RDX热分解的TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学 被引量：14

1

作者 李艳春 闫石 成一 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-35,共4页

采用TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学技术对RDX的热分解过程进行了研究,结果表明,RDX在熔融之后发生分解,可以确定RDX的产物有C、H2O、CH2O、N2O、CO、CO2、NO2,可能有CH4和NH3,而几乎没有NO。采用多元非线性拟合技术进行动力学参数计算,结... 采用TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学技术对RDX的热分解过程进行了研究,结果表明,RDX在熔融之后发生分解,可以确定RDX的产物有C、H2O、CH2O、N2O、CO、CO2、NO2,可能有CH4和NH3,而几乎没有NO。采用多元非线性拟合技术进行动力学参数计算,结果表明,RDX的分解过程大致可以分为3个连续步骤,第1步反应的活化能为235kJ/mol,指前因子log(A/s-1)为22,反应级数为0.6,主要气体产物为CO2、NO2和CH2O;第2步反应的活化能为110kJ/mol,指前因子log(A/s-1)为1.5,反应级数为1.7,主要的气体产物是N2O、H2O、CH4、NH3、C2O+/C3H+4、CN+/C2H3+、CHO+/C2H+;第3步反应的活化能为223kJ/mol,指前因子log(A/s-1)为20.9,反应级数为4,主要的产物是C和CO。 展开更多

关键词 分析化学 TG DSC—qms ftir联用技术 RDX 热分解动力学 热分解机理

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FTIR、MASNMR和TG-DSC法研究分子筛表面接枝的硅烷基团 被引量：1

2

作者 李惠云 刘立新 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期272-274,共3页

采用三甲基氯硅烷对介孔分子筛KIT-1进行了表面修饰。利用X射线粉末衍射(XRD)对样品进行了结构分析,用傅里叶变换红外光谱(FT IR)和核磁共振谱(MAS NMR)辅助热重-示差扫描量热(TG-DSC)法研究了硅烷基团在分子筛表面的情况。研究结果表明... 采用三甲基氯硅烷对介孔分子筛KIT-1进行了表面修饰。利用X射线粉末衍射(XRD)对样品进行了结构分析,用傅里叶变换红外光谱(FT IR)和核磁共振谱(MAS NMR)辅助热重-示差扫描量热(TG-DSC)法研究了硅烷基团在分子筛表面的情况。研究结果表明,表面修饰在保持分子筛介孔结构的同时,使硅烷基团成功接枝在分子筛孔道表面,热分析显示表面修饰样品失重6.14%,硅烷基团热分解时吸热577.9 J/g。 展开更多

关键词 ftir MAS NMR tg-dsc 硅烷基团

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锆基柱撑蒙脱石矿物材料的研究 被引量：6

3

作者 管俊芳 于吉顺 +1 位作者 陆琦 洪汉烈 《武汉理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期33-35,共3页

以氧氯化锆（zrOCl2·8H2O）为柱化剂的锆源，河南信阳的蒙脱石为基质粘土，制备锆基柱撑蒙脱石矿物材料，通过XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和BET等手段对其进行表征。锆基柱撑蒙脱石的层间域d001为1．9～2．2nm，热稳定性达到500℃以上... 以氧氯化锆（zrOCl2·8H2O）为柱化剂的锆源，河南信阳的蒙脱石为基质粘土，制备锆基柱撑蒙脱石矿物材料，通过XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和BET等手段对其进行表征。锆基柱撑蒙脱石的层间域d001为1．9～2．2nm，热稳定性达到500℃以上；柱撑蒙脱石中的[SiO4]四面体层和锆聚合阳离子形成了稳定的[Si-O]…[H（O）-Zr]键，结构破坏的吸热率为1625J／g（蒙脱石为44J／g）；比表面积是蒙脱石的2倍，揭示锆基柱撑蒙脱石具有较高的热稳定性和较好的表面活性。预示在环保领域有更好的应用前景。 展开更多

