla)的化学成分。方法:采用溶剂萃取法,硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及半制备型HPLC等多种柱色谱分离方法进行分离纯化,通过理化常数测定、波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:从荆条叶、种... 目的:研究荆条(Vitex.negundo var.heterophylla)的化学成分。方法:采用溶剂萃取法,硅胶、ODS、Sephadex LH-20以及半制备型HPLC等多种柱色谱分离方法进行分离纯化,通过理化常数测定、波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:从荆条叶、种子的95%乙醇提取物中分离得到5个化合物,分别鉴定为5,4'-二羟基-3,6,7-三甲氧基黄酮、5,4'-二羟基-3,6,7,8-四甲氧基黄酮、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯。结论:通过对荆条的化学成分进行研究,丰富了荆条的化学组成及其可能发挥药效的物质基础。 展开更多
关键词 荆条 牡荆属 5 4'-二羟基-3 6 7-三甲氧基黄酮 5 4'-二羟基-3 6 7 8-四甲氧基黄酮 对羟基苯甲酸甲酯
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SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5催化合成对羟基苯甲酸酯 被引量:1
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作者 陈淑芬 甘黎明 +3 位作者 史文权 杨兴锴 索陇宁 马利海 《兰州石化职业技术学院学报》 2009年第3期1-3,共3页
将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂... 将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。 展开更多
关键词 SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5 催化活性 酯化 对羟基苯甲酸酯
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难溶杂多酸盐催化合成对羟基苯甲酸酯的研究 被引量:24
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作者 孟庆朝 董玉环 +1 位作者 马广宽 琚行松 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期470-471,489,共3页
以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐 ,并首次用于对羟基苯甲酸酯的催化合成研究。实验考察了催化剂用量、醇酸的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性 ,酯收率达到 91.6 % ,且不溶于... 以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐 ,并首次用于对羟基苯甲酸酯的催化合成研究。实验考察了催化剂用量、醇酸的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性 ,酯收率达到 91.6 % ,且不溶于醇 ,易于回收 ,可重复使用 展开更多
关键词 难溶杂多酸盐 对羟基苯甲酸酯 钨硅酸三乙醇胺盐 催化合成
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液相色谱法测定醋中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:9
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作者 周建科 王立双 赵瑞峰 《中国调味品》 CAS 北大核心 2008年第6期47-48,共2页
样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。在0.4-40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为:0.9978,0.9996,0.9997,0.9997。方法检出限在1.0-1.25μg/g。平均回收率... 样品定量稀释,过0.45μm滤膜,直接进样,用液相色谱法检测其中的对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯。在0.4-40μg/mL范围内四种物质均呈线性关系,线性相关系数分别为:0.9978,0.9996,0.9997,0.9997。方法检出限在1.0-1.25μg/g。平均回收率分别为:97.93%,88.35%,90.90%,92.95%。 展开更多
关键词 液相色谱法 对羟基苯甲酸酯
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对羟基苯甲酸酯的研究进展 被引量:5
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作者 叶天旭 刘京燕 张斌 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第2期293-295,299,共4页
总结了磺酸、无机物、固体超强酸等几种典型的合成对羟基苯甲酸酯反应的新型催化剂,重点介绍了杂多酸催化合成对羟基苯甲酸酯。对于杂多酸催化,今后的研究重点为如何减少杂多酸在载体上的溶脱问题。
关键词 对羟基苯甲酸酯 杂多酸 催化剂 进展
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正相色谱法同时测定黄豆酱中的两类防腐剂 被引量:2
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作者 周建科 刘瑞英 +1 位作者 宋歌 张明翠 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第7期93-94,98,共3页
建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法。Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH5.5),流速:1.... 建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法。Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH5.5),流速:1.0mL/min,检测波长240nm。在0.01-50μg/mL范围内5种组分均线性良好。方法检出限0.05~0.1μg/g。回收率在80.61%~98.36%之间。 展开更多
关键词 液相色谱法 对羟基苯甲酸酯 苯甲酸 山梨酸 黄豆酱
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高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类 被引量:5
10
