不同炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分的影响

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作者 霍雨佳 淡伟 +2 位作者 赵梦秋 宣佳利 王亚芳 《牡丹江医学院学报》 2024年第3期123-129,共7页

目的建立HPLC法,比较栀子炒制过程中6种成分随炒制温度的含量变化规律。方法先用DCCZ3-4型电磁炒货机对江西新余、宜春、萍乡、丰城和湖南湘潭、长沙、衡阳七个不同产地栀子分别在上料温度160℃、200℃、250℃条件下,以10℃为一间隔作... 目的建立HPLC法,比较栀子炒制过程中6种成分随炒制温度的含量变化规律。方法先用DCCZ3-4型电磁炒货机对江西新余、宜春、萍乡、丰城和湖南湘潭、长沙、衡阳七个不同产地栀子分别在上料温度160℃、200℃、250℃条件下,以10℃为一间隔作为炮制终点进行炮制,再采用HPLC法对炮制品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ和藏红花酸6种成分进行含量测定。结果京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ含量分别平均下降了5.52 mg/g、45.63 mg/g、3.48 mg/g和0.42 mg/g。其中西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ在上料温度200℃、出料温度225℃时含量降至最低;京尼平苷酸和藏红花酸分别在上料温度250℃、出料温度280℃和上料温度200℃、出料温度225℃出现拐点,其含量先升后降。结论炒制温度对栀子中环烯醚萜苷类和西红花苷类成分含量均有较大影响,不同产区栀子炮制品中京尼平苷酸、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ、藏红花酸的含量差异较大,为建立栀子饮片炮制品质量标准提供可靠依据。 展开更多

关键词 栀子 炮制 京尼平苷酸 栀子苷 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ 藏红花酸 京尼平龙胆双糖苷

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用LC-MS/MS法同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量 被引量：7

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作者 常瑞蕊 陈卫东 周婷婷 《药学实践杂志》 CAS 2019年第1期19-22,共4页

目的建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱条件:Dikma Diamonsil~ C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%乙酸水(A)-0.1%乙酸乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4ml/min;柱温4... 目的建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱条件:Dikma Diamonsil~ C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相为0.1%乙酸水(A)-0.1%乙酸乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4ml/min;柱温40℃;进样量2μl。质谱条件:电喷雾离子化电离源(ESI),正/负离子检测,雾化气流量3L/min,干燥气流量15L/min,脱溶剂管温度240℃,加热块温度400℃,碰撞气压力230kPa,以多反应监测模式(MRM)配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.10→149.30,m/z 573.40→365.05,m/z447.30→225.15。结果回归方程为:山栀苷Y=243.810 X-289.957,r=0.999 9;京尼平龙胆双糖苷Y=137.125 X+2 092.76,r=0.999 6;栀子苷Y=2 030.32 X+823 213,r=0.999 8;线性范围分别为10.76～2 152ng/ml、516～4 128ng/ml、2 000～20 000ng/ml。精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验结果均符合要求。结论此方法可快速、准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量,为栀子的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 栀子 山栀苷 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 液相色谱-串联质谱

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HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸 被引量：6

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作者 郑晓萍 杨晓娟 +4 位作者 杨自荣 李小玲 吕仁 班小军 黄秀霞 《中国药事》 CAS 2017年第3期275-280,共6页

目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A... 目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 m L·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL。结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·m L-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法。 展开更多

关键词 白益镇惊丸 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 西红花苷-Ⅰ 去氢茯苓酸 茯苓酸 波长切换法 多组分测定

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HPLC-DAD法同时测定鼻窦炎口服液中6个成分的含量 被引量：1

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作者 郝乘仪 昌盛 《辽宁中医杂志》 CAS 2018年第1期101-105,共5页

