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^(31)P-NMR分析湿地沉积物有机磷的方法优化 被引量:3
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作者 陆瑾 王海文 +2 位作者 郝红 高博 贾建丽 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期3157-3161,共5页
近年来,31P-NMR(nuclear magnetic resonance)已成为研究环境有机磷的有力武器,然而此方法在湿地学研究中的应用却很少,关于湿地沉积物样品制备方法的研究更缺乏。本研究通过改变提取剂组成、提取剂比例、离心条件、检测扫描时间等因素... 近年来,31P-NMR(nuclear magnetic resonance)已成为研究环境有机磷的有力武器,然而此方法在湿地学研究中的应用却很少,关于湿地沉积物样品制备方法的研究更缺乏。本研究通过改变提取剂组成、提取剂比例、离心条件、检测扫描时间等因素设计实验,寻找最佳的湿地沉积物样品处理及检测方法,以期为31P-NMR技术在湿地沉积物样品有机磷研究中的应用提供科学依据。结果表明采用:1mol·L-1 HCl预提取,0.25mol·L-1 NaOH+0.05mol·L-1 EDTA主提取,沉积物与提取剂比例为1∶8的提取方法,可获得更好的提取效果。提取完成后,采用冷冻高速离心可更好地分离提取液、避免某些磷组分的水解。此外,NMR扫描分析时间设为14~16h(约扫描25 000次)可获得更完整的图谱。相较于传统的化学分析法,31P-NMR法的样品前处理相对简单、分析时破坏性小且组分分辨完全,该技术的运用,有望获得湿地磷循环,特别是对有机磷认知的新突破。 展开更多
关键词 31 P-nmr 核磁共振 湿地沉积物 有机磷 样品制备方法
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土壤磷形态组分分级及^(31)P-NMR技术应用研究进展 被引量:20
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作者 汪洪 宋书会 +1 位作者 张金尧 刘云霞 《植物营养与肥料学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期512-523,共12页
农田生态系统中土壤磷形态转化,影响土壤磷对作物的有效供应。土壤磷分为无机磷和有机磷两大部分。化学连续提取法(chemical sequential fractionation,CSF)研究土壤磷形态分级,采用不同的化学提取剂,分级提取土壤中组成或分解能力接近... 农田生态系统中土壤磷形态转化,影响土壤磷对作物的有效供应。土壤磷分为无机磷和有机磷两大部分。化学连续提取法(chemical sequential fractionation,CSF)研究土壤磷形态分级,采用不同的化学提取剂,分级提取土壤中组成或分解能力接近的有机无机含磷化合物,是目前表征土壤磷素形态的重要方法。但该方法虽历经改进,仍难以确切反映土壤磷的实际组成,提取的不同磷形态间存在重叠,有机磷和无机磷组分分级存在一定的误差;不同分级磷组分对作物的有效性,需谨慎评估。核磁共振波谱技术(nuclear magnetic resonance,NMR)根据核磁共振波谱图上共振峰的位置、强度和精细结构来研究土壤中含磷化合物的分子结构。液相31PNMR可以同吋检测出土壤中多种磷组分,如正磷酸盐、磷酸单酯、磷酸二酯、膦酸脂、焦磷酸盐和多聚磷酸盐,识别土壤提取物磷形态,可将有机磷与无机磷分开。本文综述了应用31P-NMR技术研究土壤磷形态组分的一些进展,总结了样品制备过程、NMR测试参数及在土壤磷形态转化研究中的应用。二维31P-NMR技术发展为鉴定分析土壤中更多种类的含磷化合物提供了契机。 展开更多
关键词 土壤磷形态 化学连续提取法 土壤磷组分 ^31p-核磁共振波谱技术
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有机磷酸^(31)P-NMR谱图研究 被引量:7
3
作者 侯秀峰 蔡瑞芳 +1 位作者 何高荣 鲍其鼐 《工业水处理》 CAS CSCD 2000年第7期1-3,共3页
报道了目前国内外常用水处理药剂中的四类有机磷化合物的31P -NMR谱。其中包括小分子有机磷酸、大分子有机磷酸。
关键词 有机磷酸 磷核磁共振谱 缓蚀阻垢剂 水处理剂
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高碳脂肪醇磷酸酯合成的^(31)P-NMR波谱研究 被引量:16
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作者 杨毓莹 戴伊萍 +1 位作者 舒建生 沙晓祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期102-104,108,共4页