作者 邢晓慧 张淑玲 +3 位作者 刘庆斌 李渊博 曹珍艳 邓玮 《中国调味品》 北大核心 2013年第2期87-88,共2页
文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70∶30),流速0.8mL/min。二极管阵列检测器,检测波长255nm,柱温30℃。加标回收率为84%~103%,方法简便、快速、灵敏度高。
关键词 高效液相色谱法 食品 对羟基苯甲酸酯
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高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类 被引量:1
11
作者 袁凤琴 王佳 +5 位作者 孙佳美 崔向云 陈军 林立民 常建军 宋晓东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期890-894,共5页
目的建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法样品去蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯... 目的建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法样品去蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在0~10μg/kg范围内,相关系数大于0.999,检出限分别为为0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg;在1、2、5 mg/kg 3个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%、97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。 展开更多
关键词 羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯 对羟基苯甲酸丁酯 高压液相色谱
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固体酸催化剂HY催化合成尼泊金酯 被引量:7
12
作者 刘琳 沈德芬 《抚顺石油学院学报》 EI 1998年第4期20-22,共3页
以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在HY固体酸催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂及用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为:醇酸比为4:1,反应温度110℃,反应时间为4h,H... 以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,在HY固体酸催化剂作用下,酯化合成尼泊金丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂及用量、反应时间等因素对酯化反应的影响,确定了较佳的工艺条件为:醇酸比为4:1,反应温度110℃,反应时间为4h,HY固体酸用量为酸质量的5%,带水剂甲苯用量为8mL。在此条件下产率可达78%左右。 展开更多
关键词 尼泊金酯 固体酸催化剂 酯化反应 合成
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啤酒保鲜剂的研制及性能研究 被引量:2
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作者 张粉保 徐秋 +2 位作者 高培焕 李源 孙衍宁 《大连轻工业学院学报》 1998年第1期12-16,共5页
在最佳工艺条件下,以对羟基苯甲酸和醇为原料合成系列尼泊金酯;再用8×10-6~12×10-6g/L系列酯为保鲜剂,对生啤酒的保鲜性能,如啤酒的外观、浊度、pH值、双乙酰、泡特性、口味等作了对比研究。结果表明,... 在最佳工艺条件下,以对羟基苯甲酸和醇为原料合成系列尼泊金酯;再用8×10-6~12×10-6g/L系列酯为保鲜剂,对生啤酒的保鲜性能,如啤酒的外观、浊度、pH值、双乙酰、泡特性、口味等作了对比研究。结果表明,尼泊金辛酯是最佳保鲜剂。 展开更多
关键词 啤酒 保鲜剂 酯化 尼泊金酯 研制
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微波辐射对甲苯磺酸催化合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯 被引量:1
14
作者 杨晓军 冯小丽 张谋真 《工业催化》 CAS 2012年第9期59-61,共3页
在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射... 在微波辐射下,研究了以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲酸和乙二醇为原料合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的工艺条件。用红外光谱分析和核磁共振光谱等方法对产物的结构进行表征,考察微波辐射功率、催化剂用量、酸醇物质的量比以及微波辐射时间对酯化率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸乙二醇单酯的优化条件为:微波辐射功率500 W,酸醇物质的量比为1∶3.5,催化剂用量0.28 g,微波辐射时间20 min,此条件下,酯化率达92.1%。 展开更多
关键词 精细化学工程 微波辐射 对甲苯磺酸 对羟基苯甲酸乙二醇单酯
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高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 被引量:24
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作者 王晓强 胡文炬 张军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第2期144-145,共2页
高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂王晓强,胡文炬,张军(北京进出口商品检验局北京100022)1前言近年来,对羟基苯甲酸酯(甲、乙、丙、丁)被广泛地用作化妆品的防腐剂。许多国家对这类防腐剂在化妆品中的使... 高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂王晓强,胡文炬,张军(北京进出口商品检验局北京100022)1前言近年来,对羟基苯甲酸酯(甲、乙、丙、丁)被广泛地用作化妆品的防腐剂。许多国家对这类防腐剂在化妆品中的使用量有严格的限定,因此测定化妆品中... 展开更多
关键词 化妆品 羟基苯甲酸酯 防腐剂 色谱
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尼泊金十四、十六酯的制备及其抑菌性能研究
16
作者 梁晓为 黄才欢 +1 位作者 欧仕益 晏日安 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期53-57,共5页
