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TS-1分子筛的合成 Ⅰ.^(29)Si和~1H NMR研究正硅酸乙酯的水解 被引量:7
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作者 林民 舒兴田 +4 位作者 汪燮卿 赵琦 韩秀文 林励吾 包信和 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第1期29-34,共6页
利用29Si和1HNMR方法研究了TS1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1HNMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TE... 利用29Si和1HNMR方法研究了TS1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1HNMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29SiNMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOSTEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOSTPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOSTPAOH水解体系中得到的29SiNMR结果明显不同于TEOSTEAOH水解体系. 展开更多
关键词 TS-1 分子筛 正硅酸乙酯 水解 合成 催化剂
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DFT和热力学研究氢键协同效应及对关联~1H NMR的影响 被引量:7
2
作者 蓝蓉 李浩然 韩世钧 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第14期1288-1292,i002,共6页
用DFT方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下研究了甲醇线性和环状分子簇.对于不同大小的分子簇之间定义了协同因子.计算得到的协同因子可以验证氢键的强协同效应,环状分子簇之间的协同效应远远大于线性分子簇.做为理论验证和比较,热力学模... 用DFT方法在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下研究了甲醇线性和环状分子簇.对于不同大小的分子簇之间定义了协同因子.计算得到的协同因子可以验证氢键的强协同效应,环状分子簇之间的协同效应远远大于线性分子簇.做为理论验证和比较,热力学模型分别采用含氢键缔合的格子流体状态方程(LFHB),以及含氢键协同效应的LFHB,关联醇-惰性体系的1H核磁共振化学位移.考虑协同效应的关联结果优于原始的LFHB.比较量子化学计算的和热力学模型中采用的协同因子,认为甲醇和乙醇在溶液中更可能大部分以线性缔合形式存在. 展开更多
关键词 协同效应 ^1h 力学研究 对关联 nmr 热力学模型 量子化学计算 B3LYP DFT方法 分子簇 理论验证 状态方程 氢键缔合 化学位移 核磁共振 因子 线性 环状 甲醇 流体 格子 溶液
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2,5-双取代烷基苯磺酸钠胶束微结构的~1H NMR研究(英文) 被引量:2
3
作者 袁汉珍 王琳 +4 位作者 程功臻 赵濉 毛诗珍 俞稼镛 杜有如 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1435-1440,共6页
利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位... 利用核磁共振化学位移变化,自旋-自旋弛豫和2D NOESY(two-dimensional nuclear Overhauser enhancementspectroscopy)研究了一系列新合成的双取代烷基苯磺酸盐的胶束化.结果表明,邻位取代的是正烷烃链,间位取代的是支烷烃链.而且,邻位取代的烷烃链越长,参与形成胶束疏水核表面层的亚甲基个数越多.因此,每个分子在饱和吸附的油水界面上的面积越大.间位取代的分支链在胶束疏水核中堆积得没有邻位取代的正烷烃链紧密.分支链越短,堆积得越不紧密.描述了胶束中分子的相对排列. 展开更多
关键词 双取代烷基苯磺酸盐 胶束结构 ^1h nmr 弛豫 2D NOESY
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食用油掺伪的~1H NMR判别 被引量:4
4
作者 郝景昊 李中贤 +1 位作者 何金环 王强 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2018年第10期131-136,共6页