采用 3 1 P NMR波谱对高碳脂肪醇与五氧化二磷的反应进行了研究 ,定量地表征了产物混合物中的各组分。结果表明 :单酯 (MAP)、双酯 (DAP)、聚酯 (PAP)和磷酸盐 (PA)在 3 1 P NMR波谱上的化学位移分别为 :3 5~ 4 6 ,0 8~ 1 1,- 9 0... 采用 3 1 P NMR波谱对高碳脂肪醇与五氧化二磷的反应进行了研究 ,定量地表征了产物混合物中的各组分。结果表明 :单酯 (MAP)、双酯 (DAP)、聚酯 (PAP)和磷酸盐 (PA)在 3 1 P NMR波谱上的化学位移分别为 :3 5~ 4 6 ,0 8~ 1 1,- 9 0~ - 10 0和 3 0~ 3 5 (当pH =9时 )。同时为不同用途的脂肪醇磷酸酯盐提供了可选择的和稳定的合成条件 ,即 :在n(ROH)∶n(P2 O5) =(2 3∶1 0 )~ (3 1∶1 0 ) ,反应时间 2~ 3h ,反应温度不大于 10 0℃条件下 ,P2 O5的转化率大于 95 % ,MAP、DAP和PAP的选择性分别为 4 0 %~ 6 5 % ,2 5 %~ 33%和 10 %~ 30 %。 展开更多
关键词 高碳脂肪醇磷酸酯 阴离子表面活性剂 烷基磷酸酯 核磁共振磷谱 化纤油剂
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用^(31)P-NMR谱法分析硫化二硫代磷酸钼摩擦改进剂的组分
5
作者 林宜超 林遥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期56-60,共5页
报道了关于31PNMR谱法分析不同反应条件下所制得硫化二硫代磷酸钼(SMoDTP)摩擦改进剂的组分及其变化。结果表明,所合成8种SMoDTP产物均是由12~13个有机5价Mo—S、PS、PO化合物及有机3价P—... 报道了关于31PNMR谱法分析不同反应条件下所制得硫化二硫代磷酸钼(SMoDTP)摩擦改进剂的组分及其变化。结果表明,所合成8种SMoDTP产物均是由12~13个有机5价Mo—S、PS、PO化合物及有机3价P—S化合物组成的混合物,其中随着反应温度从30℃升至100℃,或者随着P/Mo摩尔比从2/1降至1.2/1,或者随着预通H2S时间从0增至45min,其SMoDTP产物中所含有机5价Mo—S化合物的含量(w)分别从28.9%、42.4%和37.2%增至52.5%、52.7%和42.4%。 展开更多
关键词 硫化 二硫代磷酸钼 摩擦改进剂 ^31P-nmr 有机磷
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^(31)P-核磁共振光谱在木素结构分析中的应用 被引量:15
6
作者 付时雨 詹怀宇 余惠生 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第B10期121-125,共5页
介绍了31P核磁共振新技术用于木素分析原理及其应用。利用2氯1,3,2氧膦杂戊环(I)作为磷化试剂来标记木素中具有不稳定氢的基团,然后测定31PNMR光谱,由于木素中的羧基、酚羟基和醇羟基磷衍生物的31PNMR核磁共振信号的化学位移在明显不同... 介绍了31P核磁共振新技术用于木素分析原理及其应用。利用2氯1,3,2氧膦杂戊环(I)作为磷化试剂来标记木素中具有不稳定氢的基团,然后测定31PNMR光谱,由于木素中的羧基、酚羟基和醇羟基磷衍生物的31PNMR核磁共振信号的化学位移在明显不同的区域,因此可以准确测定这些官能团的含量。从不同结构的酚羟基(包括愈创木酚、紫丁香型和对羟基苯基型的酚羟基)的测定可以了解制浆过程中木素的溶出情况,从不同的醇羟基(伯羟基与苏式和赤式的α羟基)可以了解木素的聚合度和βO4键的断裂情况。 展开更多
关键词 木素结构 酚羟基 制浆过程 香型 核磁共振光谱 羧基 新技术 苯基 聚合度 衍生物
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磷烧伤的^(31)P NMR研究 被引量:4
7
作者 阮仕荣 胡安军 +3 位作者 田建广 李达 闫锋 王友臣 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期381-387,共7页
为了明确磷烧伤创面及吸收毒性物质的化学形式及分布.作者采用31PNMR 波谱,研究皮下注射黄磷、磷酸及磷烧伤后创面残留、肝脏及脑组织吸收的元素磷及其化合物含量.其结果皮下注射非致死与致死剂量的黄磷后,肝脏可测到元素磷... 为了明确磷烧伤创面及吸收毒性物质的化学形式及分布.作者采用31PNMR 波谱,研究皮下注射黄磷、磷酸及磷烧伤后创面残留、肝脏及脑组织吸收的元素磷及其化合物含量.其结果皮下注射非致死与致死剂量的黄磷后,肝脏可测到元素磷的吸收,磷燃烧后创面磷绝大部分转化为磷酸及其结合物,极少部分以元素磷形式存在.致死面积的磷酸烫伤与磷烧伤后肝脏区域磷酸增加4 ~5 倍,未检测到元素磷的波谱,各组脑组织均未检测到元素磷峰,而磷酸峰只有微小的增加.结论为磷烧烧后吸收的主要中毒物质与创面残留的主要化学物质一致,磷烧伤中毒的致死性主要是创面磷酸吸收所致. 展开更多
关键词 磷烧伤 NMR 核磁共振 磷中毒
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^(31)P核磁共振观察γ-干扰素对Molt-4细胞作用后含磷代谢物及pH变化 被引量:3
8
