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丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定 被引量:1
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作者 左正龙 惠民权 +3 位作者 申旭霁 孙宇宏 杨凌鉴 郑晓晖 《中国药业》 CAS 2012年第3期18-20,共3页
目的建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65∶35)为流动相,检测波长为280 nm。采用气相色... 目的建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65∶35)为流动相,检测波长为280 nm。采用气相色谱法测定冰片,HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为260℃,检测器温度为260℃。结果丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01~1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001~0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出。结论所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定。 展开更多
关键词 丹参素冰片酯乳剂 丹参素冰片酯 冰片 含量测定
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毛细管气相色谱法测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留 被引量:1
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作者 李霞 李继 +3 位作者 赵新锋 戴涌 刘海静 郑晓晖 《中国药业》 CAS 2014年第23期55-56,共2页
目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙... 目的建立测定丹参素冰片酯中有机溶剂残留量的毛细管气相色谱法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),氮气为载气,FID检测器。结果乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇6种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检测限分别为6.48,5.33,4.79,7.43,12.87,4.81 ng,高、中、低3种质量浓度的回收率均大于98%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于丹参素冰片酯中6种残留溶剂的检测和分析。 展开更多
关键词 丹参素冰片酯 有机溶剂残留 气相色谱法
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丹参素冰片酯对同型半胱氨酸诱导大鼠骨髓间充质干细胞损伤的保护作用及机制 被引量:10
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作者 王雪 杨婧 +5 位作者 袁红 刘晓丽 李艳 贾璞 郑晓晖 郑小璞 《中华心血管病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期130-136,共7页
目的探讨丹参素冰片酯(TBE)对同型半胱氨酸(Hcy)诱导大鼠骨髓间充质干细胞(BMSC)损伤的作用及机制。方法以密度梯度离心法结合贴壁培养法体外分离和培养BMSC。将BMSC分为对照组(未干预)、TBE-1组(加入含10 μmol/L TBE-1溶液1... 目的探讨丹参素冰片酯(TBE)对同型半胱氨酸(Hcy)诱导大鼠骨髓间充质干细胞(BMSC)损伤的作用及机制。方法以密度梯度离心法结合贴壁培养法体外分离和培养BMSC。将BMSC分为对照组(未干预)、TBE-1组(加入含10 μmol/L TBE-1溶液100 μl)、TBE-2组(加入含10 μmol/L TBE-2溶液100 μl)、Hcy组(加入含0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl)、Hcy+TBE-1组(加入含10 μmol/L TBE-1溶液100 μl和含0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl)、Hcy+TBE-2组(加入含10 μmol/L TBE-2溶液100 μl和含0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl)、Hcy+TBE-1+阻断剂组[加入含10 μmol/L TBE-1溶液100 μl、0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl和25 μmol/L LY294002(磷脂酰肌醇3激酶的特异性阻断剂)溶液100 μl]和Hcy+TBE-2+阻断剂组(加入含10 μmol/L TBE-2溶液100 μl、0.5 mmol/L Hcy溶液100 μl和25 μmol/L LY294002溶液100 μl)。