【目的】建立新的食用油掺伪判别方法,为掺伪食用油的快速鉴定和监管提供支持。【方法】以63份常见的菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕榈油等食用油为研究对象,利用已知正品食用油1 H NMR谱中各信号峰的... 【目的】建立新的食用油掺伪判别方法,为掺伪食用油的快速鉴定和监管提供支持。【方法】以63份常见的菜籽油、玉米油、大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、芝麻油、棕榈油等食用油为研究对象,利用已知正品食用油1 H NMR谱中各信号峰的积分面积,选取其中2组或3组积分面积制作标准图,建立不同种类正品食用油图谱库,用同样的方法对未知食用油进行测试,将得到的数据代入相应标准食用油图谱进行对比以鉴别是否掺伪。【结果】利用2组积分面积得到的二维图谱能够对食用油的种类进行分类判别;利用3组积分面积制作三维图,能够对掺伪食用油进行准确判别,可准确判别的最低掺伪量为24mL/L。所建立的判别方法对各种磁场强度的核磁共振波谱仪检测得到的数据均可采用,而且该方法所用软件简单易用、成本较低。【结论】基于1 H NMR的掺伪食用油判别方法简单、快捷、经济,值得推广应用。 展开更多
关键词 食用油 1hnmr 积分值 掺伪判别
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苯对N,N-二甲基甲酰胺化合物~1H NMR的影响研究 被引量:4
5
作者 张建军 杨秋青 张海峰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1991年第2期203-208,共6页
本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的~1H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不... 本文研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)在四氯化碳和苯混合溶剂中的~1H NMR。观察到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)分子中两个甲基和混合溶剂中苯的共振吸收峰的化学位移随苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基共振吸收峰向高场移动的程度不同,α甲基较β甲基为甚。DMF分子中两个甲基和混合溶剂中苯的化学位移可以用线性方程表示(δ=A+Bx),这里x是混合溶剂中苯的摩尔分数。相关系数R接近于-1。 展开更多
关键词 DMF nmr 线性关系 混合溶剂
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芫花根的~1H NMR指纹图谱解析 被引量:11
6
作者 郑维发 石枫 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期625-631,共7页
目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积... 目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积分面积表示。用1HNMR图谱考察石油醚→丙酮→甲醇和氯仿→乙醚→乙酸乙酯→甲醇两个分级系统芫花根的各级提取物化学组成的变化。结果:芫花根1HNMR指纹图谱出现了长链烃或二萜原酸酯的质子、芳环质子、吡喃糖基质子以及多个羟基共振信号,提示芫花根中存在二萜原酸酯或长链烃类、黄酮和香豆素等芳香族化合物。不同分级溶剂提取物的1HNMR有显著差异。随着分级提取溶剂的极性增加,高场区质子信号强度迅速减弱,低场区羟基信号、糖基质子信号强度迅速增加。结论:芫花根1HNMR指纹图谱具有特征性和专属性,可作为芫花根有效成分脱毒提取工艺研究提供简便可靠的检测方法。 展开更多
关键词 芫花根 ^1h nmr指纹图谱 分级提取
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驱动四苯基卟啉锌(Ⅱ)-咪唑基尾式卟啉铁(Ⅲ)超分子自组装的配位键:荧光光谱和~1H NMR谱的研究 被引量:1
7
作者 胡曙光 黄锦汪 +2 位作者 马丽 罗海英 计亮年 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期381-383,共3页
以荧光光谱和1HNMR谱研究了驱动四苯基卟啉锌 (Ⅱ ) [Zn(TPP) ] 咪唑基尾式卟啉铁 (Ⅲ ) [Fe(p ImEPTPP)Cl]超分子自组装的配位键。研究表明 ,Fe(p ImEPTPP)Cl加入到Zn(TPP)二氯甲烷溶液引起的荧光猝灭是前者的尾端咪唑基配位到后者中... 以荧光光谱和1HNMR谱研究了驱动四苯基卟啉锌 (Ⅱ ) [Zn(TPP) ] 咪唑基尾式卟啉铁 (Ⅲ ) [Fe(p ImEPTPP)Cl]超分子自组装的配位键。研究表明 ,Fe(p ImEPTPP)Cl加入到Zn(TPP)二氯甲烷溶液引起的荧光猝灭是前者的尾端咪唑基配位到后者中心离子Zn2 + 的结果。在Zn(TPP) /Fe(p ImEPTPP)Cl体系中分别加入哌啶、咪唑和吡啶等Lewis碱后荧光光谱变化提供了配位键生成的进一步证据。Zn(TPP) /Fe(p ImEPTPP)Cl体系的1HNMR谱中的咪唑基质子化学位移的变化 。 展开更多
