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CoO_(x)引入Pd/HAC催化剂增强乙炔双羰化反应活性
1
作者 郭贤哲 王东伟 +3 位作者 张晓慧 马占伟 苟发荣 胡斌 《分子催化（中英文）》 CAS CSCD 2024年第1期1-6,I0001,共7页
使用[Pd_(2)(μ-CO)_(2)Cl_(4)]_(2)−原位生成Pd纳米粒子和等体积浸渍法,制备了一系列CoO_(x)-Pd/HAC催化剂,并考察了其在乙炔二羰基化反应中的反应活性.结果表明,3%Co-Pd/HAC催化剂在乙炔二羰基化反应中具有最佳活性(乙炔转化率75.4%,... 使用[Pd_(2)(μ-CO)_(2)Cl_(4)]_(2)−原位生成Pd纳米粒子和等体积浸渍法,制备了一系列CoO_(x)-Pd/HAC催化剂,并考察了其在乙炔二羰基化反应中的反应活性.结果表明,3%Co-Pd/HAC催化剂在乙炔二羰基化反应中具有最佳活性(乙炔转化率75.4%,马来酸二甲酯选择性86.2%).采用X射线衍射(XRD)、氢温度程序还原(H2-TPR)、透射电镜(TEM)等手段对催化剂进行了表征.适量金属钴氧化物的加入可以驱动钯纳米颗粒表面的电子迁移,产生更多的高价钯物种,增强CO的吸附能力,驱动羰基化反应步骤Pd^(δ+)↔Pd^(0)循环过程,从而提高乙炔双羰基化反应活性.经过7个循环实验,Co-Pd/HAC催化剂有微弱失活现象,但对丁烯二酸二甲酯的选择性没有显著影响. 展开更多
关键词 乙炔双羰化 多相催化 钯碳 马来酸二甲酯
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环醚直接双羰基化合成α,ω-二元羧酸
2
作者 马长坡 赖楹 +3 位作者 赵天歌 张小炫 刘海超 杨维冉 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 2024年第1期122-129,共8页
二元羧酸是制备聚酰胺、聚酯和聚氨酯的重要中间体,其传统合成途径具有一定的局限性.以己二酸为例,其主要工业生产工艺是利用硝酸氧化KA油,该方法存在KA油产量低和产生大量温室气体N2O等问题.因此,探索工艺绿色、原子有效和采用可再生... 二元羧酸是制备聚酰胺、聚酯和聚氨酯的重要中间体,其传统合成途径具有一定的局限性.以己二酸为例,其主要工业生产工艺是利用硝酸氧化KA油,该方法存在KA油产量低和产生大量温室气体N2O等问题.因此,探索工艺绿色、原子有效和采用可再生原料的二元羧酸制备方法具有重要意义.环醚和多元醇很容易从生物质原料中得到,以它们为原料,通过双羰基化直接制备二元羧酸,是一种非常有潜力的反应途径.但目前大多数文献报道由环醚或多元醇通过羰基化反应生成的产物主要是C+1单羧酸.本课题组一直致力于碘催化生物质衍生的多元醇的加氢脱氧,研究发现,在特定的反应条件下,多元醇可以选择性地形成多碘取代化合物的中间体.受此启发,本文报道了一种由环醚或多元醇形成二碘代物中间体,然后直接通过双羰基化反应生成对应的C+2二羧酸的新策略.由于己二酸是最重要的二元羧酸之一,且四氢呋喃(THF)可以从丰富的生物质衍生的糠醛中获得,本文重点研究了通过双羰基化反应直接利用THF合成己二酸.在优化的反应条件下,以铑盐为催化剂,碘为促进剂,乙酸和水为混合溶剂,在170℃,CO和H_(2)条件下,THF可以84%的产率转化为己二酸.循环实验结果表明,该催化体系在5次循环后仍能够稳定运行.该催化体系不仅适用于各种环醚,也适用于不同的伯二醇合成对应的C+2α,ω-二元羧酸.通过对反应中间体进行检测以及控制实验研究发现,选择性生成1,4-二碘丁烷中间体是进一步双羰基化制备己二酸的关键,而生成烯烃中间体和单碘代物中间体是形成副产物戊酸的主要原因.在实验结果和文献研究基础上,提出了THF转化为己二酸的反应机理.