^(1)H定量核磁共振波谱法测定那红地那非的含量 被引量：2

1

作者 冯玉飞 黄海伟 +1 位作者 吴先富 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第14期1478-1481,共4页

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振(qNMR)波谱法测定那红地那非对照品的含量。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代氯仿为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以那红地那非δ8.15和δ9.14的氢质子响应信号作为样品定量信号,以1,3,5-三甲氧基苯δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品δ8.15与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.119 7x+0.003 4,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.66%(n=5),重复性实验的RSD为0.76%,测得那红地那非的含量为97.48%;样品δ9.14与内标物δ6.09信号响应面积比与质量比的线性回归方程为:y=0.116 8x+0.004 5,相关系数为0.999 1,重现性实验的RSD为1.69%,重复性实验的RSD为0.43%,测得那红地那非的含量为95.35%。^(1)H qNMR法测得那红地那非的含量(两组响应信号测得的含量平均值)为96.42%,与质量平衡法结果(96.54%)以及HPLC外标一点法结果(97.07%)一致。结论:本研究建立的核磁定量方法可用于那红地那非的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多

关键词 ^^(1)h定量核磁共振波谱法 含量测定 标准物质 内标法 那红地那非

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定量核磁共振实验方法及典型应用

2

作者 唐娟 胡高飞 《北京化工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期1-14,共14页

定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核... 定量核磁共振(qNMR)技术是一种通用性强、准确度高的定量分析手段,具有操作简单、无需待测物标样进行参考、在定量分析的同时可对待测物及杂质进行结构解析等优点,在药物、食品、天然产物、代谢组学等定量分析领域得到广泛应用。定量核磁共振的基本原理是基于不同化学环境下产生特定共振信号的原子个数与其核磁响应信号强度成正比,并且在优化条件下同种原子核在不同分子间的信号响应无差异性。为了得到准确的信号强度以获取精准的定量结果,本文从样品制备、实验参数优化及数据处理等方面进行了综述,并以低丰度(浓度)物质的氢定量核磁共振(^(1)H qNMR)分析以及高纯物质(标准物质等)的纯度核磁共振定值这两种目前最典型的^(1)H qNMR应用场景为例,详述了相关实验方法的建立,为不同领域的核磁共振定量分析提供了普适性参考。 展开更多

关键词 核磁共振 定量核磁共振分析 ^^(1)h qNMR NMR实验方法

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用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例

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作者 冯玉飞 马玲云 +4 位作者 刘睿 关皓月 刘倩 杨东升 牛剑钊 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-400,共5页

^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试... ^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考. 展开更多

关键词 ^^(1)h定量核磁共振波谱法 富马酸丙酚替诺福韦 质量平衡法 原料药

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定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数

4

作者 冯玉飞 马玲云 +5 位作者 关皓月 刘倩 杨东升 翟晨斐 张广超 牛剑钊 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1277-1280,共4页

目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次... 目的:建立采用^(1)H定量核磁共振波谱法(^(1)H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法。方法:在^(1)H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数为64次。结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸δ6.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.2962x-0.0010,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.15%(n=6)。测得帕瑞昔布钠(以C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C_(19)H_(17)N_(2)O_(4)S^(-)计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致。结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证。 展开更多

关键词 ^^(1)h定量核磁共振波谱法 质量分数测定 标准物质 帕瑞昔布钠

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核磁共振波谱法测定伐地昔布标准物质的含量

5

作者 冯玉飞 翟晨斐 +2 位作者 金智尚 牛剑钊 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期2400-2403,共4页

目的:建立伐地昔布标准物质^(1)H定量核磁共振法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)。方法:在^(1)H qNMR法中,使用Bruker AvanceⅢHD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,... 目的:建立伐地昔布标准物质^(1)H定量核磁共振法(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)。方法:在^(1)H qNMR法中,使用Bruker AvanceⅢHD 500超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用noesyigld1d脉冲序列,弛豫延迟时间为30 s,扫描次数32次。结果:以伐地昔布δ7.84的氢质子响应信号作为样品定量信号,以三甲基间苯三酚δ6.09的氢质子响应信号作为内标物定量信号。样品内标物信号响应面积比与氢原子摩尔量比的线性回归方程为y=0.9922x+0.0023,相关系数为0.9997,重复性实验的RSD为0.12%(n=5)。测得伐地昔布(C_(16)H_(14)N_(2)O_(3)S)的含量为99.25%。与质量平衡法结果(99.61%)、HPLC外标一点法结果(99.87%)一致。结论:本研究建立的^(1)H qNMR法可用于伐地昔布的含量测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力的佐证。 展开更多