目的：建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分（川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1... 目的：建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分（川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A）含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为280 nm（川芎嗪、黄芩苷）、240 nm（京尼平龙胆双糖苷、栀子苷）、320 nm（阿魏酸）、210 nm（柴胡皂苷A）,流速为1 m L·min-1。结果：鼻窦炎口服液中的川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A 6种成分的线性范围分别为0.0082~0.164μg,0.027~0.54μg,0.02525~0.505μg,0.046~0.92μg,0.059~1.18μg,0.00805~0.161μg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;加样回收率分别为97.43%~101.24%,95.24%~99.66%,97.31%~101.58%,95.283%~99.19%,95.78%~99.85%,96.23%~100.79%,RSD分别为1.48%、1.53%、1.31%、1.30%、1.53%、1.46%。结论：该法检测简便、稳定、可靠,是鼻窦炎口服液质量控制的一个快捷有效的方法。 展开更多

关键词 HPLC 鼻窦炎口服液 川芎嗪 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 黄芩苷 阿魏酸 柴胡皂苷A

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基于Box-Behnken设计-响应面法和电子眼的栀子姜炙工艺研究 被引量：2

5

作者 范星晨 祁玉芳 +4 位作者 张科卫 汪思晨 戴桂钰 陆兔林 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2175-2182,共8页

目的对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜... 目的对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺。方法建立Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷I2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证。结果姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10%。最佳工艺的色度范围为L^(*):44.600~45.500,a^(*):21.800~22.700,b^(*):23.500~23.700,E_(ab)^(*):55.300~56.600。含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷I、II的含量显著降低。结论成功优化了姜栀子的炮制工艺参数,以仿生技术对栀子姜炙过程中的色泽变化进行研究,为基于外观性状研究中药饮片炮制工艺提供了参考。 展开更多

关键词 栀子 姜炙 电子眼 Box-Behnken设计-响应面法 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 西红花苷 色度

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UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量 被引量：8

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作者 关皎 朱鹤云 +4 位作者 李菁 周新新 郝乘仪 王黎明 冯波 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期219-222,共4页

目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 m... 目的建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 m L·min^(-1);检测波长为240 nm;柱温为35℃。结果京尼平苷、京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·m L-1(r=0.999 9)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 7)、4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)和4.0~40μg·m L^(-1)(r=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9)。结论该方法简便、快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据。 展开更多

关键词 栀子 京尼平苷 京尼平1-β-D-龙胆双糖苷 京尼平苷酸 绿原酸 超快速液相色谱法

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京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷对大鼠心力衰竭的影响 被引量：2

7

作者 陈龙 罗卓卡 +4 位作者 彭国平 李雪华 刘磊 盛晓波 王中越 《中药药理与临床》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期39-41,共3页

目的:研究京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷(genipin-1-β-D-gentiobioside,GG)对在体心力衰竭模型大鼠及正常离体大鼠心脏收缩和舒张功能的影响。方法:在体心力衰竭模型大鼠实验:采用左心室插管法测定大鼠心率(HR)、左室收缩压(LVSP)、左室舒... 目的:研究京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷(genipin-1-β-D-gentiobioside,GG)对在体心力衰竭模型大鼠及正常离体大鼠心脏收缩和舒张功能的影响。方法:在体心力衰竭模型大鼠实验:采用左心室插管法测定大鼠心率(HR)、左室收缩压(LVSP)、左室舒张末压(LVEDP)、左室内压最大上升速率(+dp/dt max)和左室内压最大下降速率(-dp/dt max)。正常离体大鼠实验:用Langendorff心脏灌注装置记录离体心脏的HR、LVSP、LVEDP、dp/dt max和-dp/dt max。结果:戊巴比妥钠可诱发大鼠心力衰竭,GG(40 mg/kg)使减慢的HR明显加快,降低的LVSP和dp/dt max增加,升高的LVEDP降低。在离体心脏实验中,GG(1,10,100μmol/L)浓度依赖性增加LVSP和+dp/dt max,降低LVEDP,但对HR和-dp/dt max无明显影响。结论:GG通过提高心脏的收缩功能及降低其前负荷,改善戊巴比妥钠引起的心力衰竭。 展开更多

关键词 京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷 心肌收缩力 心力衰竭

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UPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中热毒宁注射液13个潜在质量标志物及其药动学研究 被引量：10