在反应中,活性铑常以Rh(I)的形式存在,并且从质谱中观察到了[Rh(CO)_(2)I_(2)]−阴离子,它可以在羰基化条件下由不同的铑前体(例如RhCl_(3))经过CO和碘还原后衍生.具体反应步骤为,首先铑催化剂催化H2和I2生成HI,然后THF与HI反应生成1,4-二碘丁烷中间体,此中间体经过铑催化活化在两端分别进行羰基化反应,最终生成产物己二酸.通过质谱检测到两个推测的中间体,进一步证实该反应机理.综上,本文为己二酸、戊二酸和其他重要的二羧酸(如1,7-庚二酸和1,8-辛二酸)的有效合成提供了一种新策略,为二元羧酸的高效、绿色合成提供参考. 展开更多
关键词 α ω-二元羧酸 双羰基化 环醚 多元醇 己二酸
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油炸工艺对薯条中丙烯酰胺和5-羟甲基糠醛形成的影响
3
作者 黄优生 陆静楠 +3 位作者 李明宇 李昌 申明月 谢明勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第15期49-56,共8页
本研究基于Pearson相关性分析和主成分分析(principal component analysis,PCA)研究薯条油炸过程中丙烯酰胺(acrylamide,AA)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的形成和伴生关系,及其与中间产物α-二羰基化合物含量的相关性... 本研究基于Pearson相关性分析和主成分分析(principal component analysis,PCA)研究薯条油炸过程中丙烯酰胺(acrylamide,AA)和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)的形成和伴生关系,及其与中间产物α-二羰基化合物含量的相关性,并探讨薯条的感官品质、色值、水分含量和吸油量与AA和5-HMF形成的相关性。结果表明:随着油炸时间的延长和温度的升高,薯条中的AA、5-HMF和中间产物α-二羰基化合物含量均增加,水分含量逐渐减少,吸油量逐渐增加,亮度(L^(*)值)、黄色(b^(*)值)趋于降低,红色(a^(*)值)趋于增加。在不同时间和温度影响下,AA和5-HMF含量呈极显著正相关,两者与α-二羰基化合物含量、吸油量呈极显著正相关,而与水分含量、L^(*)值和b^(*)值呈极显著或显著负相关,AA含量与a^(*)值呈显著正相关。PCA模型与温度-时间变化曲线所得的结果一致。结论:170℃油炸5 min既可保证薯条感官品质最佳,又有利于减少危害物的生成。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 5-羟甲基糠醛 薯条 α-二羰基化合物 感官评价 相关性分析
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紫苏叶提取物对美拉德体系晚期糖基化终末产物生成的抑制作用研究 被引量：1
4
作者 郭誉嵘 王丹 +5 位作者 李河 武瑞杰 崔小芳 许瑞清 李会珍 张志军 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第16期143-151,共9页