作者 黄荣清 杜泽涵 +3 位作者 杨志刚 冯锐 李光玉 颜贤忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 1998年第2期57-59,共3页
Molt_4细胞的31P核磁共振谱由磷酸单酯、无机磷(Pi)、双磷酸双酯、三磷酸腺苷(ATP)的共振峰组成。用31P核磁共振观察了γ-干扰素对Molt_4细胞作用后含磷化合物的变化。根据Pi的化学位移对Molt_4细... Molt_4细胞的31P核磁共振谱由磷酸单酯、无机磷(Pi)、双磷酸双酯、三磷酸腺苷(ATP)的共振峰组成。用31P核磁共振观察了γ-干扰素对Molt_4细胞作用后含磷化合物的变化。根据Pi的化学位移对Molt_4细胞内pH进行了监测。31P核磁共振能一次同时监测细胞内多种含磷代谢物,是一种无损伤研究细胞代谢的有效方法。 展开更多
关键词 MOLT-4细胞 Γ-干扰素 干扰素 NMR 含磷代谢物
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洗涤剂中含磷化合物的^(31)P NMR快速检测方法 被引量:3
9
作者 叶汝汉 陈泳 +4 位作者 柳亚玲 朱黎明 李正全 孙一峰 潘文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期624-628,共5页
收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对... 收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构。结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其成分为三聚磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸氢二钠;3种金属清洗剂中的含磷成分均为磷酸;而3种除油剂的含磷成分分别为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三聚磷酸钠和磷酸氢二钠,三聚磷酸钠和磷酸钠,磷酸氢二钾。该法相对简便、准确、快速,适用于其他含磷精细化工产品的分析。 展开更多
关键词 31P NMR 含磷化合物 洗涤剂 化学位移
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人淋巴瘤白血病细胞系Molt-4的^(31)P核磁共振研究 被引量:4
10
作者 黄荣清 杜泽涵 +1 位作者 杨志刚 冯锐 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第2期107-112,共6页
用31P核磁共振(NMR)观察了人淋巴瘤白血病细胞系Molt—4的31P谱.NMR测试温度为37℃、20℃和4℃时.随着测试时间增长,细胞31P谱中ATP峰降低,无机磷峰升高.细胞31P谱的变化随测试温度降低依次减缓... 用31P核磁共振(NMR)观察了人淋巴瘤白血病细胞系Molt—4的31P谱.NMR测试温度为37℃、20℃和4℃时.随着测试时间增长,细胞31P谱中ATP峰降低,无机磷峰升高.细胞31P谱的变化随测试温度降低依次减缓.实验温度为4℃,从收集细胞至开始NMR累加在30min内.NMR累加在60min内,获得活细胞的稳定的31P谱.根据细胞内无机磷的化学位移数值,对细胞内pH值进行了测定. 展开更多
关键词 ^(31)P核磁共振 MOLT-4细胞 pH
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硫代磷酸酯类化合物的^(31)P化学位移加和规则 被引量:2
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作者 张友杰 杨凤岭 +1 位作者 刘小鹏 刘钊杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1997年第12期2030-2033,共4页
对近80种自行合成的硫逐及硫赶磷酸酯类化合物进行了31PNMR谱的测定,提出了一个经验方程、一套化学位移参数和立体电子效应参数,比较准确地计算了它们的31P化学位移.其计算值与测定值的平均误差为±0.096,标准偏差为±0.1... 对近80种自行合成的硫逐及硫赶磷酸酯类化合物进行了31PNMR谱的测定,提出了一个经验方程、一套化学位移参数和立体电子效应参数,比较准确地计算了它们的31P化学位移.其计算值与测定值的平均误差为±0.096,标准偏差为±0.13.同时,就取代基的电负性、键角和立体电子效应等因素对31P化学位移的影响作了理论上的探讨. 展开更多
关键词 硫代磷酸酯 31 加和规划 化学位移 有机磷
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用^(31)PNMR研究小鼠脑在缺氧状态下能量代谢的动态变化 被引量:2
12
作者 颜贤忠 晏礼明 +2 位作者 徐家鸽 杜泽涵 吴本鸽 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期147-152,共6页
