UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙 被引量：1

1

作者 李应才 黄合琤 杨野 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2131-2137,共7页

目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大... 目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式。结果19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率89.37%~102.19%,RSD 2.03%~3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。 展开更多

关键词 连花清瘟胶囊(颗粒) 化学成分 山银花 灰毡毛忍冬皂苷乙 uplc-qtrap-ms/ms

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基于UPLC-QTRAP-MS/MS与网络药理学的苍降辟瘟香防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分研究

2

作者 梁迪 薛清彩 +1 位作者 刘江碧 陈思敏 《中药与临床》 2023年第6期21-34,共14页

目的:对苍降辟瘟香四种主要配方成分(苍术、沉香、大叶降真香、龙肝香)防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分进行鉴别与筛选。方法:应用Thermo Scientiffc vanquish超高效液相色谱-Thermo Scientiffc Q-Exactive Orbitrap离子阱质谱联用... 目的:对苍降辟瘟香四种主要配方成分(苍术、沉香、大叶降真香、龙肝香)防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分进行鉴别与筛选。方法:应用Thermo Scientiffc vanquish超高效液相色谱-Thermo Scientiffc Q-Exactive Orbitrap离子阱质谱联用鉴定苍降辟瘟香燃烧后空气中挥发物的主要化学物质和药材来源,通过TCMSP数据库获取苍降辟瘟香的活性成分与相关靶点;通过Genecards数据库获取COVID-19的相关靶点,String数据库绘制蛋白质相互作用网络(PPI),Cytoscape软件构建“化学成分/疾病-药物靶点-基因功能相互关系图”与“化学成分/疾病-药物靶点-代谢通路相互关系图”并使用Centiscape插件筛选核心靶点;David数据库对交集靶点进行GO与KEGG富集分析,Auto dock1.5.7软件与Sailvina beta 2.0插件将筛选得到的活性成分与核心靶点进行分子对接验证,Pymol软件将分子对接结果进行可视化分析。结果:苍降辟瘟香燃烧后空气中挥发物共分离出1107个不同保留时间的一级质荷比,结合质谱一二级数据库和人工鉴定确认了其中56种化合物结构,其类别主要为苯丙素、生物碱、黄酮、苷以及萜类;以OB值≥30%、DL值≥0.18为筛选条件,获得苍降辟瘟香中药物活性成分共21个,药物-疾病交集靶点共46个,核心靶点共10个;GO与KEGG富集分析预测了379个GO功能富集条目与124条KEGG代谢通路;分子对接结果证实苍降辟瘟香中主要活性成分与核心靶点具有较为稳定的结合活性。结论:苍降辟瘟香可能通过多成分、多靶点及多通路参与COVID-19的防治。 展开更多

关键词 苍降辟瘟香 苍术 沉香 大叶降真香 龙肝香 uplc-qtrap-ms/ms 网络药理学 分子对接

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UPLC-QTRAP-MS/MS结合化学计量学方法鉴别宣木瓜与资丘木瓜 被引量：1

3

作者 张亚莉 喻格 +5 位作者 胡丹 李娜 张玲 谢晓梅 王丹 胡海霞 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-102,共7页

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)结合化学计量学方法比较宣木瓜与资丘木瓜的差异。方法 采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定木瓜11种水溶性有机酸(莽草酸、奎宁酸、琥珀酸、苹果酸、原儿茶酸、... 目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)结合化学计量学方法比较宣木瓜与资丘木瓜的差异。方法 采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定木瓜11种水溶性有机酸(莽草酸、奎宁酸、琥珀酸、苹果酸、原儿茶酸、柠檬酸、咖啡酸、丁香酸、阿魏酸、绿原酸和肉桂酸)和3种鞣质(没食子酸、儿茶素和表儿茶素)的含量,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和系统聚类分析(HCA)对实验数据进行综合评价。结果 14个目标成分在相应浓度范围内线性关系均良好。奎宁酸(含量为3.39%~6.34%)、苹果酸(含量为1.19%~12.52%)、莽草酸(含量为0.370%~0.556%)、柠檬酸(含量为0.088%~0.430%)、绿原酸(含量为0.110%~0.397%)的含量较高。PLS-DA结果显示,琥珀酸、苹果酸、奎宁酸、丁香酸、肉桂酸、柠檬酸、咖啡酸和绿原酸为2个产地木瓜样品间的主要差异成分。以PLS-DA筛选的主要差异成分为指标进行HCA分析,结果表明组间距为25时,样品可按产地聚为两类。结论 所建立的UPLC-QTRAP-MS/MS方法结合化学计量学能有效分析宣木瓜与资丘木瓜质量的差异性,为木瓜多成分的快速测定和质量控制提供参考。 展开更多