目的探究紫苏叶提取物(Perilla frutescens leaf extract,PLE)对美拉德体系晚期糖基化终末产物(advanced glycation end-products,AGEs)的抑制作用。方法通过构建葡萄糖-赖氨酸模型体系,利用液相色谱-串联质谱法探究其在加热过程中PLE对... 目的探究紫苏叶提取物(Perilla frutescens leaf extract,PLE)对美拉德体系晚期糖基化终末产物(advanced glycation end-products,AGEs)的抑制作用。方法通过构建葡萄糖-赖氨酸模型体系,利用液相色谱-串联质谱法探究其在加热过程中PLE对Nε-羧甲基赖氨酸[Nε-(1-carboxymethyl)-L-lysine,CML]、Nε-羧乙基赖氨酸[Nε-(1-carboxyethyl)-L-lysine,CEL]和吡咯素(pyrraline,Pyr)3种AGEs的抑制作用,同时通过评价PLE的抗氧化性、测定PLE对α-二羰基化合物抑制率,以探讨PLE对AGEs的可能抑制途径。结果PLE对AGEs的生成具有显著的抑制作用,其抑制率与PLE的添加浓度成正比,当添加量为2.0 mg/mL时,对CML、CEL和Pyr的抑制率分别为47.23%、29.59%和37.77%。PLE中的主要活性物质为迷迭香酸、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷和野黄芩苷等,推测其抑制途径可能是由于PLE的抗氧化性和清除二羰基化合物的共同作用。结论PLE对AGEs有抑制作用,对食品安全和人体健康具有重要意义。 展开更多
关键词 紫苏叶 抗氧化活性 晚期糖基化终末产物 α-二羰基化合物 美拉德反应
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三种糖基化中间产物与小牛胸腺DNA相互作用的多光谱和分子动力学模拟
5
作者 吴健妹 张国文 《南昌大学学报（理科版）》 CAS 北大核心 2023年第3期243-254,共12页
三种α-二羰基化合物:丙酮醛(MGO)、丁二酮(DA)和乙二醛(GO)作为常见的高反应活性的糖基化中间体,会对体内的生物大分子(如DNA)造成损伤。MGO、DA和GO与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用特性通过多光谱方法结合计算机模拟技术进行测定。紫... 三种α-二羰基化合物:丙酮醛(MGO)、丁二酮(DA)和乙二醛(GO)作为常见的高反应活性的糖基化中间体,会对体内的生物大分子(如DNA)造成损伤。MGO、DA和GO与小牛胸腺DNA(ctDNA)的相互作用特性通过多光谱方法结合计算机模拟技术进行测定。紫外光谱分析表明,范德华力和氢键驱动MGO、DA和GO与ctDNA发生自发结合,分子动力学模拟中的各能量分布佐证了这一结论。在25℃下,MGO、DA和GO与ctDNA的结合常数接近经典的凹槽结合剂,其值分别为2.99×103、1.96×103和1.05×103L·mol-1。NaCl、单双链DNA、热变性、粘度和园二色谱实验证明了MGO、DA和GO与ctDNA均通过凹槽方式结合。分子对接直观显示了MGO、DA和GO是结合在DNA富含AT的小沟区,其中DT7和DA18是结合的活性位点。分子动力学模拟显示MGO-ctDNA复合物较游离ctDNA有更高的均方根偏差(RMSD)、回旋半径(Rg)和均方根波动(RMSF)值,说明MGO的结合使DNA结构部分松散,稳定性减弱。凝胶电泳实验表明,在赖氨酸和Cu2+存在下,MGO、DA和GO均能损伤质粒DNA,MGO和GO甚至会完全破坏DNA的超螺旋形态。 展开更多
关键词 糖基化中间产物 α-二羰基化合物 小牛胸腺DNA 相互作用 分子动力学模拟
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α-二羰基结构的构建及应用
6
作者 李雪纯 孙芳 《大学化学》 CAS 2023年第2期105-108,共4页