关键词 伐地昔布 标准物质 含量测定 ^^(1)h定量核磁共振波谱法

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核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量 被引量：1

6

作者 李姣 楼圣婷 +1 位作者 祝晴晴 余晓峰 《农药科学与管理》 CAS 2024年第11期33-36,共4页

采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复... 采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。 展开更多

关键词 ^定量核磁共振法(^(1)h qNMR) 42%威百亩水剂 1 3 5-三甲氧基苯内标物

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《核磁共振波谱法》在研究生教学中的问题分析 被引量：2

7

作者 王文静 王葳 赵庆 《中国民族民间医药》 2016年第6期187-189,共3页

硕士研究生课程《核磁共振波谱法》教学过程中的一些常见和重要问题进行了讨论,并对自己的教学心得进行了总结和归纳。

关键词 核磁共振波谱法 研究生课程 教学 1h NMR

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核磁共振波谱法定量检测可疑样品中的依托咪酯

8

作者 刘雪燕 贾薇 +2 位作者 刘翠梅 唐皓 花镇东 《分析试验室》 北大核心 2025年第1期16-21,共6页

建立了核磁共振氢谱法(1H-qNMR)定量检测缴获可疑固体和电子烟油样品中的依托咪酯。根据依托咪酯在不同氘代溶剂中的溶解性和稳定性,结合样品谱图与标准品谱图分析,选择氘代二甲基亚砜作为溶剂,对苯二甲酸二甲酯为内标。选取^(1)H谱图中... 建立了核磁共振氢谱法(1H-qNMR)定量检测缴获可疑固体和电子烟油样品中的依托咪酯。根据依托咪酯在不同氘代溶剂中的溶解性和稳定性,结合样品谱图与标准品谱图分析,选择氘代二甲基亚砜作为溶剂,对苯二甲酸二甲酯为内标。选取^(1)H谱图中δ_(H)8.09 ppm为内标的定量峰,δ_(H)8.30 ppm和6.25 ppm为依托咪酯的定量峰。方法的定量限为0.05 wt%,日内相对标准偏差(RSD)为0.05%,日间RSD为0.2%。采用^(1)H-qNMR法定量分析了缴获的4份固体样品、4份电子烟油样品。8份样品中依托咪酯的含量范围为6.23%~99.70%。^(1)H-qNMR法和高效液相色谱法测定依托咪酯的定量结果无显著性差异。本方法为缴获样品中依托咪酯的定量检测提供了新思路。 展开更多

关键词 ^^(1)h定量核磁共振波谱法 依托咪酯 定量分析 精神药品

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鸡胚羊水的核磁共振波谱分析 被引量：4

9

作者 冯越 常建华 +1 位作者 张许 刘买利 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期137-142,共6页

羊水是胚胎的正常发育必不可少的物质 ,因此 ,分析鸡胚羊膜内羊水的组成及含量 ,对于研究鸡胚的发育及发育过程中卵内发生的生物化学变化有着极为重要的意义 .本文应用高分辨核磁共振波谱技术对鸡胚发育过程初期羊水中的主要代谢物进行... 羊水是胚胎的正常发育必不可少的物质 ,因此 ,分析鸡胚羊膜内羊水的组成及含量 ,对于研究鸡胚的发育及发育过程中卵内发生的生物化学变化有着极为重要的意义 .本文应用高分辨核磁共振波谱技术对鸡胚发育过程初期羊水中的主要代谢物进行了分析 ,检测到了氨基酸、脂类、葡萄糖、乳酸等 2 9种代谢物 ,并对它们的1 展开更多

关键词 核磁共振波谱分析 鸡胚羊水 ^^1h NMR 归属 代谢物 胚胎 鸡蛋 孵化过程

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^(1)H定量核磁共振波谱法测定新型P2Y_(12)受体抑制剂TSD-1中非氘TSD-1-ND的含量 被引量：5

10

作者 王太禹 徐学宇 +6 位作者 杨洁 刘伟 邬国栋 康松松 郭宁杰 安明 杨海龙 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第20期1756-1761,共6页

目的建立^(1)H定量核磁共振波谱(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)法测定TSD-1原料药中非氘TSD-1-ND的含量。方法采用核磁共振波谱法,使用BRUKER AV-400型核磁共振仪,以氘代氯仿为溶剂,弛豫延迟时间为10 s,... 目的建立^(1)H定量核磁共振波谱(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)法测定TSD-1原料药中非氘TSD-1-ND的含量。方法采用核磁共振波谱法,使用BRUKER AV-400型核磁共振仪,以氘代氯仿为溶剂,弛豫延迟时间为10 s,扫描次数32次。结果以化学位移δ分别为3.75和3.03的TSD-1-ND和丁二酸酐的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=3.4931X-0.0597,相关系数(r)为0.9981,3批TSD-1-ND测得含量分别为0.1697%、0.1806%和0.1677%。结论该法操作简单,测定结果准确,可用于TSD-1中非氘TSD-1-ND的含量测定。 展开更多

