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超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具中的六价铬
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作者 汤骏懿 莫单评 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期553-559,共7页
为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin... 为快速定量唾液对玩具材料中六价铬的迁移量,采用模拟胃液迁移特定元素的迁移模型,在180 r/min的恒温水浴振荡器中,(37±2)℃恒温避光振荡1 h后,(37±2)℃静置1 h,模拟婴幼儿将玩具含入口中的过程。选择硝酸铵作为流动相,以Prin-Cen ONLY WATER Kit for Cr(Ⅵ)Test Fast column色谱柱作为分析柱,使用紫外可见光检测器进行测定,建立了使用超痕量六价铬分析仪测定模拟唾液迁移玩具材料中六价铬的方法。结果表明,六价铬浓度在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数能达到1.000,方法检出限为0.006μg/L,方法定量限为0.019μg/L。选取三种实际样品,在低浓度和高浓度下的加标回收率能达到95.0%~105%,在0.5μg/L中等浓度水平下,加标样品的相对标准偏差在3.1%~4.4%。对三种阳性样品进行测定,均能检出较高含量的Cr(Ⅵ)。方法具有良好的准确度和精密度,能应对常见的样品类型,有着较强的适用性。 展开更多
关键词 超痕量六价铬分析仪 铬(Ⅵ) 模拟唾液 玩具
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超痕量六价铬分析仪的校准
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作者 李萌 张娜 言思敏 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期85-89,共5页
建立超痕量六价铬分析仪的校准方法。基于超痕量六价铬分析仪的结构、工作原理,参考仪器出厂指标及JJG823—2014《离子色谱仪检定规程》,确定泵流量设定值误差和稳定性、基线噪声和漂移、最小检测浓度、定性和定量重复性作为校准项目。... 建立超痕量六价铬分析仪的校准方法。基于超痕量六价铬分析仪的结构、工作原理,参考仪器出厂指标及JJG823—2014《离子色谱仪检定规程》,确定泵流量设定值误差和稳定性、基线噪声和漂移、最小检测浓度、定性和定量重复性作为校准项目。提出参考计量技术指标,泵流量设定值误差不超过±2%,泵流量稳定性不超过2%,基线噪声不超过0.025,30min基线漂移不超过0.25,最小检测质量浓度不大于0.05μg/L,定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于3%。通过校准实例对校准方法进行验证,证明建立的校准方法合理可行,可为超痕量六价铬分析仪的计量校准提供参考。 展开更多
关键词 超痕量 六价铬分析仪 校准方法
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燃煤电厂石灰石-石膏湿法脱硫系统中痕量元素的迁移分布规律 被引量:1
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作者 水玉蝶 王润芳 +4 位作者 金琳琳 马大卫 陈剑 朱仁斌 杨娴 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1115-1124,共10页
燃煤电厂是煤炭消耗的主力军,煤炭在燃烧过程中,大量痕量元素随烟气排出.随着我国环保要求的不断提高,燃煤电厂的痕量元素排放受到广泛关注.石灰石-石膏湿法烟气脱硫(WFGD)系统不仅能高效吸收烟气中的SO_(2),同时影响痕量元素的迁移分布... 燃煤电厂是煤炭消耗的主力军,煤炭在燃烧过程中,大量痕量元素随烟气排出.随着我国环保要求的不断提高,燃煤电厂的痕量元素排放受到广泛关注.石灰石-石膏湿法烟气脱硫(WFGD)系统不仅能高效吸收烟气中的SO_(2),同时影响痕量元素的迁移分布.本研究对安徽省3个超低排放燃煤电厂的WFGD系统中进/出口烟尘、石灰石、工业水、污泥、石膏和脱硫废水等环境样品进行了采集,研究了Cr、As、Cd、Pb和Hg等痕量元素的迁移分布特征.结果表明:①WFGD系统对烟尘中痕量元素的去除率在95%以上,脱硫污泥中Cr、As和Hg浓度分别为29.9~52.2、12.5~36.7和2.2~6.5 mg/kg,约为石膏中Cr、As和Hg浓度的7~9倍.②元素质量平衡分析表明,痕量元素主要来源于烟气和石灰石,主要输出为污泥和石膏,废水中仅富集少量Cd.研究显示,脱硫石膏和污泥的处置及再利用过程中需着重关注痕量元素的环境影响. 展开更多
关键词 燃煤电厂 超低排放 痕量元素 湿法脱硫 烟气 脱硫石膏
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超短基线水声定位的波束入射角迭代修正方法
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作者 高兴国 卫进进 +3 位作者 辛明真 常增亮 吴超逸 曲萌 《海洋学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期168-176,共9页