β-二羰基化合物是有机合成的重要中间体,其化学性质也是有机化学教学中的重点。本文在此基础上介绍了同样具有二羰基结构的α-二酮类化合物的合成方法和相关应用。本文所述内容涉及炔烃的水合反应、炔烃的氧化反应、光催化反应等,既与... β-二羰基化合物是有机合成的重要中间体,其化学性质也是有机化学教学中的重点。本文在此基础上介绍了同样具有二羰基结构的α-二酮类化合物的合成方法和相关应用。本文所述内容涉及炔烃的水合反应、炔烃的氧化反应、光催化反应等,既与有机化学教学内容紧密相关又有所延伸。此外,本文所介绍的α-二羰基化合物的应用能拓展学生知识面,提高学生学习兴趣。 展开更多
关键词 α-二羰基 炔烃氧化 内炔
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多组分一锅法合成多取代噻吩衍生物
7
作者 任传清 季晓晖 +1 位作者 季建伟 张强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第6期77-82,共6页
噻吩骨架存在于噻氯匹定、奥莫替尼以及替诺立定等药物中,可用作抗血栓药、抗肿瘤药和消炎镇痛药.目前,对该骨架分子的修饰研究一直是药物合成的热点之一.本文报道了一种在碳酸钾存在条件下,由1,3-二羰基化合物、二硫化碳、溴乙烷以及... 噻吩骨架存在于噻氯匹定、奥莫替尼以及替诺立定等药物中,可用作抗血栓药、抗肿瘤药和消炎镇痛药.目前,对该骨架分子的修饰研究一直是药物合成的热点之一.本文报道了一种在碳酸钾存在条件下,由1,3-二羰基化合物、二硫化碳、溴乙烷以及溴乙腈,通过连续多组分“一锅”反应合成多取代噻吩类化合物的新方法.通过核磁共振波谱和质谱对所得化合物的结构进行了表征,并探讨了该合成反应的机理.该合成方法条件温和、操作安全且收率高. 展开更多
关键词 多组分反应 多取代噻吩 1 3-二羰基化合物
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光催化酰基自由基与缺电子1,3-二烯的选择性1,6-加成反应实现羧酸的脱氧烯丙基化
8
作者 张丽丽 李雨杭 +5 位作者 郭镇宇 李艳涛 李埝 李伟鹏 朱成建 谢劲 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2023年第7期215-221,共7页
缺电子1,3-二烯类化合物在有机合成和材料科学领域具有重要应用.由于共轭效应的影响,该类化合物的化学转化不同于普通烯烃.一方面,1,3-二烯有多个反应位点,可以合成结构多样化的有机化合物,但另一方面,多反应位点的存在会使其面临1,4-/1... 缺电子1,3-二烯类化合物在有机合成和材料科学领域具有重要应用.由于共轭效应的影响,该类化合物的化学转化不同于普通烯烃.一方面,1,3-二烯有多个反应位点,可以合成结构多样化的有机化合物,但另一方面,多反应位点的存在会使其面临1,4-/1,6-区域选择性和Z/E立体选择性的难题.由于电子效应通过共轭π体系的传导差异,使得羰基1,3-二烯的δ位反应活性比β位低,因此1,6-加成反应较难发生.虽然过渡金属催化和有机催化方法的开发在一定程度上解决了1,6-加成选择性的问题,但使用温和的、易得的亲核体实现1,3-二烯的1,6-加成仍是一个难题.近年来,可见光驱动的光氧化还原催化提供了温和的自由基生成条件.一系列自由基前体被应用于不饱和羰基化合物的1,4-加成反应.然而,亲核碳自由基在1,6-加成反应中的应用非常少见,这是因为反应过程中生成的烯丙基自由基中间体容易进一步与二烯反应,发生聚合竞争反应.酰基自由基在有机转化中发挥了重要作用,基于前期本课题组在此方面的工作进展,本文利用可见光与有机膦的协同作用生成酰基自由基,通过酰基自由基对羰基1,3-二烯的1,6-共轭加成反应,实现了芳香羧酸的烯丙基化.经过对膦试剂、碱和反应溶剂等反应条件的筛选和优化,以86%的收率得到目标产物.随后,在此温和条件下对反应适用性进行考察,该反应对各种吸电子和给电子的邻、间、对位取代的芳香羧酸都具有很好的兼容性,各种官能团取代的(杂)芳香羧酸和环烯基甲酸与不同类型的羰基1,3-二烯均能顺利反应,以高达96%的收率高选择性地获得了一系列E构型的不饱和1,6-二羰基化合物.