关键词 ^^(1)h定量核磁共振波谱法 含量测定 方法验证 P2Y_(12)受体抑制剂 抗血小板药

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~1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量 被引量：2

11

作者 仲艳 李家春 +3 位作者 王志霞 黄文哲 王振中 肖伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期432-435,共4页

目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker Ascend^(TM) 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样... 目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker Ascend^(TM) 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4,相关系数为0.999 9,含量测定的重复性试验的RSD为0.20%(n=6)。测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。 展开更多

关键词 1h定量核磁共振波谱法 内标法 二对甲苯磺酸缘生替尼 含量测定 方法验证

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药用辅料乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H核磁共振波谱相对定量法研究

12

作者 邱妤涵 赵大川 +3 位作者 邱宏春 杭太俊 郭晓迪 蔡文健 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2095-2101,共7页

目的:研究建立测定乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H核磁共振波谱(NMR)相对定量法,克服现有气相色谱测定法存在费时费力、对操作员要求高、试剂污染大、准确性和重复性差的缺点。方法:乙基纤维素的^(1)H NMR相对定量法采用Bruker AvanceⅢ... 目的:研究建立测定乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H核磁共振波谱(NMR)相对定量法,克服现有气相色谱测定法存在费时费力、对操作员要求高、试剂污染大、准确性和重复性差的缺点。方法:乙基纤维素的^(1)H NMR相对定量法采用Bruker AvanceⅢ600型核磁共振谱仪测定,以氘代三氯甲烷为溶剂,弛豫延迟时间为15 s,脉冲翻转角为90°,采集时间为5 s,扫描次数为64次进行采样。不依赖内标物,根据乙基纤维素中的甲基质子(δ=1.15)的峰面积与亚甲基和次甲基质子(δ=3.0~4.6)的峰面积之比,以及它们的质子当量数之比,进行计算。结果:^(1)H NMR相对定量法测得乙基纤维素(批号0882117001)中乙氧基含量为49.5%,精密度RSD为0.60%(n=6),样品至少在3 d内稳定,方法在温度(298、300 K)和浓度范围24.32~30.77 mg·mL^(-1)下耐用性好。测定结果与气相色谱法测得含量49.2%一致。结论:乙基纤维素中乙氧基含量的^(1)H NMR相对定量法,既克服了内标法的误差,又操作简便、快捷,结果准确,具有良好的可行性和应用优势,可用于医药级的乙基纤维素中乙氧基含量的准确测定。 展开更多

关键词 乙基纤维素 乙氧基 ^^(1)h定量核磁共振波谱法 相对定量法 含量

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^(1)H核磁共振波谱绝对定量法和相对定量法测定氘代新药甲苯磺酸多纳非尼中非氘代杂质的含量 被引量：2

13

作者 鲁辉 许奇 +2 位作者 吴杨 任杰 黄逸文 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第16期1828-1832,共5页

目的:建立1H核磁共振波谱绝对定量法和相对定量法测定氘代新药甲苯磺酸多纳非尼中非氘代杂质的含量。方法:采用氘代二甲基亚砜-重水(10∶1)混合溶剂,以90°脉冲,弛豫延迟时间15 s,扫描次数64次,测试温度25℃为采样条件。加入马来酸... 目的:建立1H核磁共振波谱绝对定量法和相对定量法测定氘代新药甲苯磺酸多纳非尼中非氘代杂质的含量。方法:采用氘代二甲基亚砜-重水(10∶1)混合溶剂,以90°脉冲,弛豫延迟时间15 s,扫描次数64次,测试温度25℃为采样条件。加入马来酸作为内标物,以马来酸化学位移δ6.29的内标峰和非氘代杂质δ2.79的特征定量峰计算非氘代杂质的绝对含量;不加入任何内标物,以δ8.63的芳香1H峰和δ2.79的非氘代杂质特征1H峰为定量峰,计算非氘代杂质对甲苯磺酸多纳非尼的相对含量。并将2种定量方法测定结果与液质联用法进行比较。结果:2种测定方法的定量限、线性、精密度、准确度及稳定性经验证均符合要求。对3批商业化样品进行测定,2种定量方法测定结果分别为0.14%、0.14%、0.14%和0.14%、0.13%、0.14%,与液质联用法测定结果基本一致。结论:建立的1H核磁共振波谱绝对定量法和相对定量法准确、灵敏,可用于测定甲苯磺酸多纳非尼中非氘代杂质的含量,且具有操作简单、分析时间短、无需杂质对照品的优势,也为其他氘代药物中非氘代杂质的测定提供了借鉴。 展开更多