关键词 宣木瓜 资丘木瓜 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 偏最小二乘法判别分析 系统聚类分析

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改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B_1、B_2 被引量：5

4

作者 孟繁磊 宋志峰 +2 位作者 王巍巍 杨建 魏春雁 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-100,共4页

改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化... 改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10～500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%～104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%～9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。 展开更多

关键词 改良QuEChERS uplc-qtrap-ms/ms 玉米 伏马毒素

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UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定苍耳类药材中酚酸、蒽醌及黄酮类成分 被引量：10

5

作者 刘娟秀 罗益远 +3 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期542-553,共12页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）,以甲醇-0.2%甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm×5μm）,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,选择电喷雾离子源（ESI）,负离子多反应监测（MRM）扫描方式检测。结果表明：在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%-102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。 展开更多

关键词 苍耳草 苍耳子 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(uplc-qtrap-ms/ms) 酚酸 蒽醌 黄酮 同时测定

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UPLC-QTRAP-MS/MS分析不同采收期何首乌核苷类成分动态变化 被引量：3

6

作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期919-922,共4页

目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中... 目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中核苷类成分含量呈峰谷状变化,12月份含量相对较高。结论:何首乌核苷类成分的积累与生长期密切相关,其积累高峰期与当地传统采收期基本一致。 展开更多

关键词 何首乌 uplc-qtrap-ms/ms 核苷类成分 动态变化

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不同发汗方法玄参中核苷类成分的UPLC-QTRAP-MS/MS分析 被引量：13

7

作者 徐力 王胜男 +5 位作者 华愉教 邹立思 刘训红 房克慧 罗益远 刘娟秀 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期2750-2753,共4页

目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的... 目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。结果:玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同发汗方法玄参中核苷含量差异较大,其中,《中华人民共和国药典》加工方法玄参中核苷含量相对较高。结论:该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多

关键词 玄参 超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱技术 核苷类成分 发汗 含量

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UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定大鼠血浆中洛伐他汀和活性代谢产物洛伐他汀酸的浓度及其药动学研究 被引量：2

8

作者 赵珊 殷爱玲 +4 位作者 孙龙 时文 马佳燕 屠婧钰 周桂生 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期193-198,共6页

目的建立测定大鼠血浆中洛伐他汀(lovastatin,monacolin K,MK)及其活性代谢产物洛伐他汀酸(monacolin K acid,MKA)浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)检测方法,并将其应用于药动学研究。方法采用乙酸乙酯... 目的建立测定大鼠血浆中洛伐他汀(lovastatin,monacolin K,MK)及其活性代谢产物洛伐他汀酸(monacolin K acid,MKA)浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)检测方法,并将其应用于药动学研究。方法采用乙酸乙酯萃取血浆样品,以辛伐他汀为内标,采用Agilent ZORBAX C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃。以正离子多反应离子监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 405.1→225.1(MK),m/z 423.2→199.2(MKA),m/z 419.2→199.1(辛伐他汀)。结果 MK和MKA的线性范围分别为0.08~80.0 ng·mL^(-1)和1.60~1 600.0 ng·mL^(-1),其定量下限分别为0.08,1.60 ng·mL^(-1);MK和MKA的日内和日间精密度均<9.0%,准确度在-5.18%~6.83%内;MK和MKA的提取回收率均≥72.26%,RSD均≤10.83%;MK和MKA的基质效应在91.11%~105.73%,RSD均≤7.46%;MK和MKA的C_(max)分别为(136.22±30.25)ng·mL^(-1)和(212.57±33.92)ng·mL^(-1),T_(max)分别为(1.58±0.11)h和(2.15±0.26)h,t1/2分别为(35.42±12.67)h和(17.86±6.15)h,AUC0-24分别为(279.92±44.18)ng·h·mL^(-1)和(390.34±20.15)ng·h·mL^(-1)。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于MK和MKA在大鼠体内的药动学研究。 展开更多