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作者 王璨 王保和 +2 位作者 黄宇虹 李自强 张涵 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2653-2664,共12页

目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)概念,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立同时测定血浆中热毒宁注射液13个潜在Q-Marker含量的方法,并用于大鼠体内血药浓度测定及药动学研究,以证明其体外-体内传递过程... 目的基于中药质量标志物(qualitymarker,Q-Marker)概念,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立同时测定血浆中热毒宁注射液13个潜在Q-Marker含量的方法,并用于大鼠体内血药浓度测定及药动学研究,以证明其体外-体内传递过程的可测性。方法采用Waters AQUITY UPLC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温为35℃,自动进样器温度为4℃;进样量为2μL。以氯霉素为内标,采用电喷雾离子源(ESI),负离子源,多反应离子检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,同时定量血浆中13个Q-Marker(栀子苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、山栀苷、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、裂环氧化马钱子苷、裂环马钱子酸、獐牙菜苷)含量。采用Phoenix WinNonlin8.1软件非房室模型计算药动学参数。结果13个化合物在检测范围内线性关系良好。大鼠血浆中内源性物质不干扰测定,该方法回收率、基质效应、精密度、准确度和稳定性均符合生物样品的测定要求。尾iv热毒宁注射液后在大鼠血浆中可检测到上述13个化合物,裂环马钱子酸在血浆中暴露量最大,栀子苷和绿原酸次之。各化合物在体内半衰期较短,消除速率快;表观分布容积提示所有化合物呈广泛组织分布。结论该方法可以同时定量血浆中热毒宁注射液的13个成分,证明了上述成分体外-体内传递过程的可测性;药动学研究表明上述成分还具有血浆-组织/靶器官传递性,可作为热毒宁注射液安全性和有效性评价的潜在Q-Marker。 展开更多

关键词 质量标志物 热毒宁注射液 UPLC-MS/MS 药动学 栀子苷 京尼平苷酸 京尼平龙胆双糖苷 山栀苷 绿原酸 新绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸A 异绿原酸B 4 5-二-O-咖啡酰奎宁酸 裂环氧化马钱子苷 裂环马钱子酸 獐牙菜苷

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一测多评法同时测定小儿明目丸中7种指标成分的含量 被引量：1

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作者 秦竞开 许伟 《中国药师》 CAS 2020年第8期1639-1643,共5页

目的:建立一测多评法同时测定小儿明目丸中栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%... 目的:建立一测多评法同时测定小儿明目丸中栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为0.9 ml·min^-1,柱温为30℃。以栀子苷为内参物,建立其它6种指标成分的相对校正因子,计算其含量。结果:栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.89~22.25μg·ml^-1、2.66~66.50μg·ml^-1、4.58~114.50μg·ml^-1、8.26~206.50μg·ml^-1、0.69~17.25μg·ml^-1、14.82~370.50μg·ml^-1、3.58~89.50μg·ml^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率(RSD)分别为97.74%(0.95%),98.91%(1.25%),99.27%(0.86%),98.53%(1.17%),97.12%(1.11%),100.03%(0.72%)和98.48%(0.91%)(n=9),一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论:该方法简便,准确,可用于同时测定小儿明目丸中7种成分含量。 展开更多

关键词 一测多评法 小儿明目丸 栀子新苷 羟异栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 大车前苷 黄芩苷 汉黄芩苷

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HPLC梯度洗脱法同时测定丹芎跌打膏中4种主要成分的含量

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作者 马灵珍 《安徽科技学院学报》 2015年第4期33-37,共5页