海水介质的不均匀性导致声波传播过程会产生折射效应,采用平面声基阵的超短基线系统在测量过程中会受到该现象的影响,从而使测量结果产生较大的误差,通常采用声线跟踪的方法利用实测声速剖面进行声线修正。准确的波束入射角是确保声线... 海水介质的不均匀性导致声波传播过程会产生折射效应,采用平面声基阵的超短基线系统在测量过程中会受到该现象的影响,从而使测量结果产生较大的误差,通常采用声线跟踪的方法利用实测声速剖面进行声线修正。准确的波束入射角是确保声线跟踪精度的前提,超短基线系统是利用声学相位差推算得到近似波束入射角,而利用近似波束入射角进行声线跟踪会造成一定的精度损失。针对上述问题,本文提出了一种超短基线水声定位的波束入射角迭代修正方法,基于常梯度声线跟踪构建起了波束入射角与传播时间的迭代计算关系,采用埃特金加速法实现了波束入射角的非线性方程快速解算。通过仿真实验证明本文提出方法能够实现波束入射角与目标位置的准确计算,有效消除了折射效应对超短基线水下定位的影响。 展开更多
关键词 超短基线 常梯度声线跟踪 波束入射角 声速剖面 埃特金加速法
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新一代高精度地震技术的发展方向——超密度地震技术 被引量:1
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作者 曲寿利 《石油物探》 CSCD 北大核心 2023年第6期1007-1015,共9页
地震技术已由常规三维经高精度三维发展到高密度三维,但仍不能满足地表、构造、储层“三复杂”勘探开发目标对地震资料精度的需求。为满足“三复杂”条件下地震成像的需求,依据高密度地震技术及计算机和物探装备的发展趋向,提出了“超... 地震技术已由常规三维经高精度三维发展到高密度三维,但仍不能满足地表、构造、储层“三复杂”勘探开发目标对地震资料精度的需求。为满足“三复杂”条件下地震成像的需求,依据高密度地震技术及计算机和物探装备的发展趋向,提出了“超密度地震技术”的新思路。通过野外小道距采集实验和小网格正演模拟实验,验证了超密度采集对近地表速度建模与静校正及深层高陡断裂成像的改善。考虑超高密度地震采集的仪器和装备需求及海量数据以及经济可行性,提出了“变道距+插值”的实施策略及相关仪器、存储、计算配套技术,分析认为10×10^(4)道级节点仪、海量数据存储与计算是实现“超密度地震技术”的基础,“小宽高”高密度地震采集技术、“小平滑面”RTM叠前深度偏移技术和压缩感知或五维插值技术是重要的关键技术。未来更高精度的地震技术应是炮道密度大于200×10^(4)道/km^(2)的超密度地震技术,为此,需要加快发展超大规模的节点仪单点采集装备、海量数据存储与计算装备及变道距数据插值技术等,并推进野外地震采集的实践。 展开更多
关键词 地震采集 三复杂 超密度采集 超密度地震技术 小宽高 叠前深度偏移
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滇西澜沧黑河地区超高压变质岩中金红石微量元素特征
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作者 吕伟 王巍 +4 位作者 田应贵 张星培 李超 李旭俊 董朝芳 《地质与勘探》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1260-1270,共11页
为研究黑河地区金红石微量元素特征及榴辉岩型金红石矿床的成矿地质条件,本文选取滇西澜沧黑河地区榴辉岩、石榴多硅白云母片岩中的金红石进行LA-ICP-MS微量元素分析。结果表明金红石微量元素呈现阶梯式三级分布特征,最富集Nb、Ta,其次... 为研究黑河地区金红石微量元素特征及榴辉岩型金红石矿床的成矿地质条件,本文选取滇西澜沧黑河地区榴辉岩、石榴多硅白云母片岩中的金红石进行LA-ICP-MS微量元素分析。结果表明金红石微量元素呈现阶梯式三级分布特征,最富集Nb、Ta,其次是Zr、Hf,含量较少的元素有Ba、Rb、Sr、Th、REE;榴辉岩、榴闪岩类原岩属于变质基性岩类,含蓝晶石榴闪岩原岩属于玄武质凝灰岩类,石榴多硅白云母片岩类原岩属于泥质岩类;榴辉岩中金红石Nb/Ta比值均要高于其全岩Nb/Ta比值,金红石Nb、Ta含量与变质作用过程中元素在各矿物间的分配系数有关;采用金红石Zr含量温度计获得黑河地区榴辉岩的峰期变质阶段金红石形成温度为578~605℃,峰期变质作用后的退变质流体会造成金红石中Zr的再平衡。此外,黑河地区具备榴辉岩型金红石矿床形成的成矿物源、成矿作用的物理化学条件以及成矿的物质基础,有一定的找矿潜力。 展开更多
关键词 金红石 微量元素 超高压变质岩 黑河地区 澜沧 滇西
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超痕量六价铬分析仪检测制革场地中六价铬
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作者 李晓敏 吴小龙 +2 位作者 符式锦 张临 黄玉洁 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第11期1176-1182,共7页
