本文采用高效液相色谱法建立了食品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质同时检测的方法,最终确定最优前处理条件为:试样中加入30 mL含0.1%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)乙醇溶液和10 mL 60%氢氧化钾水溶液,置于恒温水浴箱内50℃振荡皂化15 ...本文采用高效液相色谱法建立了食品中叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质同时检测的方法,最终确定最优前处理条件为:试样中加入30 mL含0.1%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)乙醇溶液和10 mL 60%氢氧化钾水溶液,置于恒温水浴箱内50℃振荡皂化15 min,处理样液用100 mL正己烷∶乙醚∶环己烷(2∶2∶1)混合液萃取。结果显示,实验建立的方法提取效果优于国标方法和超声提取方法,可以实现叶黄素的快速温和提取,提取效果较佳。以小米和大米为样品进行方法学验证,结果显示,叶黄素、玉米黄质、β-隐黄质分别在0.2342~9.3689、0.3004~12.0167、0.3734~14.9371μg/mL范围内线性关系良好,平行测定6次,叶黄素、玉米黄质的相对标准偏差(RSD)分别为1.41%、4.98%,小米中未检测到β-隐黄质,加标回收率均在85.6%~98.8%,表明该方法重现行良好、准确可行。该方法的建立可以弥补相关标准的不足,解决实际工作中存在的问题,为产品开发,食物评价和监管提供技术方法。展开更多
应用C30-HPLC-DAD技术,建立一种同时分离全反式叶黄素、全反式β-隐黄质及其异构体的检测方法。采用APCI-MS和光谱技术对分离出化合物进行定性分析。最佳色谱条件：1.5%乙酸铵水-甲基叔丁基醚（MTBE）-甲醇（5：25：70,V/V/V）为流动相A...应用C30-HPLC-DAD技术,建立一种同时分离全反式叶黄素、全反式β-隐黄质及其异构体的检测方法。采用APCI-MS和光谱技术对分离出化合物进行定性分析。最佳色谱条件：1.5%乙酸铵水-甲基叔丁基醚（MTBE）-甲醇（5：25：70,V/V/V）为流动相A,1.5%乙酸铵水-甲基叔丁基醚（MTBE）-甲醇（5：85：10,V/V/V）为流动相B,线性梯度洗脱;流速：0.6 m L/min;洗脱时间：24min;进样量：20μL;柱温：25℃。混合物中的全反式叶黄素及其15-顺式、13/13’-顺式、9-顺式、9’-顺式异构体,全反式β-隐黄质及其15-顺式、13-和13’-顺式、9-顺式、9’-顺式异构体均得到较好分离。全反式叶黄素、全反式β-隐黄质分别在2~150 ng和5~250 ng范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。该方法能够快速、准确地同时分离全反式叶黄素、全反式β-隐黄质及它们的异构体,可用于果蔬中全反式叶黄素和全反式β-隐黄质及其异构体混合物的定性定量分析。展开更多
文摘应用C30-HPLC-DAD技术,建立一种同时分离全反式叶黄素、全反式β-隐黄质及其异构体的检测方法。采用APCI-MS和光谱技术对分离出化合物进行定性分析。最佳色谱条件：1.5%乙酸铵水-甲基叔丁基醚（MTBE）-甲醇（5：25：70,V/V/V）为流动相A,1.5%乙酸铵水-甲基叔丁基醚（MTBE）-甲醇（5：85：10,V/V/V）为流动相B,线性梯度洗脱;流速：0.6 m L/min;洗脱时间：24min;进样量：20μL;柱温：25℃。混合物中的全反式叶黄素及其15-顺式、13/13’-顺式、9-顺式、9’-顺式异构体,全反式β-隐黄质及其15-顺式、13-和13’-顺式、9-顺式、9’-顺式异构体均得到较好分离。全反式叶黄素、全反式β-隐黄质分别在2~150 ng和5~250 ng范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。该方法能够快速、准确地同时分离全反式叶黄素、全反式β-隐黄质及它们的异构体,可用于果蔬中全反式叶黄素和全反式β-隐黄质及其异构体混合物的定性定量分析。
