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不同消解方式测定土壤中的全硼含量对比
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作者 占国艳 陈淑贤 +2 位作者 梁耀辉 刘丽丽 潘晓威 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1544-1553,共10页
针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明:碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造... 针对土壤中全硼测定存在难消解、干扰大、易挥发损失等问题,利用碱熔法、微波消解法以及微敞开石墨消解法对土壤全硼进行了测定分析,优化了消解条件,并对三种消解方式进行了验证对比。结果表明:碱熔剂种类以及用量会对碱熔法的准确性造成较大影响,选择KOH作为碱熔剂,并且KOH添加量为3.0 g时,可以获得更准确的结果;加酸种类以及赶酸温度的选择对微波消解法测定结果影响较大,选择加酸体系(5 mL HNO_(3)+1 mL HCl+3 mL HF+1.5 mL H_(3)PO_(4)),赶酸时温度选择170℃,测试效果较好;不同的加酸体系以及消解温度同样会引起微敞开石墨消解法测定结果出现较大误差,选择加酸体系(5 mL HNO_(3)+1 mL HClO_(4)+3 mL HF+1.5 mL H_(3)PO_(4)),消解温度设为170℃,测定结果更可靠。方法验证对比结果表明,碱熔法检出限为0.7 mg/kg,微波消解法检出限为0.9 mg/kg,微敞开石墨消解法检出限为1.0 mg/kg,均满足分析测定的要求。三种消解方式测定的准确度和精密度均符合要求,均可用于土壤全硼的测定,并且实际样品测定结果无显著性差异。三种消解方式优缺点和适用范围不同,实际测试时可以根据样品数量及样品中全硼大致含量等选择具体的消解方式。建立的方法可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。 展开更多
关键词 土壤 全硼 碱熔法 微波消解法 微敞开石墨消解法 方法对比
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碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼
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作者 付友生 赵美超 《现代农业科技》 2024年第18期106-109,共4页
硼是植物必需元素,在土壤中广泛存在。土壤中的硼含量直接影响农作物的生长及产量,因而对土壤中的全硼含量进行检测尤为重要。为了建立利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼的方法,通过前处理条件选择、仪器测试条件选择... 硼是植物必需元素,在土壤中广泛存在。土壤中的硼含量直接影响农作物的生长及产量,因而对土壤中的全硼含量进行检测尤为重要。为了建立利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全硼的方法,通过前处理条件选择、仪器测试条件选择和干扰的消除,对碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法进行优化;并通过对土壤成分分析标准物质和实际土样中的全硼含量进行测定以及对实际土样进行加标回收,分析了方法的精密度和准确度。结果表明,方法检出限为3 mg/kg,相对标准偏差为2.8%~7.1%,加标回收率分别为93.4%、105.0%。该方法精密度高,准确性强,检测效率高,适合广泛推广使用。 展开更多
关键词 土壤 全硼 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法 方法优化 精密度 准确度
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乙醇增敏-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼 被引量:5
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作者 张征莲 唐碧玉 +2 位作者 古行乾 施意华 李姿梦 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第12期1402-1407,共6页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中的全硼,具有测定范围宽、精密度高、测定速度快等优点,但其检出限较高,选择乙醇作增敏剂,降低仪器检出限,实现高中低含量样品的同时分析测定。实验表明:当乙醇含量为5%时,雾化效率最佳,原子线B 208.893、B 208.959 nm的灵敏度分别增强了21.2%和18.7%;采用HF-HCl-HNO_(3)消解样品,甘露醇作保护剂,甘露醇的加入可有效解决样品消解过程中硼挥发所导致的测定结果偏低、精密度差等问题。通过对样品最佳消解温度及时间、样品蒸干温度、甘露醇的加入量及消解体系酸用量的考察,结果表明,当甘露醇加入量大于0.02 g时,样品在消解过程中全硼基本无损失,硼元素质量浓度在0.02~2.00 mg/L与其发射光谱强度具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.4μg/g。按照实验方法对国家标准物质及实际土壤样品进行全硼的分析测定,测定结果相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~2.1%、相对误差为-2.8%~1.6%、加标回收率在96.8%~105%,可满足日常分析要求。 展开更多
关键词 土壤 全硼 甘露醇 乙醇增敏 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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四酸微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中全硼含量 被引量:10
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作者 易田芳 向勇 +1 位作者 蒋建军 彭礼枚 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第6期576-581,共6页
土壤和沉积物的结构特点决定了全硼分析时存在消解不完全、易挥发损失等问题,为了提高全硼检测的效率和可靠性,利用微波消解仪对土壤和沉积物样品进行消解,选择分析谱线为208.957 nm,比较了不同酸体系消解的处理效果,并优化了赶酸温度,... 土壤和沉积物的结构特点决定了全硼分析时存在消解不完全、易挥发损失等问题,为了提高全硼检测的效率和可靠性,利用微波消解仪对土壤和沉积物样品进行消解,选择分析谱线为208.957 nm,比较了不同酸体系消解的处理效果,并优化了赶酸温度,建立了一种四酸微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤和沉积物中全硼含量的方法。在最优条件下,全硼含量在0.01~1.00 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.7 mg/kg,回收率为89.3%~96.5%,相对标准偏差为1.1%~3.0%。方法可为土壤和沉积物中全硼的含量测定提供参考。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱 土壤和沉积物 全硼
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新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中全硼 被引量:8
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作者 陆建军 龚琦 +1 位作者 韦小玲 张树青 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第3期315-318,共4页
研究了新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼([Cu(NCP)]+-BF4-)离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中的全硼。土壤样品经微波密闭酸消解后,被测元素B形成BF4-,它与[Cu(NCP)]+生成疏水性离子缔合物[Cu(NCP)]+-BF4-,经甲基异丁基酮(M... 研究了新铜试剂-铜(Ⅰ)-四氟合硼([Cu(NCP)]+-BF4-)离子缔合萃取-火焰原子吸收光谱法间接测定柑桔园土壤中的全硼。土壤样品经微波密闭酸消解后,被测元素B形成BF4-,它与[Cu(NCP)]+生成疏水性离子缔合物[Cu(NCP)]+-BF4-,经甲基异丁基酮(MIBK)萃取,用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定MIBK相中的铜,借此间接测定土壤中全硼的含量。本法相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%,回收率在94.6%~95.0%之间。 展开更多
关键词 新铜试剂 火焰原子吸收光谱法 间接测定 土壤全硼
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