对于环酮缺电子二烯,利用该策略能够高选择性地合成共轭环烯酮.另外,将反应规模扩大至5 mmol时,反应收率几乎不受影响,成功实现了克级制备.自由基捕获实验表明酰基自由基参与了该反应.循环伏安法实验表明三(4-甲氧基苯基)膦能够很容易被失电子的光催化剂氧化,形成三芳基膦阳离子自由基,从而诱导羧酸脱氧.Stern-Volmer猝灭实验验证了激发态的光催化剂与羰基1,3-二烯的单电子转移过程,羰基1,3-二烯被还原为自由基阴离子中间体.酰基自由基能够迅速与其偶联生成阴离子中间体,随后经过质子化和异构化得到目标产物.综上,本文丰富了可见光催化芳香羧酸的脱氧官能团化反应类型,并为羰基1,3-二烯的转化提供了新的策略,为1,6-二羰基化合物的高效合成提供了一种新方法. 展开更多
关键词 光氧化还原 酰基自由基 1 3-二烯 1 6-共轭加成 1 6-二羰基化合物
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有机催化靛红亚胺与1,3二羰基化合物的不对称Mannich反应
9
作者 姜惠婷 赵荣荣 +1 位作者 王黎明 金瑛 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第10期2370-2378,共9页
将Takemoto型(硫)脲及方酰胺衍生物催化剂用于靛红亚胺与1,3-二羰基化合物的不对称Mannich反应,筛选出最佳催化剂体系为:10 mol%催化剂1h,1 mLCHCl_(3)为溶剂,室温反应,以82~92%的产率和最高达94%的对映选择性获得手性3-氨基-2-吲哚酮... 将Takemoto型(硫)脲及方酰胺衍生物催化剂用于靛红亚胺与1,3-二羰基化合物的不对称Mannich反应,筛选出最佳催化剂体系为:10 mol%催化剂1h,1 mLCHCl_(3)为溶剂,室温反应,以82~92%的产率和最高达94%的对映选择性获得手性3-氨基-2-吲哚酮化合物。 展开更多
关键词 手性叔胺-方酰胺 不对称催化 MANNICH反应 靛红亚胺 1 3-二羰基化合物
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超临界二氧化碳介质中钯催化末端炔烃双羰基化反应的研究 被引量：6
10
作者 李金恒 尹笃林 +2 位作者 李国平 江焕峰 陈鸣才 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期913-916,共4页
在超临界二氧化碳介质中 ,钯催化末端炔烃双羰基化反应时需要加入适当量的醇作为共溶剂 ,反应才能顺利进行 。
关键词 超临界二氧化碳 末端炔烃 双羰基化反应 催化剂 醇 共溶剂 不饱和二酯
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三肽的设计合成 被引量：3
11
作者 闫乾顺 张娟 +2 位作者 李江 张丽群 余孝其 《宁夏工程技术》 CAS 2002年第2期136-138,共3页
目的:设计出一种合成三肽的方案;方法:采用二酰氯法;结果:合成三肽三种,均经质谱、红外光谱、核磁共 振和元素分析证实.结论:此法适用于酸性氨基酸的三肽合成.
关键词 三肽 二酰氯法 合成方法 合成设计 酸性氨基酸 影响因素 中间体
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无溶剂一锅法合成1,4-二氢吡啶 被引量：19
12
作者 蔡小华 张国林 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第8期930-933,共4页
碳酸氢铵、醛和1,3-二羰基化合物于70℃无溶剂条件下缩合以86～97%的产率得到1,4-二氢吡啶.