关键词 氘代药物 甲苯磺酸多纳非尼 非氘代杂质 1h定量核磁共振波谱法 绝对定量法 相对定量法

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磁共振质子波谱在颅脑肿瘤中的临床应用价值 被引量：2

14

作者 刘玥 《北京医学》 CAS 2005年第6期377-379,共3页

关键词 磁共振质子波谱 临床应用价值 颅脑肿瘤 诊断与鉴别诊断 磁共振波谱 诊断准确率 能量代谢 组织器官 定量分析 生化改变 脑部肿瘤 代谢特性 重要意义 治疗方案 MRS 化合物 ^^1h

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^(1)H核磁共振定量法用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量研究

15

作者 胡晓茹 冯玉飞 +5 位作者 徐翊雯 郭日新 周亚楠 刘晶晶 戴忠 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-102,共7页

目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可... 目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的^(1)H核磁共振定量法(^(1)H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:^(1)H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研究,为今后核磁定量方法的广泛使用进行了新的尝试。 展开更多

关键词 ^^(1)h核磁共振定量法 鲁斯可皂苷元 光学异构体 含量测定 富马酸 内标法 外标法

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^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量 被引量：3

16

作者 齐新华 刘慢 +2 位作者 李霄 赵阗 秦海妹 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第7期789-793,共5页

采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢... 采用^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定诺氟沙星标准品的绝对含量。^(1)H核磁共振定量法以DMSO-d6为溶剂,诺氟沙星峰(δ7.9)为定量峰,马来酸峰(δ6.3)为内标峰。在脉冲程序zg30,采样时间4.09 s,延迟时间20 s,扫描次数为16的条件下采集氢谱。^(19)F核磁共振定量法以利培酮为内标物,诺氟沙星峰(δ-121.3)为定量峰,利培酮峰(δ-109.9)为内标峰。在脉冲程序zgfhigqn.2,延迟时间7 s,扫描次数为16的条件下采集氟谱。^(1)H和^(19)F核磁共振定量法测定结果接近,且与质量平衡法测定结果一致。核磁共振定量法可用来测定诺氟沙星绝对含量,快速、简单高效、且不需要对照品。 展开更多

关键词 ^^(1)h核磁共振定量法 19F核磁共振定量法 内标法 诺氟沙星

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~1H核磁共振定量法测定氢溴酸右美沙芬片含量 被引量：7

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作者 梁丽娜 张晓千 +1 位作者 李省 张智强 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期304-307,共4页

目的采用1H核磁共振定量法(quantitative proton nuclear magnetic resonance,qHNMR)测定氢溴酸右美沙芬片中氢溴酸右美沙芬含量。方法 qHNMR以氢溴酸右美沙芬化学位移δ7.05~7.15 ppm处质子峰为定量峰,苯甲酸苄酯δ5.38ppm处为内标峰,... 目的采用1H核磁共振定量法(quantitative proton nuclear magnetic resonance,qHNMR)测定氢溴酸右美沙芬片中氢溴酸右美沙芬含量。方法 qHNMR以氢溴酸右美沙芬化学位移δ7.05~7.15 ppm处质子峰为定量峰,苯甲酸苄酯δ5.38ppm处为内标峰,在温度为300 K,采样时间为4.01 s,弛豫延迟时间10 s,扫描次数为32次条件下采集混合物qHNMR图谱。比较qHNMR与HPLC的含量测定结果。结果 qHNMR专属性较高,线性范围5.88~23.08mg·mL^-1,回收率为98.4%~99.7%,定量限为0.45 mg·mL^-1,检测限为0.10 mg·mL^-1。qHNMR含量测定结果与HPLC的测定结果基本一致。结论 qHNMR可用于氢溴酸右美沙芬片中氢溴酸右美沙芬的含量测定。 展开更多

关键词 氢溴酸右美沙芬片 苯甲酸苄酯 1h核磁共振定量法

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^1H磁共振波谱技术及其在脑肿瘤诊断中的应用 被引量：2

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作者 李爱军 白亮彩 +1 位作者 张永权 张建生 《国外医学（神经病学．神经外科学分册）》 2005年第3期207-210,共4页