为解决制革等污染场地中Cr(Ⅲ)-有机络合物会干扰六价铬(Ⅵ)测定的问题,通过优化仪器色谱条件、在现有行业标准基础上改进前处理方式,使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬,并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(Ⅲ)-... 为解决制革等污染场地中Cr(Ⅲ)-有机络合物会干扰六价铬(Ⅵ)测定的问题,通过优化仪器色谱条件、在现有行业标准基础上改进前处理方式,使用超痕量六价铬分析仪检测六价铬,并通过在土壤中投加低、中、高浓度的三价铬、六价铬以及Cr(Ⅲ)-有机络合物考察三价铬、色度和Cr(Ⅲ)-有机络合物对六价铬测定的影响。结果表明,仪器的最佳色谱条件为流动相浓度0.1 mol/L、流动相pH=9、浓硫酸体积分数为1%、流动相流速1.2 mL/min、衍生试剂流速0.7 mL/min。样品预处理方式由抽滤提取改进为离心提取,上机前样品pH值无需调节,可提高检测效率。方法操作简便、耗时短,且不受三价铬、样品色度及Cr(Ⅲ)-有机络合物的干扰。方法的精密度和正确度均显著提高,相对标准偏差为1.7%~5.2%,加标回收率均在94.6%~103%。通过与液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪对实际样品测定结果的统计学检验发现,结果无显著性差异。方法适用于制革、电镀等富含Cr(Ⅲ)-有机络合物场地中六价铬的测定。 展开更多
关键词 六价铬 超痕量六价铬分析仪 Cr(Ⅲ)-有机络合物 制革 电镀
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冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞
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作者 未敏 孟范胜 侯爱霞 《化学分析计量》 CAS 2023年第9期63-67,共5页
采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器,在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后,建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品,冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为... 采用具有高稳定度汞灯漂移校准系统的原子荧光光度计作为检测器,在对原子荧光光度计的仪器和检测条件进行优化后,建立了以硫酸-过硫酸钾消解海水样品,冷蒸气发生-原子荧光法测定海水中超痕量汞的方法。在载气、辅助气、屏蔽气流量分别为200、100、500 mL/min,还原剂硼氢化钾浓度为0.05%(质量分数),载流为含有0.05%重铬酸钾(质量分数)的2%硫酸溶液(体积分数)的最佳分析条件下,汞的线性范围为0~0.25μg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.0007μg/L。对汞质量浓度为(1.00±0.06)μg/L的海水标准物质进行6次平行测定,汞的相对标准偏差为2.95%,相对误差为-0.10%。对两种低汞含量海水样品进行6次平行测定,汞的质量浓度测定值分别为0.012、0.016μg/L,相对标准偏差分别为6.80%、4.70%,加标海水样品汞的回收率为86.67%~100%。该方法检测海水中的超痕量汞具有较高的准确性和稳定性。 展开更多
关键词 海水 超痕量汞 原子荧光法
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天然水体中痕量汞的形态分析方法研究 被引量:89
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作者 阎海鱼 冯新斌 +2 位作者 商立海 汤顺林 仇广乐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期10-13,共4页
天然水体中汞的含量仅为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰;利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术,作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法;该方法的检出限达到了0.02ng/L,实验平均回收率为1... 天然水体中汞的含量仅为ng/L级,不仅难以测出,而且在测定过程中极易受到干扰;利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术,作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法;该方法的检出限达到了0.02ng/L,实验平均回收率为101%;该方法也适用于其它低汞含量水样(包括稀释后的污水及化工废水)中汞的形态分析。 展开更多
关键词 天然水体 痕量元素 形态分析 环境污染
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电感耦合等离子体质谱测定生物样品中超痕量稀土元素(英文) 被引量:10
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作者 刘虎生 王耐芬 +2 位作者 薛斌 徐厚恩 颜世铭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2002年第2期96-99,共4页