关键词 洛伐他汀 洛伐他汀酸 超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱 药动学

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UPLC-QTRAP-MS/MS检测保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物 被引量：1

9

作者 段琼 马春艳 +3 位作者 曹春琪 高晋梅 孟珊 封淑华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2171-2177,共7页

目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol&... 目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,在负离子扫描模式下,采用MRM-IDA-EPI模式检测。结果:土大黄苷质量浓度在5~100 ng·mL^(-1)范围内线性均良好。相关系数(r^(2))为0.9987。土大黄苷在1.25、2.5和12.5 mg·kg^(-1)水平下,茶、胶囊、片剂、颗粒剂、液体五种基质中的加标回收率为86.3%~118.7%。对市场抽检获得的18批相关样品进行了测定,结果有1批次检出土大黄苷,含量约为表明其样品中掺入伪品大黄。结论:本方法简单、快速、可靠,灵敏度高,可满足保健食品市场的监管和检验需求。 展开更多

关键词 保健食品 添加 土大黄苷 伪品大黄 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱 多反应监测-增强子离子扫描

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超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法检测减肥类产品中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺

10

作者 方韵 贾昌平 +1 位作者 张萍 张斌 《中国药业》 CAS 2024年第4期85-89,共5页

目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%... 目的建立减肥类产品(含中成药、保健食品及食品)中N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的检测方法。方法采用超高效液相色谱串联线性离子阱质谱法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为1μL;电喷雾离子源、正电子模式(ESI+)。根据保留时间及离子对进行定性分析;利用多反应监测模式(MRM)拟合标准曲线,计算检出N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺的含量。结果N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺质量浓度在0.1~50 ng/mL范围内与定量离子对峰面积线性关系良好(r=1.0000);检测限为0.4 ng/g,定量限为1.2 ng/g;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为109.67%,RSD为5.46%(n=9)。结论该方法可特异、快速地检出减肥类产品中添加的N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺,从而可应用于大批量样品的筛查与确证。 展开更多

关键词 超高效液相色谱法 线性离子阱质谱法 非法添加 N-丁基-3-(三氟甲基)-α-甲基苯乙胺 定性检测 定量检测 减肥类产品 中成药 保健食品 食品

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超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩

11

作者 马榕 平惠娟 +2 位作者 胡伟杰 邵阳 马春艳 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期38-43,共6页

建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。 展开更多

关键词 三联噻吩 超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法 痕量分析 化妆品

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不同加工玄参药材中多元功效成分的含量测定及灰色关联度分析 被引量：5

12

作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期328-341,共14页

建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-MS/MS)同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-MS/MS)同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术同时测定其中的12种功效成分含量,用灰色关联度分析法对多元功效成分进行综合评价。结果表明,12种功效成分在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,加标回收率为95.82%~99.35%,相对标准偏差(RSD)小于2.44%;不同加工方法对玄参中多元功效成分含量具有一定的影响,灰色关联度分析结果显示,阴干法和完整药材蒸后烘干的样品综合质量较好。该实验揭示了加工对玄参中多元功效成分的影响,可为优选玄参适宜产地加工方法提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供方法参考。 展开更多

关键词 玄参 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(uplc-qtrap-ms/ms) 多元功效成分 加工方法 灰色关联度分析

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不同采收期玄参中核苷类成分的含量分析 被引量：1

13

作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2079-2083,共5页

建立UPLC-QTRAP-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同采收期玄参中核苷类成分动态积累变化。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较... 建立UPLC-QTRAP-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同采收期玄参中核苷类成分动态积累变化。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同采收期玄参核苷类成分含量有所差异,11月份核苷含量相对较高。为探究玄参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供基础资料。 展开更多

关键词 玄参 uplc-qtrap-ms/ms 核苷类成分 动态积累 不同采收期

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基于UPLC-MS/MS的类叶牡丹中9种皂苷类成分药代动力学研究