关键词 无溶剂一锅法 合成 1 4-二氢吡啶 碳酸氢铵 醛 1 3-二羰基化合物
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α-二羰基类化合物与L-亮氨酸组成模型体系的Strecker降解反应研究 被引量：5
13
作者 田红玉 孙宝国 +1 位作者 张洁 黄明泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期24-27,共4页
通过研究乙二醛、丙酮醛和丁二酮分别与L-亮氨酸组成的模型体系中异戊醛形成的情况,以比较典型的糖类降解产物乙二醛、丙酮醛和丁二酮在L-亮氨酸发生Strecker降解反应中的作用。通过α-二羰基化合物和L-亮氨酸在高压釜中的磷酸盐缓冲溶... 通过研究乙二醛、丙酮醛和丁二酮分别与L-亮氨酸组成的模型体系中异戊醛形成的情况,以比较典型的糖类降解产物乙二醛、丙酮醛和丁二酮在L-亮氨酸发生Strecker降解反应中的作用。通过α-二羰基化合物和L-亮氨酸在高压釜中的磷酸盐缓冲溶液中反应,采用正交试验考察投料比(α-二羰基化合物和L-亮氨酸物质的量比)、温度及pH值对异戊醛产率的影响。结果表明,3种α-二羰基类化合物中乙二醛体系形成的异戊醛最多,当乙二醛与L-亮氨酸的物质的量比为6:1,pH5,在140℃条件下反应3h,异戊醛产率可达24%左右;而丙酮醛和丁二酮在最佳条件下反应,异戊醛的产率都只有14%左右。对于L-亮氨酸发生的Strecker降解反应,乙二醛反应活性最高,最有利于异戊醛的形成。对于乙二醛与L-亮氨酸组成的模型体系,影响反应的各因素中pH值对异戊醛形成产生最明显的影响,酸性条件更有利于异戊醛的形成。 展开更多
关键词 L-亮氨酸 α-二羰基类化合物 Strecker降解 异戊醛
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芦丁抑制牛血清白蛋白糖基化 被引量：11
14
作者 李晓明 邓荣华 +2 位作者 孔阳辉 夏秋琴 吕丽爽 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期85-89,共5页
目的:考察芦丁对糖及活性二羰基化合物诱导的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)糖基化的抑制效果。方法:建立牛血清白蛋白-丙酮醛(bovine serum albumin-methylglyoxal,BSA-MGO)、牛血清白蛋白-乙二醛(bovine serum albumin-glyox... 目的:考察芦丁对糖及活性二羰基化合物诱导的牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)糖基化的抑制效果。方法:建立牛血清白蛋白-丙酮醛(bovine serum albumin-methylglyoxal,BSA-MGO)、牛血清白蛋白-乙二醛(bovine serum albumin-glyoxal,BSA-GO)、牛血清白蛋白-还原糖反应体系,利用荧光光谱的方法考察MGO、GO和还原糖对于BSA糖基化的影响,并考察芦丁对于3个反应体系中晚期糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)的抑制作用。结果:MGO、GO、还原糖浓度分别为0.5、0.5、10 mmol/L时引发BSA蛋白糖基化反应较为显著。对于上述3个体系,芦丁的添加浓度分别为0.25、0.25、1 mmol/L时,能有效地抑制AGEs的形成。结论:芦丁能有效地抑制BSA-MGO、BSA-GO、BSA-还原糖体系的牛血清白蛋白糖基化。 展开更多
关键词 牛血清白蛋白 二羰基化合物 芦丁 糖基化终末产物
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Schiff碱配体及其双核铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量：7
15
作者 戴美碧 张奇龙 +2 位作者 朱兴城 张云黔 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1381-1386,共6页
合成了Schiff碱配体C29H29N5O4及其铜!的双核配合物C29H27N5O5Cu2。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和... 合成了Schiff碱配体C29H29N5O4及其铜!的双核配合物C29H27N5O5Cu2。用元素分析和FTIR对配合物进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了配体和配合物的晶体结构。配体和配合物的晶体结构中分别包含着两种化学结构相同而几何结构相似的配体和配合物分子。在双核配合物的晶体结构中这两种结构相似的分子经分子间C-H…O氢键作用连接成二聚体,这些二聚体再通过其与乙醇分子之间形成的桥连氢键扩展为一维链状结构。 展开更多
关键词 2 6-吡啶-酰氯 邻硝基苯胺 乙酰丙酮 配合物 晶体结构
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涂布2,4-二硝基苯肼的环形溶蚀器/滤膜系统和高效液相色谱法检测大气中二羰基化合物 被引量：9
16
作者 冯艳丽 牟翠翠 +1 位作者 付正茹 陈颖军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1653-1658,共6页