用31P体内核磁共振方法无损伤地观察了C57小鼠脑在缺氧时与能量代谢有关的含磷化合物Pi,PCr,ATP的动态变化,当气体中氧气含量降到5%时,小鼠大脑的PCr,ATP逐渐减少,Pi不断增加,脑组织内pH值降低至6.83~6.93.当Pi与PCr的峰高... 用31P体内核磁共振方法无损伤地观察了C57小鼠脑在缺氧时与能量代谢有关的含磷化合物Pi,PCr,ATP的动态变化,当气体中氧气含量降到5%时,小鼠大脑的PCr,ATP逐渐减少,Pi不断增加,脑组织内pH值降低至6.83~6.93.当Pi与PCr的峰高比等于1时给予复氧,发现复氧时Pi立即降低且pH立即升高的小鼠可以恢复,反之则不可恢复,表明Pi和pH反映了大脑缺氧损伤程度. 展开更多
关键词 31 NMR 能量代谢 缺氧状态 脑缺氧
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Molt—4细胞内游离镁离子浓度的^(31)PNMR测定 被引量:3
13
作者 黄荣清 杜泽涵 +2 位作者 颜贤忠 李光玉 冯锐 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第5期429-433,共5页
通过测量人淋巴瘤白血病细胞MOlt—4的31P谱中ATP的α磷和β磷的化学位移差值,得出细胞内Mg2+与ATP结合的复合物MgATP和整个ATP量的比值,计算得到Molt—4细胞内游离Mg2+浓度为0.258mmol... 通过测量人淋巴瘤白血病细胞MOlt—4的31P谱中ATP的α磷和β磷的化学位移差值,得出细胞内Mg2+与ATP结合的复合物MgATP和整个ATP量的比值,计算得到Molt—4细胞内游离Mg2+浓度为0.258mmol/L.与其它分析方法相比.31PNMR测定细胞内游离Mg2+浓度具有对细胞样品无损伤的优点. 展开更多
关键词 游离镁离子 NMR 4细胞
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Langendorff灌流心脏的 ^(31)PNMR谱测定 被引量:3
14
作者 程增江 杜泽涵 +2 位作者 董华进 颜贤忠 冯锐 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1996年第5期411-416,共6页
测定了Langendorff灌流大鼠和兔心脏的31PNMR谱.观测到PCr、ATP、SP、Pi以及PME和GPC等含磷代谢物的共振峰,各谱峰之间实现了很好的分辨.在3~5min的累加时间内测得的图谱具有较好的S/N,... 测定了Langendorff灌流大鼠和兔心脏的31PNMR谱.观测到PCr、ATP、SP、Pi以及PME和GPC等含磷代谢物的共振峰,各谱峰之间实现了很好的分辨.在3~5min的累加时间内测得的图谱具有较好的S/N,可用于以上含磷代谢物的定量测定,以高能含磷化合物ATP和PCr相对峰强度以及冠脉流量的变化对灌流大鼠心脏代谢的稳定性进行了考察,结果表明,在本实验条件下大鼠心脏的能量储存至少可稳定2h,用所建方法以3min的时间间隔对同一大鼠心脏缺血21min及再灌注12min过程中心脏的31PNMR谱进行了连续跟踪测定,并初步观测了缺血及再灌注过程中心肌细胞内ATP、PCr与Pi之间的消长关系. 展开更多
关键词 ^(31)P NMR谱 离体心脏 高能磷酸化合物 能量代谢 缺血-再灌注
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研究药物对肿瘤细胞代谢的新方法──灌注细胞^(31)P核磁共振谱 被引量:1
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作者 司伊康 贺文义 +5 位作者 陈晓光 孔漫 李燕 韩锐 吴宏伟 厉俊华 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期117-120,共4页
为连续观察药物对细胞代谢的影响,用含紫杉醇的灌注液对人口腔上皮癌KB细胞和人结肠癌HCT8细胞在灌注条件下进行了细胞31P谱测定,从两种细胞在未给药、给药以及停药后的灌注条件下获得的代谢图谱中发现,紫杉醇使KB细胞... 为连续观察药物对细胞代谢的影响,用含紫杉醇的灌注液对人口腔上皮癌KB细胞和人结肠癌HCT8细胞在灌注条件下进行了细胞31P谱测定,从两种细胞在未给药、给药以及停药后的灌注条件下获得的代谢图谱中发现,紫杉醇使KB细胞和HCT8细胞的ATP代谢水平均有升高,但KB细胞的ATP升高更为明显;同样剂量的长春新碱使KB细胞代谢中的ATP峰的改变不明显,推测可能与它们的作用机制不同有关。研究结果表明,灌注细胞31P谱测试法对观察药物对细胞代谢的作用是独特的。 展开更多
关键词 31 核磁共振谱 肿瘤细胞代谢 抗肿瘤药 紫杉醇
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某些五配位磷化合物的^(31)P NMR谱表征 被引量:3
16
作者 李国炜 刘纶祖 +2 位作者 曹如珍 张树奎 付岚冰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1995年第1期87-94,共8页
分析归纳了几种类型五配位磷化合物的31P化学位移规律性.并着重讨论了产主的原因.