14

作者 梁军 宋艳 +2 位作者 吕邵娃 夏永刚 匡海学 《中药材》 CAS 北大核心 2021年第11期2599-2602,共4页

目的:建立一种测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物在大鼠血浆中浓度的方法,并进行药物代谢动力学研究。方法:采用UPLC-Qtrap-MS/MS方法结合DAS 2.0软件测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物的大鼠血药浓度。色谱条件为采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱... 目的:建立一种测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物在大鼠血浆中浓度的方法,并进行药物代谢动力学研究。方法:采用UPLC-Qtrap-MS/MS方法结合DAS 2.0软件测定类叶牡丹中9种皂苷类化合物的大鼠血药浓度。色谱条件为采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲酸-水(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱;分析时间20 min;柱温35℃;流速0.3 mL/min;进样量5μL。质谱条件为4000 QTRAP三重四级杆线性离子阱串联质谱仪,电喷雾离子源(ESI),ESI;负离子模式下,多重反应监测(MRM)方式。结果:9种皂苷成分在线性范围内,其相关系数(r)均大于0.99,9种皂苷的LOQ分别为8.3、7.9、31.3、17.3、15.8、7.9、15.3、1.9和0.5 ng/mL,RSD<3.05%,9种皂苷的T_(max)在0.5~2.0 h之间,T_(1/2)在1.9~4.4 h之间,各单体皂苷血药浓度-时间曲线表现出快速吸收,又缓慢消除一致的趋势。结论:该方法快速、准确、灵敏度高,为类叶牡丹药材的开发利用提供理论依据。 展开更多

关键词 类叶牡丹 皂苷类成分 药代动力学 uplc-qtrap-ms/ms

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超高效液相色谱-四极杆线性离子阱质谱法同时检测石蒜属3种生物碱 被引量：7

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作者 李青竹 张永春 +2 位作者 郑玉红 杨柳燕 蔡友铭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期211-216,共6页

基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2... 基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS),建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水溶液(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L/min,在正离子扫描下以MRM模式进行分析。结果表明,Gal、Lycm和Lyc在0.5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999 9~1.000 0,可在6.0 min内得到检测结果,Gal、Lycm和Lyc的保留时间分别为2.86、2.31、1.95 min。3种物质的加标回收率为97.2%~98.6%,相对标准偏差为0.8%~4.3%。应用此方法测得石蒜属12个种的Gal、Lycm和Lyc含量分别在21.98~496.77、0.17~467.21、9.34~4 510.18μg/g干重之间,3种物质含量在种间差异均较大。 展开更多

关键词 石蒜 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 加兰他敏 力可拉敏 石蒜碱

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超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法同时测定不同产地何首乌中10种核苷类成分 被引量：17

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作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期519-524,共6页

建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水... 建立了何首乌药材中10种核苷类成分（尿嘧啶、胞苷、鸟嘌呤、尿苷、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷、2＇-脱氧胞苷）的超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定的分析方法。不同产地何首乌样品用超纯水在室温下超声提取,提取液经高速离心处理,取上清液,经Waters Atlantis T3色谱柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以甲醇-5 mmol/L醋酸铵（含0.1%冰醋酸）为流动相,0.4 m L/min梯度洗脱,采用正离子多反应监测（MRM）模式测定。10种核苷在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为1.05~9.68 ng/m L;平均加标回收率为97.8%~104.8%,相对标准偏差（RSD）在1.8%~5.0%之间。该方法简便、灵敏、准确,为何首乌药材内在质量的评价和控制提供了可靠的检测方法。 展开更多

关键词 何首乌 超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱 产地 核苷 碱基 同时测定

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UPLC-Qtrap-MS法分析鉴定肉桂水提物给药后大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中的药源性成分 被引量：7

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作者 施梦玲 宋月林 +5 位作者 陈金凤 何珊 郭晓宇 屠鹏飞 李军 姜勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期4720-4727,共8页