磁共振波谱分析(MagneticResonanceSpectroscopy,MRS)是目前唯一无损伤性检测活体器官和组织代谢、生化及化合物定量分析的技术,在形态成像的基础上,通过代谢成像提供被检测组织代谢物的化学信息。临床上以1HMRS在脑部疾病中的应用研究... 磁共振波谱分析(MagneticResonanceSpectroscopy,MRS)是目前唯一无损伤性检测活体器官和组织代谢、生化及化合物定量分析的技术,在形态成像的基础上,通过代谢成像提供被检测组织代谢物的化学信息。临床上以1HMRS在脑部疾病中的应用研究最为广泛,技术也较为成熟。主要通过测定作为神经元内标物的N乙酰天门冬氨酸(NAA)、胆碱(Cho),糖酵解终产物的乳酸(Lac)、肌酸(Cr)和谷氨酰胺(Glx)等的相对值,并计算NAA/Cr、NAA/Cho、Cho/Cr及Lac/Cr之间的比值,可以用来对脑胶质瘤进行分级、鉴别脑肿瘤的良恶性、手术疗效评价、监测肿瘤复发以及预后的判断。 展开更多

关键词 磁共振波谱技术 ^^1h 脑肿瘤诊断 N-乙酰天门冬氨酸 磁共振波谱分析 NAA/Cr 手术疗效评价 组织代谢 活体器官 无损伤性 定量分析 化学信息 脑部疾病 谷氨酰胺 脑胶质瘤 肿瘤复发 Cho 化合物 代谢物 MRS 内标物 神经元 糖酵解

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^1H磁共振波谱技术及其在脑肿瘤中的应用

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作者 李燕 陈念永 《华西医学》 CAS 2009年第4期1060-1062,共3页

关键词 磁共振波谱技术 脑肿瘤 ^^1h 物质代谢 傅立叶转换 人体器官 无损伤性 定量分析

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LC-MS法结合天然同位素校正和^(1)H NMR相对定量法2种方法测定氘代新药甲苯磺酸多纳非尼的氘代率 被引量：2

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作者 黄逸文 吴杨 +3 位作者 程侠菊 许奇 李艳梅 钱叶飞 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3082-3089,共8页

测定氘代抗肿瘤新药甲苯磺酸多纳非尼中氘同位素杂质(包括非氘代和不完全氘代杂质)的含量,并计算氘原子百分比,即氘代率。建立液相色谱-质谱(LC-MS)法通过选择离子扫描模式测定各氘同位素杂质及氘代药物峰面积,并根据ChemDraw软件给出... 测定氘代抗肿瘤新药甲苯磺酸多纳非尼中氘同位素杂质(包括非氘代和不完全氘代杂质)的含量,并计算氘原子百分比,即氘代率。建立液相色谱-质谱(LC-MS)法通过选择离子扫描模式测定各氘同位素杂质及氘代药物峰面积,并根据ChemDraw软件给出的天然同位素分布对峰面积进行校正,消除^(13)C、^(37)Cl等天然同位素干扰,通过校正后的峰面积计算各氘同位素杂质的相对含量,继而计算药物氘代率;并采用非氘代杂质对照品对该方法下天然同位素分布、氘同位素杂质与氘代药物的摩尔相对响应因子、基质效应等进行验证。另采用^(1)H定量核磁共振波谱技术(^(1)H qNMR),以δ8.63的总芳香^(1)H峰和δ2.79的氘同位素杂质残留^(1)H峰为定量峰,采用氘代二甲基亚砜-重水(10∶1)混合溶剂,改变活泼氢对残留^(1)H的偶合裂分,使其以单峰的形式参与定量,提高方法灵敏度,并优化采集参数,测定^(1)H原子百分比,继而计算药物氘代率。结果表明,在建立的LC-MS方法下,天然同位素化合物相对丰度的实测值与理论值的相对偏差均小于15%;氘同位素杂质与氘代药物的摩尔响应因子基本一致;方法无基质效应。建立的^(1)H qNMR方法定量限低至0.1%。将建立的2种方法用于3批商业化样品的测定,测定结果基本一致。建立的LC-MS法结合天然同位素校正和^(1)H NMR相对定量法2种方法均准确、快速、灵敏,且无需准确称量,无需任何对照品,可用于甲苯磺酸多纳非尼氘代率的测定,也为其他氘代药物氘代率的测定提供了新思路。 展开更多

关键词 氘代药物 甲苯磺酸多纳非尼 氘代率 液相色谱-质谱法 同位素分布 ^^(1)h定量核磁共振波谱法

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