建立了环形溶蚀器／滤膜系统（Annular denuder／filter packsy stem）和2，4-二硝基苯肼（DNPH）高效液相色谱法（HPLC）采集和检测大气中气相和颗粒相二羰基化合物的方法。DNPH作为吸附剂分别涂布在环形溶蚀器的内壁和3层滤膜上，当... 建立了环形溶蚀器／滤膜系统（Annular denuder／filter packsy stem）和2，4-二硝基苯肼（DNPH）高效液相色谱法（HPLC）采集和检测大气中气相和颗粒相二羰基化合物的方法。DNPH作为吸附剂分别涂布在环形溶蚀器的内壁和3层滤膜上，当大气样品经过环形溶蚀器时，含有气相二羰基化合物的气体吸附到环形溶蚀管内壁上与DNPH发生反应，而颗粒相部分穿过环形溶蚀管，采集到滤膜上。样品经乙腈洗脱、浓缩后，采用HPLC进行分析。根据不同的采样流速、采样时间和DNPH的涂布量采集到的二羰基化合物的浓度，确定的最佳采样条件为：采样流速4L／min，采样时间4-5h，DNPH浓度0．47g／L。使用Tedlar bag验证环形溶蚀器乙二醛和甲基乙二醛的采集效率（分别为82％和85％）。利用此方法对实际大气中的二羰基化合物进行了检测。 展开更多
关键词 二羰基类化合物 环形溶蚀器/滤膜系统 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 乙二醛 甲基乙二醛
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甘油作为相转移催化剂催化合成喹喔啉类化合物 被引量：3
17
作者 周文俊 周丹 +1 位作者 张霞忠 雷光东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期919-922,共4页
本文以绿色介质水为溶剂,甘油作为相转移催化剂,通过1,2-二羰基化合物和1,2-二胺类化合物缩合合成一系列喹喔啉类化合物。甘油作为生物柴油工业的主要副产品,无毒无害,可生物降解,有机合成中的应用为其找到了很好的应用前景。
关键词 喹喔啉类化合物 1 2-二胺类化合物 1 2-二羰基化合物 水 甘油
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2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物 被引量：9
18
作者 牟翠翠 冯艳丽 +2 位作者 翟金清 熊斌 邹婷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1573-1577,共5页
以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL... 以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。 展开更多
关键词 二羰基类化合物 大气细粒子 2 4-二硝基苯肼 高效液相色谱 乙二醛 甲基乙二醛
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热加工食品中丙烯酰胺形成的化学机理研究 被引量：6
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作者 吴少雄 王保兴 +2 位作者 侯英 郭祀远 李琳 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期181-184,共4页
在热加工食品中丙烯酰胺是一种可能致癌物。采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术,以天门冬酰胺和葡萄糖为Maillard模式化反应系统对氨基酸和还原糖在形成丙烯酰胺中的作用进行研究,同时对丙烯酰胺形成过程中关键的反应中间体进行了确认,... 在热加工食品中丙烯酰胺是一种可能致癌物。采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术,以天门冬酰胺和葡萄糖为Maillard模式化反应系统对氨基酸和还原糖在形成丙烯酰胺中的作用进行研究,同时对丙烯酰胺形成过程中关键的反应中间体进行了确认,最终确立了食品中丙烯酰胺形成的化学机理。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 天门冬酰胺 脱羧希夫碱 α-二羰基化合物 机理 热加工食品
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顺二羰基铑(Ⅰ)共聚物催化剂的合成、结构与催化甲醇羰基化反应性能的研究 被引量：6
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作者 潘平来 柳忠阳 +1 位作者 袁国卿 蒋大智 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1993年第5期72-74,共3页
我们曾报道一系列含有两种不同配位基团的高分子共聚物与四羰基二氯二铑形成的顺二羰基铑(Ⅰ)配合物。这些配合物在催化甲醇羰基化反应中显示出高催化活性和高稳定性。本文采用4-乙烯吡啶(Y)和丙烯酸甲酯(B)共聚物为配体,对其与四羰基... 我们曾报道一系列含有两种不同配位基团的高分子共聚物与四羰基二氯二铑形成的顺二羰基铑(Ⅰ)配合物。这些配合物在催化甲醇羰基化反应中显示出高催化活性和高稳定性。本文采用4-乙烯吡啶(Y)和丙烯酸甲酯(B)共聚物为配体,对其与四羰基二氯二铑形成的配合物(YBRh)进行了表征。对该系列配合物催化甲醇羰基化生成乙酸的性能进行了评价。 展开更多
关键词 甲醇 羰基化 顺二羰基铑 络合物
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