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凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量的实验教学改革
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作者 乔从德 杨文轲 +2 位作者 李仲伟 刘钦泽 姚金水 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期812-817,共6页
凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征... 凝胶渗透色谱-光散射(gel permeation chromatography-light scatting,GPC-LS)联用是目前最常用的表征聚合物摩尔质量的方法之一,具有灵敏度高、结果准确等特点,在科学研究与生产实践中得到了广泛应用。“凝胶渗透色谱-光散射联用表征聚合物摩尔质量”是《高分子物理实验》课程中一个重要的教学内容。然而,目前的GPC-LS实验教学内容简单,缺乏深度。本文在该实验项目原有内容的基础上进行扩充,重新设计出多套实验项目:(1)选取商品化的聚苯乙烯为实验样品,利用GPC-LS对其摩尔质量、摩尔质量分布以及回转半径等分子结构参数进行表征;(2)选取两种分子结构参数接近的聚丙烯腈样品,借助质量微分分布曲线揭示这两种样品在摩尔质量分布中的细微差别;(3)选取一系列不同摩尔质量的聚乙二醇为实验样品,通过比较其色谱图分析摩尔质量的高低对色谱峰的影响;(4)选取3种不同的聚合物(聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚β-环糊精)样品,借助构象图对其分子链的构象进行分析。此外,本文对实验教学方法进行了改革,将被动学习转变为主动学习,提高了学生的自主学习能力。通过本实验项目的教学改革探索,使学生能更加全面地理解凝胶渗透色谱-光散射联用的原理及应用,开拓了学生的知识视野,激发了学生的学习热情,提升了实验教学效果。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-光散射联用 验证性实验 设计性实验 教学改革
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用GPC研究壳聚糖氧化降解过程中的分子量及其分布 被引量:11
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作者 刘羿君 蒋英 +1 位作者 封云芳 韩冬林 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2004年第4期671-674,共4页
用凝胶渗透色谱法跟踪研究了过氧化氢对壳聚糖氧化降解过程中壳聚糖的分子量及其分布的影 响。结果表明,反应温度、时间和过氧化氢用量对壳聚糖的降解程度及降解产品质量均有影响。
关键词 分子量 过氧化氢 gpc 反应温度 氧化降解 壳聚糖 凝胶渗透色谱法 影响 研究 程度
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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量:60
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作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%~110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量:32
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作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量:56
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作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(gpc-GC/MS) QuEChERS前处理 食品安全
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MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析 被引量:15
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作者 张权 陈文生 +2 位作者 洪亮 金春洁 褚洪潮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期295-298,共4页
建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子... 建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明:测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1~0.999 6,加标回收率均在74.58%~102.86%之间,日内相对标准偏差均小于5.45%(n=5),方法检出限为0.40~1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯农药 基质固相分散法 凝胶渗透色谱 辣椒酱
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微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药 被引量:12
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作者 应剑波 谢伟宏 +2 位作者 程建波 金立方 郑强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期47-50,共4页
利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至... 利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术,分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明,农药经V(丙酮):V(二氯甲烷):V(环己烷)-4:3:3的混合溶剂微波辅助萃取,凝胶色谱自动净化浓缩至2mL,待GC/MS/SIS测定,各类农药的回收率为68%~91%,检测限为0.001-0.47mg·L^-1,部分药物的线性相关系数为0.990O~O.9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小,可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 微波萃取 凝胶色谱净化 氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药 血样
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超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯 被引量:6
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 孙秀梅 郑元晟 钟志 陈雪昌 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期217-221,共5页
建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整... 建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明:7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999,检出限为0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80.9%~105%、71.2%~92.3%3172.6%491.4%,相应的相对标准偏差分别为3.22%-6.80%、3.46%-7.01%、3.83%-6.86%(n=5)。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。 展开更多
