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高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙含量 被引量：1
1
作者 张逊 冯国江 谢鹏 《医药导报》 CAS 2010年第11期1496-1498,共3页
目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.0105mol·L-1硫酸溶液,柱温40℃,检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,进样量为10μL。结果α-酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围... 目的采用高效液相色谱法测定α-酮缬氨酸钙的含量。方法采用Hypersil SCX柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.0105mol·L-1硫酸溶液,柱温40℃,检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,进样量为10μL。结果α-酮缬氨酸钙检测浓度的线性范围为0.05～2.50mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率99.9%(RSD=0.1%)。结论该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于α-酮缬氨酸钙的含量测定。 展开更多
关键词 α-酮缬氨酸钙 色谱法 高效液相 含量测定
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α-酮缬氨酸钙的合成 被引量：6
2
作者 陆晓 李颖颖 李飞 《药学进展》 CAS 2007年第1期37-39,共3页
目的:寻找合成α-酮缬氨酸钙的最佳合成路径。方法:对以草酸二乙酯为原料(路线1)以及以海因(路线2)为原料制备α-酮缬氨酸钙的合成路线进行了研究、对比,并对后者进行了优化。结果:两条路线均能获得α-酮缬氨酸钙。目标化合物结构经光... 目的:寻找合成α-酮缬氨酸钙的最佳合成路径。方法:对以草酸二乙酯为原料(路线1)以及以海因(路线2)为原料制备α-酮缬氨酸钙的合成路线进行了研究、对比,并对后者进行了优化。结果:两条路线均能获得α-酮缬氨酸钙。目标化合物结构经光谱确证。结论:优化后的路线2原料易得,工艺简单,条件温和,适用于工业制备,故路线2优于路线1。 展开更多
关键词 α-酮缬氨酸钙 α-酮酸 合成
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α-酮缬氨酸钙合成工艺研究 被引量：1
3
作者 郝宏山 訾晨瑞 周景良 《精细化工中间体》 CAS 2011年第1期42-44,共3页
通过对α-酮缬氨酸钙合成工艺研究,确定优化路线以海因为原料与丙酮进行羰基化反应得到5-亚异丙基海因,再以5-亚异丙基海因碱性条件下水解后直接成钙盐(路线1);以5-亚异丙基海因碱性条件下水解、酸化合成得到α-酮缬氨酸,与氯化钙反应... 通过对α-酮缬氨酸钙合成工艺研究,确定优化路线以海因为原料与丙酮进行羰基化反应得到5-亚异丙基海因,再以5-亚异丙基海因碱性条件下水解后直接成钙盐(路线1);以5-亚异丙基海因碱性条件下水解、酸化合成得到α-酮缬氨酸,与氯化钙反应成钙盐(路线2)以及与氢氧化钙反应成钙盐(路线3)。目标化合物经1H NMR、13C NMR确证为目标化合物,通过对3条路线的对比认为路线3更符合工业化生产。 展开更多
关键词 α-酮缬氨酸钙 α-酮酸 合成
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顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量 被引量：1
4
作者 张逊 冯国江 谢鹏 《中国药房》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期451-452,共2页
目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂... 目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 展开更多
关键词 α-酮缬氨酸钙 原料药 顶空毛细管气相色谱法 有机溶剂 残留量
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