目的：建立了同时测定丹芎跌打膏中4个主要成分（京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲氧基姜黄素和姜黄素）含量的高效液相色谱检测方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为乙腈（A）和0.4%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;柱温为3... 目的：建立了同时测定丹芎跌打膏中4个主要成分（京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲氧基姜黄素和姜黄素）含量的高效液相色谱检测方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为乙腈（A）和0.4%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;柱温为30℃;检测波长λ1=238 nm（京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）,λ2=430 nm（去甲氧基姜黄素和姜黄素）。结果：在优化的色谱条件下,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、去甲氧基姜黄素和姜黄素的线性范围分别为4.10-82.00μg/mL（r=0.9993）、5.69-113.80μg/mL（r=0.9999）、7.80-156.00μg/mL（r=0.9995）和8.06-161.20μg/mL（r=0.9998）;4种成分的平均加样回收率（n=6）分别为97.89%、99.24%、97.16%、96.89%,RSD分别为1.16%、0.97%、1.56%、1.23%。结论：该方法为丹芎跌打膏的质量控制提供了科学依据。 展开更多

关键词 丹芎跌打膏 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 去甲氧基姜黄素 姜黄素

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UPLC-MS/MS测定醒脑静口服制剂中3种环烯醚萜在大鼠脑中含量及其脑药动力学研究 被引量：6

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作者 徐攀 杜守颖 +5 位作者 陆洋 白洁 刘慧敏 杜秋 陈振振 王振 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2351-2355,共5页

为了建立UPLC-MS/MS同时测定大鼠脑中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷酸灵敏可靠的分析方法，并对这3种环烯醚萜苷在脑中风大鼠口服醒脑静后的脑药动力学进行研究。该实验中脑浆样品沉淀蛋白2次；采用Acquity BEH C18柱，流动相为乙腈... 为了建立UPLC-MS/MS同时测定大鼠脑中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷酸灵敏可靠的分析方法，并对这3种环烯醚萜苷在脑中风大鼠口服醒脑静后的脑药动力学进行研究。该实验中脑浆样品沉淀蛋白2次；采用Acquity BEH C18柱，流动相为乙腈-1%甲酸-水梯度洗脱，质谱采用电喷雾电离源（ESI），多反应监测（MRM）进行负离子检测，样品分析时间为3.5 min。结果表明3种环烯醚萜苷成分在大鼠脑中的线性关系良好，提取回收率在99.6%~114.3%，日内、日间精密度和准确度良好，稳定性等均符合要求。各物质在中风大鼠脑中的t1/2和MRT相似，栀子苷与京尼平龙胆双糖苷有双峰现象，而栀子苷酸为单峰。表明该方法特异灵敏、准确可靠，可用于醒脑静口服制剂的脑药动力学研究。 展开更多

关键词 UPLC—MS MS 栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷酸 醒脑静 脑药动力学 脑中风

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HPLC-DAD法同时测定小儿退热合剂中多指标成分含量 被引量：5

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作者 郝乘仪 于蕾 +1 位作者 昌盛 刘哲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期930-936,共7页

目的:建立同时测定小儿退热合剂中8个成分的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,分别为240 nm(京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平... 目的:建立同时测定小儿退热合剂中8个成分的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,分别为240 nm(京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷)、274 nm(绿原酸、黄芩苷、丹皮酚)和210 nm(连翘苷、柴胡皂苷A),流速为1 mL·min^(-1)。结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、绿原酸、黄芩苷、丹皮酚、连翘苷、柴胡皂苷A的线性范围分别为1.17～9.36 ng·mL^(-1)(r=0.999 5),1.98～15.84 ng·mL^(-1)(r=0.999 7),8.00-64.00 ng·mL^(-1)(r=0.999 9),1.64～13.12 ng·mL^(-1)(r=0.999 8),7.00～56.00 ng·mL^(-1)(r=0.999 9),1.096～8.768 ng·mL^(-1)(r=0.999 9),0.56～4.48 ng·mL^(-1)(r=0.999 9),6.20～49.60 ng·mL^(-1)(r=0.999 8),平均回收率在95.2～103.0%之间。3批样品中上述8个成分的含量测定结果分别为0.124 4～0.125 2、0.172 4～0.172 9、1.331 4～1.331 9、0.129 2～0.130 3、1.543 3～1.544 1、0.107 3～0.107 6、0.304～0.308、0.373 0～0.374 5mg·mL^(-1)。结论:该法检测简便,稳定,可靠,可用于小儿退热合剂质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱 小儿退热合剂 京尼平苷酸 京尼平龙胆双糖苷 京尼平苷 绿原酸 黄芩苷 丹皮酚 连翘苷 柴胡皂苷A