关键词 锆基柱撑蒙脱石 XRD ftir tg-dsc

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六硝基六氮杂异伍兹烷及其残余物的热分解(英文) 被引量：4

4

作者 董林茂 李晓东 杨荣杰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期981-986,共6页

在(2.0±0.1)MPa氩气氛围下六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在(204.0±0.5)、(208.0±0.5)、(212.0±0.5)和(216.0±0.5)℃下分别加热10、20、30、40、50和60min.采用元素分析、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FT... 在(2.0±0.1)MPa氩气氛围下六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在(204.0±0.5)、(208.0±0.5)、(212.0±0.5)和(216.0±0.5)℃下分别加热10、20、30、40、50和60min.采用元素分析、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪、差示扫描量热(DSC)仪、热重-差示扫描量热仪-质谱(TG-DSC-MS)仪和热重-红外(TG-FTIR)仪对(208.0±0.5)℃下得到的残余物进行研究.结果表明,HNIW离子在210.0℃左右恒温热解60min后,残余物的组成为C2H2N2O.残余物中未分解的HNIW比初始HNIW稳定性差.在等温条件下,HNIW是逐步分解的.HNIW残余物的热分解分为三个阶段,第一个分解阶段主要为未分解的HNIW的热分解,第二阶段主要为五员环硝铵和碳氮杂环化合物的分解反应,第三阶段主要为五员环硝铵的分解反应和NO2的二次反应,并获得了每一个阶段的热分解产物. 展开更多

关键词 六硝基六氮杂异伍兹烷 热分解 残余物 tg-dsc—MS TG—ftir ftir

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橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备及光谱分析 被引量：2

5

作者 贾太轩 彭宏艳 +3 位作者 李延升 郑永军 张楠 樊晓芳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1864-1866,共3页

采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,... 采用一步法合成出了3-甲基-2-噻唑硫酮(MTT),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了MTT的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MTT分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出MTT晶体微观结构,完成了MTT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出了MTT的质量变化与热效应两种信息,MTT的相变和分解温度分别为76.3和306.9℃,MTT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究MTT的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对MTT工业化生产进行跟踪检测,评判MTT的产品性能指标,提供基础实验数据。 展开更多

关键词 3-甲基-2-噻唑硫酮 ftir XRD tg-dsc

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O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析 被引量：1

6

作者 贾太轩 郭尧 +3 位作者 李红良 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1799-1802,共4页

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随Z... 采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84.3℃存在一个很宽的吸收峰,245.0,344.3,476.1,518.7℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多

关键词 O O-二丁基二硫代磷酸锌 UV-VIS ftir tg-dsc

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二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析 被引量：1

7

作者 冯世宏 贾太轩 +1 位作者 吴红梅 郭宇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期2573-2575,共3页

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌（ZBIDC）,通过FTIR,UV-Vis,XRD和TGDSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和26... 采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌（ZBIDC）,通过FTIR,UV-Vis,XRD和TGDSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ^＊和π→π＊的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TGTGDSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。 展开更多

关键词 二苄基二硫代氨基甲酸锌 ftir UV-VIS XRD tg-dsc

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N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析 被引量：1

8

作者 贾太轩 宋国全 +3 位作者 郭尧 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第7期2213-2216,共4页

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vi... 采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺（TBBS）,通过FTIR,UVVis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3nm有三个吸收峰,分别由n→σ^＊,π→π^＊,n→π^＊电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7℃存在三个吸热峰,分别是TBBS的相变峰和分解峰,TBBS分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。 展开更多

关键词 N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺 ftir UV-VIS XRD tg-dsc

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橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆制备及光谱分析

9

作者 贾太轩 张允 +3 位作者 李红良 赵凌 田大勇 侯绍刚 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1731-1733,共3页

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆(TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC... 以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆(TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息,TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0℃,样品纯度很高,没有发现其他杂质,TiBTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能,揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM,提供了最佳工艺条件和参数,选定工作标准品,对TiBTM工业化生产进行跟踪检测,评判TiBTM的产品性能指标,提供基础实验数据。 展开更多