关键词 超声波萃取法 凝胶渗透色谱法 气相色谱电子捕获检测法 鲍鱼不同组织 多氯联苯
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ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留 被引量:11
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作者 魏冬旭 江连洲 +2 位作者 郭伟 孟冰冰 胡少新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期351-354,共4页
建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配... 建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005~0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%~107.6%,相对标准偏差为2.1%~5.5%;方法检测限(LOD)为0.2~1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。 展开更多
关键词 大豆及豆制品 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱 六六六 滴滴涕
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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量:13
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作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多
关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gpc-GC-MS) 鱼肉
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不同色谱柱和GPC软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量测定的影响 被引量:9
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作者 赵峡 杨海 +2 位作者 宋乐天 于广利 徐泽平 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1143-1146,共4页
目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、... 目的:考察不同的色谱柱和 GPC 软件对灰树花倍他葡聚糖相对分子质量(M_r)测定的影响。方法:分别采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱按高效凝胶渗透色谱法对灰树花倍他葡聚糖的 M_r 进行测定,再分别采用安捷伦公司、岛津公司、龙智达公司和千谱公司的 GPC 专用软件进行计算,并对各 M_r 计算结果进行比较。结果:采用 TSKG4000PW_(XL)和 Shodex OHpak SB-804HQ 色谱柱测定灰树花倍他葡聚糖的 M_r 结果有明显差异,其重均相对分子质量(M_w)相差>10%,峰位相对分子质量(M_p)相差>20%,但 M_r 的分布宽度(D)无明显差异;采用4种不同公司的 GPC 软件进行计算的M_r 结果相差较小,其相对偏差<3%。结论:不同的色谱柱对灰树花倍他葡聚糖 M_r 的测定结果有明显影响,但不同 GPC 软件对 M_r 的测定结果影响较小。 展开更多
关键词 灰树花倍他葡聚糖 高效凝胶渗透色谱法 gpc软件 相对分子质量
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库拉索芦荟凝胶多糖的GPC指纹图谱研究 被引量:4
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作者 王巧娥 谢丹 +1 位作者 钱洁 董银卯 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2070-2075,共6页
目的:建立同一产地(北京)和不同产地库拉索芦荟凝胶多糖的凝胶渗透色谱(GPC)指纹图谱,并将其用于市售芦荟产品的质量评价及常见掺假物检测。方法:库拉索芦荟凝胶多糖采用水提醇沉法制备,GPC分析采用Shodex SUGAR KS-805色谱柱(300 mm... 目的:建立同一产地(北京)和不同产地库拉索芦荟凝胶多糖的凝胶渗透色谱(GPC)指纹图谱,并将其用于市售芦荟产品的质量评价及常见掺假物检测。方法:库拉索芦荟凝胶多糖采用水提醇沉法制备,GPC分析采用Shodex SUGAR KS-805色谱柱(300 mm×8.0 mm,7μm)和Shodex SUGAR KS-803色谱柱(300 mm×8.0 mm,6μm)串联,以0.1 mol/L NaNO_3溶液(含0.2‰Na N3)洗脱,流速0.8 m L/min,柱温60℃,示差折光检测器(RID)检测温度50℃。结果:建立了库拉索芦荟凝胶多糖GPC指纹图谱的共有模式,标定4个共有峰,10批次同一产地(北京)和10个不同产地样品的相似度均高于0.9。用指纹图谱判断市售的3种芦荟产品均含有芦荟凝胶多糖,但制作工艺不同,并有效鉴别出了几种常见掺假物。结论:该文建立的方法简单、准确、重复性好,为库拉索芦荟凝胶产品的真伪鉴别和品质评价提供了依据。 展开更多
关键词 库拉索芦荟 多糖 指纹图谱 凝胶渗透色谱
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在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留 被引量:6
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作者 罗彦波 李翔宇 +4 位作者 朱风鹏 张洪非 姜兴益 李雪 庞永强 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期42-49,共8页
为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限... 为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95~212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%~121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。 展开更多
关键词 烟叶 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(在线gpc-GC-MS/MS) 直接检测
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GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留 被引量:4
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作者 刘海燕 吕蓉 +3 位作者 凌晶 刘针铃 左海根 郭平 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2015年第23期117-120,共4页
建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L^20 g/L范围内线性关系良... 建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L^20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg^0.03μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱(gpc) 气相色谱-质谱(GC-MS) 硫丹 硫丹硫酸酯 烤鳗