本文描述了用电感耦合等离子体质谱仪分析生物样品中超痕量稀土元素的方法 ,采用优良的测试方法和合适的样品处理程序 ,对毛发、血清、血液和组织样品的稀土成份分析能够获得高的准确度和精密度 ,检测限达到 7~ 2 6 pg/m L。 GBW 0 91 ... 本文描述了用电感耦合等离子体质谱仪分析生物样品中超痕量稀土元素的方法 ,采用优良的测试方法和合适的样品处理程序 ,对毛发、血清、血液和组织样品的稀土成份分析能够获得高的准确度和精密度 ,检测限达到 7~ 2 6 pg/m L。 GBW 0 91 0 1品稀土元素的回收率为 95~ 1 0 5% ,相对标准偏差为 2 .6~ 4.2 %。 展开更多
关键词 测定 电耦耦合等离体质谱 稀土元素 生物样品 痕量分析 毛发 血清 血液
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微量熔盐法辅助改性超高镍单晶材料
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作者 张珏 曹堂哲 +1 位作者 雷英 王洪辉 《四川轻化工大学学报(自然科学版)》 CAS 2023年第2期1-10,共10页
超高镍LiNi_(0.92)Co_(0.04)Mn_(0.04)O_(2)单晶(SC)被视为一种非常有前途的高能量密度正极材料,但其单晶材料存在首圈库伦效率低、充放电比容量较低以及锂离子扩散速度慢等一系列问题。稀土离子La^(3+)掺杂可以改善单晶材料循环性能,... 超高镍LiNi_(0.92)Co_(0.04)Mn_(0.04)O_(2)单晶(SC)被视为一种非常有前途的高能量密度正极材料,但其单晶材料存在首圈库伦效率低、充放电比容量较低以及锂离子扩散速度慢等一系列问题。稀土离子La^(3+)掺杂可以改善单晶材料循环性能,然而单晶颗粒的生长往往受到抑制,需要提高烧结温度。本文通过LiOH–La(NO_(3))_(3)–LiF形成微量熔盐体系,提高局部反应温度来促进La^(3+)和F-掺杂与晶粒生长,研究了La(NO_(3))_(3)、LiF用量对SC层状结构、晶体形貌和电化学性能的影响。实验结果表明,LiOH–La(NO_(3))_(3)–LiF微量熔盐法掺杂改性对SC的内部结构、颗粒形貌、首次充放电容量、倍率特性、循环性能具有明显的改善作用;适量的La^(3+)和F^(–)掺杂能够增强单晶材料的晶体结构,降低Li^(+)脱嵌过程中的迁移能垒,也提高了Li^(+)的脱嵌速度;同时缓解了单晶材料在循环过程中内部应力累积,提高了单晶材料的锂离子扩散速率与长循环稳定性。该种局部熔盐辅助掺杂的方法为开发高性能超高单晶正极材料提供了良好的借鉴。 展开更多
关键词 锂离子电池 超高镍 单晶材料 元素掺杂 微量熔盐法
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超声波-微分脉冲伏安法测定超痕量铜 被引量:13
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作者 朱永春 李丹 +1 位作者 岳爽 计红果 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期721-724,共4页
以循环伏安和微分脉冲伏安法研究了超声作用下铜在铂电极上的电沉积行为, 建立了超痕量铜的超声波-微分脉冲伏安法.超声波增加了铜的阳极溶出峰电流近一个数量级,提高了方法的灵敏度.在优化实验条件下,铜的微分脉冲阳极溶出峰电流与铜... 以循环伏安和微分脉冲伏安法研究了超声作用下铜在铂电极上的电沉积行为, 建立了超痕量铜的超声波-微分脉冲伏安法.超声波增加了铜的阳极溶出峰电流近一个数量级,提高了方法的灵敏度.在优化实验条件下,铜的微分脉冲阳极溶出峰电流与铜离子浓度在两个范围内呈线性关系.在5.00~200 nmol/L的浓度范围内,线性方程为I= 0.0453 + 0.00101c (nmol/L, R=0.9963, SD=0.0078);检出限为0.20 nmol/L (13 ng/L);在0.200~8.00 μmol/L浓度范围内,线性方程为i=0.243 + 0.0864c (μmol/L, R=0.9983, SD=0.0188).常见金属离子一般不干扰.方法简便快速, 直接用于自来水实际样品的测定, 加标回收率为95.4%~104.6%;RSD为3.36%,结果令人满意. 展开更多
关键词 超声波-微分脉冲伏安法 超痕量铜 电化学沉积 循环伏安法
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石墨炉原子吸收测定岩石样品中超痕量铂 被引量:10
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作者 孙爱琴 姚文生 +4 位作者 王烨 陈静 钟莅湘 李艳华 王玉林 《贵金属》 CAS CSCD 2006年第3期40-44,共5页
样品分解后,用超低灰分活性炭吸附φ为5%~15%HCl溶液中的Pt,活性炭灰化,灰分用王水溶解后,在10%HCl溶液中用GF-AAS方法测定岩石样品中超痕量铂。作者研究了测定酸度、介质及石墨炉灰化温度、原子化温度等因素对吸光度的影响。在选定条... 样品分解后,用超低灰分活性炭吸附φ为5%~15%HCl溶液中的Pt,活性炭灰化,灰分用王水溶解后,在10%HCl溶液中用GF-AAS方法测定岩石样品中超痕量铂。作者研究了测定酸度、介质及石墨炉灰化温度、原子化温度等因素对吸光度的影响。在选定条件下测定方法的检出限达到0.1×10-9,精密度(SD,n=12)5%~9%,经国家一级标准物质分析验证,结果吻合。 展开更多
关键词 分析化学 石墨炉原子吸收 岩石样品 超痕量铂 涂层石墨管
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土壤中二噁英/呋喃类物质的ASE高效提取法 被引量:6