关键词 一硫化四异丁基秋兰姆 ftir XRD tg-dsc

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聚合锆离子柱撑累托石矿物材料

10

作者 管俊芳 汤中道 +1 位作者 陆琦 洪汉烈 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期40-43,96,共5页

以湖北钟祥的累托石为基质粘土,氧氯化锆（ZrOCl2.8H2O）为锆源配制聚合锆离子（柱化剂）,稀溶液法制备锆基柱撑累托石矿物材料,通过XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和BET等手段对其进行表征。锆基柱撑累托石的层间距（d001）室温下为3.0~3.2nm... 以湖北钟祥的累托石为基质粘土,氧氯化锆（ZrOCl2.8H2O）为锆源配制聚合锆离子（柱化剂）,稀溶液法制备锆基柱撑累托石矿物材料,通过XRD、FTIR、TG-DSC、SEM和BET等手段对其进行表征。锆基柱撑累托石的层间距（d001）室温下为3.0~3.2nm,煅烧500°C层间距可达3.1nm;FTIR分析得出柱撑累托石中蒙皂石晶层的Si-O四面体层和锆聚合阳离子形成了稳定的[Si-O]-[H（O）-Zr]键;TG-DSC特征揭示锆基柱撑累托石结构破坏的吸热率为418J/g,比累托石的吸热率256J/g提高了134J/g;锆基柱撑累托石的比表面积是累托石的比表面积的10倍,这些特征皆说明锆基柱撑累托石矿物材料比累托石具有好的耐温性和表面活性,预示其有更好的应用前景。 展开更多

关键词 聚合锆离子 锆基柱撑累托石 微结构特征 ftir tg-dsc SEM

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橡胶硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及光谱分析 被引量：3

11

作者 张智亮 贾太轩 +3 位作者 蒋跃华 彭宏艳 徐光璞 李红良 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期2108-2112,共5页

合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC... 合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC检测结果表明,配合物EZ中蕴含少许的二硫化碳,FTIR揭示了EZ内部的化学键键型,与单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定EZ的分子结构提供了实验依据。EZ的分解温度偏高,为采用硫化仪研究EZ的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对EZ工业化生产进行跟踪检测,评判EZ的产品性能指标,填报立项EZ化工行业标准的申报,撰写标准草案,提供基础实验数据。 展开更多

关键词 橡胶硫化促进剂 单晶配合物 二乙基二硫代氨基甲酸锌 ftir tg-dsc

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不同变质程度煤样氧化自燃热特性试验研究 被引量：14

12

作者 贾廷贵 强倩 +1 位作者 娄和壮 曲国娜 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期62-67,共6页

为探究煤在氧化自燃过程中的热特性,采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱试验分析煤样中官能团种类和含量的差异性,结合热重分析-差式扫描量热法(TG-DSC)联用试验,分析煤样在自燃过程中失重量、放热量等参数,建立动力学方程并求解,得到煤样的... 为探究煤在氧化自燃过程中的热特性,采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱试验分析煤样中官能团种类和含量的差异性,结合热重分析-差式扫描量热法(TG-DSC)联用试验,分析煤样在自燃过程中失重量、放热量等参数,建立动力学方程并求解,得到煤样的活化能值E和指前因子A。研究结果表明:不同变质程度煤分子中官能团种类相似,低变质程度煤样中的羟基、脂肪烃、含氧官能团含量多于高变质程度煤样;高变质程度煤的TG、DSC曲线较低变质程度煤的曲线发生偏移出现滞后性,煤氧复合速率减缓,失重量减少,放热量增加;在增重阶段,高变质程度煤的指前因子最小;而燃烧阶段,高变质程度煤的活化能与指前因子相较于低变质程度煤均增大,发生自燃需要更多的能量。 展开更多

关键词 变质程度 煤自燃 热特性 傅里叶变换红外(ftir)光谱 活化能 热重分析-差式扫描量热法(tg-dsc)

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