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基于高效液相色谱-二极管阵列检测法测定妇科分清丸中8个成分的含量

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作者 郝乘仪 冯波 +2 位作者 郭淑英 朱鹤云 昌盛 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期803-811,共9页

目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷... 目的:建立同时测定妇科分清丸中8个成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪)的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~30 min,16%A→40%A;30~50 min,40%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),,变换波长检测(240 nm,京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸;327 nm,阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱;295 nm,川芎嗪)。结果:京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的线性范围分别为0.050~0.297μg(r=0.999 6),0.125~0.750μg(r=0.999 9),0.029~0.176μg(r=0.999 5),0.030~0.180μg(r=0.999 7),0.024~0.146μg(r=0.999 9),0.012~0.071μg(r=0.999 6),0.023~0.138μg(r=0.999 9),0.016~0.094μg(r=0.999 8),平均回收率分别为97.0%(RSD=1.8%)、98.3%(RSD=1.2%)、100.7%(RSD=1.5%)、98.6%(RSD=1.5%)、97.0%(RSD=1.9%)、98.4%(RSD=1.8%)、97.9%(RSD=1.5%)、107.7%(RSD=1.5%);3批样品中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量分别为0.130~0.131、0.588~0.589、0.158~0.164、0.130~0.135、0.043~0.045、0.052~0.059、0.170~0.171、0.042~0.050 mg·g^(-1)。结论:该法能测定妇科分清丸京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、芍药苷、甘草酸、阿魏酸、木通苯乙醇苷B、小檗碱、川芎嗪的含量,可作为妇科分清丸质量控制的一个有效的方法。 展开更多

关键词 妇科分清丸 京尼平龙胆双糖苷 栀子苷 芍药苷 甘草酸 阿魏酸 木通苯乙醇苷B 小檗碱 川芎嗪 中成药标准提高 高效液相色谱 变换波长

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高效液相色谱法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量 被引量：5

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作者 白埔 萨础拉 董玉 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期602-606,共5页

目的：建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量。方法：采用Extend-C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.6%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进... 目的：建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量。方法：采用Extend-C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.6%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速0.5 m L·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进样量10μL。结果：没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）;平均回收率为97.30%～103.9%,RSD为0.08%～1.00%。没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、（2R,3R）-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素平均含量分别为0.379%、0.447%、2.740%、3.965%、0.253%、0.878%、0.044%。结论：经方法学验证,本法可用于森登-4有效部位的化学成分含量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 蒙药 森登-4 有效部位 没食子酸 京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷 栀子苷 (2R 3R)-双氢杨梅素 芦丁 杨梅素 槲皮素

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HPLC-DAD法同时测定栀芩清热合剂中多指标成分含量 被引量：3

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作者 郝乘仪 于蕾 +2 位作者 昌盛 胡杨 刘磊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1601-1608,共8页

目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液... 目的:建立高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸8个成分的含量。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,10%A→16%A;20~30 min,16%A→40%A;30~50 min,40%A→80%A),流速1 mL·min-1,柱温30℃,变换波长检测(240 nm处检测京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素;327 nm处检测绿原酸)。结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的线性范围分别为0.081 9~4.914μg(r=0.999 4)、0.005~0.3μg(r=0.999 0)、0.016 2~0.972μg(r=0.999 8)、0.057~3.42μg(r=0.999 5)、0.002 1~0.126μg(r=0.999 9)、0.005 5~0.33μg(r=0.999 7)、5.45~87.17μg(r=0.999 7)、0.004 1~0.246 0μg(r=0.999 4),平均回收率(n=9)分别为98.7%(RSD=1.4%)、97.6%(RSD=1.35%)、102.0%(RSD=1.5%)、97.5%(RSD=1.3%)、96.6%(RSD=1.4%)、98.5%(RSD=1.6%)、98.10%(RSD=1.5%)、101.5%(RSD=1.9%)。3批样品中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、黄芩素、绿原酸的含量分别为1.745 5~1.804 3、1.123 6~1.185 2、10.128 3~10.448 5、10.743 8~11.421 9、2.676 1~2.810 2、0.998 9~1.025 1、0.969 7~0.980 8、0.178 3~0.186 9 mg·g-1。结论:经方法学验证,本法可作为栀芩清热合剂质量控制的一个有效的方法。 展开更多