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作者 李伟 陈左生 +4 位作者 李常青 黄萍 刘耕耘 周正 王关玉 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期61-64,70,共5页
研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果... 研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果进行了比较,表明ASE有提取溶剂用量少、时间短、效率高、实验步骤简化等优点。 展开更多
关键词 高效溶剂提取法 土壤 二噁英/呋喃 提取效率 痕量分析
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化学蒸汽发生/电感耦合等离子体质谱法测定近岸及河口海水中的超痕量砷、锑、铋、锗、锡、汞 被引量:12
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作者 段华玲 林继军 +1 位作者 张硕 弓振斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期964-968,共5页
建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法。研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响。结果... 建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法。研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响。结果表明,在0.70%盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L硼氢化钾、载气0.40 L/min条件下,6种待测元素的信噪比最高。优化实验条件下,As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg的质量浓度在0.1~5.0μg/L内呈良好线性,相关系数不低于0.996 6;方法对0.1μg/L加标样品的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.9%~8.9%,实际海水样品的加标回收率为89%~112%;方法的流程空白为0.012~0.036μg/L,定量下限(LOQs,10σ)在0.006 7~0.026μg/L之间,可满足近岸及河口海水样品中超痕量元素测定的需要。 展开更多
关键词 化学蒸汽发生 电感耦合等离子体质谱 近岸及河口海水 超痕量 元素
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冠醚交联壳聚糖在Cr(Ⅲ、Ⅵ)分析中的应用 被引量:10
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作者 张淑琴 汪玉庭 唐玉蓉 《上海环境科学》 CAS CSSCI CSCD 北大核心 2003年第1期39-41,56,共4页
研究冠醚交联壳聚糖(DCTS)对铬的吸附行为,建立了DCTS富集分离测定环境水样中痕量铬Cr(Ⅲ、Ⅵ)的新方法。在pH=7.5的溶液中,DCTS对铬的吸附率为100%,富集倍数可达50倍以上,用0.20g/L酒石酸2mL溶液可定量解吸总铬,用0.20g/L柠檬酸溶液2m... 研究冠醚交联壳聚糖(DCTS)对铬的吸附行为,建立了DCTS富集分离测定环境水样中痕量铬Cr(Ⅲ、Ⅵ)的新方法。在pH=7.5的溶液中,DCTS对铬的吸附率为100%,富集倍数可达50倍以上,用0.20g/L酒石酸2mL溶液可定量解吸总铬,用0.20g/L柠檬酸溶液2mL可定量解吸Cr(Ⅲ)。本法用于配置的南极水样中超痕量Cr(Ⅲ、Ⅵ)的测定,回收率98%~112%,变异系数1.8%,检出限0.004μg/L。 展开更多
关键词 CR 冠醚交联壳聚糖 吸附率 超痕量 富集分离 环境监测 价态分析
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微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧 被引量:4
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作者 刘虎生 王小燕 +1 位作者 欧阳荔 王耐芬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2001年第4期58-61,共4页
采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回... 采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %~ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%~ 2 7%。 展开更多
关键词 测定 超痕量分析 电感耦合等离子体质谱 鼠肝 微波溶样 ICP-MS 稀土 毒理
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微滴溶剂萃取/低温电热蒸发ICP-AES联用新技术用于超痕量元素分析 被引量:9