关键词 四苯基卟啉锌 咪唑基尾式卟啉铁 超分子化学 自组装 配位键 荧光光谱 光合作用 光化学反应
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meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的~1H NMR研究 被引量:2
8
作者 杨第伦 齐陈泽 +2 位作者 崔育新 党海山 刘有成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第12期1627-1630,共4页
测定了meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的~1H NMR谱及X为CH_3相应二乙酯的~1H Noesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-~1H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c^1H的化学位移仅受分... 测定了meso和dl 2,3-二氰基-2,3-二(p-X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,H,Cl,NO_2)的~1H NMR谱及X为CH_3相应二乙酯的~1H Noesy谱。在meso和dl异构体中,苯环m-~1H的化学位移与p-X的Hammett基团常数σ呈线性关系,c^1H的化学位移仅受分子构型的影响,;△δdl-meso为负值,乙氧基中CH_2和CH_3的质子化学位移也只受分子构型的影响,△δdl-meso均为正值。 展开更多
关键词 丁二酸二乙酯 nmr 化学位移
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~1H NMR研究β—环糊精与环氧氯丙烷共聚物的反应机理和分子链结构 被引量:3
9
作者 杜定准 汪月生 徐文英 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1992年第2期121-129,共9页
β-环糊精(cyclodcxtrin)与环氧氯丙烷(Epichlorohydrin)一个系列的共聚物获得,~1HNMR以D_2O或DMSO-d_6为溶剂的测定,其谱峰被归属.共聚合反应机理为以羟基和环氧基为活性中心的亲核取代.当环氧氯丙烷:β-环糊精=n≤3时,聚合物分子链呈... β-环糊精(cyclodcxtrin)与环氧氯丙烷(Epichlorohydrin)一个系列的共聚物获得,~1HNMR以D_2O或DMSO-d_6为溶剂的测定,其谱峰被归属.共聚合反应机理为以羟基和环氧基为活性中心的亲核取代.当环氧氯丙烷:β-环糊精=n≤3时,聚合物分子链呈现以β-环糊精母体为中心的线状或低枝化状链结构;当n≥5时,分子链出现交联网络结构.n越大(n≤12),分子量越急剧增加,其交联度也越大. 展开更多
关键词 环糊精 共聚物 nmr 分子链结构
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N,N—二甲基甲酰胺与甲苯相互作用的~1H NMR研究 被引量:2
10
作者 张建军 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1993年第1期41-44,共4页
本文测定了N,N—二甲基甲酰胺(DMF)在甲苯和四氯化碳混合溶剂申随甲苯摩尔分数变化的~1H NMR谱,观察到N,N—二甲基甲酰胺(DMF)分子中的两个甲基和混合溶剂中的甲苯共振吸收峰的化学位移随甲苯摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基... 本文测定了N,N—二甲基甲酰胺(DMF)在甲苯和四氯化碳混合溶剂申随甲苯摩尔分数变化的~1H NMR谱,观察到N,N—二甲基甲酰胺(DMF)分子中的两个甲基和混合溶剂中的甲苯共振吸收峰的化学位移随甲苯摩尔分数增加而逐渐移向高场,而且两个甲基向高场移动的程度不同。发现如果苯环上的氢被甲基取代,DMF分子中的甲基和溶剂分子中的苯基向高场移动的幅度递减,得到了所有化学位移与混合溶剂中甲苯的摩尔分数呈线性关系。 展开更多
关键词 二甲基甲酰胺 nmr 混合溶剂 甲苯 相互作用
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用~1H NMR作石油重质油结构分析中芳香度f_a计算公式推导及经验式 被引量:1
11
作者 吴青 《分析测试学报》 CAS CSCD 1993年第1期75-78,共4页
报道了~1H NMR作石油重质油结构分析中芳香度f_n的计算公式,并用文献数据和~1H NMR实验作了验证、推荐了几个分别适合柴油、蜡油、常渣和减渣馏份f_n的经验公式。
关键词 nmr 芳香度 石油重质油 公式