关键词 栀芩清热合剂 京尼平苷酸 京尼平龙胆双糖苷 京尼平苷 黄芩苷 汉黄芩苷 甘草酸 黄芩素 绿原酸 中成药标准提高 高效液相色谱 变换波长

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基于回肠顶端钠依赖性胆酸转运体探究栀子水提物对小鼠胆汁淤积的治疗作用 被引量：1

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作者 张国强 文苑洁 +2 位作者 董毓松 石晓盼 魏玉辉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期122-130,共9页

目的 基于回肠顶端钠依赖性胆酸转运体(apical sodium-dependent bile acid transporter,ASBT)考察栀子水提物对α-异硫氰酸萘酯(α-naphthylisothiocyanate,ANIT)诱导的胆汁淤积小鼠的治疗作用,并筛选潜在的活性化合物。方法C57BL/6小... 目的 基于回肠顶端钠依赖性胆酸转运体(apical sodium-dependent bile acid transporter,ASBT)考察栀子水提物对α-异硫氰酸萘酯(α-naphthylisothiocyanate,ANIT)诱导的胆汁淤积小鼠的治疗作用,并筛选潜在的活性化合物。方法C57BL/6小鼠随机分为对照组、栀子对照(240 mg/kg)组、ANIT组及栀子水提物低、中、高剂量(60、120、240 mg/kg)组和熊去氧胆酸(60 mg/kg)组,每组10只。给予药物进行干预,2次/d,连续14 d;于第12天单次ig ANIT(50 mg/kg)诱导小鼠胆汁淤积模型。采用栀子水提物干预ANIT诱导的小鼠小肠上皮MODE-K细胞;测定血清生化指标及肝脏、血清、胆囊、回肠及粪便中胆酸盐含量;测定小鼠回肠及MODE-K细胞ASBT及法尼酯X受体(farnesoid X receptor,FXR)的表达;采用原位肠灌流及外翻肠囊法测定回肠组织及肝门静脉中牛磺胆酸钠(taurocholate sodium,TCA)含量;采用定性代谢组学技术测定给予栀子水提物2 h后血清及回肠组织中的化合物。结果 与ANIT组比较,栀子水提物能缓解肝脏病变,减少肝脏胆酸盐及回肠TCA含量(P<0.05、0.01),增加粪便胆酸盐的含量(P<0.05);增加小鼠回肠及MODE-K细胞FXR表达(P<0.05、0.01、0.001),减少ASBT的表达(P<0.01、0.001)。同时,筛选出潜在的活性化合物37个。结论 栀子水提物可通过激活回肠FXR而抑制回肠ASBT的表达和功能,减少回肠胆酸盐重吸收并促进粪便排泄,减少肝脏胆酸盐蓄积,从而缓解ANIT诱导的小鼠肝内胆汁淤积。 展开更多

关键词 栀子 胆汁淤积 顶端钠依赖性胆盐转运体 法尼醇X受体 京尼平 京尼平苷 京尼平龙胆二糖苷

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不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分的含量变化 被引量：16

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作者 何兵 田吉 +1 位作者 李春红 刘艳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期801-805,共5页

目的:研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化。方法:采用Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波... 目的:研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化。方法:采用Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波长测定(0～30min,240nm,测定京尼平龙胆二糖苷、栀子苷;30～50min,440nm,测定西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)。结果:青果期栀子中栀子苷含量高达12%,此时无西红花苷类,而红熟期栀子,栀子苷含量下降到3%～5%,此时西红花苷-Ⅰ含量可达1.1%以上。栀子苷和西红花苷主要分布在果肉中,而京尼平龙胆二糖苷主要分布在种子中,果皮中4者含量相对较低。结论:以栀子提取栀子苷或主要以环烯醚萜类入药,则以青果期栀子为佳。但若要提取西红花苷类色素或主要以西红花苷类入药,则以红熟期栀子更好。 展开更多