关键词 ^(31)P NMR 五配位磷化合物 三角双锥结构
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蟾毒灵对脂质体双分子层结构的影响:^(31)PNMR研究 被引量:1
17
作者 罗会俊 潘铁英 +2 位作者 史新梅 梁伟 侯惠民 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期395-399,共5页
应用31 PNMR方法研究了蟾毒灵 (BF)对脂质体双分子层结构的影响 .研究结果表明对于未经超声波处理的卵磷脂 (PC) ,BF对磷脂双分子层膜具有稳定作用 .另一方面 ,当PC经过超声波处理后 ,首次观测到纯PC的双分子层膜转变为胶束或微胞 ,后... 应用31 PNMR方法研究了蟾毒灵 (BF)对脂质体双分子层结构的影响 .研究结果表明对于未经超声波处理的卵磷脂 (PC) ,BF对磷脂双分子层膜具有稳定作用 .另一方面 ,当PC经过超声波处理后 ,首次观测到纯PC的双分子层膜转变为胶束或微胞 ,后者的比例随着超声波处理的时间的增加而增加 ;而BF的存在可加速PC由双分子层结构向胶束相的转变 . 展开更多
关键词 蟾毒灵 卵磷脂 脂质体 NMR 双分子层结构 中药
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生物活性有机磷化合物 ̄(31)PNMR化学位移的计算 被引量:5
18
作者 陆模文 胡文祥 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1995年第3期283-292,共10页
利用统一计算公式,计算了106个各类开环有机磷化合物的化学位移值,与文献值比较吻合.结果表明:统一计算公式比以往各种化学位移计算方程具有更普遍的意义.核外电子云球对称效应是影响 ̄(31)PNMR化学位移的主要因素之一.
关键词 计算公式 化学位移 有机磷酸酯 NMR
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白血病人血清的^(31)PNMR研究 被引量:1
19
作者 吴昌琳 黄永仁 蔡侧骥 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期41-44,共4页
运用31 P核磁共振波谱 (NMRS)研究血清中磷脂的代谢变化 ,并探讨该法对白血病诊断的可行性 .方法采用MSL 30 0MHz型超导核磁共振仪测量白血病人及健康人血清标本 ,通过分析比较血清中磷脂酰胆碱 (PC)信号及磷脂酰乙醇胺和 (神经 )鞘磷脂... 运用31 P核磁共振波谱 (NMRS)研究血清中磷脂的代谢变化 ,并探讨该法对白血病诊断的可行性 .方法采用MSL 30 0MHz型超导核磁共振仪测量白血病人及健康人血清标本 ,通过分析比较血清中磷脂酰胆碱 (PC)信号及磷脂酰乙醇胺和 (神经 )鞘磷脂 (PE +SM)信号相对积分面积 ,了解各自血清中的磷脂含量水平 .结果 ,白血病人血清中的磷脂信号强度相对正常人明显偏低 ,反映了对应的PC及 (PE +SM)含量相对正常人偏低 ,尤其对初发未治疗的病人 ,差别更加明显 .结论 ,本法可作为研究血清中磷脂的变化、代谢情况及白血病人临床诊断的新方法 . 展开更多
关键词 ^31P NMRS 白血病 磷脂 磷脂代谢 血清
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生物体内能量物质代谢动力学的^(31)P NMR研究进展 被引量:2
20
作者 望天志 毛希安 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期469-476,共8页
综述了近年来31PNMR 在生物活体能量物质代谢动力学方面的研究进展,重点介绍了有关能量分子ATP
关键词 NMR 能量代谢 物质代谢 代谢动力学 ATP 生物
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