采用四甲基偶氮唑盐(MTT)法检测细胞增殖活性;黄嘌呤氧化酶法检查细胞总超氧化物歧化酶(T-SOD)活性,TBA法检测细胞丙二醛水平,评价细胞氧化损伤程度;透射电子显微镜观察各组细胞超微结构;免疫细胞化学法检测细胞蛋白激酶B(PKB)及核转录因子-κB(NF-κB)的表达水平。结果(1)干预1、12、24和48 h后,TBE-1组和TBE-2组细胞的增殖活性均高于正常组(P均〈0.01),TBE-1组与TBE-2组的细胞增殖活性差异均无统计学意义(P均〉0.05)。(2)TBE-1组和TBE-2组的T-SOD活性均高于对照组(P均〈0.01);Hcy组、Hcy+TBE-1组和Hcy+TBE-2组的T-SOD活性均低于对照组(P均〈0.01);对照组、Hcy+TBE-1+阻断剂组和Hcy+TBE-2+阻断剂组之间的T-SOD活性差异均无统计学意义(P均〉0.05);Hcy+TBE-1组和Hcy+TBE-2组的T-SOD活性均高于Hcy组(P均〈0.01);Hcy+TBE-1+阻断剂组的T-SOD活性高于Hcy+TBE-1组(P〈0.05);Hcy+TBE-2+阻断剂组的T-SOD活性高于Hcy+TBE-2组(P〈0.05)。TBE-1组和TBE-2组的丙二醛水平均低于对照组(P均〈0.01);Hcy组、Hcy+TBE-1组、Hcy+TBE-2组、Hcy+TBE-1+阻断剂组和Hcy+TBE-2+阻断剂组的丙二醛水平均高于对照组(P均〈0.01);Hcy+TBE-1组和Hcy+TBE-2组的丙二醛水平均低于Hcy组(P均〈0.01);Hcy+TBE-1+阻断剂组的丙二醛水平高于Hcy+TBE-1组(P〈0.05);Hcy+TBE-2+阻断剂组的丙二醛水平高于Hcy+TBE-2组(P〈0.05)。(3)透射电子显微镜下,Hcy组、Hcy+TBE-1+阻断剂组、Hcy+TBE-2+阻断剂组与对照组比较,BMSC的细胞器肿胀明显,衰老凋亡细胞明显增多,而TBE-1组和TBE-2组细胞内粗面内质网丰富,细胞代谢极为活跃;与Hcy组比较,Hcy+TBE-1组及Hcy+TBE-2组BMSC的细胞器水肿减轻,衰老凋亡细胞数量减少,细胞损伤程度减轻。(4)TBE-1组和TBE-2组的PKB水平均高于对照组(P均〈0.01);Hcy组、Hcy+TBE-2组、Hcy+TBE-1+阻断剂组和Hcy+TBE-2+阻断剂组的PKB水平均低于对照组(P均〈0.01);对照组与Hcy+TBE-1组之间的PKB水平差异无统计学意义(P〉0.05);Hcy+TBE-1组和Hcy+TBE-2组的PKB水平均高于Hcy组(P均〈0.05);Hcy+TBE-1+阻断剂组的PKB水平低于Hcy+TBE-1组(P〈0.05);Hcy+TBE-2+阻断剂组的PKB水平低于Hcy+TBE-2组(P〈0.05)。TBE-1组和TBE-2组的NF-κB水平均高于对照组(P均〈0.01);Hcy组、Hcy+TBE-1组、Hcy+TBE-2组、Hcy+TBE-1+阻断剂组和Hcy+TBE-2+阻断剂组的NF-κB水平均低于对照组(P〈0.01或0.05);Hcy+TBE-1组和Hcy+TBE-2组的NF-κB水平均高于Hcy组(P均〈0.05);Hcy+TBE-1+阻断剂组的NF-κB水平低于Hcy+TBE-1组(P〈0.05);Hcy+TBE-2+阻断剂组的NF-κB水平低于Hcy+TBE-2组(P〈0.05)。结论TBE可改善Hcy对BMSC的损伤,其机制可能与磷脂酰肌醇3激酶/PKB信号转导通路中的PKB及下游信号蛋白NF-κB活化有关。 展开更多
关键词 间质干细胞 高半胱氨酸 丹参素冰片酯
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β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯脂肪乳的HPLC法测定
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作者 杨凌鉴 孙宇宏 +2 位作者 惠民权 李霞 张亚军 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期697-699,共3页
制备并拆分丹参素冰片酯的立体异构体,得到β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯(1),建立了高效液相色谱法测定1脂肪乳中的1。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸(65︰35)为流动相,检测波长280 nm。1在10.7~685 g/ml浓度范围内线性关... 制备并拆分丹参素冰片酯的立体异构体,得到β-(3,4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯(1),建立了高效液相色谱法测定1脂肪乳中的1。采用C18色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸(65︰35)为流动相,检测波长280 nm。1在10.7~685 g/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为100.3%,RSD为1.34%。 展开更多
关键词 β-(3 4-二羟基苯基)-α(S)-羟基丙酸冰片酯 丹参素冰片酯 脂肪乳 高效液相色谱 测定
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