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配合物Zn(Ⅱ) -BPHA的~1H NMR谱
12
作者 刘国正 刘飞 +2 位作者 王翌善 缪增星 方吉东 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1999年第6期616-621,共6页
测定了各pD值下BPHA[BPHA是N,N’-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediamine hexaaceticacid的简称,中文名称为二胺乙基丙二胺六乙酸]和Zn^(2+)-BPHA的~1H NMR谱.BPHA两端羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ_a和中间羧甲基上亚甲基质子的化学... 测定了各pD值下BPHA[BPHA是N,N’-bis(2-aminoethyl)-1,3-propanediamine hexaaceticacid的简称,中文名称为二胺乙基丙二胺六乙酸]和Zn^(2+)-BPHA的~1H NMR谱.BPHA两端羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ_a和中间羧甲基上亚甲基质子的化学位移δ_b随PD值交替变化.Zn^(2+)-BPHA的~1HNMR谱有3种情况:pD<6,对应Zn(Ⅱ)-H_2BPHA^(4-),有一特征尖峰,显示自由-NH^+(CH_2COO^-)_2残基存在;pD=6~9,对应Zn(Ⅱ)-HBPHA^(5-),该峰消失,显示4个胺基全部配位;pD>9,对应Zn(Ⅱ)-BpHA^(6-),该峰再次出现,1个N(CH_2COO^-)_2脱离配位体系.在3种形态的配合物中,Zn—N键都是非活性的,Zn—O键在后两种形态配合物中是非活性的. 展开更多
关键词 胺羧配位剂 nmr 配合物 结构 BPhA
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6-氨基酸取代吲哚喹嗪酮的~1H NMR
13
作者 彭师奇 郭敏 +1 位作者 毛希安 EkkehardWinterfeldt 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期431-436,共6页
在抗肿瘤吲哚喹嗪酮的设计中,根据抗代谢理论,将甘氨酸、N-叔丁氧羰基甘氨酸、N-叔丁氧羰基天冬氨酸单苄酯,和N-叔丁氧羰基谷氨酰胺分别引入到3-乙酰基-1,4,6,7-四氢吲哚[2,3,-a]喹嗪-4-酮的6位.本文报道它们的1HNMR数据.
关键词 氨基酸 吲哚喹嗪酮 nmr 抗肿瘤药物
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N-(6-甲基-2-苯并噻唑基)-α-氨基膦酸二乙酯的~1H NMR研究
14
作者 李在国 黄润秋 +1 位作者 汪清民 邵瑞链 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期423-428,共6页
报道了N(6甲基2苯并噻唑基)α氨基膦酸二乙酯类化合物的1H NMR 数据,研究了α位苯环上取代基对αCH 的化学位移的影响.根据单晶结构确定了膦酸二乙酯的两个乙氧基的核磁不等价现象是由α位苯环的屏蔽作用... 报道了N(6甲基2苯并噻唑基)α氨基膦酸二乙酯类化合物的1H NMR 数据,研究了α位苯环上取代基对αCH 的化学位移的影响.根据单晶结构确定了膦酸二乙酯的两个乙氧基的核磁不等价现象是由α位苯环的屏蔽作用造成的.研究了α位苯环上取代基对α位苯环的屏蔽作用的影响。 展开更多
关键词 nmr X-衍射 氨基膦酸二乙酯 构象优化
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不同链长尾式卟啉—三乙胺和吡啶季铵盐的~1H NMR研究
15
作者 杨秋青 韩士田 +1 位作者 刘彦钦 侯可悦 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期83-88,共6页
为了改善卟啉显色剂对金属离子选择性较差的缺点,新合成了不同链长尾式卟啉—三乙胺季铵盐和吡啶季铵盐六种化合物,对新化合物进行元素分析,确定其组成.用NMR和IR研究其化合物的结构。
关键词 尾式卟啉 三乙胺季铵盐 nmr 卟啉
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基于~1H NMR方法的传统发酵主食小分子代谢物组分析
16
作者 马凯 刘悦 +4 位作者 左嘉 陈尔凝 李太华 王衍生 高丽娟 《分析仪器》 CAS 2018年第6期78-82,共5页
本研究采用一维氢谱核磁共振技术对4种发酵剂蒸制馒头中代谢物组进行了检测。利用Chenomx软件进行谱峰的确定及化合物定量,从旗舰馒头(QJ)中检出29种代谢产物,安琪馒头(AQ)中检出38种,天津自制馒头(ZZ)中检出33种,燕山馒头(YS)中检出35... 本研究采用一维氢谱核磁共振技术对4种发酵剂蒸制馒头中代谢物组进行了检测。利用Chenomx软件进行谱峰的确定及化合物定量,从旗舰馒头(QJ)中检出29种代谢产物,安琪馒头(AQ)中检出38种,天津自制馒头(ZZ)中检出33种,燕山馒头(YS)中检出35种,这些代谢产物中主要包括糖类、酸类、醇类、酯类和其他类等。不同种类的发酵剂蒸制的馒头中代谢产物的种类及含量都存在一定的差异性,制作原料相同的情况下,这种差异主要是由发酵剂的不同而产生的。 展开更多