关键词 HPLC 栀子 不同成熟期 不同部位 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 西红花苷-Ⅰ 西红花苷-Ⅱ

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栀子炮制前后7种成分的比较研究 被引量：22

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作者 邵坚 罗光明 +4 位作者 朱继孝 张忠立 张兰 董艳凯 魏春华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1629-1633,共5页

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进... 目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。 展开更多

关键词 栀子全果 栀子果仁 栀子果皮 炮制 京尼平苷酸 去乙酰车叶草酸甲酯 京尼平龙胆二糖苷 栀子苷 绿原酸 西红花苷I 西红花苷II

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基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析 被引量：5

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作者 许舒娅 李钢 +7 位作者 梅莹莹 卢广英 赵丽敏 唐雪阳 张璐 李焕娟 彭平 石任兵 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期473-480,I0003,I0004,共10页

目的建立基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价栀子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征栀子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对16批栀子饮片进行质的表征,... 目的建立基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析方法与评价模式,有效精准地评价栀子饮片质量。方法运用所建立的HPLC-PDA法表征栀子药物体系特征图谱质量,基于特征图谱中特征峰的数量及所属化学类型对16批栀子饮片进行质的表征,基于特征图谱中特征指标性成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和绿原酸的含量及环烯醚萜类(以栀子苷表征)、苯丙酸类(以绿原酸表征)的含量,同时采用香草醛-高氯酸显色法测定栀子总萜含量,三氯化铁-铁氰化钾显色法测定栀子总酚含量,对16批栀子饮片进行量的表征,并基于基准饮片将16批栀子饮片质与量的表征结果分别进行关联性分析。结果以批号6为基准,栀子饮片特征图谱中共含有特征峰9个,其中环烯醚萜成分特征峰4个,苯丙酸类成分特征峰5个,16批饮片色谱图中均含有此9个特征峰。批号3、4、7、8、13有效指标性成分总体含量高于基准批号6,批号7、1、9、4、3、12、5、14与基准批号6关联性最高,综合评价得出批号3、4、6、7优良度居前。结论建立了栀子饮片的HPLC特征图谱质量表征方法,并结合总酚及总萜含量测定对16批栀子饮片进行质量表征。所建立的基于药物体系的栀子特征图谱质量表征关联分析模式,关注了栀子饮片质量整体关联性与应用有效性,能有效精准地评价栀子饮片质量。 展开更多

关键词 栀子 特征图谱 质量评价 关联分析 栀子苷 京尼平龙胆双糖苷 绿原酸

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栀子饮片质量分析研究 被引量：8

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作者 李木子 王京辉 +2 位作者 蔡程科 傅欣彤 郭洪祝 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1025-1032,共8页

目的： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱，利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱（ESI-MS/MS）对特征峰进行指认，对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎... 目的： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱，利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱（ESI-MS/MS）对特征峰进行指认，对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究。 方法： 采用液相色谱法，使用Kromasil 100-5C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈（A）-0.5%甲酸溶液（B）为流动相，梯度洗脱（0-15 min，5%A→20%A；15-27 min，20%A→27%A；27-33 min，27%A→33%A；33-38 min，33%A；38-45 min，33%A→38%A），流速1 mL·min-1，检测波长为切换波长（0-20 min，240 nm，测定京尼平龙胆二糖苷，栀子苷；20-45 min，440 nm，测定西红花苷Ⅰ），柱温30 ℃；质谱采用负离子模式。 结果： 建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法；指认8个特征峰，分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰。确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律。 结论： 所建立的指纹图谱分析方法，可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品。栀子经炮制后，环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少。栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势。 展开更多

关键词 栀子 炒栀子 焦栀子 指纹图谱 京尼平龙胆二糖苷 山栀苷 羟异栀子苷 栀子苷 西红花苷 西红花酸 高效液相色谱-串联质谱

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