研究肉桂水提物主要成分在正常大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中的药源性成分,推测其代谢途径。通过灌胃给予大鼠肉桂水提物后,收集血浆、胆汁、尿液和粪便并进行预处理,采用UPLC-Qtrap-MS技术,综合使用增强型全扫描、母离子扫描、中性丢... 研究肉桂水提物主要成分在正常大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中的药源性成分,推测其代谢途径。通过灌胃给予大鼠肉桂水提物后,收集血浆、胆汁、尿液和粪便并进行预处理,采用UPLC-Qtrap-MS技术,综合使用增强型全扫描、母离子扫描、中性丢失扫描以及多离子监测等模式,从复杂生物基质中快速筛选目标成分。通过与对照品比对保留时间、相对分子质量和碎片离子以及分析总结文献报道的肉桂中原型成分的裂解规律,进行代谢产物解析。灌胃给药后,大鼠体内共检测并初步鉴定了5个原型成分和76个可能的代谢产物,包括原花青素类及其代谢产物44个,木脂素类代谢产物29个,二萜类成分3个,其他类成分5个。肉桂水提物中化学成分在大鼠体内的代谢途径主要包括脱糖基化、甲基化、硫酸化和葡萄糖醛酸化反应。该研究有助于阐明肉桂体内吸收代谢机制,为其临床应用以及进一步的开发提供有益参考。 展开更多

关键词 肉桂 水提物 uplc-qtrap-ms 代谢产物 原花青素 木脂素 二萜

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超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱法同时检测猪肉中33种兽药残留 被引量：20

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作者 薛焕 金雁 于永丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期387-392,共6页

建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料... 建立了利用QuEChERS方法与中空纤维素膜净化相结合的样品前处理技术,以及超高效液相色谱-串联三重四极杆线性离子阱质谱(UPLC-QTrap MS/MS)检测技术,同时分析猪肉中33种兽药残留的新方法。样品用乙腈溶液提取,提取液经PSA与C18混合填料及聚丙烯中空纤维超滤膜净化。采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,进行梯度洗脱。使用电喷雾正离子源(ESI+),在多反应监测(MRM)模式下检测。结果表明,33种兽药标准曲线的线性关系良好,相关系数r大于0.9901。猪肉样品中,3种兽药的定量限为2.0μg·kg^(-1),其余30种为0.5μg·kg^(-1),回收率为57.1%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.7%~22.8%。 展开更多

关键词 UPLC-QTrap MS/MS 中空纤维素膜 QUECHERS 猪肉 兽药检测

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滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留 被引量：2

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作者 封腾望 王新新 +3 位作者 周锐东 刘欢 孙慧武 李晋成 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期1268-1277,共10页

采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤... 采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明:11种农药在1.0~50.0μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0~2.0μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%~119%,日内相对标准偏差为2.6%~20%,日间相对标准偏差为0.7%~15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。 展开更多

关键词 推杆式滤过型净化柱 超高效液相色谱-串联质谱 草鱼 农药多残留

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饲料和饲料原料等25种样品中16种真菌毒素超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法基质效应的研究 被引量：6

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作者 符金华 杨琳芬 +9 位作者 董泽民 徐国茂 姜文娟 叶金 吴宇 邢磊 刘国花 樊晶 周仁丹 廖丰 《中国饲料》 北大核心 2019年第21期66-71,共6页

利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、... 利用已建立的饲料及饲料原料中16种真菌毒素多残留提取、净化及液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱(Qtrap-UPLC-MS/MS)检测方法及同位素稀释技术,探究常见的5大类配合饲料(鱼、猪、鸭、鸡和牛)和5种饲料原料(豆粕、鱼粉、菜籽粕、菜粕及DDGS)等25种样品的基质效应。结果表明:16种真菌毒素在鱼饲料中的基质效应为48.6%~145.4%,在猪饲料中绝大部分毒素的基质效应为41.8%~146.4%,在鸭饲料中的基质效应为43.2%~148.1%,在不同种类鸡饲料中的基质效应为42.1%~148.3%,在犊牛饲料中的基质效应为50.3%~140.8%,5大类饲料中均存在不同程度的基质增强或抑制效应。在5种常见饲料原料中的基质效应为30.7%~148.6%,豆粕和鱼粉的基质效应较弱,其他三种原料的基质效应严重,且16种真菌毒素的基质效应基本上呈现一致规律性变化。采用稳定同位素稀释技术对基质效应产生的影响进行校正与消除;定量结果表明,在一定的线性范围内,16种真菌毒素线性关系良好,相关系数良好,高、中、低3个浓度添加水平的回收率和RSD均符合相关法规的检测要求,说明本研究能提高饲料及饲料原料中真菌毒素检测结果的准确度与精密度。 展开更多

关键词 真菌毒素 超高效液相色谱-三重四级杆/线性离子阱串联质谱法 同位素稀释 基质效应

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