关键词 馒头 核磁共振 代谢物组
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1,1-二甲硫基—[1]—烯基丙二酸二甲酯与苯相互作用的~1H NMR研究
17
作者 张建军 杨秋青 《波谱学杂志》 CAS CSCD 1992年第1期87-90,共4页
本文在四氯化碳介质中考察了苯对1,1-二甲硫基-[1]-烯基丙二酸二甲酯的溶剂效应,观察到标题化合物分子内的甲基和溶剂苯的化学位移随着苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,溶剂苯的共振吸收峰是一个尖锐的单峰,同时发现了标题化合物分子中... 本文在四氯化碳介质中考察了苯对1,1-二甲硫基-[1]-烯基丙二酸二甲酯的溶剂效应,观察到标题化合物分子内的甲基和溶剂苯的化学位移随着苯的摩尔分数增加而逐渐移向高场,溶剂苯的共振吸收峰是一个尖锐的单峰,同时发现了标题化合物分子中甲基和溶剂苯的化学位移值与混合溶剂苯的摩尔分数呈线性关系. 展开更多
关键词 nmr 化学位移 混合溶剂
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2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶及其钌配合物的~1H NMR研究
18
作者 肖晓明 芳贺正明 松村竹子 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第12期1672-1674,共3页
2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶(简写为H_2Bzimpy)中有3个杂氮原子具有孤对电子,该化合物能与过渡金属离子(如Fe~Ⅰ,Ru~Ⅰ,Os~Ⅰ等)形成三啮配合物,其钌配合物离子[Ru(H_2Bzimpy)_2]^(2+)的结构式如右图所示。H_2Bzimpy中与N原子结合的H具有... 2,6-二(苯并咪唑-2′)吡啶(简写为H_2Bzimpy)中有3个杂氮原子具有孤对电子,该化合物能与过渡金属离子(如Fe~Ⅰ,Ru~Ⅰ,Os~Ⅰ等)形成三啮配合物,其钌配合物离子[Ru(H_2Bzimpy)_2]^(2+)的结构式如右图所示。H_2Bzimpy中与N原子结合的H具有酸性。 展开更多
关键词 吡啶 络合物 nmr
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二萜酸内酯的二维~1H NMR谱研究
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作者 李考铮 曾陇梅 陈卓亮 《中山大学学报论丛》 1990年第3期83-86,共4页
通过二维~1H-~1H相关谱,对从软珊瑚Lobophytum Oblongum中分离得到二萜酸内酯的全部~1H NMR信号作出明确的指定。
关键词 二萜酸内酯 二维1~h nmr 软珊瑚
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基于非目标~1H NMR指纹图谱技术验证中国葡萄酒原产地 被引量:7
20
作者 樊双喜 钟其顶 +1 位作者 黄占斌 杨彤辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期187-193,共7页
为了探讨非目标指纹图谱技术验证中国葡萄酒原产地的可行性,采用一维核磁共振氢谱(1H NMR)技术,对沙城、昌黎和昌吉三大特色原产地葡萄酒的224个样品进行分析。结果表明,主成分分析(principal component analysis,PCA)结合线性判别分析(... 为了探讨非目标指纹图谱技术验证中国葡萄酒原产地的可行性,采用一维核磁共振氢谱(1H NMR)技术,对沙城、昌黎和昌吉三大特色原产地葡萄酒的224个样品进行分析。结果表明,主成分分析(principal component analysis,PCA)结合线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)建立的留一交叉验证模型,实现对沙城、昌黎和昌吉葡萄酒原产地样品准确识别率为92%,73%和68%;为避免PCA/LDA模型出现过拟合现象,采用外部重复双随机交叉验证方法对PCA/LDA模型的有效性进行验证。葡萄酒1H NMR指纹图谱包含葡萄酒原产地特征信息,通过多变量统计分析可以构建非目标1H NMR指纹图谱的中国葡萄酒产地验证技术模型。 展开更多
关键词 葡萄酒原产地 一维核磁共振氢谱 主成分分析 线性判别分析 留一交叉验证 重复双随机交叉验证
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