以对羟基苯甲酸和正十四醇、正十六醇为原料,对甲苯磺酸作为催化剂,催化合成尼泊金十四、十六酯(分子通式p-HOC6H4CO2R),并测定系列尼泊金酯的抑菌性。通过测定熔点、红外以及质谱,确定合成产物为尼泊金十四、十六酯。优化得到最佳合... 以对羟基苯甲酸和正十四醇、正十六醇为原料,对甲苯磺酸作为催化剂,催化合成尼泊金十四、十六酯(分子通式p-HOC6H4CO2R),并测定系列尼泊金酯的抑菌性。通过测定熔点、红外以及质谱,确定合成产物为尼泊金十四、十六酯。优化得到最佳合成条件:催化剂对甲苯磺酸质量为对羟基苯甲酸质量的8.00%;醇酸摩尔比3∶1;反应时间4 h;反应温度120~130℃,十四、十六酯的酯化率为96.57%和96.88%。抑菌实验结果表明,十四酯、十六酯对金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、沙门氏菌、志贺氏菌均有抑菌性,且效果强于苯甲酸钠及山梨酸钾。 展开更多
关键词 尼泊金十四酯 尼泊金十六酯 对甲苯磺酸 合成 最小抑菌浓度(minimum INHIBITORY concentration MIC)
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高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂 被引量:15
17
作者 刘佟 王浩 +2 位作者 苗雨田 杨悠悠 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第4期1148-1153,共6页
目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲... 目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 食品 防腐剂 苯甲酸 山梨酸 对羟基苯甲酸酯
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高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂 被引量:7
18
作者 綦艳 李锦清 +3 位作者 陈满英 伍尚森 唐楚林 刘德群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1018-1024,共7页
建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475... 建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵)为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,采用二极管阵列检测器在191~400 nm检测。结果表明:氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05~20 mg/L、0.1~20 mg/L、0.02~50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.996 0);方法检出限为0.05~0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%~101%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.2%~5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 生活用纸及纸制品 有机抗菌剂 氯苯酚类化合物 季铵盐类化合物 对羟基苯甲酸酯类化合物
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气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯 被引量:2
19
作者 夏雪萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期935-938,共4页
目的建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法样品用正己烷和乙醚萃取,浓缩后,最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2种对羟基苯甲酸酯在10~1000μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.01 mg/kg(S... 目的建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法样品用正己烷和乙醚萃取,浓缩后,最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2种对羟基苯甲酸酯在10~1000μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=3),在10、50、100μg/mL三个添加水平下,样品中对羟基苯甲酸酯的平均回收率在85.8%~115.3%之间,RSD<10%(n=6)。结论本方法,灵敏度高,重现性好,简单快捷,能满足常规检测及食品安全控制的需要。 展开更多
关键词 对羟基苯甲酸酯 毛细管 气相色谱法
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HPLC法测定不同提取工艺及不同部位的雀舌茶中6种多酚成分 被引量:3
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作者 孔令朋 刘会灵 +2 位作者 王增援 程桂广 赵天瑞 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4176-4180,共5页
目的建立HPLC法测定雀舌茶Vaccinium dunalianum 6种主要化学成分6′-O-咖啡酰基熊果苷、熊果苷、robustaside A、对羟基苯甲酸、咖啡酸、咖啡酸甲酯的方法。方法采用Sun Fire?C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷... 目的建立HPLC法测定雀舌茶Vaccinium dunalianum 6种主要化学成分6′-O-咖啡酰基熊果苷、熊果苷、robustaside A、对羟基苯甲酸、咖啡酸、咖啡酸甲酯的方法。方法采用Sun Fire?C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为1.0 m L/min,柱温为30℃,优化雀舌茶的提取方法,并考察方法的线性关系、精密度、稳定性、重复性。结果以蒸馏水为提取溶剂,超声提取20 min可以得到最高的提取率。在上述色谱条件下,6′-O-咖啡酰基熊果苷、熊果苷、robustaside A、对羟基苯甲酸、咖啡酸、咖啡酸甲酯有很好的分离效果,线性关系、稳定性、重复性较好。结论该方法操作简便,灵敏、准确,可以作为上述6种主要化学成分的检测方法。 展开更多
关键词 雀舌茶 高效液相色谱法 方法学验证 含量测定 6′-O-咖啡酰基熊果苷 熊果苷 robustaside A 对羟基苯甲酸 咖啡酸 咖啡酸甲酯
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