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全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留 被引量:5
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作者 宋鑫 杭学宇 +3 位作者 王芹 王露 冯晓青 茅力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期539-544,共6页
建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH:)联合净... 建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法,并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品,乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容,凝胶渗透色谱(GPC)和氨基固相萃取柱(Carb/NH:)联合净化,以GC—MS检测,选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0.01~1.0mg/L范围内线性关系良好(r〉0.994),各有机氯的检出限(S/N=3)为0.1—1.5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5,10,20μg/kg3个水平的加标实验,方法的回收率为71.3%~117.3%,相对标准偏差为0.6%-7.5%。该方法选择性好、灵敏度高,样品净化效果好,适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 小龙虾 有机氯 凝胶渗透色谱 固相萃取 残留
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GPC凝胶色谱法检测聚羧酸减水剂的方法研究 被引量:4
16
作者 刘冠杰 王军伟 +2 位作者 裴继凯 任建国 王自为 《混凝土》 CAS 北大核心 2020年第1期105-109,共5页
对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过... 对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过实例说明该方法的优势,对进一步完善聚羧酸减水剂产品的检测工作具有重要的意义。 展开更多
关键词 聚羧酸减水剂 检测方法 质量标准 gpc凝胶色谱
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高温凝胶渗透色谱(GPC)测试聚乙烯分子量的条件研究 被引量:5
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作者 熊小莉 陈成 罗学刚 《西南科技大学学报》 CAS 2015年第1期35-40,共6页
研究了Polymer Laboratories(PL)GPC 200型高温凝胶渗透色谱测试聚乙烯分子量的精密性和重复性,并对线性低密度聚乙烯(LLDPE)、聚乙烯蜡(PEW)PEW1、PEW2的分子量进行了测试。结果表明,一份样品连续进样8次,其重均分子量Mw、数均分子量M... 研究了Polymer Laboratories(PL)GPC 200型高温凝胶渗透色谱测试聚乙烯分子量的精密性和重复性,并对线性低密度聚乙烯(LLDPE)、聚乙烯蜡(PEW)PEW1、PEW2的分子量进行了测试。结果表明,一份样品连续进样8次,其重均分子量Mw、数均分子量Mn和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.3%,0.5%和0.3%,说明仪器精密度良好;对3份样品进行测定,其Mw,Mn和峰面积的RSD分别为0.4%,5.9%,0.6%,说明仪器的重复性良好;测得LLDPE的Mw为117 443,分散系数为4.0,PEW1的Mw为4 892,分散系数为10.5,PEW2的Mw为3 536,分散系数2.0。 展开更多
关键词 高温凝胶渗透色谱 聚乙烯 分子量
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PL-GPC50凝胶渗透色谱仪常见硬件故障分析和处理 被引量:1
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作者 蔡登定 王滢钰 +2 位作者 沈雪莲 王晓莉 尹代娟 《分析仪器》 CAS 2015年第6期86-87,共2页
对PL-GPC50常温凝胶渗透色谱仪在日常使用过程中一些常见的硬件故障进行了分析和总结,发现主要故障有:进样系统、泵故障、单向阀故障和检测器故障等。通过精心维护可以保证仪器长时间稳定运行,延长仪器的使用寿命。
关键词 常温凝胶渗透色谱仪 硬件 故障
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不同对照品及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量测定的影响 被引量:1
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作者 李蔷薇 李强 +2 位作者 周亮 杨开川 郑筠 《国外医药(抗生素分册)》 CAS 2016年第4期177-180,183,共5页
目的考察不同对照品,不同示差检测器及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量(M_r)测定的影响。方法采用TSK G4000PW_(XL)色谱柱,按高效凝胶渗透色谱法对右旋糖酐铁相对分子量(M_r)进行测定,分别采用SIGMA-ALDRICH公司、中检院系列葡聚糖对照品... 目的考察不同对照品,不同示差检测器及GPC软件对右旋糖酐铁相对分子量(M_r)测定的影响。方法采用TSK G4000PW_(XL)色谱柱,按高效凝胶渗透色谱法对右旋糖酐铁相对分子量(M_r)进行测定,分别采用SIGMA-ALDRICH公司、中检院系列葡聚糖对照品;安捷伦1260示差检测器及GPC软件、Shodex RI-101示差检测器及戴安变色龙GPC软件;岛津RID-10A示差检测器及北京龙智达GPC软件进行计算,并对各M_r计算结果进行比较。结果采用不同的对照品,相同的色谱系统及计算软件进行测定并计算M_r,M_w,M_p,M_n结果相差均较大;采用三种不同公司的示差检测器及GPC软件进行测定并计算M_r,结果相差相对较小,M_w,M_p,M_n平均相对偏差分别为2.16%,3.62%,4.28%。结论不同公司对照品对Mr计算结果影响较大;不同的色谱系统及计算软件对右旋糖酐铁M_w,M_p的测定结果影响较小,而以M_w作为右旋糖酐铁相对分子量的检测指标,数据精密度高,重复性好。 展开更多
关键词 右旋糖酐铁 高效凝胶渗透色谱法 gpc软件 相对分子量
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GPC-ELSD测定VGO馏分油的相对分子质量及其分布 被引量:1
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作者 庄丽宏 田彦文 +1 位作者 吕振波 张大伟 《石油化工高等学校学报》 CAS 2007年第2期15-17,22,共4页
应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验... 应用高效凝胶色谱仪(GPC)、蒸发光散射检测器(ELSD)及已知相对分子质量的标样,采用线性校正法进行校正,经过复杂的数学运算得到VGO馏分油的相对分子质量及其分布。考察了该方法测定的精密度,并与传统蒸汽压渗透计法(VPO)进行了对比实验。结果表明,该实验相对偏差小于1%,与传统VPO方法相比分析速度提高5倍,进样量减少到1/10。该方法具有准确快速、自动化高的特点。 展开更多
关键词 高效凝胶色谱 蒸发光散射检测器 VGO馏分油 相对分子质量 相对分子质量分布
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