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作者 吴英亮 江祖成 胡斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1793-1794,共2页
In this paper, a novel micro drop solvent extraction technique jonied with low temperature ETV-ICP-AES for ultra trace element analysis is reported. The apparatus of micro drop solvent extraction was designed, and pre... In this paper, a novel micro drop solvent extraction technique jonied with low temperature ETV-ICP-AES for ultra trace element analysis is reported. The apparatus of micro drop solvent extraction was designed, and preliminary investigation was made for the extraction of ultra trace La by a micro drop of 0.05 mol/L PMBP-benzene(2 μL). It was found that 500-fold concentration of ultra-trace La in 1 mL solution was achieved in 0.2 mL of glass chamber by a single micro drop of PMBP-benzene suspended on the tip of a 10 μL of microsyringe. The future development of micro drop solvent extraction technique in atomic spectrometry was briefly discussed. 展开更多
关键词 微滴溶剂萃取 低温电热蒸发 ICP-AES 超痕量分析 元素分析 预富集
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碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌 被引量:5
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作者 来新泽 王琳 +2 位作者 牛娜 王敏捷 来克冰 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期50-58,共9页
研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法... 研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4,能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白,提高了锇、钌催化As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时,通过延长反应时间,提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Os、Ru,相对误差(RE)为-18.0%^+4.40%,12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%,满足地球化学调查样品分析质量要求。 展开更多
关键词 分析化学 蒸馏分离 催化分光光度法 超痕量
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纳米二氧化钛胶体分离富集-氢化物原子荧光光谱法测定水中超痕量锗 被引量:6
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作者 钱沙华 鲁敏 张旭 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1397-1400,共4页
提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0~8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0~99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心... 提出了用纳米TiO2胶体富集,氢化物原子荧光光谱法测定水样中超痕量锗的新方法。当溶液的pH为6.0~8.0时,纳米TiO2胶体对Ge((Ⅳ)吸附率为97.0~99.0%,并且吸附速度快。利用纳米TiO2胶体良好的吸附性能对水样中超痕量Ge((Ⅳ)进行富集,离心后,弃去上清液,用少量盐酸将富集了Ge((Ⅳ)的沉积物(纳米二氧化钛)转化成胶体,用氢化物原子荧光光谱法直接测定胶体中的锗。该法检出限(3σ)低(0.060μg.L-1),精密度好(相对标准偏差(RSD)为2.0%),简单、快速(省去了繁琐的过滤和脱附过程),用于实际水样中超痕量锗的测定,结果满意。 展开更多
关键词 纳米二氧化钛胶体 分离富集 超痕量锗 氢化物原子荧光光谱
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